JPH03153523A

JPH03153523A - 薄片状活性アルミナ担体、その製造方法及びそれを用いた複合顔料

Info

Publication number: JPH03153523A
Application number: JP29438889A
Authority: JP
Inventors: Masanobu Wakasa; 正信若狭; Mikio Sakaguchi; 美喜夫阪口
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1989-11-13
Filing date: 1989-11-13
Publication date: 1991-07-01
Anticipated expiration: 2013-05-20
Also published as: JP2754058B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、新規な活性アルミナ担体に関し、更に詳細に
は高い色素吸着性を有し、顔料担体として有用性が高い
薄片状活性アルミナ担体及びその製造方法、並びに該薄
片状活性アルミナ担体に有機色素を包蔵せしめてなる、
明度、彩度、耐水性、耐溶剤性、耐候性及び安全性が高
く、かつ良好な伸展性（のび、すべり）を有し、使用感
に優れた顔料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕有機顔
料は、無機顔料に比べて色の鮮明さと種類の豊富さにお
いて優れてはいるものの、耐水性、耐溶剤性、耐候性、
耐熱性などの安定性において劣るものが多い。一方、無
機顔料にあっては、これらの安定性に優れたものが多い
反面、一般に色調が鈍く、色の種類にも制限がある等の
欠点を有している。そこでこのような有機系、無機系の
顔料それぞれの優れた性質を併有した顔料を得るためそ
の複合化が試みられている。

例えば、酸化チタンや硫酸バリウム等の無機粉体の表面
を有機色素で被覆し、これを不溶化して隠蔽力、耐候性
の向上をはかる方法や、粘土鉱物、シラスバルーン、そ
の他の活性無機粉体に有機色素をイオン交換または、吸
着作用等で包蔵せしめて顔料を得る方法が知られている
。

しかし、この無機粉体を有機色素でコーティングする方
法は、波面した有機色素が剥離しやすく、また、有機色
素が表面に露出しているために耐水性、耐溶剤性、耐候
性などの向上には自ら限度があり、有機顔料の持つ欠点
を充分にカバーすることができないという問題点があっ
た。また、無機粉体内に有機色素を包蔵させる方法は、
有機色素の鮮明さが犠牲となることが多い上、有機色素
の閉じ込めが不完全な場合には、耐水性、耐溶剤性及び
耐候性が悪くなるという欠点があった。

そこで、本発明者らは、このような技術的困難を解決す
べく種々検討を行い、色素の吸着力に優れ、該吸着色素
の色調に何ら影響を与えず、かつ、安定な顔料の担体と
して必要な性質を満たす多孔性アルミナを見出して先に
特許出願した（特願昭６０−２０５５５号）。このもの
は顔料としての安定性が高く、色調も鮮明なものであっ
たが、今般化粧品として使用する際の使用感の官能試験
を行った結果、のび、すべりなどの伸展性の因子が不充
分であり、化粧品としての使用に濃度的限界のあること
が判明した。

従来、アルミナは■アルミニウム塩の水溶液をアンモニ
ア又はアルカリによって中和する、■アルミン酸す）　
ＩＪウムの過飽和溶液から析出させたり、アルミン酸す
）　ＩＪウムを二酸化炭素、炭酸水素ナトリウムあるい
は酸により加水分解する、■アルミニウムアマルガムを
加水分解する、■アルミニウムのアルキル化物又はアル
コキシドを加水分解する等の方法で得られたアルミニウ
ムの水酸化物（又はアルミナ永和物）を脱水することに
よって製造されている。

しかしながら、これらの方法によって得られた従来のア
ルミナは、形状が微粉状、球状、粒状のみであるために
、伸展性が充分でなく、使用感に問題を有するものであ
った。

一方、特開昭５１−１００９９５号公報には金属アルミ
ニウムをアルカリ性、中性、酸性の各水溶液中で反応さ
せて、それぞれ微粉状、板状、ゲル状の水和アルミニウ
ムを得る方法が開示されている。しかし、この方法で得
られるアルミナはいずれも、比表面積が、３０ｍ’／ｇ
以下であるため担体としての性能に劣るだけでなく、そ
の粒径も極めて微細であるため伸展性が悪く、きしみ等
の官能性にも劣るという間頚を有していた。

