JP2010500402A - 薄片状顔料とその製造方法及びこれを利用した化粧料組成物 - Google Patents

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Abstract

本発明は、薄片状顔料とその製造方法及びこれを含有する化粧料組成物に関し、特に、特定のアスペクト比と平均粒径を有する薄片状合成アルミニウムの表面に金属酸化物をコーティングして製造した薄片状顔料であり、前記顔料は光沢度を低下させながら干渉色を表し、前記顔料を含有する化粧料は、自然な透明感、付着性及び滑り性が優れており、低光沢度によるマット感と同時に色感演出性が優れた薄片状顔料とその製造方法及びこれを利用した化粧料組成物に関する。
【選択図】なし

Description

本発明は、薄片状顔料とその製造方法及びこれを含有する化粧料組成物に関し、特に、特定のアスペクト比と平均粒径を有する薄片状合成アルミニウムの表面に金属酸化物をコーティングして製造した薄片状顔料であり、前記顔料は光沢度を低下させながら干渉色を表し、前記顔料を含有する化粧料は、自然な透明感、付着性及び滑り性が優れており、低光沢度によるマット感と同時に色感演出性が優れた薄片状顔料とその製造方法及びこれを利用した化粧料組成物に関する。
化粧料組成物に使用される顔料は、滑り性及び付着性のような肌への感触が良好であり、反射光により起きる過度な光沢を抑えることで、半透明感または肌の自然な色調のような適切な隠蔽効果を示すものが好ましい。
多様な顔料のうち、薄片状基質は、比較的良好な滑り性及び隠蔽力（カバー効果）を有しているため、化粧品原料、例えば、コンパクト、ケーキ、ファンデーション及びクリーム用体質顔料として開発されている。
滑石、雲母、カオリン及び絹雲母のような層状粘土鉱物は、薄片状基質として使用される成分として知られている。しかし、滑石、雲母及び絹雲母は、付着性が低いという短所を有し、付着性を増加させるために使用されるカオリンと炭酸カルシウムは広がりが悪いためその使用に限界がある。
特許文献１、２及び３は、肌への良好な付着性、改善されたソフトフォーカス効果及び適切な隠蔽力を有する化粧料用体質顔料を製造するために、真珠顔料を使用することを提案している。
しかし、特許文献１は、雲母粒子に微粒子化（凝固）されたＴｉＯ2をｐＨの変化を通して付着する段階を含む製造方法に関するが、化粧品原料として使用するとき、白色度を維持することができるが、分散に問題があるため、使用感が悪く、肌への広がりが悪く、干渉色の具現が乏しいという短所がある。
特許文献２は、薄片状基質に炭酸カルシウム微粒子をコーティングすることで前述した目的を達成しようとしたが、凝集程度が高いため、前記と同様な短所が発生した。更に、使用効果の増加のために白色顔料を過度に使用することで、隠蔽力は増加するが、肌に対するホワイトニング効果を悪化させてしまう。
特許文献３は、ルチル型ＴｉＯ2微粒子でコーティングされた薄片状雲母を含む粉体化粧料を開示している。しかし、ＴｉＯ2の金属光沢により光沢が過度であるという問題がある。
その他にも、特許文献４では、雲母を使用するとき、干渉効果を得るために、アスペクト比を６０以上に限定することを提案している。
一方、薄片状基質の１種である合成アルミナ粒子を使用する方法として、特許文献５及び６は、平均粒径が０．５〜２５μｍ、アスペクト比が５０〜２０００である薄片状合成アルミナ粒子を開示している。しかし、アスペクト比が２００以上の場合、前記構造は光学的光沢を誘導し、化粧料に適用する際、高いアスペクト比により発生する光沢によりマット感が損失してしまう。
特許文献７は、マット感と肌への滑り性が優れ、光沢を維持しながら、肌への付着性及び隠蔽力が改善された薄片状合成アルミナを提供することを目的としている。しかしながら、前記特許文献は、２０μｍ以上の粒子サイズ及び高いアスペクト比により発生する過度な光沢によりマット感を得ることができず、また、薄片状アルミナ粒子を単独で１〜９０質量％使用することにより、干渉色を得ることができない。
