JPS6291565A - 染料着色顔料の製造方法 - Google Patents

染料着色顔料の製造方法

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JPS6291565A
JPS6291565A JP61238183A JP23818386A JPS6291565A JP S6291565 A JPS6291565 A JP S6291565A JP 61238183 A JP61238183 A JP 61238183A JP 23818386 A JP23818386 A JP 23818386A JP S6291565 A JPS6291565 A JP S6291565A
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oxidation
dyes
vat
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Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は不溶性で安全な染料着色顔料の製造方法であっ
て、先ず水性アルカリ性媒質中でアントラキノン染料、
インジゴイド染料およびフタロシアニン染料を含む群か
らのバット染料のコロイド状分散液を攪拌および加熱に
より調製し、次いでこの微粉砕されたバット染料を還元
して無色塩基の溶液を生成し、この溶液に尚早の酸化が
回避されるような条件下に、微粉砕された基質を導入し
、次いで酸化剤を加えて無色塩基をバット染料に酸化し
、これによりバット染料を基質上に沈殿および沈着させ
、酸化後のアルカリ性混合物に過剰の強酸を加え、染料
付着基質を分離採取し、洗浄し、次いで乾燥することに
よる製造方法に関する。
英国特許第１．６　ｏ　Ｏ，５３１号にはこの種の方法
が記載されており、この方法ではバット染料をアルカリ
溶液中で還元して相当する無色化合物を生成させる。顔
料の水性分散液と混合し、無色化合物を酸化することに
より染料を顔料上に沈着させる。ここで用いられている
顔料はケイ酸ナトリウムアルミニウム塩である。このよ
うにして得られた染料付着顔料は工業的目的、特に熱可
塑性プラスチック、ゴム、印刷インキ、ラッカーおよび
塗料に使用される。
西ドイツ国特許第２，０４４，１０４号には類似の方法
が記載されており、この方法では、被覆しようとする使
用基質は二酸化チタンであり、二酸化チタンの高い隠蔽
力とバット染料の色安定性の組合せが特別の利点として
強調されている。
染料着色顔料は不溶性であるばかりでなく、また安全で
あるので、食品または医薬品とともに確実に摂取でき、
あるいは化粧品によって人体と接触させることができる
。従ってまた、食品、医薬品、化粧品、香水、玩具また
は個人的装飾品における着色用添加剤として使用するの
に適している。
特に、前記のこれらの使用分野では、使用する顔料が有
害な不純物を含有していないことが絶対的要件である。
これらの用途で許容されない不純物の例には重金属、バ
リウム、鉛およびヒ素およびまたたとえば芳香族アミン
、多環状芳香族炭化水素および染料合成からの中間体の
ような有機性不純物がある。
従って、安全で純粋な顔料を得るために、非常に純粋な
染料を原料にすることが当分野で慣用であった。しかし
ながら、これはこれらの品質の゛染料が高価な精製の結
果として明白なように非常に価格が高いという欠点を有
する。染料は被覆しようとする基質に付着物としてだけ
施用されるのではあるが、これは完成顔料の価格を押し
上げる格別の価格因子になる。
従って、これらの染料着色顔料が顔料の品質、特に純度
および安全度を損なうことなく安価な方法で製造できる
方法が要求されている。
ここに、驚くべきことに、大量の不純物を含有する工業
用品質の染料でさえも原料として使用できることが見い
出された。驚くべきことに、本発明による基質上に染料
を沈殿させる方法は染料中に初めから存在していた不純
物が基質上に沈殿せず、溶液中に残るかまたは顔料の分
離採取に用いられるフィルターを通過するほど細かく分
散されていて、顔料懸濁液の洗浄により除去できるかの
どちらかである精製′処理を明らかに付随する。
従って、本発明は不溶性で安全な染料着色顔料の製造方
法であって、先ず水性アルカリ性媒質中でアントラキノ
ン染料、インジゴイド染料およびフタロシアニン染料を
含む群からのバット染料のコロイＰ状分散液を攪拌およ
び加熱により調製し、微粉砕されたバット染料を還元し
て無色塩基の溶液を生成し、この溶液中に細かく粉砕し
