CN102093755A

CN102093755A - 一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法

Info

Publication number: CN102093755A
Application number: CN2010105755300A
Authority: CN
Inventors: 付少海; 许云燕; 田安丽; 王潮霞; 张霞
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2010-12-07
Filing date: 2010-12-07
Publication date: 2011-06-15

Abstract

一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法，属于精细化工科学领域。本发明采用先还原-再氧化法制备超细靛蓝染料悬浮体。采用本研究方法制备的超细靛蓝染料悬浮体粒径小，粒度分布窄，稳定性高，制备方法具有设备投资小、生产工艺简单、产品质量稳定等特点。

Description

一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法

技术领域

本发明属于精细化工科学领域，具体涉及采用先还原再氧化方法制备一种超细靛蓝染料悬浮体。

技术背景

靛蓝染料属于还原染料，广泛应用于棉、麻和粘胶等织物着色。在悬浮体染色技术中，染料颗粒的大小、形状和分布与染色成本、染色质量密切相关。研究发现超细靛蓝染料悬浮体中染料颗粒比表面积大，容易吸附到纤维表面，从而提高了染色织物的颜色深度，改善了染色织物的耐摩擦和耐水洗牢度。

国内外对染料超细化的研究已经取得一些进展，尤其对分散染料。20世纪80年代初，专利US4213900A公开了采用喷雾干燥的法制备超细分散染料粉末的方法；90年代，专利JP9111174A公开了一种水性超细分散染料墨水的制备方法；专利CN1605605A先将分散染料溶解在有机溶剂中，然后机械处理，最后蒸发回收溶剂，得到了粒径在10-100nm之间染料颗粒；专利CN1844262A公开了采用再沉淀-均质法制备纳米级分散蓝2BLN染料的方法。

对靛蓝染料而言，研究其超细化的文献相对较少，资料检索发现仅有专利CN90106361.4公开了一种可湿粉靛蓝制剂的制备方法，具体做法是采用湿拼混法制备，即采用靛蓝染料滤饼与助剂混合在一起打浆，打浆至浆状物内无块状物时，进行烘干，粉碎得产品，采用此产品可增加靛蓝染料的润湿性和扩散性。另外，专利CN200610122826.0公开了一种靛蓝还原染色增深剂的制备方法，主要由分散剂、聚丙烯酸钠、阴离子表面活性剂、工业盐、脂肪醇乙氧基化合物与至少一种稀土磺酸盐复配而成，将其用于靛蓝还原染色，可显著提高织物染色深度与牢度。

发明内容

本发明的目的是公开了一种采用先还原-再氧化制备超细靛蓝染料悬浮体的方法。采用该法制备超细靛蓝染料悬浮体粒径小，粒度分布窄，稳定性高，制备方法具有设备投资小、生产工艺简单、产品质量稳定等特点。

本发明的技术方案：将占体系质量分数30％～60％的靛蓝染料均匀分散于水中，加入还原剂和烧碱将其还原为隐色体钠盐，还原剂与靛蓝染料的摩尔比为1∶0.8～1∶2，碱与靛蓝染料的摩尔比为10∶1～2∶1；然后在分散氧化，将隐色体滴加到含有分散剂的水溶液中，一边滴加一边分散，同时加入氧化剂进行氧化使隐色体钠盐逐渐转变为原来的靛蓝染料，分散剂的用量占靛蓝染料用量的10％～30％，靛蓝染料占体系的质量分数为15％～30％，氧化剂与靛蓝染料摩尔比为2∶1～1∶1；最后继续进行高速分散0.5～3h得到超细靛蓝染料悬浮体。

这里所选用的分散剂可以是阴离子型分散剂：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠、松香酸钠；是聚氧乙烯烷基醚类：吐温60、吐温65、吐温80，曲拉通X-100、曲拉通X-10；聚氧乙烯酯类：斯盘20、斯盘40、斯盘60、斯盘80；或平平加OS-15、平平加OP-10、平平加AS-20、平平加AEO-10中的一种或两种；合成高分子化合物：聚丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐聚合物、聚环氧乙烷、苯磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种或几种。

