CN1330559C - 薄片形式的多孔金属氧化物材料、其生产方法和包含它的化妆品、涂布材料、树脂组合物、油墨组合物和纸张 - Google Patents

薄片形式的多孔金属氧化物材料、其生产方法和包含它的化妆品、涂布材料、树脂组合物、油墨组合物和纸张 Download PDF

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Abstract

一种薄片形式的多孔金属氧化物材料，它的比表面积为110—3000m2/g，平均粒径为5—500μm，平均厚度为0.1—5μm，和平均长宽比为5—300；一种生产该材料的方法，它包括在基材上施加含粒度为5—500nm的金属氧化物的胶态颗粒的胶体溶液，干燥固化该胶体溶液，从基材上使所得固体脱层，并使该固体经历热处理；和含该材料的化妆品、涂料组合物、树脂组合物、油墨和纸片。薄片形式的多孔金属氧化物材料显示出多孔材料固有的功能，它没有诸如因凝聚导致的处理性下降之类的问题，具有大的机械强度，且当用作载体时显示出大的支撑能力。

Description

薄片形式的多孔金属氧化物材料、其生产方法和包含它的 化妆品、涂布材料、树脂组合物、油墨组合物和纸张
技术领域
本发明涉及薄片形式的多孔金属氧化物材料，其用作化妆品、涂料、树脂、薄膜和油墨或类似物的填料，和它的生产方法。更特别地，本发明涉及包含这种薄片形式的多孔金属氧化物材料的化妆品、涂料组合物、树脂组合物、树脂模塑体、油墨和纸张。
背景技术
薄片形式的无机材料如云母和玻璃薄片作为填料被加入到涂料组合物、树脂组合物和油墨或类似物中，以便改进抗腐蚀性能和机械强度。当化妆品包括无机材料时，化妆品的光滑特征或健康(fit)感觉得到改进。
在表面和内部具有大量微孔的多孔材料可维持各种溶液或类似物在微孔内。因此，若化妆品包括多孔材料，则通过调节吸油，化妆品的持久性得到改进。此外，通过吸水，保湿性得到改进，或当携带增味剂时，通过持续释放，改进香味的持久性。当涂层、树脂组合物和油墨包括多孔材料时，多孔材料充当功能剂(如着色剂、增味剂、染料和颜料、抗菌剂或催化剂)的载体，和最近可赋予它的各种功能。当多孔材料与纸张、印刷的油墨结合或涂布在其上时，印刷和书写器具或类似物容易渗入纸张，且不发生油墨滴落与油墨渗漏。当材料本身具有催化功能时，通过使材料变为多孔体来增加材料的比表面积，并大大地改进材料的催化功能。
用于化妆品、涂料组合物、树脂组合物、油墨和纸张或类似物的许多多孔材料具有球形或不规则形状(日本未审专利公布No.2001-158717，日本未审专利公布No.10-110115，国际申请的日文译文No.2001-511835，和日本未审专利公布No.11-322338或类似专利)。因此，多孔材料凝聚，从而导致难以处理。多孔材料具有下述各种问题，如在化妆品内，在皮肤上的纹理，例如扩散性能不好，在涂料、树脂组合物和油墨中，涂布性能和模塑性更差，并劣化在纸张表面上的光滑度。
为了尝试克服这些问题，已经开发了显示出上述各种功能但不容易凝聚的薄片形式的多孔无机材料。日本未审专利公布No.63-277582公开了生产薄片形式的多孔无机材料的方法，其中事先分散在形成薄片形式之后能在溶液中除去的材料(例如溶解在酸中的金属或通过焙烧除去的有机聚合物)，在形成薄片形式之后，从溶液中除去能被除去的材料。
然而，问题在于，由于在日本未审专利公布No.63-277582中所述的薄片形式的材料的强度下降，因此材料变得易破碎，和当用作载体时，材料显示出小的支撑能力。在该方法中，需要事先分散能在溶液中除去的材料。因此，存在的问题是，需要长的工艺制备该溶液，和难以选择能被除去的材料，这是因为根据溶液的类型，添加能被除去的材料会改变溶液的特征。
基于以上所述的问题，从而完成本发明。本发明的目的是提供薄片形式的多孔金属氧化物材料，它可显示出多孔材料固有的各种功能，它没有诸如因凝聚导致处理性能下降之类的问题，它具有较大的机械强度，且当用作载体时，显示出大的支撑能力，并低成本且简单地提供薄片形式的多孔金属氧化物材料。此外，本发明另一目的是提供有效地利用薄片形式的多孔金属氧化物各种功能的化妆品、涂料、树脂组合物、油墨和纸张。
