CS275874B6 - Process for preparing coloured pigments - Google Patents

Process for preparing coloured pigments Download PDF

Info

Publication number
CS275874B6
CS275874B6 CS867088A CS708886A CS275874B6 CS 275874 B6 CS275874 B6 CS 275874B6 CS 867088 A CS867088 A CS 867088A CS 708886 A CS708886 A CS 708886A CS 275874 B6 CS275874 B6 CS 275874B6
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
dye
substrate
vat
dyes
oxidation
Prior art date
Application number
CS867088A
Other languages
English (en)
Inventor
Juan Maymo Figueras
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of CS275874B6 publication Critical patent/CS275874B6/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/006—Preparation of organic pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B47/00—Porphines; Azaporphines
    • C09B47/04—Phthalocyanines abbreviation: Pc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B6/00—Anthracene dyes not provided for above
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00—Indigoid dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3063—Treatment with low-molecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3669—Treatment with low-molecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/42—Clays
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/1004—Interference pigments characterized by the core material the core comprising at least one inorganic oxide, e.g. Al2O3, TiO2 or SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/1087—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of bismuth oxychloride, magnesium fluoride, nitrides, carbides, borides, lead carbonate, barium or calcium sulfate, zinc sulphide, molybdenum disulphide or graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
    • C09C2200/402—Organic protective coating
    • C09C2200/403—Low molecular weight materials, e.g. fatty acids
    • C09C2200/404—Low molecular weight materials, e.g. fatty acids comprising additional functional groups, e.g. -NH2, -C=C- or -SO3

