JP2754058B2

JP2754058B2 - 薄片状活性アルミナ担体、その製造方法及びそれを用いた複合顔料

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Publication number: JP2754058B2
Application number: JP29438889A
Authority: JP
Inventors: 正信若狭; 阪口　　美喜夫
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1989-11-13
Filing date: 1989-11-13
Publication date: 1998-05-20
Anticipated expiration: 2013-05-20
Also published as: JPH03153523A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、新規な活性アルミナ担体に関し、更に詳細
には高い色素吸着性を有し、顔料担体として有用性が高
い薄片状活性アルミナ担体及びその製造方法、並びに該
薄片状活性アルミナ担体に有機色素を包蔵せしめてな
る、明度、彩度、耐水性、耐溶剤性、耐候性及び安全性
が高く、かつ良好な伸展性（のび、すべり）を有し、使
用感に優れた顔料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕

有機顔料は、無機顔料に比べて色の鮮明さと種類の豊
富さにおいて優れてはいるものの、耐水性、耐溶剤性、
耐候性、耐熱性などの安定性において劣るものが多い。
一方、無機顔料にあっては、これらの安定性に優れたも
のが多い反面、一般に色調が鈍く、色の種類にも制限が
ある等の欠点を有している。そこでこのような有機系、
無機系の顔料それぞれの優れた性質を併有した顔料を得
るためその複合化が試みられている。

例えば、酸化チタンや硫酸バリウム等の無機粉体の表
面を有機色素で被覆し、これを不溶化して隠蔽力、耐候
性の向上をはかる方法や、粘土鉱物、シラスバルーン、
その他の活性無機粉体に有機色素をイオン交換または、
吸着作用等で包蔵せしめて顔料を得る方法が知られてい
る。

しかし、この無機粉体を有機色素でコーティングする
方法は、被覆した有機色素が剥離しやすく、また、有機
色素が表面に露出しているために耐水性、耐溶剤性、耐
候性などの向上には自ら限度があり、有機顔料の持つ欠
点を充分にカバーすることができないという問題点があ
った。また、無機粉体内に有機色素を包蔵させる方法
は、有機色素の鮮明さが犠牲となることが多い上、有機
色素の閉じ込めが不完全な場合には、耐水性、耐溶剤性
及び耐候性が悪くなるという欠点があった。

そこで、本発明者らは、このような技術的困難を解決
すべく種々検討を行い、色素の吸着力に優れ、該吸着色
素の色調に何ら影響を与えず、かつ、安定な顔料の担体
として必要な性質を満たす多孔性アルミナを見出して先
に特許出願した（特願昭60−20555号）。このものは顔
料としての安定性が高く、色調も鮮明なものであった
が、今般化粧品として使用する際の使用感の官能試験を
行った結果、のび、すべりなどの伸展性の因子が不充分
であり、化粧品としての使用に濃度的限界のあることが
判明した。

従来、アルミナはアルミニウム塩の水溶液をアンモ
ニア又はアルカリによって中和する、アルミン酸ナト
リウムの過飽和溶液から析出させたり、アルミン酸ナト
リウムを二酸化炭素、炭酸水素ナトリウムあるいは酸に
より加水分解する、アルミニウムマルガムを加水分解
する、アルミニウムのアルキル化物又はアルコキシド
を加水分解する等の方法で得られたアルミニウムの水酸
化物（又はアルミナ水和物）を脱水することによって製
造されている。

しかしながら、これらの方法によって得られた従来の
アルミナは、形状が微粉状、球状、粒状のみであるため
に、伸展性が充分でなく、使用感に問題を有するもので
あった。

一方、特開昭51−100995号公報には金属アルミニウム
をアルカリ性、中性、酸性の各水溶液中で反応させて、
それぞれ微粉状、板状、ゲル状の水和アルミニウムを得
る方法が開示されている。しかし、この方法で得られる
アルミナはいずれも、比表面積が、30m²/g以下であるた
め担体としての性能に劣るだけでなく、その粒径も極め
て微細であるため伸展性が悪く、きしみ等の官能性にも
劣るという問題を有していた。