发明公开
本发明者认真地进行研究，结果实现了上述目的，并发现通过在基材上施加含金属氧化物的胶态颗粒的胶体溶液，干燥固化该胶体溶液，从基材上使所得固体脱层，并加热该固体，可容易地生产薄片形式的多孔金属氧化物材料。本发明者还发现通过限制金属氧化物的胶体颗粒为预定的金属氧化物，可任意地调节薄片形式的多孔金属氧化物材料的折射指数在恒定的范围内。此外，本发明者发现，通过混合薄片形式的多孔金属氧化物材料与化妆品，可有效地防止粉状感觉，同时改进可获得性和保湿性或类似性能。当薄片形式的多孔金属氧化物材料与涂料、树脂组合物、油墨和纸张或类似物混合时，薄片形式的多孔金属氧化物材料不具有诸如凝聚之类的问题，且在表面或类似物上的涂布性能、模塑性和光滑度优良。当多孔材料与化妆品、涂料、树脂组合物、油墨和纸张混合时，多孔材料充当功能剂(如着色剂、增味剂、染料和颜料、抗菌剂或催化剂)的载体，和最近可赋予它的各种功能。
实施本发明的最佳模式
下文将详细地描述本发明的实施方案。
在胶态溶液中，金属氧化物胶态颗粒可具有非均匀的粒径，和优选具有5-500nm的平均粒径。当小于5nm的平均粒径引起薄片形式的多孔金属氧化物材料过小的微孔时，不容易显示出多孔所固有的各种功能。另一方面，由于大于500nm的平均粒径导致过大的孔径，因此会降低薄片形式的多孔金属氧化物材料的机械强度，和薄片形式的多孔金属氧化物材料不适合于实际的应用。更特别地，平均粒径为10-400nm。当金属氧化物材料的胶体颗粒被粘接成大块形状时，有可能固定胶体颗粒之间的间隙并形成为微孔。
金属氧化物胶态颗粒不限于特定的类型。然而，优选金属氧化物胶态颗粒主要含有(50wt％或更多)选自二氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化锌(ZnO)、氧化铬(Cr2O3)、二氧化钛(TiO2)、三氧化锑(Sb2O3)和氧化铁(Fe2O3)中的至少一种。可包含在金属氧化物胶态颗粒内小于50wt％的组分的实例包括碱金属氧化物(Na2O和K2O或类似物)，和碱土金属氧化物(CaO、MgO和BaO或类似物)。SiO2的折射指数为1.46，MgO的折射指数为1.74，Al2O3的折射指数为1.76，ZrO2的折射指数为2.20，Cr2O3的折射指数为2.50，TiO2(锐钛矿型)的折射指数为2.52，TiO2(金红石型)的折射指数为2.72，和Fe2O3的折射指数为3.01。可通过合适地选择这些金属氧化物中的任何一种或合适地结合多种，来调节薄片形式的多孔金属氧化物材料的折射指数。当结合多种时，存在加和性。因此，根据组分的配混比例可容易地计算薄片形式的多孔金属氧化物材料的折射指数。具有平均粒径的可商购微粒和可商购溶胶溶液可用作金属氧化物胶态颗粒。另外，可由金属烷氧化物、金属盐、金属有机氧化物、金属氯化物或金属硝酸或类似物合成金属氧化物的胶态颗粒。
胶态溶液优选是由在溶剂内分散固体含量为1-50wt％的金属氧化物胶态颗粒构成的溶胶。溶剂的实例包括水、有机溶剂如乙醇和异丙醇，及其混合物。当固体含量小于1wt％时，要求大量溶剂，而这变得无效率。另一方面，大于50wt％的固体含量会引起溶液过高的粘度。
二氧化硅(SiO2)的溶胶可以以市售产品形式获得，例如Snowtex40、SnowtexO、SnowtexC、SnowtexN、Snowtex IPA-ST、Snowtex EG-ST、Snowtex XBA-ST和Snowtex MIBK-ST(商标，Nissan ChemicalIndustries，Ltd.的产品)、Cataloid S-30H、Cataloid SI-30、Cataloid SN、Cataloid SA、Oscal1132、Oscal1232和Oscal1332(商标，Catalysts&Chemicals Industries Co.，Ltd.的产品)、Adelite AT30、Adelite AT20N、Adelite AT20A和Adelite AT20Q(商标，Asahi Denka Co.