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description

(57) Anotace :
Řešení se týká způsobu výroby barevných pigmentů, které jsou nerozpustné ve vodném prostředí a jsou zdravotně neškodné, při kterém se redukuje koloidní disperze kypového barviva ze skupiny indigoidních barviv za vzniku roztoku leukobáze, do vzniklého roztoku se přidá jemně dispergovaný substrát a přidáním oxidačního činidla se leukobáze oxiduje na kypové barvivo, přičemž se barvivo vyloučí a vysráží na substrátu. Postup spočívá v tom, že se kypově barvivo používá v technické formě, která obsahuje čisté barvivo pouze v množství zhruba od 40 do 70 % hmotnostních. Takto vyrobený pigment je vhodný k použití do laků, barev, zejména však také do potravin a léčiv a v kosmetice.
λ
CO
CS 275874 Β 6
Vynález se týká způsobu výroby barevných pigmentů nerozpustných ve vodném prostředí a zdravotně neškodných, při. kterém se nejprve pohybem a zahříváním připraví koloidní disperse kypového barviva ze skupiny indigoidních barvív ve vodném alkalickém prostředí, potom se jemně dispergované kypové barvivo redukuje za vzniku roztoku leukobáze a za podmínek, které vylučují předčasnou oxidaci, do tohoto roztoku se přidá jemně dispergovaný substrát, přidáním oxidačního činidla se leukobáze oxiduje na kypové barvivo, přičemž se barvivo vyloučí a vysráží na substrát, k alkalické směsi se po oxidaci přidá v nadbytku silná kyselina a substrát opatřený vrstvou barviva se oddělí, promyje a vysuší.
Z britského patentového spisu č. 1 000 531 je již znám způsob tohoto typu, při kterém se kypová barviva redukují v alkalickém roztoku tak, aby vznikla odpovídající leukosloučenina. Smísením s vodnou dispersí pigmentu a oxidací leukosloučeniny se barvivo vysráží na pigmentu. Jako pigmentu se přitom používá křomičitanu sodnohlinitého. Takto získaný pigment opatřený vrstvou barviva se používá pro technické účely, zejména v termoplastech, pryži, tiskařských inkoustech, lacích a barvách.
Z německého patentového spisu č. 2 044 104 je znám podobný postup, při kterém se jako substrátu opatřovaného vrstvou barviva používá oxidu titáni čitého, přičemž se jako zvláště výhodné zdůrazňuje spojení vysoké krycí mohutnosti oxidu titaničitého s barevnou stálostí kypových barvív. Vzhledem k tomu, že pigmentové barvivo je jak nerozpustné, tak i neškodné, může se užívat spolu s potravinami nebo léčivy, nebo může přicházet ve styk s lidským tělem kosmetickými přípravky a je tudíž také vhodné jako barvící přísada v potravinách, léčivech, kosmetice, voňavkářství, hračkách nebo předmětech osobní potřeby.
Zvláště pro posléze uvedené oblasti použití je nezbytně nutné, aby používaný pigment byl prost škodlivých nečistot. Jako nečistoty, které pro tato použití nejsou tolerovatelné, nutno uvést například těžké kovy: baryum, olovo, arsen, jakož i organické znečištěniny, jako například aromatické aminy, polycyklické aromatické uhlovodíky a meziprodukty pocházející z výroby barvív.
Pro odborníka bylo tudíž běžné k tomu, aby dospěl k neškodným čistým pigmentům, vycházet z velmi čistých barviv. Nevýhodou přitom však je ta skutečnost, že cena těchto kvalitních barvív je velmi vysoká. Důvodem toho jsou zřejmá nákladné práce spojené s čištěním. I když se barvivo aplikuje na substrát opatřovaný vrstvou pouze jako povlak, představuje to přesto značné cenové zatížení, které zvyšuje cenu hotového pigmentu.
Existoval tudíž požadavek na takový postup, pomocí kterého by bylo možno vyrábět barevné pigmenty levněji, aniž by tím trpěla kvalita, zejména čistota a neškodnost. Nyní bylo zjištěno, že lze překvapivě jako výchozí látku používat také technické barvivo, které obsahuje značné množství nečistot. Překvapivě dochází zřejmě při tomto postupu vylučování barviva na substrát k čištění a to tím způsobem, že se nečistoty, které byly původně obsaženy v barvívu, nevylučují na substrát, nýbrž zůstávají v roztoku nebo jsou tak jemně dispegovány, že pří oddělování pigmentu procházejí filtrem a tímsemohou odstranit promýváním suspenze pigmentu.
Předmětem vynálezu je způsob výroby barevných pigmentů nerozpustných ve vodném prostředí a zdravotně neškodných, při kterém se nejprve mícháním a zahříváním připraví koloidní disperze kypového barviva ze skupiny indigoidních barviv ve vodném alkalickém prostředí, potom se jemně dispergované kypové barvivo redukuje za vzniku roztoku leukobáze a za podmínek, které vylučují předčasnou oxidaci., do tohoto roztoku se přidá jemně dispergovaný substrát, přidáním oxidačního činidla se leukobáze oxiduje na kypové barvivo, přičemž se barvivo vyloučí a vysráží na substrát, k alkalické směsi se po oxidaci, přidá v nadbytku silná kyselina a substrát opatřený vrstvou barviva se oddělí, promyje a vysuší, který spočívá v tom, že se kypové barvivo použije v technické formě, která obsahuje čisté barvivo v množství od 40 do 70 % hmotnostních.
CS 275874 B 6
Postup podle vynálezu je o; to podivuhodnější, vezmeme-li v úvahu, že technická barvivá používaná pří způsobu podle vynálezu obsahují často pouze barvivo v množství od asi 40 do 70 % hmotnostních, zatímco zbytek sestává z nečistot. Nebylo možno předpokládat, že přes tyto nepříznivé předpoklady bude možno získat pigmenty velmi dobře upotřebitelné i pro kosmetické účely, jakož i pro léčivá a potraviny.
Hlavní výhoda vynálezu spočívá tudíž v tom, žs při použití velmi levných výchozích látek se mohou vyrábět vysoce hodnotné produkty. Přitom je postup podle vynálezu relativně široce použitelný tím, že se jako základní materiály mohou používat velmi mnohé rozličné substráty a rovněž tím, že skýtá možnost širokého výběru barviv.
Jako substráty jsou například dobře vhodné již dosud používané pigmenty oxidu titaničitého, avšak také všechny další druhy jemně dispergovaných materiálů, jako například další oxidy kovů, jemně dispergované, poresní nebo neporesní silikagely, oxid hlinitý, křemičitany hlinité a hořečnaté:, jako mastek a kaolin. Zvláště výhodně se mohou používat také částice ve tvaru destiček známé pod pojmem perleťově lesklé pigmenty, jako například destičky slídy opatřené vrstvou oxidů kovů, zejména oxidu titaničitého, oxychlorid vismutičný a další perleťové lesklé pigmenty. Takovéto perleťové lesklé pigmenty jsou známé například z německých patentových spisů 14 67 468, 22 14 545 a 25 22 572.
Velmi zajímavých efektů se dosahuje zejména s relativně tenkými vrstvami barviva, u nichž prosvítá interferenční barva perleťově lesklého pigmentu.