従って、顔料の担体として優れた特徴を有し、かつ化粧
品として使用した際に、良好な使用感が得られる、新規
な活性アルミナ担体の開発が望まれていた。

〔課題を解決するための手段〕

斯かる実情において、本発明者らは、種々検討した結果
、特定の平均粒径、アスペクト比及び比表面積を有する
薄片状金属アルミニウムをアルカリ処理した後、乾燥及
び／又は焼成すれば、活性の高い薄片状活性アルミナ担
体が得られ、また該担体に有機色素を包蔵せしめた後、
水熱処理を行えば官能性に優れ、かつ耐水性、耐溶剤性
の大幅に改良された複合顔料が得られることを見出し、
本発明を完成した。

すなわち、本発明は平均粒径が０．１〜５０μｍで、ア
スペクト比が１０〜１００であり、かつ比表面積が３０
〜３５０ｍ″／ｇである薄片状活性アルミナ担体及びそ
の製造方法、並びに該担体を用いた複合顔料を提供する
ものである。

本発明において、平均粒径は、粉末の懸濁液を超音波分
散させレーザ回折式粒度分布測定装置によって測定した
値である。アスペクト比は、走査型電子顕微鏡により、
視野中の粒子群についてその最大径と厚さの最大値を測
定して比を計算し、それを２０視野について平均して得
られる値である。また、比表面積は、Ｎ２吸着によるＢ
、　　Ｂ、　Ｔ、法によって得られた値である。懸濁液
のｐｌ＋は５重量％水性懸濁液を２５℃で測定した時の
値である。

本発明において、薄片状とは、板状、葉状、盤状、鱗片
状、フレーク状等、幅方向に比較して厚さ方向の薄い形
状一般をいう。

また、本発明における活性アルミナとは、単に比表面積
が大きいだけでなく、水熱反応によって少なくとも一部
が水和アルミナになることのできるものであり、例えば
、無定型、χ−１ρ−，グーアルミナ、ベーマイト等を
いう。更にはこれらの表面に固体酸点を形成させ、吸着
性を高めたアルミナをも包含する。

本発明の薄片状活性アルミナ担体の平均粒径は０．１〜
５０μｍであることが必要であり、特に１〜２０μｍで
あることが好ましい。平均粒径が５０μｍを超えると、
化粧品として使用した際、皮膚への付着性（つき）に欠
け、また、平均粒径が、０．１μｍより小さくなると伸
展性が悪くなる。

本発明の薄片状活性アルミナ担体は、アスペクト比が】
Ｏ〜１００の薄片状であることが必要である。アスペク
ト比が１０未満のものは、顔料とした時に良好な伸展性
を示さない。アスペクト比は大きいほど、顔料とした場
合の伸展性が向上するが、１００以上のものを調製する
ことは技術上困難である。

その比表面積は、有機色素を充分に吸着せしめるために
３０〜３５０ｍ”／ｇであることが必要であり、特に２
００〜３５０ｍ’／ｇであることが好ましい。比表面積
が３０ｍ’／ｇ未満であると有機色素の吸着が充分でな
くなり、また３５０ｍ’／ｇを超えるものを調製するこ
とは技術上困難である。

また、本発明の薄片状活性アルミナ担体は、特に固体酸
点を持たなくても有機色素を吸着するが、懸濁液のｐＨ
が３゜０〜５．０である固体酸点を持つものは更に有機
色素の吸着性が高い。

斯かる本発明の薄片状活性アルミナ担体は、比表面積が
２ｍ’／ｇ〜２０ｍ’／ｇ、アスペクト比が１０〜１０
０で、かつ平均粒径０．１〜５０μｍの薄片状金属アル
ミニウムをｐＨ７，１〜１１．０でアルカリ処理した後
、乾燥及び／又は焼成するか、あるいは、この方法で得
た薄片状活性アルミナ担体を更に酸処理した後、乾燥及
び／又は焼成することによって製造される。

本発明製造方法は、原料となる薄片状金属アルミニウム
の形状をほぼ保持したままの薄片状活性アルミナ担体が
得られるため、原料の金属アルミニウムの形状を制御す
れば、得られる薄片状活性アルミナ担体の形状も容易に
制御することができる。