，LTD.的产品)、Silicadoll 30A、Silicadoll 20A、Silicadoll 20B(商标，Nippon ChemicalIndustries，Ltd.的产品)。氧化铝(Al2O3)的溶胶可以以下述形式获得：Alumina sol 100、Alumina sol 200、Alumina sol 520(商标，NissanChemical Industries，Ltd.的产品)、Alumina Clear Sol、Alumi sol 10、Alumi sol 20、Alumi sol SV102、Alumi sol SH5、Alumi sol CSA55、Alumisol CSA11AD(商标，Kawaken Fine Chemicals Co.，Ltd.的产品)。氧化锑(Sb2O3)的溶胶可以以下述形式获得：A-1150、A-2550、Sun colloidATL130、Sun colloid AMT-130或类似物(商标，Nissan ChemicalIndustries，Ltd.的产品)。氧化锆(ZrO2)的溶胶可以以NZS-30A、NZS-30B或类似物形式获得(商标，Nissan Chemical Industries，Ltd.的产品)。氧化锌(ZnO)的溶胶可以以Nano Tek(平均粒径：约15nm，商标，C.I.Kasei Co.，Ltd.的产品，含量：15wt％，水分散液)形式获得。二氧化钛(TiO2)的溶胶可以以下述形式获得：二氧化钛溶胶CS-N(平均粒径：约30nm，锐钛矿型，Ishihara Sangyo Co.，Ltd.的产品)，和二氧化钛水分散体(平均粒径：约50nm，金红石型，Ishihara Sangyo Co.，Ltd.的产品)。氧化铁(Fe2O3)的溶胶可以以下述形式获得：FRO-3W(平均粒径：约30nm，含水介质，Sakai Chemical Industry Co.，Ltd.的产品)和FRO-20WK(平均粒径：约200nm，含水介质，Sakai Chemical IndustryCo.，Ltd.的产品)。例如，通过将铬矾溶液倾倒入圆底烧瓶中，在75℃下陈化并在溶液内逐渐生成胶态颗粒，从而获得氧化铬(Cr2O3)溶胶。
可将小量金属烷氧化物如四甲氧基硅酸盐加入到胶态溶液中，以便辅助金属氧化物胶态颗粒之间的粘接。当不含水的金属烷氧化物加入到水介质中时，需要添加金属烷氧化物和有机溶剂。添加量优选30wt％或更低，相对于金属氧化物胶态颗粒的重量。当添加量大于30wt％时，金属氧化物胶态颗粒之间的间隙被金属烷氧化物固有的金属氧化物填埋，和减少了薄片形式的多孔金属氧化物材料的微孔。当添加金属烷氧化物时，优选添加作为催化剂促进反应的酸或碱。可将有助于施加胶态溶液的粘度改性剂和表面活性剂合适地加入到胶态溶液中。
将胶态溶液施加到基材上，和蒸发涂料溶液固化。然后通过刮刀或类似物使固化的涂布膜脱层，并收集所得薄片结构。可通过在200℃-1200℃下加热所收集的薄片形式(flake form)0.1-24小时，获得具有大比表面积的薄片形式的多孔金属氧化物材料。可通过控制加热温度与时间，在一定程度上控制比表面积。由于热处理的温度和时间的协同效果影响孔隙形状，也就是说，不可能通过仅仅温度或仅仅时间来确定最佳的比表面积范围。在小于200℃下保留在微孔内的溶液没有被充分地除去，且降低所得薄片形式的多孔金属氧化物材料的机械强度。另一方面，在高于1200℃下，难以控制微孔的状态，和由于粘性流动或类似情况使微孔坍塌导致所得薄片形式的多孔金属氧化物材料的比表面积小于110m2/g。
特别地，薄片结构的最佳加热温度取决于所使用的金属氧化物胶态颗粒的种类(金属氧化物的熔点)。当使用二氧化硅(SiO2)时，优选200-600℃的加热温度。若使用二氧化钛(TiO2)，优选400-1000℃的加热温度。若热处理时间小于0.1小时，保留在微孔内的溶液没有被充分地除去。另一方面，若热处理时间大于24小时，制造工艺不经济。薄片形式的多孔金属氧化物材料的比表面积为110-3000m2/g。若比表面积小于110m2/g，则当用作载体时，薄片形式的多孔金属氧化物材料显示出小的支撑能力。若比表面积大于3000m2/g，则薄片结构的机械强度下降，和薄片结构变得易破碎。薄片形式的多孔金属氧化物材料的峰值微孔直径优选2-20nm，和更优选3-10nm。大于20nm的峰值微孔直径会降低薄片结构的机械强度，和薄片结构变得易破碎。