Tyto substráty se používají v jemně dispergované formě, zejména o velikosti částic od asi 0,01 do 100 /um. Přitom je při použití substrátů s nepravidelným tvarem, jako například v případě oxidu titaničitého nebo anhydridu kyseliny křemičité, výhodný spodní rozsah od asi 0,01 do 1 /Um, zatímco u perleťově lesklých pigmentů ve tvaru destiček jsou výhodné zejména velikosti částic od asi 5 do 50 /um.
V souvislosti s vynálezem se mohou používat všechna kypová barviva, tj. barviva, která se mohou redukcí převádět na formu rozpustnou ve vodě, ze které se potom znovu získá oxidací barvivo, které je nerozpustné. Typickými zástupci jsou například indigo a další indigoidní barviva, indanthren a další anthrachinoidní barviva, ftalocyaninová barviva a naftalenová barviva, jakož i sirná barviva typu Hydron-Blau, přímá barviva a leukokypová barviva. Přehled upotřebitelných na trhu nabízených kypových barviv se nachází v : Textilbetrieb, duben 1978, str. 67.
Podmínky používané při vytváření vrstvy kypového barviva na substrátu jsou o sobě zná mé například z německého patentového spisu č. 20 44 104. Nejprve se přitom kypové barvivo v jemné vodné suspenzi zkypuje redukcí hydrogensiřičítaném sodným, dithioničitanem sodným, natriumhydroxymethansulfinátem nebo borhydridy, výhodně však hydrogensiřičitaném sodným v alkalickém roztoku. Tento postup se provádí výhodně v asi 2 až 20%,· zejména v asi 4 až 10% (% hmotnostní) suspenzi barviva a při zvýšené teplotě, která leží až pod teplotou varu suspenze, zejména pak činí asi 80 až 95 °C.
Do takto vyrobené kypy se pak přidá substrát, přičemž se v tomto stádiu výhodně zamezí vmíchávání vzduchu, aby se zabránilo předčasné oxidaci, nebo se popřípadě pracuje dokonce pod atmosférou ochranného plynu. Množství přidávaného substrátu se zcela řídí podle množství barviva, které se nachází v roztoku, a podle požadovaného povlečení substrátu. Zpravidla se přidává asi tolik substrátu, aby hmotnostní poměr kypového barviva k substrátu činil asi 1:1 až 1:20.
Oxidace, která se potom uskutečňuje, se může provádět o sobě známým způsobem, jako například vmícháváním nebo vdmycháváním vzduchu, kyslíku nebo ozónu, popřípadě také za zvýšeného tlaku. Místo uvedených oxidačních činidel nebo navíc se může přidávat například peroxid vodíku nebo další oxidační činidlo. Oxidace se provádí také výhodně při zvýšené teplotě, například při teplotě asi 60 až 90 °C, zejména při teplotě asi 70 až 80 °C.
V míře, v jaké vzniká při oxidaci nerozpustné kypové barvivo, se toto barvivo sráží na povrchu substrátu a povléká tento substrát homogenní vrstvou.
CS 275874 B fi
Po ukončení oxidace se silně alkalická suspenze okyselí silnou kyselinou, jako například kyselinou chlorovodíkovou, kyselinou sírovou, kyselinou dusičnou nebo také směsi těchto kyselin, zejména směsi kyseliny chlorovodíkové a kyseliny dusičné až na pH výhodně nižší, než 1 a suspenze se míchá ještě určitou dobu při zvýšené teplotě, výhodně při teplotě nad 70 °C. Vzniklý barevný pigment se potom může·.oddělit, promýt vodou a vysušit. Zvláště pigmenty s kvalitou vhodnou pro potraviny a léčiva se mají promývat velmi pečlivě, přičemž jako ukazatel dostatečného promytí může být například to, když se jíž dále nemění vodivost promývací vody.
Pigment se potom vysuší při teplotě asi. 100 až 120 °C, přičemž se ukázalo výhodným, jestliže se teplota v závěrečné fázi. sušícího procesu zvýší alespoň na několik minut na asi 140 až 150 °C. Vysušený produkt se za účelem rozrušení aglomerátů rozemele a potom se proseje sítem. V případě perleíově lesklých pigmentů ve tvaru destiček je nutno samozřejmě dbát na to, aby se přitom nerozrušily částice pigmentu.
Tento pigment je pak použitelný pro všechny oblasti použití, například v lacích, barvách nebo zejména také v potravinách a léčivech a v kosmetice, Vynález dává tedy k dis-r pozici cenný nový způsob výroby těchto vysoce hodnotných pigmentů.
Následující příklady vynález blíže objasňují, avšak jeho rozsah v řádném směru neomezují.
Příklad 1
K 10 litrům vody o teplotě asi 90 až 95 °C se postupně přidá za mírného míchání 400 g barviva Rosa B (Colorindex č. 73360) technické kvality, které obsahuje asi 50 % čistého barviva, 550 g vodného hydroxidu draselného o hustotě 1,38 x 10^ kg/m^ a roztok 200 g hydro gensiřičitanu sodného v 1 000 ml vody. V takto vyrobené kypě se disperguje 2 000 g stříbrně zbarveného perleíově lesklého pigmentu, který sestává ze slídy opatřené vrstvou oxidu titaničitého, načež se pak za energetického míchání vmíchává do suspenze vzduch, přičemž se teplota udržuje na asi 75 až 80 °C. Asi po 15 minutách se přidá navíc 800 g 15% (% hmotnostní) peroxidu vodíku rychlostí asi 20 ml/min. Po asi 10 minutách dalšího míchání při teplotě 85 až 90 °C se pomocí asi 600 g 35% chlorovodíkové kyseliny upraví hodnota pH na 0,5, přičemž se teplota udržuje asi na 70 °c. Asi po 2 hodinovém působení kyseliny se dispergovaný barevný pigment oddělí a promývá se tak dlouho vodou, až vodivost promývací vody zůstává na konstantní hodnotě. Produkt se potom suší asi 20 hodin při teplotě 110 °C, rozmělní se v bubnu a proseje se sítem. Čistota vysráženého barviva činí mnohem více než 95 %.
Příklad 2
Aby se dosáhlo vyššího povlečení barvivém, opakuje se postup popsaný v příkladu 1, při kterém se použije stejné množství perletově lesklého pigmentu, avšak použije se kypy, která byla vyrobena tak, že se ke 12 litrům vody přidalo vždy ve srovnání s příkladem 1. dvojnásobné množství barviva, hydroxidu draselného a hydrogensiřičitanu sodného. Množství 15% (% hmotnostní) peroxidu vodíku, přidané navíc při oxidaci, činilo 1 200 g.
Příklad 3
Analogickým postupem jako v příkladu 1 se připraví kypa z 20 litrů vody, 2 000 g barviva Rosa 8 (asi 50%)( 2 800 g roztoku hydroxidu draselného a 1 000 g hydrogensiřičitanu sodného v 5 litrech vody a v ní se disperguje 2 000 g pigmentu oxidu titaničitého.
K získané suspenzi se během 60 minut přidá 2 400 g asi 30% peroxidu vodíku a 4 800 g 30% roztoku amoniaku. Potom sesměs neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou a okyselí se 2 400 g 35% kyseliny chlorovodíkové a 800 g 60% kyseliny dusičné a míchá se asi 2 hodiny při teplotě 90 až 95 °C. Potom se barvivo oddělí a promyje se a vysuší způsobem popsaným v příkladu 1. Po rozemletí a prosátí se získá velmi čistý barevný pigment s vysokou krycí mohutností .
CS 275874 B 6