従って、顔料の担体として優れた特徴を有し、かつ化
粧品として使用した際に、良好な使用感が得られる、新
規な活性アルミナ担体の開発が望まれていた。

〔課題を解決するための手段〕

斯かる実情において、本発明者らは、種々検討した結
果、特定の平均粒径、アスペクト比及び比表面積を有す
る薄片状金属アルミニウムをアルカリ処理した後、乾燥
及び又は焼成すれば、活性の高い薄片状活性アルミナ担
体が得られ、また該担体に有機色素を包蔵せしめた後、
水熱処理を行えば官能性に優れ、かつ耐水性、耐溶剤性
の大幅に改良された複合顔料が得られることを見出し、
本発明を完成した。

すなわち、本発明は平均粒径が0.1〜50μｍで、アス
ペクト比が10〜100であり、かつ比表面積が30〜350m²/g
である薄片状活性アルミナ担体及びその製造方法、並び
に該担体を用いた複合顔料を提供するものである。

本発明において、平均粒径は、粉末の懸濁液を超音波
分散させレーザ回折式粒度分布測定装置によって測定し
た値である。アスペクト比は、走査型電子顕微鏡によ
り、視野中の粒子群についてその最大径と厚さの最大値
を測定して比を計算し、それを20視野について平均して
得られる値である。また、比表面積は、N₂吸着によるB.
E.T.法によって得られた値である。懸濁液のpHは５重量
％水性懸濁液を25℃で測定した時の値である。

本発明において、薄片状とは、板状、葉状、盤状、鱗
片状、フレーク状等、幅方向に比較して厚さ方向の薄い
形状一般をいう。

また、本発明における活性アルミナとは、単に比表面
積が大きいだけでなく、水熱反応によって少なくとも一
部が水和アルミナになることのできるものであり、例え
ば、無定型，χ−，ρ−，η−アルミナ、ベーマイト等
をいう。更にはこれらの表面に固体酸点を形成させ、吸
着性を高めたアルミナをも包含する。

本発明の薄片状活性アルミナ担体の平均粒径は0.1〜5
0μｍであることが必要であり、特に１〜20μｍである
ことが好ましい。平均粒径が50μｍを超えると、化粧品
として使用した際、皮膚への付着性（つき）に欠け、ま
た、平均粒径が、0.1μｍより小さくなると伸展性が悪
くなる。

本発明の薄片状活性アルミナ担体は、アスペクト比が
10〜100の薄片状であることが必要である。アスペクト
比が10未満のものは、顔料とした時に良好な伸展性を示
さない。アスペクト比は大きいほど、顔料とした場合の
伸展性が向上するが、100以上のものを調製することは
技術上困難である。

その比表面積は、有機色素を充分に吸着せしめるため
に30〜350m²/gであることが必要であり、特に200〜350m
²/gであることが好ましい。比表面積が30m²/g未満であ
ると有機色素の吸着が充分でなくなり、また350m²/gを
超えるものを調製することは技術上困難である。

また、本発明の薄片状活性アルミナ担体は、特に固体
酸点を持たなくても有機色素を吸着するが、懸濁液のpH
が3.0〜5.0である固体酸点を持つものは更に有機色素の
吸着性が高い。

斯かる本発明の薄片状活性アルミナ担体は、比表面積
が2m²/g〜20m²/g、アスペクト比が10〜100で、かつ平均
粒径0.1〜50μｍの薄片状金属アルミニウムをpH7.1〜1
1.0でアルカリ処理した後、乾燥及び／又は焼成する
か、あるいは、この方法で得た薄片状活性アルミナ担体
を更に酸処理した後、乾燥及び／又は焼成することによ
って製造される。