在热处理之后，粉碎薄片形式的多孔金属氧化物材料并视需要制备成预定的粒径。薄片形式的多孔金属氧化物材料不限制于特定的尺寸和形状，然而，优选薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均粒径为5-500μm，更特别地8-300μm，平均厚度为0.1-5μm，更特别地0.2-2.5μm，和平均长宽比为5-300，更特别地8-200。可通过激光衍射/散射粒度分布测量装置，例如Microtrack 2(由Nikkiso Co.，Ltd.制造)，获得薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均粒径。可通过电子显微镜，测量50块薄片形式的多孔金属氧化物材料的简单平均值，获得平均厚度。可通过平均粒径值除以平均厚度值获得平均长宽比。
若薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均粒径小于5μm，则薄片形式的多孔金属氧化物材料凝聚且容易地变为一大块，另一方面，若薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均粒径大于500μm，则可能出现不均匀性，结果薄片形式的多孔金属氧化物材料变得可机械破碎。若薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均厚度小于0.1μm，则可能发生的问题使得难以产生材料，和该材料容易破碎。另一方面，若薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均厚度大于5μm并与化妆品混合，则可获得性差，或当该材料作为填料与涂料混合时，在涂布膜上形成不规则性，且劣化外观。若薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均长宽比小于5，则可能出现缺陷，使得薄片形式的多孔金属氧化物材料凝聚且可能变为一大块。当薄片形式的多孔金属氧化物材料与化妆品混合时，可获得性差。另一方面，若薄片形式的多孔金属氧化物材料的平均长宽比大于300，则可能出现不均匀性，结果材料变得容易机械破碎。
可通过混合薄片形式的多孔金属氧化物材料与化妆品来调节吸油，并改进化妆品的持久性。同样通过利用吸水来改进保湿性，和通过在微孔内包含增味剂来赋予持续释放。功能剂如颜料、着色剂和催化剂可作为载体与化妆品混合。
在化妆品中，对薄片形式的多孔金属氧化物材料没有特别限制，然而，含量优选为0.1-95wt％。若含量小于0.1wt％，则难以显示出各种效果。另一方面，若含量大于95wt％，则容易劣化作为化妆品的特征。更优选含量为3-70wt％。
可根据化妆品的形式对薄片形式的多孔金属氧化物材料合适地进行疏水处理。进行疏水处理的的方法的实例包括通过硅化合物如甲基氢化聚硅氧烷、高粘度硅油和硅树脂处理，通过表面活性剂如阴离子活化剂和阳离子活化剂，通过聚合物如尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、氟塑料和聚氨基酸处理，通过全氟基含量化合物、卵磷脂、胶原、金属皂、亲油的油状石蜡、多种醇的部分酯和完全酯或类似物进行的方法和其中的复合方法。然而，一般地，进行粉末疏水处理的方法不限于以上所述的方法。
除了薄片形式的多孔金属氧化物材料之外，视需要用于化妆品的其它组分通常可与本发明化妆品合适地混合。其它组分的实例包括无机粉末、有机粉末、着色物质、油状组分、有机溶剂、树脂和增塑剂。