Claims (1)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    Způsob výroby barevných pigmentů nerozpustných ve vodném prostředí a zdravotně neškodných, při kterém se nejprve mícháním a zahříváním připraví koloidní disperse kypového barviva ze skupiny indigoidních barviv ve vodném alkalickém prostředí, potom se jemně dispergované kypové barvivo redukuje za vzniku roztoku leukobáze a za podmínek, které vylučují předčasnou oxidaci, do tohoto roztoku se přidá jemně dispergovaný substrát, přidáním oxidačního činidla se leukobáze oxiduje na kypové barvivo, přičemž se barvivo vyloučí a vysráží se na substrátu, k alkalické směsi se po oxidaci přidá v nadbytku silná kyselina a substrát opatřený vrstvou barviva se oddělí, promyje a vysuší, vyznačující se tím, že se kypové barvivo použije v technické formě, která obsahuje čisté barvivo v množství od 40 do 70 % hmotnostních.
CS867088A 1985-10-10 1986-10-02 Process for preparing coloured pigments CS275874B6 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853536168 DE3536168A1 (de) 1985-10-10 1985-10-10 Verfahren zur herstellung von pigmentfarbstoffen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS275874B6 true CS275874B6 (en) 1992-03-18

Family

ID=6283259

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS867088A CS275874B6 (en) 1985-10-10 1986-10-02 Process for preparing coloured pigments