本発明製造方法は、原料となる薄片状金属アルミニウ
ムの形状をほぼ保持したままの薄片状活性アルミナ担体
が得られるため、原料の金属アルミニウムの形状を制御
すれば、得られる薄片状活性アルミナ担体の形状も容易
に制御することができる。

本発明において、出発原料である薄片状金属アルミニ
ウムは、アルミニウムをアトマイズ粉にしたものまたは
アルミチップを、ステアリン酸等の潤滑剤及びミネラル
スピリットと共に、ボールミルで一定の粒径になるまで
粉砕した後、湿式振動篩により分級し、次いで濾過した
ものを用いることができる。

これらの薄片状の金属アルミニウムをアルカリ水溶液
中にて撹拌しながら処理する。使用するアルカリとして
はアルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、アルカ
リ金属炭酸塩、アンモニア、アミン、尿素が挙げられる
が、特にアンモニア、尿素、モノエタノールアミン等の
アミンが好ましい。また、アルカリ水溶液のpHは、急激
な反応を抑制するために7.1〜11.0であることが必要で
あり、特に9.0〜10.0であることが好ましい。また、反
応温度は、急激な反応を抑制するために40〜100℃、特
に70〜90℃であることが好ましい。更に、アルカリ処理
反応の際、薄片状活性アルミナ担体の凝集防止の目的で
界面活性剤を添加すると好ましい結果が得られる。添加
する界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤が好ま
しく、特にポリカルボン酸型高分子界面活性剤が好まし
い。

斯かるアルカリ処理を行った後、濾過して乾燥する。
更に、これに焼成処理を施せば、より色素の吸着力を増
加させることができる。焼成温度は、150〜800℃である
ことが好ましく、特に400〜600℃で10分〜２時間の焼成
のとき最も優れた特性の薄片状活性アルミナ担体が得ら
れる。

懸濁液のpHが3.0〜5.0である固体酸点を有する本発明
の薄片状活性アルミナ担体を製造するには、上述で得た
薄片活性アルミナの懸濁液を塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸
や、蓚酸、クエン酸等の有機酸を用いて処理した後、乾
燥及び／又は焼成すればよい。

これらの有機酸による酸処理は、平衡時のpHが２〜5.
5になるような条件で行うことが好ましい。pHが２未満
であるとアルミナが溶解するため担体粒子の溶解が生じ
る場合があり、また5.5を超えると、その後の賦活が困
難となって色素の吸着力が損なわれ易いため好ましくな
い。

斯かる酸処理の後、濾過し、乾燥して得られたもの
を、焼成すれば色素の吸着力の更に大きな薄片状活性ア
ルミナ担体が得られる。ここで、焼成温度は、150〜800
℃であることが好ましく、350〜600℃で10分〜２時間の
焼成が特に好ましい。

以上の様にして得られた本発明の薄片状活性アルミナ
担体に有機色素を吸着させることにより包蔵せしめれ
ば、色が鮮明で安定な複合顔料を得ることが出来る。

薄片状活性アルミナ担体に包蔵せしめる有機色素とし
ては酸性染料、天然色素、油溶性染料、建染染料等が挙
げられ、いずれの色素での着色も可能であるが、酸性染
料、天然色素が特に好ましい。

酸性染料としては、赤色２号、赤色３号、赤色102
号、赤色104号、赤色105号、赤色106号、黄色４号、黄
色５号、緑色３号、青色１号、青色２号、赤色227号、
赤色230号、赤色231号、赤色232号、だいだい色205号、
だいだい色207号、黄色202号、黄色203号、緑色201号、
緑色204号、緑色205号、赤色202号、青色205号、褐色20
1号、赤色410号、赤色502号、赤色503号、赤色504号、
赤色506号、だいだい色402号、黄色402号、黄色403号、
黄色406号、黄色407号、緑色402号、紫色401号、黒色40
1号等が挙げられ、必要に応じてこれらを混合して用い
ることもできる。