无机粉末的实例包括滑石、高岭土、丝云母、白云母、金云母、红云母、黑云母、鳞云母、蛭石、碳酸镁、碳酸钙、硅藻土、硅酸镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸钡、硫酸钡、硅酸锶、钨酸金属盐、氧化硅、羟基磷灰石、沸石、氮化硼和陶瓷粉末。
有机粉末的实例包括尼龙粉末、聚乙烯粉末、聚苯乙烯粉末、苯并胍胺粉末、聚四氟乙烯粉末、二苯乙烯苯聚合物粉末、环氧粉末或丙烯酸粉末。
颜料的实例包括无机白色颜料如二氧化钛和氧化锌，无机红色颜料如氧化铁(Bengala)和钛酸铁，无机棕色颜料如γ氧化铁，无机黄色颜料如黄色氧化铁和赫黄，无机黑色颜料如黑色氧化铁和炭黑，无机紫色颜料如芒果紫和钴紫，无机绿色颜料如氧化铬、氢氧化铬和钛酸铬，无机蓝色颜料如深蓝和普鲁士蓝，珍珠色颜料如二氧化钛涂布的云母，二氧化钛涂布的氯化氧铋、氯化氧铋、二氧化钛涂布的滑石、鱼鳞箔和着色二氧化钛涂布的云母，和金属粉末颜料如铝粉和铜粉。
着色物质的实例包括有机颜料如RED No.201、RED No.202、REDNo.204、RED No.205、RED No.220、RED No.226、RED No.228、RED No.405、Orange No.203、Orange No.204、Yellow No.205、YellowNo.401和Blue No.404、有机颜料如RED No.3、RED No.104、RED No.106、RED No.227、RED No.230、RED No.401、RED No.505、OrangeNo.205、Yellow No.4、Yellow No.5、Yellow No.202、Yellow No.203、Green No.3、Blue No.1的锆、钡或铝色淀，和天然颜料如叶绿素和β-胡萝卜素。
油状组分的实例包括各种烃如角鲨烷、液体烷属烃、凡士林、微晶石蜡、地蜡、纯地蜡、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、异硬脂酸、鲸蜡醇、十六醇、油醇、2-乙基己酸鲸蜡基酯、棕榈酸-2-乙基己酯、肉豆蔻酸2-辛基十二烷酯、二-2-乙基己酸新戊二醇酯、三-2-乙基己酸甘油酯、油酸-2-辛基十二烷酯、肉豆蔻酸异丙基酯、三异硬脂酸甘油酯、三椰油脂肪酸甘油酯、橄榄油、鳄梨油、蜂蜡、肉豆蔻肉豆蔻酯、貂油、羊毛脂、硅油的酯、高级脂肪酸和油、脂肪、高级醇和石蜡。
有机溶剂如丙酮、甲苯、醋酸丁酯和醋酸酯，树脂如醇酸树脂和脲树脂、增塑剂如樟脑和乙酰基三丁基柠檬酸酯、紫外吸收剂、抗氧剂、抗菌剂、表面活性剂、增湿剂、增味剂、水、醇或增稠剂或类似物可与化妆品合适地混合。
本发明的化妆品并不限于特定的形式，和可以是粉末形式、饼形、笔形、棒形、软膏形式、液体形式、乳状洗剂形式或乳油形式。化妆品的实例包括面部化妆品如皮肤洗剂、乳状洗剂和乳油，和化妆用化妆品如底料、口红、眼影、胭脂、眼线器、蔻丹或染眉毛油。
薄片形式的多孔金属氧化物材料可用作填料如涂料、树脂模塑制品(主体和膜)、油墨和纸张。薄片形式的多孔金属氧化物材料本身可用作催化剂，和用作功能剂如增味剂、着色剂、抗菌剂或催化剂或类似物的载体。
实施例
下文将基于实施例描述本发明，但本发明并不限于下述实施例。
(测量方法)
-比表面积：使用比表面积测量仪(由Yuasa Ionics Inc.制造的NOVA1000)。通过BET方法测量比表面积，和通过BJH方法测量孔隙分布。根据孔隙分布读取峰值的微孔直径，并定义为峰值微孔直径。
-折射指数：通过浸渍方法测量折射指数。
-吸油：根据JIS K5101-1991的吸油、颜料试验方法21，测量吸油。
(实施例1-4)
将500g平均粒径为约20nm的胶态二氧化硅(Silicadoll 30A，水分散，固体含量：约30wt％，由Nippon Chemical Industrial Co.，Ltd.制造)、160g乙醇、30g甲氧化硅(由Tama chemical Co.，Ltd.制造的硅酸正甲酯)和150g水在搅拌器内均匀混合。在50℃下固化所得溶液12小时，生产二氧化硅溶胶溶液(胶态溶液)。通过浸渍方法，将二氧化硅溶胶溶液施加到一小片10cm的不锈钢板上，以便在干燥之后平均厚度为1.0μm。在将不锈钢板放置于120℃的干燥炉内5分钟并干燥涂布膜之后，摩擦涂布膜并通过刮刀脱层，和收集薄片。将薄片放置在氧化铝坩埚内。在表1所示的温度和时间下烧结薄片，产生薄片形式的多孔金属氧化物材料。在研钵内粉碎薄片形式的多孔金属氧化物材料，和设定平均粒径为约10μm(平均厚度1μm，平均长宽比10)。