本発明において、出発原料である薄片状金属アルミニウ
ムは、アルミニウムをアトマイズ粉にしたものまたはア
ルミチップを、ステアリン酸等の潤滑剤及びミネラルス
ピリットと共に、ボールミルで一定の粒径になるまで粉
砕した後、湿式振動篩により分級し、次いで濾過したも
のを用いることができる。

これらの薄片状の金属アルミニウムをアルカリ水溶液中
にて攪拌しながら処理する。使用するアルカリとしては
アルカリ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ
金属炭酸塩、アンモニア、アミン、尿素が挙げられるが
、特にアンモニア、尿素、モノエタノールアミン等のア
ミンが好ましい。また、アルカリ水溶液のｐＨは、急激
な反応を抑制するために７．１〜１１．０であることが
必要であり、特に９．０〜１Ｏ３０であることが好まし
い。また、反応温度は、急激な反応を抑制するために４
０〜１００℃、特に７０〜９０℃であることが好ましい
。更に、アルカリ処理反応の際、薄片状活性アルミナ担
体の凝集防止の目的で界面活性剤を添加すると好ましい
結果が得られる。添加する界面活性剤としては、陰イオ
ン性界面活性剤が好ましく、特にポリカルボン酸型高分
子界面活性剤が好ましい。

斯かるアルカリ処理を行った後、濾過して乾燥する。更
に、これに焼成処理を施せば、より色素の吸着力を増加
させることができる。焼成温度は、１５０〜８００℃で
あることが好ましく、特に４００〜６００℃で１０分〜
２時間の焼成のとき最も優れた特性の薄片状活性アルミ
ナ担体が得られる。

懸濁液のｐＨが３．０〜５．０である固体酸点を有する
本発明の薄片状活性アルミナ担体を製造するには、上述
で得た薄片状活性アルミナの懸濁液を塩酸、硫酸、硝酸
等の鉱酸や、Ｍ酸、クエン酸等の有機酸を用いて処理し
た後、乾煙及び／又は焼成すればよい。

これらの有機酸による酸処理は、平衡時の２１（が２〜
５．５になるような条件で行うことが好ましい。

ｐＨが２未満であるとアルミナが溶解するため担体粒子
の溶解が生じる場合があり、また５、５を超えると、そ
の後の賦活が困難となって色素の吸着力が損なわれ易い
ため好ましくない。

斯かる酸処理の後、濾過し、乾煙して得られたものを、
焼成すれば色素の吸着力の更に大きな薄片状活性アルミ
ナ担体が得られる。ここで、焼成温度は、１５０〜８０
０℃であることが好ましく、３５０〜６００℃で１０９
〜２時間の焼成が特に好ましい。

以上の様にして得られた本発明の薄片状活性アルミナ担
体に有機色素を吸着させることにより包蔵せしめれば、
色が鮮明で安定な複合顔料を得ることが出来る。

薄片状活性アルミナ担体に包蔵せしめる有機色素として
は酸性染料、天然色素、油溶性染料、建染染料等が挙げ
られ、いずれの色素での着色も可能であるが、酸性染料
、天然色素が特に好ましい。

酸性染料としては、赤色２号、赤色３号、赤色２０２号
、赤色２０４号、赤色１０５号、赤色１０６号、黄色４
号、黄色５号、緑色３号、青色１号、青色２号、赤色２
２７号、赤色２３０号、赤色２３１号、赤色２３２号、
だいだい色２０５号、だいだい色２０７号、黄色２０２
号、黄色２０３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色
２０５号、赤色２０２号、青色２０５号、褐色２０１号
、赤色４１０号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５
０４号、赤色５０６号、だいだい色４０２号、黄色４０
２号、黄色４０３号、黄色４０６号、黄色４０７号、緑
色４０２号、紫色４０１号、黒色４０１号等が挙げられ
、必要に応じてこれらを混合して用いることもできる。