天然色素としては、ラッカイン酸、カルミン酸、ケル
メス酸、アリザリン、シコニン、アルカニン、エキノク
ロームなどのキノン系色素；β−カロチン、β−アポ−
８−カロチナール、カプサンチン、リコピン、ビキシ
ン、クロシン、カンタキサンチンなどのカロチノイド系
色素；シソニン、ラファニン、エノシアニン、サフロー
ルイエロー、ルチン、クエルセチン、カカオ色素などの
フラボノイド系色素；リボフラビンなどのフラビン系色
素；クロロフィルなどのポルフィリン系色素；クルクミ
ンなどのジケトン系色素；ベタニンなどのベタシアニジ
ン系色素等が挙げられ、必要に応じてこれらを混合して
用いることも出来る。

油溶性染料としては、例えば、赤色215号、赤色218
号、赤色223号、だいだい色201号、だいだい色206号、
黄色201号、黄色204号、緑色202号、紫色201号、赤色50
1号、赤色505号、だいだい色403号、黄色404号、黄色40
5号、青色403号等が挙げられ、必要に応じ混合して用い
ることも出来る。

吸着工程は、前記のように調製された薄片状活性アル
ミナ担体に上記有機色素の0.001〜10wt％、好ましくは
0.01〜3wt％溶液を接触・作用せしめることにより行わ
れる。

色素溶液としては、酸性染料又は天然色素の場合は水
溶液が、油溶性染料の場合は有機溶媒溶液が好ましい
が、場合によっては水と有機溶媒の混合溶液も用いるこ
とができる。また、建染染料を製造する場合には還元体
の水溶液が用いられる。

色素溶液には、必要に応じて染着性向上のため界面活
性剤、無機塩類等を加えてもよい。

薄片状活性アルミナ担体と色素溶液との接触・作用操
作は、浸漬、滴下混合又は流動床混合等の方法により行
うことができるが、いずれの方法の場合も接触・作用時
間は、１〜60分、色素溶液の液温は80℃以下とすること
が好ましい。この接触・作用操作により有機色素を担体
中に重量比で0.001〜1g/g担体、特に0.05〜0.8g/g担体
を包蔵せしめたものが顔料とした際に好ましい性質を有
する。

有機色素を包蔵した活性アルミナ担体は、更に水熱処
理を行う事によって部分的に水和物を生ぜしめることが
できる。この水和反応により、有機色素の溶出が防止さ
れる。

水熱処理は70〜180℃の熱水による処理で良いが、特
に100〜180℃の加圧水蒸気を用いると水熱処理は一層充
分となるため好ましい。しかし、有機色素によっては15
0℃を超えると変色するものがあるため、留意が必要で
ある。また、水熱処理に要する時間は高温であるほど短
時間で良く、温度に応じて決定されるが、５分〜２時間
が好ましい。

水熱処理の後、最終的に粉体を洗浄、濾過し、120℃
以下で乾燥する。この際に濾過物の乾燥を早め、二次凝
集を防ぐためアセントン、エタノール等の有機溶剤を用
いて洗浄すると粉体物性の良いものが得られる。

斯くして得られた本発明の複合顔料は、色調、着色
力、使用感、耐水性、耐溶剤性、且つ安全性に優れたも
のであり、これを配合した化粧料は、色分かれのない鮮
明な外観色と良好な使用感を兼ね備えたものとなる。

また、これを配合した塗料は、鮮明な外観色と良好な
耐候性、耐水性、耐溶剤性を兼ね備えたものとなる。

〔作用〕

本発明のアルミナ担体は、薄片状で、かつ比表面積が
大きく活性であって、水熱処理により水和させる事も可
能である。このため高い色素吸着性を有すると共に、色
素溶出をなくすことができ、優れた色調、耐久性、耐溶
剤性、耐候性、及び、安全性を有し、かつ良好な伸展性
の、使用感に優れた顔料を得ることができる。