(实施例5-6)
将350g平均粒径为约20nm的胶态二氧化硅(Silicadoll 30A，水分散，固体含量：约30wt％，由Nippon Chemical Industrial Co.，Ltd.制造)、150g二氧化钛胶体(由Ishihara Sangyo Kaisha，Ltd.制造的二氧化钛溶胶CS-N)、120g异丙醇、30g甲氧化硅(由Tama Chemical Co.，Ltd.制造的硅酸正甲酯)和150g水在搅拌器内均匀混合。在50℃下固化该配混料18小时，生产二氧化硅-二氧化钛溶胶溶液(胶态溶液)。通过浸渍方法，将二氧化硅-二氧化钛溶胶溶液施加到一小片10cm的不锈钢板上，以便在干燥之后平均厚度为1.0μm。在将不锈钢板放置于120℃的干燥炉内5分钟并干燥涂布膜之后，摩擦涂布膜并通过刮刀脱层，和收集薄片。将薄片放置在氧化铝坩埚内。在表1所示的温度和时间下烧结薄片，产生薄片形式的多孔金属氧化物材料。在研钵内粉碎薄片形式的多孔金属氧化物材料，和设定平均粒径为约10μm(平均厚度1μm，平均长宽比10)。
表1示出了实施例1-6的测量结果。各实施例的吸油显示出120ml/100g或更高的数值，和发现吸油较大。另外，发现吸油倾向于随比表面积的增加而增加。因此，可任意设定薄片形式的多孔金属氧化物材料的吸油到一定程度，和通过调节烧结温度和烧结时间可设定根据化妆品特征而定的吸油。薄片形式的多孔金属氧化物材料具有各种尺寸的微孔直径，和可用作各种功能材料的载体。
表1
    实施例     1     2     3     4     5     6
    烧结温度(℃)     400     400     600     600     400     800
    烧结时间(Hr)     0.5     20     0.5     15     0.5     0.5
    比表面积(m2/g)     220     210     200     180     240     130
    峰值微孔直径(nm)     4.8     4.8     5.0     4.7     5.0     4.0
    折射指数     1.30     1.30     1.31     1.34     1.44     1.55
    吸油体积(ml/100g)     200     195     190     180     140     120
(对比实施例1-2)
向490g作为金属烷氧化物的甲氧化硅(由Tama Chemical Co.，Ltd.制造)中加入500g乙醇、800g水和设定溶液pH到约2的足量硝酸，并在搅拌器中均匀混合。之后，在50℃下固化所得溶液8小时，产生涂料溶液，和通过使用该涂料溶液，以与上述实施例1-6相同的方式生产氧化硅薄片。通过上述方式测量氧化硅薄片的比表面积、峰值微孔直径和吸油。表2示出了测量结果。
表2
    对比实施例     1     2
    烧结温度(℃)     400     800
    烧结时间(Hr)     0.5     0.5
    比表面积(m2/g)     20     5
    峰值微孔直径(nm)     0.3     小于0.1
    吸油体积(ml/100g)     50     35
二氧化硅薄片形式的比表面积为20或更低，和显著小于实施例1-6的薄片形式的多孔金属氧化物材料的那些。由于峰值微孔直径也为0.3nm或更低，和对于被承载的物体来说难以进入，因此氧化硅薄片形式不可用作载体。二氧化硅薄片形式的吸油为50或更低，并发现吸油也极低。
(实施例7)