天然色素としては、ラッカイン酸、カルミン酸、ケルメ
ス酸、アリザリン、シコニン、γルヵニン、エキツクロ
ームなどのキノン系色素；β−カロチン、β−アポ−８
−カロチノイド、カブサンチン、リコビン、ビキシン、
クロシン、カンタキサンチンなどのカロチノイド系色素
；シソニン、ラフアニン、エツジアニン、サンロールイ
エロー、ルチン、クエルセチン、カカオ色素などのフラ
ボノイド系色素；リボフラビンなどのフラビン系色素；
クロロフィルなどのポルフィリン系色素；クルクミンな
どのジケトン系色素；ベタニンなどのベタシアニジン系
色素等が挙げられ、必要に応じてこれらを混合して用い
ることも出来る。

油溶性染料としては、例えば、赤色２１５号、赤色２１
８号、赤色２２３号、だいだい色２０１号、だいだい色
２０６号、黄色２０１号、黄色２０４号、緑色２０２号
、紫色２０１号、赤色５０１号、赤色５０５号、だいだ
い色４０３号、黄色４０４号、黄色４０５号、青色４０
３号等が挙げられ、必要に応じ混合して用いることも出
来る。

吸着工程は、前記のように調製された薄片状活性アルミ
ナ担体に上記有機色素の０．００１〜１０ｗｔ％、好ま
しくは０．０１〜３ｗｔ％溶液を接触・作用せしめるこ
とにより行われる。

色素溶液としては、酸性染料又は天然色素の場合は水溶
液が、油溶性染料の場合は有機溶媒溶液が好ましいが、
場合によっては水と有機溶媒の混合溶液も用いることが
できる。また、建染染料を製造する場合には還元体の水
溶液が用いられる。

色素溶液には、必要に応じて染着性向上のため界面活性
剤、無機塩類等を加えてもよい。

薄片状活性アルミナ担体と色素溶液との接触・作用操作
は、浸漬、滴下混合又は流動床混合等の方法により行う
ことができるが、いずれの方法の場合も接触・作用時間
は、１〜６０分、色素溶液の液温は８０℃以下とするこ
とが好ましい。この接触・作用操作により有機色素を担
体中に重量比でｏ、ｏｏｔ〜Ｉｇ／ｇ担体、特に０．０
５〜０．８ｇ／ｇ担体を包蔵せしめたものが顔料とした
際に好ましい性質を有する。

有機色素を包蔵した活性アルミナ担体は、更に水熱処理
を行う事によって部分的に水和物を生せしめることがで
きる。この水和反応により、有機色素の溶出が防止され
る。

水熱処理は７０〜１８０℃の熱水による処理で良いが、
特に１００〜１８０℃の加圧水蒸気を用いると水熱処理
は一層充分となるため好ましい。

しかし、有機色素によっては１５０℃を超えると変色す
るものがあるため、留意が必要である。また、水熱処理
に要する時間は高温であるほど短時間で良く、温度に応
じて決定されるが、５分〜２時間が好ましい。

水熱処理の後、最終的に粉体を洗浄、濾過し、１２０℃
以下で乾燥する。この際に濾過物の乾燥を早め、二次凝
集を防ぐためアセトン、エタノール等の有機溶剤を用い
て洗浄すると粉体物性の良いものが得られる。

斯くして得られた本発明の複合顔料は、色調、着色力、
使用感、耐水性、耐溶剤性、且つ安全性に優れたもので
あり、これを配合した化粧料は、色分かれのない鮮明な
外観色と良好な使用感を兼ね備えたものとなる。

また、これを配合した塗料は、鮮明な外観色と良好な耐
候性、耐水性、耐溶剤性を兼ね備えたものとなる。

〔作用〕

本発明のアルミナ担体は、薄片状で、かつ比表面積が大
きく活性であって、水熱処理により水和させる事も可能
である。このため高い色素吸着性を有すると共に、色素
溶出をなくすことができ、優れた色調、耐水性、耐溶剤
性、耐候性、及び、安全性を有し、かつ良好な伸展性の
、使用感に優れた顔料を得ることができる。

〔発明の効果〕

本発明の薄片状活性アルミナ担体は、使用感に優れ、か
つ大きな比表面積を有し、吸着特性に優れるため、吸湿
性、吸油性、保香性及び薬効成分を保持する等の機能性
をも持ち合わせた体質顔料として有用である。