大韓民国公開特許第２００３−００６３２１８号 大韓民国公開特許第２００１−００３００２４号 特開平１１−１９９４４１号 大韓民国公開特許第１９９６−００２９４２１号 大韓民国公開特許第２００２−００６７４０４号 大韓民国公開特許第１９９７−００１５６８２号 特開第２００３−１９２３３８号
前述した問題を解決するために、本発明者らは、光沢度を調節し、干渉色の発現を可能とする薄片状合成アルミナ粒子を製造するために研究・努力した。その結果、アスペクト比が１０〜５０であり、平均粒径が２〜２０μｍである薄片状合成アルミニウム粒子の表面に金属酸化物をコーティングすることで製造され、追加の添加剤を使用することなく、低光沢度で干渉色の発現が可能な薄片状顔料を発見することにより本発明を完成させた。
更に、本発明は、前記薄片状顔料を含有する化粧料が、肌表面の透明感、付着性及び滑り性が優れ、低光沢度によりマット感及び色感の演出が可能であることを基本とする。
従って、本発明は、干渉色を通して低光沢度で色感演出が可能である薄片状顔料と、その製造方法及びこれを利用した化粧料を提供することにその目的がある。
本発明は、アスペクト比が１０〜５０であり、平均粒径が２〜２０μｍである薄片状合成アルミニウム粒子の表面に、金属酸化物がコーティングされ、輝度（Ｌ）が５０〜８０の範囲であり、ａ及びｂが各々−１５〜１５の範囲及び−２５〜２０の範囲である薄片状顔料に関する。
本発明は、特定のアスペクト比と平均粒径を有する薄片状合成アルミニウムの表面に金属酸化物をコーティングすることで製造される薄片状顔料に関する。本発明の薄片状顔料は、低光沢度を維持しながら干渉色の発現が可能である。従って、本発明の顔料を含む化粧料は、自然な透明感、付着性と滑り性を表し、低光沢度により発生するマット感と色感の演出が可能であるため、ファンデーション、口紅、アイシャドー、マスカラ及びその他のメークアップ化粧品、ミルクローション及びクリームに有用である。
一般に、薄片状顔料は、色感などのエフェクターと共に光沢度を高めるために、高光沢度及び高彩度などを提供するために用いられる。しかし、光沢度が過度に高い場合、化粧料はマット感とその他の機能を低下させるため、顔料の選択に制約がある。 薄片状顔料の光学的特性またはその他の特性は、顔料粒子の厚さと粒径の比で定義されるアスペクト比により決まる。アスペクト比が１００以上、好ましくは２００以上の場合、光沢の増加と共に、優れた干渉色を発現する顔料として使用される薄片状基質として使用され得る。アスペクト比が２０以下、好ましくは１０以下の場合、光学的特性が喪失され、顔料としての付着性及び滑り性が低下するため、使用感が低下する。
従って、本発明の薄片状顔料は、光沢度を調節することで低光沢度及び干渉色を表し、これは、従来化粧料顔料成分として使用される薄片状合成アルミニウムに比べてアスペクト比を下げて、平均粒径が２〜２０μｍであるものを選択することで得られる効果である。
以下、本発明を更に詳しく説明する。
以下、本発明によって薄片状顔料を製造する方法をより具体的に説明する。
薄片状合成アルミニウム粒子水溶液に酸を加えてｐＨを１〜３に調節する。薄片状合成アルミニウムは、アスペクト比が１０〜５０、平均粒径２〜２０μｍであることが好ましい。アスペクト比が１０未満の場合、干渉色の発現が難しいため、干渉色用顔料として薄片状合成アルミニウムを使用することができない。アスペクト比が５０を超過する場合、粒子光沢が強いため、マット感を得ることができない。平均粒径が２μｍ未満の場合、粒子同士が凝集するため、金属酸化物層が形成されなくなる。平均粒径が２０μｍを超過すると、金属のように粒子光沢度が著しく高くなる。
一般的に、アスペクト比が低いと、干渉色の発現が難しく、粒子の付着性及び滑り性が低下するため、使用感が悪くなり、粒子を化粧料顔料として使用できなくなる。しかし、本発明はアスペクト比の適切範囲を選択することに特徴がある。
従来の酢酸、酪酸、窒産、塩酸及び硫酸のような有機酸または無機酸を、前述した酸として使用する。前記酸は、コーティングしようとする金属の加水分解速度が適当となるように、ｐＨ１〜３の範囲に調節されることが好ましい。ｐＨが１未満の場合、金属酸化物を効率的にコーティングすることが難しい。また、ｐＨが３より高い場合、急激な加水分解により凝集が発生するため、高品質の干渉色が得られない。