た基質を早まった酸が回避される条件下に導入し、酸化
剤を加えて無色塩基をバット染料に酸化し、これにより
バット染料を基質上に沈殿および沈着させ、このアルカ
リ性混合物に酸化後に過剰の強酸を加え、次いで染料付
着基質を分離採取し、洗浄し、次いで乾燥する方法を提
供する。この方法はバット染料が約４０〜７０重量％に
すぎない純粋染料を含有する不純な形であることを特徴
とする。
本発明による方法は、本発明に従い使用される工業用品
質の染料が多くの場合に約４０〜７゜チにすぎない染料
含有量を有し、残シが不純物よりなるという事実から見
て全く驚くべき方法である。これらの望ましくない処理
前状態にも　　　゛かかわらず、化粧品目的におよびま
た医薬品および食品に極めて適する顔料を得ることがで
きることはかつて見られなかったことである。
従って、本発明の基本的利点は非常に安価な原料材料か
ら高品質の生成物を製造できることにある。およびまた
、本発明による方法は非常にかなり異なる基質を基材と
して使用できることおよびさらに染料の広範囲の選択が
可能であることから比較的広範囲の用途を有する。
極めて適する基質は、たとえば従来から使用されている
二酸化チタン顔料であるが、かなりのその他の種類の微
細な物質、たとえばその他の金属酸化物、微粉砕された
多孔質または非孔質シリカグル、アルミニウム酸化物お
よびタルクおよびカオリンのようなケイ酸のアルミニウ
ムおよびマグネシウム塩も使用できる。
真珠光沢顔料として知られる薄片状微粒子、たとえば金
属酸化物特にチタン酸化物およびビスマスオキシクロリ
ド、を付着させた薄片状雲母およびまたその他の真珠光
沢顔料を使用すると特に有利である。このような真珠光
沢顔料は、たとえば西ドイツ国特許第１．４６７．４６
８号、同第２．２１４，５４５号および同第２，５２２
，５７２号（特公昭５６−４３０６８号公報参照）から
知られている。
特に、真珠光沢顔料の干渉色がそこを通して見えるよう
な比較的薄い染料付着物を有する場合に、極めて興味深
い効果が得られる。
これらの基質は細かく粉砕された形、特に約０．０１〜
１００μｍの粒子寸法で使用する。約００１〜１μｍの
小さい方の範囲は、たとえば二酸化チタンまたは無水ケ
イ酸のような不規則な形状の基質を用いる場合に好まし
く、他方薄片形状真珠光沢顔料は特に約５〜５０μｍの
粒子寸法で使用する。
本発明に関して、全てのバット染料、すなわち還元によ
り水溶性形に変換でき、この水溶性から酸化により不溶
性染料が採取できる染料が使用できる。代表的例として
は、たとえばインジゴおよびその他のインジゴイド染料
、インダンスレン染料およびその他のアントラキノノイ
ｒ染料、フタロシアニンおよびナフタレン染料、さらに
まだハイトロンブルーの種類のイオウ染料、インジゴイ
ド染料およびロイコバット染料エステルがある。市販さ
れているバット染料の一覧表はＴｅｘｔｉｌｂｅｔｒｉ
ｅｂ　１９７８年４月、６７頁に見い出される。
基質にバット染料を付着させるために使用される条件は
、たとえば西ドイツ国特許第２，０４４ｊ　０４号から
それ自体既知である：先ず微細な水性懸チオナイト、ナ
トリウムヒｒロキシメタンスル還元することによシ染料
を水溶性化する。これは好ましくは染料のほぼ２〜２０
、特に約４〜１０重量％濃度懸濁液中で、懸濁液の沸点
以下までの高められた温度、特に約８０〜９５℃で達成
される。
このようにして得られたバットを次いで、好ましくは染
料の早った酸化を回避するために、この処理工程で空気
中での攪拌は行なわず、必要に応じて保護的気体雰囲気
中で操作して、基質を加える。基質の添加量は溶液中に
存在する染料の量および基質上における所望の付着程度
に応じて変える。一般に、バット染料対基質の重量比が
約１：１〜１：２０になるに充分な量の基質を加える。
後続の酸化は慣用の方法で、たとえば必要な場合に高め
られた圧力下に、空気、酸素またはオゾン中で攪拌する
かまたはこれらを吹込むことにより実施できる。この代
りにあるいはこれに加えて、たとえば過酸化水素または
別の酸化剤が添加できる。好ましくは、酸化は同様に高
められた温度、たとえば約６０〜９０℃、特に７０〜９
０℃で行なう。不溶性バット染料が酸化中に生成される
速度は不溶性バット染料が基質の表面に沈着し、基質上
に均一な層が形成される速度である。
これらの顔料を次いで約１００〜１２０℃の温度で乾燥
させる。有利には、この温度は乾燥処理の最終相で少な
くとも数分間、約１４０〜約１５０℃に高める。乾燥し
た生成物は粉砕して凝集物を崩壊させ、次いで分別する