また、斯かる本発明の薄片状活性アルミナ担体を用いた
複合顔料は、使用時の色分かれがなく、外観色の鮮明性
及び耐水性、耐溶剤性に優れ、種々の化粧料、塗料、プ
ラスチック、インキ、絵の具、日用雑貨、装飾品などに
有用である。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明を説明する。

参考例１金属アルミニウムのＴトマイズ粉をステアリン酸、及び
ミネラルスピリットと共に、ボールミルで一定の粒径に
なるまで粉砕した後、湿式振動篩により分級し、濾過し
て比表面積４　ｍ’　／　ｇ、アスペクト比７０．１９
．　ＯＬｌｍの平均粒径を有する薄片状ノ金属アルミニ
ウムを得た。

実施例１上記薄片状金属アルミニウムｉｏ、Ｏｇを、０．１％ア
ンモニア水２００ｇ、及びエタノール１６０ｇの混合溶
液に添加した。この時の懸濁液のｐＨは、１０．０であ
った。８０℃で１時間攪拌して反応を完全に終結させた
。吸引濾過後、９０ｔで２時間乾燥し１６．３ｇの白色
粉末を得た。更に窒素雰囲気中４００℃で２時間焼成し
、比表面積２６８ｒｎ’／ｇ。

アスペクト比５０、平均粒径２０．０μｍの薄片状粉末
１１．５ｇを得た。

実施例２実施例１で得た同様の薄片状金属アルミニウム１０゜Ｏ
ｇを、エタノール１６０ｇ、水２００ｇの混合溶液に添
加した。更に、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤
（花王製デモールＢＰ）を０．１ｇ添加して、３０分間
攪拌した。更に、モノエタノールアミン０６９ｇを添加
した。この時の２５℃でのｐｕは、１０．０であった。

８０℃で２時間攪拌し、反応は完全に終結した。吸引濾
過後９０℃で２時間乾燥し、１６．５ｇの白色粉末（薄
片状粉末Ａ）を得た。更に窒素雰囲気中４００℃で２時
間焼成し、比表面積２７８ｍ’／ｇ、アスペクト比５０
、平均粒径２０．０μｍの薄片状粉末１１．８ｇ　（薄
片状粉末Ｂ）を得た。

実施例３実施例２で得た粉末Ａ１０．０ｇに水１７０ｇを加えて
攪拌した。この時の２５℃でのｐＨは、７．１であった
。これに、ＩＮの塩酸を４艷加えｐＨを３．６０にした
後、２時間攪拌した。最終ｐＨは４．２１で平衡に達し
た。濾過し、９０℃で２時間乾燥した。

更に、窒素雰囲気中、４００℃にて２時間焼成し、７．
５ｇの薄片状粉末（薄片状粉末Ｃ）を得た。

このものは、比表面積２７０ｍ’／ｇ、アスペクト比５
０、平均粒径２０．０μｍであった。また、この薄片状
粉末の５％水懸濁液における２５℃でのｐ＋＋は、４．
０であった。

実施例４実施例２で得た薄片状粉末［１１，Ｏｇを水５０ｇに懸
濁させ、更に天然色素コチニール（カルミン酸、三栄化
学製）０．３５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪
拌しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄
し着色された薄片状粉末を得た。更に、この着色粉末を
水１００ｇで洟騰処理した後、濾過、水洗、次いでエタ
ノール洗浄し、８０℃で乾燥すると粉体色の鮮明な暗褐
色を示す複合顔料（本発明品１）が得られた。

得られた複合顔料の５１３Ｍ像を図１に示す。この色素
濃度を堀場製カーボンアナライｆ　−８ＭＩＡ−１１０
型による炭素分析の結果をもとに計算したところ、１４
．８％の色素を含んでいた。また、顔料の粉体色を色差
計（日本重色社製、Σ８０）で測定し、色相（Ｈ）　＝
　３．５５Ｒ１明度ｍ　＝　２．６４、彩度（Ｃ）１０
．０５で　あ　っ　プこ。