〔発明の効果〕

本発明の薄片状活性アルミナ担体は、使用感に優れ、
かつ大きな比表面積を有し、吸着特性に優れるため、吸
湿性、吸油性、保香性及び薬効成分を保持する等の機能
性をも持ち合わせた体質顔料として有用である。

また、斯かる本発明の薄片状活性アルミナ担体を用い
た複合顔料は、使用時の色分かれがなく、外観色の鮮明
性及び耐水性、耐溶剤性に優れ、種々の化粧料、塗料、
プラスチック、インキ、絵の具、日用雑貨、装飾品など
に有用である。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明を説明する。

参考例１金属アルミニウムのアトマイズ粉をステアリン酸、及
びミネラルスピリットと共に、ボールミルで一定の粒径
になるまで粉砕した後、湿式振動篩により分級し、濾過
して比表面積4m²/g、アスペクト比70、19.0μｍの平均
粒径を有する薄片状の金属アルミニウムを得た。

実施例１上記薄片状金属アルミニウム10.0gを、0.1％アンモニ
ア水200g、及びエタノール160gの混合溶液に添加した。
この時の懸濁液のpHは、10.0であった。80℃で１時間撹
拌して反応を完全に終結させた。吸引濾過後、90℃で２
時間乾燥し16.3gの白色粉末を得た。更に窒素雰囲気中4
00℃で２時間焼成し、比表面積268m²/g、アスペクト比5
0、平均粒径20.0μｍの薄片状粉末11.5gを得た。

実施例２実施例１で得た同様の薄片状金属アルミニウム10.0g
を、エタノール160g、水200gの混合溶液に添加した。更
に、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤（花王製デ
モールEP）を0.1g添加して、30分間撹拌した。更に、モ
ノエタノールアミン0.9gを添加した。この時の25℃での
pHは、10.0であった。80℃で２時間撹拌し、反応は完全
に終結した。吸引濾過後90℃で２時間乾燥し、16.5gの
白色粉末（薄片状粉末Ａ）を得た。更に窒素雰囲気中40
0℃で２時間焼成し、比表面積278m²/g、アスペクト比5
0、平均粒径20.0μｍの薄片状粉末11.8g（薄片状粉末
Ｂ）を得た。

実施例３実施例２で得た粉末A10.0gに水170gを加えて撹拌し
た。この時の25℃でのpHは、7.1であった。これに、1N
の塩酸を4ml加えpHを3.60にした後、２時間撹拌した。
最終pHは4.21で平衡に達した。濾過し、90℃で２時間乾
燥した。

更に、窒素雰囲気中、400℃にて２時間焼成し、7.5g
の薄片状粉末（薄片状粉末Ｃ）を得た。このものは、比
表面積270m²/g、アスペクト比50、平均粒径20.0μｍで
あった。また、この薄片状粉末の５％水懸濁液における
25℃でのpHは、4.0であった。

実施例４実施例２で得た薄片状粉末B1.0gを水50gに懸濁させ、
更に天然色素コチニール（カルミン酸、三栄化学製）0.
35gを水40gに溶解したものを徐々に撹拌しながら加え
た。60℃、20分間撹拌し、濾過洗浄し着色された薄片状
粉末を得た。更に、この着色粉末を水100gで沸騰処理し
た後、濾過、水洗、次いでエタノール洗浄し、80℃で乾
燥すると粉体色の鮮明な暗褐色を示す複合顔料（本発明
品１）が得られた。

得られた複合顔料のSEM像を図１に示す。この色素濃
度を堀場製カーボンアナライザーEMIA−110型による炭
素分析の結果をもとに計算したところ、14.8％の色素を
含んでいた。また、顔料の粉体色を色差計（日本電色社
製、Σ80）で測定し、色相（Ｈ）＝3.55R、明度（Ｖ）
＝2.64、彩度（Ｃ）＝10.05であった。