その後、金属塩化物溶液とアルカリ水溶液を同時に、酸が付加された薄片状合成アルミニウム粒子水溶液に添加して、還流することにより、水和金属酸化物層がコーティングされた薄片状合成アルミニウム粒子水溶液が製造される。
金属塩化物は従来のものを使用し、顔料の表面をコーティングすることで、金属光沢度と干渉色を発現する。前記金属塩化物は限定されず、その例として、ＳｎＣｌ4、ＴｉＯＣｌ2、ＺｒＯＣｌ2、ＳｉＣｌ4、ＡｌＣｌ3、ＭｇＣｌ2、ＭｎＣｌ2及びこれらの混合物が含まれる。前記金属塩化物を使用して多層のコーティング層を形成することが好ましく、例えば、ＳｎＣｌ4のコーティング層、及びＳｎＣｌ4コーティング層上に別のＴｉＯＣｌ2のコーティング層を形成する。前述した多層のコーティング層により、向上した隠蔽力と高品質の干渉色を得ることができる。
前記金属塩化物溶液は、薄片状アルミニウム粒子に対して、金属酸化物が最終的に２０〜５５質量％形成されるような量で使用される。前記量が２０質量％未満の場合、金属酸化物層が非常に薄くなり、十分な干渉色が得られない。前記量が５５質量％を超過する場合、非常に厚いＴｉＯ2層の形成により光散乱と白濁が起こるため、高品質の色感の具現が難しくなる。
水和金属酸化物層を形成するために、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア及び炭酸ナトリウムのようなアルカリ水溶液が金属塩化物溶液と共に使用される。
前記アルカリ水溶液は、良好なコーティング層を薄片状アルミニウムに形成して、一定なｐＨを維持するために、１０〜１５％の濃度になるように金属塩化物溶液で希釈して使用されることが好ましい。
前記アルカリ水溶液は、金属酸化物が薄片状アルミニウム粒子に対して２０〜５５質量％形成されるように、金属酸化物に対して１〜１．２重量比で使用されることが好ましい。前記アルカリ水溶液の重量比が１未満の場合、金属酸化物層の形成速度が遅くなる。前記重量比が１．２を超過すると、急激な加水分解反応により凝集が起こるため、高品質の金属酸化物層が得られなくなる。
その後、顔料は、ろ過、洗浄及び水和金属酸化物層がコーティングされた薄片状合成アルミニウム粒子水溶液を乾燥した後、焼成することで製造される。
前記洗浄は、脱イオン化された水を使用し、同一工程を２〜５回反復して行われる。前記乾燥は、乾燥機を利用して９０〜１２０℃で行われる。乾燥温度が９０℃未満の場合、乾燥時間が非常に長くなる。一方、乾燥温度が１２０℃を超えると、高品質の干渉色を得ることができなくなる。
前記焼成は、７００〜１，０００℃で３０〜６０分間行われる。焼成温度が７００℃未満の場合、ＴｉＯ2の結晶化が難しくなる。また、焼成温度が１，０００℃より高いと、焼成温度が非常に高いため、粒子の凝集及びコーティングされた金属酸化物層の亀裂が発生してしまう。
従って、本発明により製造された薄片状顔料は、添加剤の追加使用なく、低光沢度と共に、高品質の干渉色の発現において優れている。
別の好ましい実施形態において、本発明は、前述した薄片状顔料を含有する化粧料に関する。前記薄片状顔料は、従来の含量で化粧料に含有される。
化粧料は、顔料以外に、高級脂肪族アルコール、高級脂肪酸、エステルオイル、パラフィンオイル、ワックスまたはその他のオイル成分、エチルアルコール、プロピレングリコール、ソルビトール、グルコースまたはその他のアルコール、ムコ多糖、コラーゲン、乳酸塩またはその他の保湿剤、各種界面活性剤、増粘剤、抗酸化剤、ｐＨ緩衝剤、防腐剤及び芳香剤のような一般的に使用される添加剤が更に含まれる。
本発明の薄片状顔料を含有する化粧料は、過度な光沢度及び凝集なく、使用感が優れていると共に、優れた隠蔽力またはマット感により高品質の干渉色効果を表す。
本発明を下記実施例により更に詳しく説明する。下記実施例を本発明を例示するだけであり、請求発明の範囲の限定とみなしてはならない。
実施例１