また、複合顔料の化粧料として必要性能である皮膚表面
での伸展性（のび、すべりの良さ）について、実用テス
ト（専門パネラ−１０人）により調べた結果良好であっ
た。

実施例５実施例３で得た薄片状粉末Ｂ　１．ｏｇを水５０ｇに懸
濁させ、更に天然色素コチニール（カルミン酸、三栄化
学製）ＯＪ５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌
しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄し
着色された薄片状粉末を得た。更に、この着色粉末を水
１００ｇで１５Ｉｌｉ＠処理した後、濾過、水洗、次い
でエタノール洗浄をし、８０℃で乾燥すると粉体色の鮮
明な暗赤色を示す複合顔料（本発明品２）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を２３．３％含むものであり
、）ｌ＝３．５１Ｒ，Ｖ＝２．５４、Ｃ＝　１０．２５
テあった。

また、複合顔料の化粧料として必要性能である皮膚表面
での伸展性（のび、すべりの良さ）について、実用テス
トにより調べた結果良好であった。

実施例６実施例３で得た薄片状粉末Ｂ１．Ｏｇを水５０ｇに！！
濁させ、更にフロキシンＢ（赤色１０４号の（１）、臭
巳化成製）０．１５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々
に攪拌しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、次い
で濾過洗浄して着色された薄片状粉末を得た。この薄片
状粉末をオートクレーブに入れ、水１００ｇを加えた懸
濁液を３０分で１３０℃まで昇温し、そのまま１時間保
持後、３０分で７０℃まで放冷した。更にこれを洗浄、
乾燥して粉体色の鮮明な赤色を示す複合顔料（本発明品
３）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を１０．５％含むものであり
、＋＋＝　５．１８ＲＳＶ＝　３．８０、Ｃ＝　１４．
３０テあった。

実施例７実施例３で得た薄片状粉末Ｂ１．Ｏｇを水５０ｇに懸濁
させ、更にタートラジン（黄色４号、発巳化成製）０．
１５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しながら
加えた。６０℃、２０分間攪拌し、次いで濾過洗浄して
着色された薄片状粉末を得た。

この薄片状粉末をオートクレーブに入れ、水１００ｇを
加えた懸濁液を３０分で１３０℃まで昇温し、そのまま
１時間保持後、３０分で７０℃まで放冷した。更にこれ
を洗浄、乾燥して粉体色の鮮明な黄色を示す複合顔料（
本発明品４）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を１Ｏ９４％含むものでアリ
、Ｈ＝　２．６１ＹＳＶ＝　６．４６、Ｃ＝　１４．５
０テあった。

実施例８実施例３で得た薄片状粉末Ｂ１．Ｏｇを水５０ｇにｕ濁
させ、更にブＩＪ　ＩＪ　７ントブルー（青色１号、臭
巳化成製）０．１５ｇを水４０ｇに溶解し、たものを徐
々に攪拌しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、次
いで濾過洗浄して着色された薄片状粉末を得た。この薄
片状粉末をオートクレーブに入れ、水１００ｇを加えた
懸濁液を３０分で１３０℃まで昇温し、そのまま１時間
保持後、３０分で７０℃まで放冷した。更にこれを洗浄
、乾煙して粉体色の１明な青色を示す複合顔料（本発明
品５）が得られた。

得られた複合顔料は、色素をｔｏ、　０％含むものであ
り、ｌ＋＝　５．３４８．　Ｖ＝　１．２４、Ｃ＝　９
．８５７’あった。

比較例工参考例１で得た同様の薄片成金［フルミニラム１０．０
ｇを、交換水２００ｇに添加した。この時の２５℃での
ｐｔ＋は、５．３であった。９０℃で１０時間攪拌した
が、反応は完全に終結せず黒灰色であった。Ｘ線回折の
測定結果より、大部分はＡｌ金属のままであり、一部し
かアルミナ水和物は、得られなかった。

比較例２参考例１で得た薄片状金属アルミニウムｌＯ，Ｏｇを、
塩酸水溶液２００ｇに添加した。この時の２５℃でのｐ
＋＋は、４．０であった。９０℃で１０時間攪拌したが
、反応は完全に終結せず黒灰色であった。Ｘ線回折の測
定結果より、大部分はＡｌ金属のままであり、一部しか
アルミナ水和物は、得られなかった。