また、複合顔料の化粧料として必要性能である皮膚表
面での伸展性（のび、すべりの良さ）について、実用テ
スト（専門パネラー10人）により調べた結果良好であっ
た。

実施例５実施例３で得た薄片状粉末B1.0gを水50gに懸濁させ、
更に天然色素コチニール（カルミン酸、三栄化学製）0.
35gを水40gに溶解したものを徐々に撹拌しながら加え
た。60℃、20分間撹拌し、濾過洗浄し着色された薄片状
粉末を得た。更に、この着色粉末を水100gで沸騰処理し
た後、濾過、水洗、次いでエタノール洗浄をし、80℃で
乾燥すると粉体色の鮮明な暗赤色を示す複合顔料（本発
明品２）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を23.3％含むものであり、
Ｈ＝3.51R、Ｖ＝2.54、Ｃ＝10.25であった。

また、複合顔料の化粧料として必要性能である皮膚表
面での伸展性（のび、すべりの良さ）について、実用テ
ストにより調べた結果良好であった。

実施例６実施例３で得た薄片状粉末B1.0gを水50gに懸濁させ、
更にフロキシンＢ（赤色104号の（１）、癸巳化成製）
0.15gを水40gに溶解したものを徐々に撹拌しながら加え
た。60℃、20分間撹拌し、次いで濾過洗浄して着色され
た薄片状粉末を得た。この薄片状粉末をオートクレーブ
に入れ、水100gを加えた懸濁液を30分で130℃まで昇温
し、そのまま１時間保持後、30分で70℃まで放冷した。
更にこれを洗浄、乾燥して粉体色の鮮明な赤色を示す複
合顔料（本発明品３）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を10.5％含むものであり、
Ｈ＝5.18R、Ｖ＝3.80、Ｃ＝14.30であった。

実施例７実施例３で得た薄片状粉末B1.0gを水50gに懸濁させ、
更にタートラジン（黄色４号、癸巳化成製）0.15gを水4
0gに溶解したものを徐々に撹拌しながら加えた。60℃、
20分間撹拌し、次いで濾過洗浄して着色された薄片状粉
末を得た。この薄片状粉末をオートクレーブに入れ、水
100gを加えた懸濁液を30分で130℃まで昇温し、そのま
ま１時間保持後、30分で70℃まで放冷した。更にこれを
洗浄、乾燥して粉体色の鮮明な黄色を示す複合顔料（本
発明品４）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を10.4％含むものであり、
Ｈ＝2.61Y、Ｖ＝6.46、Ｃ＝14.50であった。

実施例８実施例３で得た薄片状粉末B1.0gを水50gに懸濁させ、
更にブリリアントブルー（青色１号、癸巳化成製）0.15
gを水40gに溶解したものを徐々に撹拌しながら加えた。
60℃、20分間撹拌し、次いで濾過洗浄して着色された薄
片状粉末を得た。この薄片状粉末をオートクレーブに入
れ、水100gを加えた懸濁液を30分で130℃まで昇温し、
そのまま１時間保持後、30分で70℃まで放冷した。更に
これを洗浄、乾燥して粉体色の鮮明な青色を示す複合顔
料（本発明品５）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を10.0％含むものであり、
Ｈ＝5.34B、Ｖ＝1.24、Ｃ＝9.85であった。

比較例１参考例１で得た同様の薄片状金属アルミニウム10.0g
を、交換水200gに添加した。この時の25℃でのpHは、5.
3であった。90℃で10時間撹拌したが、反応は完全に終
結せず黒灰色であった。Ｘ線回折の測定結果より、大部
分はAl金属のままであり、一部しかアルミナ水和物は、
得られなかった。

比較例２参考例１で得た薄片状金属アルミニウム10.0gを、塩
酸水溶液200gに添加した。この時の25℃でのpHは、4.0
であった。90℃で10時間撹拌したが、反応は完全に終結
せず黒灰色であった。Ｘ線回折の測定結果より、大部分
はAl金属のままであり、一部しかアルミナ水和物は、得
られなかった。