脱イオン化された水２Ｌに、粒子サイズが２〜２０μｍ、アスペクト比が１０〜５０、回折率が１．７６〜１．７７である合成アルファ−アルミナ粒子１００ｇを懸濁した後、温度を約８０℃まで上げた。ｐＨを約２．０まで下げるために５％塩酸を添加した後、３０分以上還流を行った。４０％のＴｉＯＣｌ2と１５％の希釈された水酸化ナトリウム溶液を同時に添加して、ｐＨを２．０に調節した。ＴｉＯＣｌ2の添加量が増加するにつれて、前記溶液は次第に、銀色（１２０ｍＬ）、金色（１８０ｍＬ）、赤色（２１５ｍＬ）、青色（２７０ｍＬ）及び緑色（３２０ｍＬ）を帯びていった。所望する色彩が得られたら、ＴｉＯＣｌ2の添加を止め、１０分以上還流を行った。酸性溶液をろ過して、脱イオン水で３度洗浄し、１１０℃で乾燥した後、８５０℃で３０分間焼成して、薄片状顔料を得た。
Ｘ線回折法により焼成された顔料を分析した結果、アナターゼ構造の二酸化チタン層が合成アルファ−アルミナの表面に形成された。
実施例２
脱イオン化された水２Ｌに、粒子サイズが２〜２０μｍ、アスペクト比が１０〜５０、回折率が１．７６〜１．７７である合成アルファ−アルミナ粒子１００ｇを懸濁した後、温度を約８０℃まで上げた。ｐＨを約１．５まで下げるために５％塩酸を添加した後、３０分以上還流を行った。５％のＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ溶液３０ｍＬと１５％の希釈された水酸化ナトリウム溶液を同時に添加して、ｐＨを２．０に調節し、３０分間還流を行った。ＳｎＣｌ4の添加量が増加するにつれて、前記溶液は次第に、銀色（１４０ｍＬ）、金色（２１０ｍＬ）、赤色（２５０ｍＬ）、青色（３１５ｍＬ）及び緑色（３７５ｍＬ）を帯びていった。所望する色彩が得られたら、ＳｎＣｌ4の添加を止め、１０分以上還流を行った。実施例１のように、必要量の酸性溶液をろ過、洗浄、乾燥及び焼成して、薄片状顔料を得た。
Ｘ線回折法により焼成された顔料を分析した結果、ルチル構造の二酸化チタン層が合成アルファ−アルミナの表面に形成された。
比較例１：大韓民国公開特許第１９９７−１５６８２号
実施例２と同様に実施するが、粒子サイズが５〜６０μｍ、アスペクト比が約１００である合成アルファ−アルミナを使用して、各々銀色、金色、青色及び緑色の顔料を得た。
Ｘ線回折法により焼成された顔料を分析した結果、ルチル構造の二酸化チタン層が合成アルファ−アルミナの表面に形成された。
実験例１
実施例２と比較例１で製造された顔料の光沢度を測定し、その結果を表１に示した。
［光沢度の測定］
真珠顔料０．３ｇを１，２００ｃｐｓの粘度を有するニトロセルロース５ｇに加えて十分に分散した。分散された溶液を隠蔽率測定紙（draw down card）に移し、Doctor Applicators（blade、Gape100μm）を利用して均一に塗布した後、室温で乾燥した。６０°の光沢度を光沢センサー（PG-1M、日本デンソー製）で測定した。
Figure 2010500402
 表１によると、実施例２の顔料が比較例１に比べて光沢度が低いことが分かる。
実験例２
実施例２の顔料と、通常体質顔料として使用されるアルミナ、絹雲母及び滑石の色差値を測定し、その結果を表２に示した。アルミナの色差値を基準として、相対的色差値（ｄａ*、ｄｂ*、ｄＥ*）が７種の顔料で得られた。
［色差計を使用した色差値の測定］
実験例１のように塗布された隠蔽率測定紙を利用して分光光度計（CM-512M3、コニカミノルタセンシング（株）製）で２５°の色差値を測定した。
Figure 2010500402
 表２によると、アルミナ、絹雲母及び滑石は輝度及び色座標が低いため、色の具現が難しく（白色粉末）、実施例２の顔料は固有の干渉色を有することが分かる。
実施例３
コンパクト、ファンデーション及びパウダーなどの化粧料を、実施例２及び比較例１で製造された顔料を使用して製造し、その含量は表３〜５に示した。
Figure 2010500402
Figure 2010500402
Figure 2010500402
得られた化粧料の広がり、隠蔽力、干渉色、マット感、及び過度な光沢のような物性を測定して、その結果を表６に示した。
［物性測定方法］
広がり、隠蔽力、干渉色、マット感、及び過度な光沢の測定のために、表３〜５に示された化粧料を、女性パネル２０〜４０代の顔肌に塗布した。官能試験を実施し、その結果を表６に示した。