試験例１実施例４〜８で得られた本発明品１〜５について、市販
品との耐溶水性、耐溶剤性の比較を行つた。すなわち、
上記実施例で得られた本発明品１〜５及び下記の比較品
１〜３の各０．２ｇを水、エタノール、または、０．３
％食塩水に懸濁させ、４０℃で１時間振とう後、濾過し
、濾液中の染料濃度を分光光度法（高滓製、ＵＶ−２０
０）により定量し、染料の溶出量を調べた。その結果を
第１表に示す（単位はｐｐｂ）。

比較品１：レーキ顔料Ｒ１０４（赤色１０４−１号を１９，４ｗｔ
％含有）比較品２：レーキ顔料Ｙ４　　（黄色４号を３８．６ｗｔ％含有）
比較品３：レーキ顔料８１　　（青色１号を１２．５％含有）以下
余白第１表第１表から明らかなように、本発明複合顔料は、耐水性
、耐溶剤性に優れたものであった。

試験例２皮膚表面での、粉体の伸展性（のび、すべり）を数値化
するために、その代用特性として相関の高い、摩擦係数
を測定した。すなわち、実施例６で得られた本発明品３
の粉末を２枚のアルミニウム製の円盤に挟み込み、１０
０ｇの荷重を円盤の片方から垂直方向に印加し、もう片
方の円盤を３００　ｒｐｍで回転しトルクを検出する事
により粉体の摩擦係数を算出した。伸展性の良い雲母（
比較品５）を対照物質として選択し、摩擦係数を比較測
定した。また、薄片状でない粒状のアルミナ顔料（比較
品４）の摩擦係数と比較した。その結果を第２表に示す
。

比較品４：市販の活性アルミナ（平均粒径３．４μｍ、比表面積２
７０ｍ’／ｇ、細孔容積０．３ｍｆ！／　ｇ　）　６．
０ｇに水５４．０ｇを加えて攪拌し、０．ＩＮの塩酸を
３２証加え、１時間攪拌した。最１ｔ−ｐＨは２５℃で
４．６６で平衡に達した。濾過し、９０℃で２時間乾燥
した。

更に、窒素雲間気中４００℃、２時間焼成した。

この粉末の５％水懸濁液における２５℃でのｐｌ＋は、
４．６であった。

上記焼成粉末１．０ｇを水５０ｇに懸濁させ、更にフロ
キシンＢ（赤色１０４号の（１）、会巳化成製）Ｏ，１
５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々１こ攪拌しながら
加えた。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄し着色され
た粉末を得た。更に、この着色粉末を水１００ｇで沸騰
処理した。濾過、水洗、エタノール洗浄し、８０℃で乾
燥し平均粒径４．５μｍの粒状の顔料を得た。

比較品５：市販の雲母（平均粒径１５．０μｍ）第２表第２表から明らかなように、本発明複合顔料は雲母ど同
様の低い摩擦係数を示した。

【図面の簡単な説明】

図１は、実施例４で得られた、本発明複合顔料の６８Ｍ
像による粒子構造を示す写真である。以上

Claims

【特許請求の範囲】１、平均粒径が０．１〜５０μｍで、アスペクト比が１
０〜１００であり、かつ比表面積が３０〜３５０ｍ＾２／ｇである薄片状活性アルミナ担体
。２、懸濁液にした際のｐＨが３．０〜５．０である請求
項１記載の薄片状活性アルミナ担体。３、平均粒径が０．１〜５０μｍで、アスペクト比が１
０〜１００であり、かつ比表面積が２〜２０ｍ＾２／ｇ
の薄片状金属アルミニウムをｐＨ７．１〜１１．０にて
アルカリ処理した後、乾燥及び／又は焼成することを特
徴とする請求項１記載の薄片状活性アルミナ担体の製造
方法。４、請求項３記載の方法により得られた薄片状活性アル
ミナ担体を更に酸処理した後、乾燥及び／又は焼成する
ことを特徴とする請求項２記載の薄片状活性アルミナ担
体の製造方法。５、請求項１又は２記載の薄片状活性アルミナ担体に有
機色素が包蔵され、該薄片状活性アルミナ担体表面が水
熱処理されていることを特徴とする複合顔料。