試験例１実施例４〜８で得られた本発明品１〜５について、市
販品との耐溶水性、耐溶剤性の比較を行った。すなわ
ち、上記実施例で得られた本発明品１〜５及び下記の比
較品１〜３の各0.2gを水、エタノール、または、0.3％
食塩水に懸濁させ、40℃で１時間振とう後、濾過し、濾
液中の染料濃度を分光光度法（島津製、UV−200）によ
り定量し、染料の溶出量を調べた。その結果を第１表に
示す（単位はppb）。

比較品1: レーキ顔料R104（赤色104−１号を19.4wt％含有）比較品2: レーキ顔料Y4（黄色４号を38.6wt％含有）比較品3: レーキ顔料B1（青色１号を12.5％含有）第１表から明らかなように、本発明複合顔料は、耐水
性、耐溶剤性に優れたものであった。

試験例２皮膚表面での、粉体の伸展性（のび、すべり）を数値
化するために、その代用特性としての相関の高い、摩擦
係数を測定した。すなわち、実施例６で得られた本発明
品３の粉末を２枚のアルミニウム製の円盤に挟み込み、
100gの荷重の円盤の片方から垂直方向に印加し、もう片
方の円盤を300rpmで回転しトルクを検出する事により粉
体の摩擦係数を算出した。伸展性の良い雲母（比較品
５）を対照物質として選択し、摩擦係数を比較測定し
た。また、薄片状でない粒状のアルミナ顔料（比較品
４）の摩擦係数と比較した。その結果を第２表に示す。

比較品4: 市販の活性アルミナ（平均粒径3.4μｍ、比表面積270
m²/g,細孔容積0.3ml/g）6.0gに水54.0gを加えて撹拌
し、0.1Nの塩酸を32ml加え、１時間撹拌した。最終pHは
25℃で4.66で平衡に達した。濾過し、90℃で２時間乾燥
した。

更に、窒素雰囲気中400℃、２時間焼成した。この粉
末の５％水懸濁液における25℃でのpHは、4.6であっ
た。

上記焼成粉末1.0gを水50gに懸濁させ、更にフロキシ
ンＢ（赤色104号の（１）、癸巳化成製）0.15gを水40g
に溶解したものを徐々に撹拌しながら加えた。60℃、20
分間撹拌し、濾過洗浄し着色された粉末を得た。更に、
この着色粉末を水100gで沸騰処理した。濾過、水洗、エ
タノール洗浄し、80℃で乾燥し平均粒径4.5μｍの粒状
の顔料を得た。

比較品5: 市販の雲母（平均粒径15.0μｍ）第２表から明らかなように、本発明複合顔料は雲母と
同様の低い摩擦係数を示した。

【図面の簡単な説明】

図１は、実施例４で得られた、本発明複合顔料のSEM像
による粒子構造を示す写真である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径が0.1〜50μｍで、アスペクト比
が10〜100であり、かつ比表面積が30〜350m²/gである薄
片状活性アルミナ担体。
【請求項２】懸濁液にした際のpHが3.0〜5.0である請求
項１記載の薄片状活性アルミナ担体。
【請求項３】平均粒径が0.1〜50μｍで、アスペクト比
が10〜100であり、かつ比表面積が２〜20m²/gの薄片状
金属アルミニウムをpH7.1〜11.0にてアルカリ処理した
後、乾燥及び／又は焼成することを特徴とする請求項１
記載の薄片状活性アルミナ担体の製造方法。
【請求項４】請求項３記載の方法により得られた薄片状
活性アルミナ担体を更に酸処理した後、乾燥及び／又は
焼成することを特徴とする請求項２記載の薄片状活性ア
ルミナ担体の製造方法。
【請求項５】請求項１又は２記載の薄片状活性アルミナ
担体に有機色素が包蔵され、該薄片状活性アルミナ担体
表面が水熱処理されていることを特徴とする複合顔料。