次の標準を基準として値を表した。
Figure 2010500402
Figure 2010500402
表６によると、実施例２の顔料を使用して製造された化粧料は、非光沢、広がり、隠蔽力、透明感及び干渉色において優れている。従って、本発明の化粧料は、通常使用される化粧料と同等以上の機能を維持しながら、低光沢及び干渉色により色彩演出力において優れていることを確認した。
前述した通り、本発明は、特定のアスペクト比及び平均粒径の範囲を持つ薄片状合成アルミニウムの表面に、金属酸化物をコーティングして製造された薄片状顔料に関する。本発明の薄片状顔料は、低光沢度を維持しながら、干渉色の発現が可能である。従って、本発明の顔料を含有する化粧料は、自然な透明感及び付着性及び滑り性を表し、低光沢度により発生するマット感及び色感の演出が可能であるため、ファンデーション、口紅、アイシャドー、マスカラ及びその他のマイクアップ化粧料、ミルクローション及びクリームに有用である。

Claims (12)

  1. アスペクト比が１０〜５０、平均粒径が２〜２０μｍである薄片状合成アルミニウム粒子の表面に金属酸化物がコーティングされ、輝度（Ｌ）が５０〜８０の範囲であり、ａ値及びｂ値が各々−１５〜１５の範囲、及び−２５〜２０の範囲である薄片状顔料。
  2. 前記顔料は、輝度（Ｌ）が７２〜８０の範囲であり、ａ値及びｂ値が各々−５〜０の範囲、及び−７〜−２の範囲であり、銀色を帯びている、請求項１に記載の薄片状顔料。
  3. 前記顔料は、輝度（Ｌ）が６５〜７０の範囲であり、ａ値及びｂ値が各々−３〜２の範囲、及び１７〜２２の範囲であり、金色を帯びている、請求項１に記載の薄片状顔料。
  4. 前記顔料は、輝度（Ｌ）が５０〜５５の範囲であり、ａ値及びｂ値が各々１２〜１７の範囲、及び−１０〜−５の範囲であり、赤色を帯びている、請求項１に記載の薄片状顔料。
  5. 前記顔料は、輝度（Ｌ）が５０〜５５の範囲であり、ａ値及びｂ値が各々−５〜０の範囲、及び−２７〜−２２の範囲であり、青色を帯びている、請求項１に記載の薄片状顔料。
  6. 前記顔料は、輝度（Ｌ）が６２〜６７の範囲であり、ａ値及びｂ値が各々−１７〜−１２の範囲、及び０〜−５の範囲であり、緑色を帯びている、請求項１に記載の薄片状顔料。
  7. 前記金属酸化物は、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、ＺｒＯ2、ＭｇＯ及びＭｎＯ2からなる群から選択された少なくとも１種である、請求項１に記載の薄片状顔料。
  8. 前記金属酸化物２０〜５５質量％が、薄片状合成アルミニウム粒子の表面にコーティングされている、請求項１に記載の薄片状顔料。
  9. （ａ）アスペクト比が１０〜５０であり、平均粒径が２〜２０μｍである薄片状合成アルミニウム粒子水溶液に酸を加えることで、ｐＨを１〜３の範囲に調節する段階と、
    （ｂ）金属塩化物溶液とアルカリ水溶液を、前記酸が添加された薄片状合成アルミニウム粒子水溶液に同時に添加し、還流することにより、水和金属酸化物層２０〜５５質量％がコーティングされた薄片状合成アルミニウム粒子水溶液を製造する段階と、
    （ｃ）前記水和金属酸化物層でコーティングされた薄片状合成アルミニウム粒子水溶液をろ過、洗浄及び乾燥した後、７００〜１，０００℃で焼成することにより顔料を製造する段階と、
    を含む薄片状顔料の製造方法。
  10. 前記金属塩化物溶液は、ＳｎＣｌ4、ＴｉＯＣｌ2、ＺｒＯＣｌ2、ＭｇＣｌ2及びＭｎＣｌ2からなる群から選択された少なくとも１種の金属塩化物である、請求項９に記載の薄片状顔料の製造方法。
  11. 前記アルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア及び炭酸ナトリウムからなる群から選択される、請求項９に記載の薄片状顔料の製造方法。
  12. 請求項１乃至８のいずれか１項記載の顔料を含有する化粧料。
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