。被覆されている薄片状形状の真珠光沢顔料の場合に、
これによって顔料粒子が破壊されないように注意する必
要があることは勿論のことである。
顔料は次いで全ての用途に、たとえばラッカー、塗料に
、しかし特に食品および医薬品に、および化粧品にすぐ
に使用でき、従ってこのような高品質の顔料を製造する
価値ある新規な方法が利用できるようになる。
例１ 約９０〜９５℃で水１０１に、純粋染料約５０チを含有
する工業用品質の染料ローザ（Ｒｏｓａ）Ｂ（色インデ
ックス＆７３３６０）４００１１，４０゜ボーメの濃度
を有する水酸化カリウム水溶液５５０Ｉおよび水１００
０ｍ７！中のナトリウムハイドロジエンサルファイト２
００Ｉの溶液を、おだやかに攪拌しながら順に装入する
。このようにして生成されたバットに、チタン酸化物を
付着させた雲母よりなる銀色真珠光沢顔料２０００．９
を分散し、次いで懸濁液中に激しく攪拌しおよび、約７
５〜８０℃の温度を維持しながら空気を導入する。約１
５分後に、１５重量−強度過酸化水素８００１を約２０
ｒｎｌＺ分の速度でさらに加える。次いで約８５〜９０
℃で約１０分間攪拌した後に、６５％強度塩酸約６００
ｇを加えて、−を０．５にする。この間、温度は約７０
℃に維持する。酸処理の約２時間後に、分散されている
有色顔料を分離採取し、次いで洗浄水の導電率が一定に
とどまるまで水で洗浄する。生成物を次いで１１０℃で
約２０時間、次いで１４５〜１５０℃で約３〜４時間乾
燥させ、ドラムで分割し、次いで分別する。
例２ さらに高度の染料被覆をうるために、例１の方法を、同
一量の真珠光沢顔料を用いるが、使用するバットは例１
に使用されている量のそれぞれ二倍量の染料、水酸化カ
リウム溶液およびナトリウムハイドロジエンサルファイ
トを水１２１に゛加えることにより調製して、繰返す。
酸化期間中に加える１５重量％強度の過酸化水素の量は
１２００９である。
例６ 例１と同様にして、バットを水２０１．ロープＢ（純度
的５０％）２ｏｏｏ！ｊ、水酸化カリウム溶液２８０１
および水５１中のナトリウムハイドロジエンサルファイ
ト１ｏｏｏ！ｊから調製し、二酸化チタン顔料２０００
５’をここに分散させる。
これに、はぼ６０チ強度の過酸化水素２４０１［および
３０チアンモニア溶液４８００．９を６０分間の間に加
える。これを次いで塩酸で中和し、次いでろ５％強度塩
酸２４００．９および６０チ強度硝酸８００ｇで酸性に
し、９０〜９５℃でほぼ２時間攪拌する。その後着色し
た顔料を分離採取し、洗浄し、乾燥する。この最後の二
工程は例１に記載のとおりに行なう。粉砕し、分別する
と、高い隠蔽力を有する非常に純粋な着色顔料が得られ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）水性アルカリ性媒質中で、アントラキノン染料、
    インジゴイド染料およびフタロシアニン染料からなる群
    から選ばれたバット染料のコロイド状分散液を攪拌およ
    び加熱により先ず調製し、次いでこの微粉砕されたバッ
    ト染料を還元して無色塩基の溶液を生成し、次いで尚早
    の酸化が回避される条件下にこの溶液中に微粉砕した基
    質を導入し、酸化剤を加えて無色塩基をバット染料に酸
    化し、これにより基質上に沈殿および沈着を起させ、こ
    の酸化後のアルカリ性混合物に過剰の強酸を加え、染料
    付着基質を分離採取し、洗浄し、次いで乾燥させること
    による不溶性で安全な染料着色顔料の製造方法であつて
    、上記のバット染料が純粋な染料を約４０〜７０重量％
    だけの量で含有する不純な形で使用されることを特徴と
    する上記製造方法。
  2. （２）使用する被覆される基質が二酸化チタンおよびそ
    の他の金属酸化物、無水ケイ酸、タルクおよびカオリン
    のようなケイ酸のアルミニウムおよびマグネシウム塩あ
    るいは金属酸化物付着雲母である特許請求の範囲第１項
    に記載の方法。
  3. （３）酸化を達成するために、先ず空気を攪拌しながら
    加え、次いで酸化の速度を上げそして（または）酸化を
    完了するために、過酸化水素またはオゾン化空気を供給
    する特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
  4. （４）バット染料対基質の比率が約１：１〜１：２０で
    ある特許請求の範囲第１項〜第３項各項に記載の方法。
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