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4806128A (cs)
EP (1) EP0218156B1 (cs)
JP (1) JPS6291565A (cs)
KR (1) KR870004108A (cs)
BR (1) BR8604871A (cs)
CS (1) CS275874B6 (cs)
DE (2) DE3536168A1 (cs)
ES (1) ES2002524A6 (cs)
FI (1) FI864082A (cs)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62169716A (ja) * 1986-01-23 1987-07-25 Pola Chem Ind Inc 化粧料
DE4009567A1 (de) * 1990-03-24 1991-09-26 Merck Patent Gmbh Beschichtung mit organischen farbstoffen
JP2835796B2 (ja) * 1992-02-06 1998-12-14 メルク・ジヤパン株式会社 新規な薄片状顔料
US6107244A (en) * 1997-10-15 2000-08-22 Nashua Corporation Verification methods employing thermally--imageable substrates
DE19831869A1 (de) * 1998-07-16 2000-01-20 Merck Patent Gmbh Farbgebung mit Perlglanzpigmenten im Lebensmittel- und Pharmabereich
CN101014668B (zh) 2004-09-08 2010-05-12 佳能株式会社 涂敷微粒、分散微粒、涂敷微粒的制备方法、油墨、记录方法和记录图像
KR100885079B1 (ko) 2007-10-23 2009-02-25 금호타이어 주식회사 펄을 포함하는 타이어 고무조성물
ES2332120B1 (es) 2008-06-20 2010-11-04 Manuel Torres Martinez Sistema de corte para tiras.
CN102093755A (zh) * 2010-12-07 2011-06-15 江南大学 一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法
CN102924976B (zh) * 2012-11-12 2014-05-28 上海华元实业总公司 还原黄gcn后处理工艺新方法
JP7355253B2 (ja) * 2021-02-18 2023-10-03 Dic株式会社 顔料、化粧料、インキ、塗料、トナー、及び成形物

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1000531A (en) * 1961-05-24 1965-08-04 Huber Corp J M Colored pigments
ES371591A1 (es) * 1969-09-08 1971-11-01 Maymo Figueras Procedimiento para la obtencion de pigmentos colorantes in-solubles e innocuos.
DE2748860C2 (de) * 1977-10-31 1979-10-31 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur direkten Überführung von rohem Flavanthron in eine lasierende Pigmentform
DE3520806A1 (de) * 1985-06-11 1986-12-11 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur herstellung von pigmenten der anthanthronreihe

Also Published As

Publication number Publication date
EP0218156B1 (de) 1992-01-02
KR870004108A (ko) 1987-05-07
FI864082A0 (fi) 1986-10-09
DE3683235D1 (de) 1992-02-13
FI864082A (fi) 1987-04-11
BR8604871A (pt) 1987-07-07
US4806128A (en) 1989-02-21
ES2002524A6 (es) 1988-08-16
JPS6291565A (ja) 1987-04-27
EP0218156A2 (de) 1987-04-15
EP0218156A3 (en) 1989-10-25
DE3536168A1 (de) 1987-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5972098A (en) Titanate-containing pearlescent pigments
US7850775B2 (en) Multi-colored lustrous pearlescent pigments
US4623396A (en) Titanium-mica composite material
US5858078A (en) Platelet-shaped titanium dioxide pigment
US4956019A (en) Novel flaky color pigment and process for producing the same
CS275874B6 (en) Process for preparing coloured pigments
JPH07502060A (ja) 多重被覆された小板状の珪酸塩基体を基礎とする光沢顔料
MXPA98000260A (es) Pigmentos con lustre perlado que contiene titanato
JP2010515645A (ja) 顔料混合物
JP3554589B2 (ja) 低光沢の顔料
US5702518A (en) Gold pigments
US5985020A (en) Plate-like titanium dioxide reduction pigment
JPH07103324B2 (ja) 小薄片状基質
US4780140A (en) Platelet-shaped iron oxide pigments
US5827361A (en) Carbon-containing figments
MXPA98000261A (en) Pigment of reduction of titaninous dioxide similar to laminil
JP2004506804A (ja) 乾式混合顔料
JP2023065342A (ja) 顔料粉末
US20080118448A1 (en) Colored Metal Pigments, Method for the Production Thereof, Use of the Colored Metal Pigments in Cosmetics, and Cosmetic Containing These
US5344486A (en) Platelet-like pigments
US5753024A (en) Grey pigments containing tin
JPH01158077A (ja) 有色雲母チタン系材料
JPH0635515B2 (ja) 多孔性絹フイブロイン粉末及びその製造法
JPH04145168A (ja) 干渉色を有する黒色顔料およびその製造法
JPH058168B2 (cs)