这里所选用的还原剂可以是保险粉、二氧化硫脲、硼氢化钠中的一种。

这里所选用的氧化剂可以是双氧水、氧气、臭氧、次氯酸、过硼酸钠、重铬酸钾中的一种。

本发明的有益效果：制备的超细靛蓝染料悬浮体染料粒径小，粒度分布均匀，具有较好的分散性和稳定性，而且在悬浮体染色中可以显著改善染色织物的染色深度和染色牢度。

具体实施方式

下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例子。

实例1

称取15g靛蓝染料均匀分散于13.75g水中，然后加入10g保险粉11.25g烧碱将其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含有4.5g十二烷基硫酸钠的25g水溶液中，一边滴加一边进行分散，并同时通氧气进行氧化。滴加结束后继续在800r/min条件下进行高速分散1h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为181.2nm。

实例2

称取20g靛蓝染料均匀分散于24.5g水中，然后加入8.25g二氧化硫脲和12.25g烧碱将其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含4.5g Tween40的47.5g水溶液中，一边滴加一边进行分散，并同时滴加2.5g双氧水进行氧化。滴加结束后继续在1000r/min条件下进行高速分散1.5h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为171.4nm。

实例3

称取25g靛蓝染料均匀分散于21.3g水中，然后加入7.25g硼氢化钠和11.45g烧碱将其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含有6g苯乙烯-马来酸酐聚合物的83.5g水溶液中，一边滴加一边进行分散，并同时滴加6.5g次氯酸进行氧化。滴加结束后继续在1000r/min条件下进行高速分散2h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为152.4nm。

实例4

称取28g靛蓝染料均匀分散于35.5g水中，然后加入8g硼氢化钠和8.5g烧碱将其还原为隐色体钠盐。然后将其滴加到含有8g聚乙烯基吡咯烷酮的81.5g水溶液中，一边滴加一边进行分散，并同时滴加8.5g次氯酸进行氧化。滴加结束后，继续在1000r/min条件下进行高速分散2.5h得到超细靛蓝染料悬浮体，测定其粒径为147.1nm。

Claims

1.一种超细靛蓝染料悬浮体的制备方法，其特征是在隐色体制备过程中，将占体系质量分数30％～60％的靛蓝染料均匀分散于水中，加入还原剂和烧碱将其还原为隐色体钠盐，还原剂与靛蓝染料的摩尔比为1∶0.8～1∶2，碱与靛蓝染料的摩尔比为10∶1～2∶1；然后在分散氧化，将隐色体滴加到含有分散剂的水溶液中，一边滴加一边分散，同时加入氧化剂进行氧化使隐色体钠盐逐渐转变为原来的靛蓝染料，分散剂的用量占靛蓝染料用量的10％～30％，靛蓝染料占体系的质量分数为15％～30％，氧化剂与靛蓝染料摩尔比为2∶1～1∶1；最后继续进行高速分散0.5～3h得到超细靛蓝染料悬浮体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所选用的分散剂可以是阴离子型分散剂：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠、松香酸钠；是聚氧乙烯烷基醚类：吐温60、吐温65、吐温80，曲拉通X-100、曲拉通X-10；聚氧乙烯酯类：斯盘20、斯盘40、斯盘60、斯盘80；或平平加OS-15、平平加OP-10、平平加AS-20、平平加AEO-10中的一种或两种；合成高分子化合物：聚丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-马来酸酐聚合物、聚环氧乙烷、苯磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所选用的还原剂可以是保险粉、二氧化硫脲、氢硼化钠中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所选用的氧化剂可以是双氧水、氧气、臭氧、次氯酸、过硼酸钠、重铬酸钾中的一种。