通过使用球磨机均匀分散并混合530g平均粒径为约20nm的胶态二氧化硅(Silicadoll 30A，水分散，固体含量：约30wt％，由NipponChemical Industrial Co.，Ltd.制造)、40g平均粒径为250nm的二氧化钛颗粒(由Ishihara Sangyo Kaisha，Ltd.制造的CR-50金红石型)、150g乙醇和150g水，产生含有二氧化硅的胶态颗粒和二氧化钛的胶态颗粒的胶态溶液。通过浸渍方法，将该胶态溶液施加到一小片10cm的不锈钢板上，以便在干燥之后平均厚度设定为2.0μm。在将不锈钢板放置于120℃的干燥炉内5分钟并干燥涂布膜之后，摩擦涂布膜并通过刮刀脱层，和收集薄片。在400℃下烧结薄片1小时，产生氧化硅-氧化钛复合型薄片形式的多孔金属氧化物材料。在研钵内粉碎薄片形式的多孔金属氧化物材料，以便平均粒径为约50μm(平均长宽比25)。薄片形式的多孔金属氧化物材料的比表面积为350m2/g，峰值微孔直径为7.2nm，折射指数为1.52，和吸油为270ml/100g。
(实施例8)
通过使用球磨机均匀分散并混合470g平均粒径为约20nm的胶态二氧化硅(Silicadoll 30A，吸水，固体含量：约30wt％，由NipponChemical Industrial Co.，Ltd.制造)、60g平均粒径为60nm的氧化铁颗粒(由Sakai Chemical Industry Co.，Ltd.制造的FRO-6)、150g乙醇和150g水，产生含有二氧化硅的胶态颗粒和二氧化钛的胶态颗粒的胶态溶液。通过浸渍方法，将该胶态溶液施加到一小片10cm的不锈钢板上，以便在干燥之后平均厚度为0.5μm。在将不锈钢板放置于120℃的干燥炉内5分钟并干燥涂布膜之后，摩擦涂布膜并通过刮刀脱层，和收集薄片。在400℃下烧结薄片1小时，产生二氧化硅-二氧化钛复合型薄片形式的多孔金属氧化物材料。在研钵内粉碎薄片形式的多孔金属氧化物材料，以便平均粒径为约20μm(平均长宽比40)。薄片形式的多孔金属氧化物材料的比表面积为270m2/g，峰值微孔直径为5.5nm，折射指数为1.71，和吸油为320ml/100g。
接下来，将实施例1-8生产的薄片形式的多孔金属氧化物材料或对比实施例1-2生产的氧化硅薄片形式与化妆品混合，并评价可获得性。通过10个受试者进行化妆品的评价，和评价是涉及下述5个项目的5级感觉评价：扩散性能、粘着、粉状感觉、保湿感觉、化妆品的持久性(在化妆品施加到皮肤上后4小时内化妆品的劣化)。在下述实施例和对比实施例的评价结果中，取10个受试者评价结果的平均，和平均值分为下述5个等级，且通过相应于各等级的符号来表示：
◎...4.5或更高且5.0或更低
○...3.5或更高且小于4.5
●...2.5或更高且小于3.5
△...1.5或更高且小于2.5
×...1.0或更高且小于1.5
(实施例9：粉底)
以如下所示的组分配混比例制备粉底。
(1)二氧化钛：7
(2)滑石：20
(3)白云母：3
(4)实施例1的薄片形式的多孔金属氧化物材料：55
(5)尼龙粉末：2
(6)红色氧化铁：0.5
(7)黄色氧化铁：1
(8)黑色氧化铁：0.1
(9)硅油：1
(10)棕榈酸2-乙基己酯：9
(11)倍半油酸脱水山梨醇酯：1
(12)抗菌剂：0.3
(13)增味剂：0.1(wt％)
在亨舍尔混合机内混合组分(1)-(8)，添加已加热、溶解并混合的组分(9)-(13)，并与该混合物混合。然后通过粉碎机粉碎所得混合物。然后在直径为5.3mm的锅内，在160kg/cm2的压力下压制该混合物，制备粉底。
(对比实施例3，粉底)
以与实施例9相同的方式制备粉底，所不同的是将组分(4)的薄片形式的多孔金属氧化物材料变为对比实施例1的薄片形式的氧化硅。
(实施例10：固体白色粉末)
以如下所示的组分配混比例制备白色粉末。
(1)滑石：10.0
(2)高岭土：5.0
(3)二氧化钛：5.0
(4)肉豆蔻酸锌：5.0
(5)碳酸镁：5.0
(6)丝云母：15.0
(7)实施例3的薄片形式的多孔金属氧化物材料：50.0
(8)着色颜料：适量
(9)角鲨烷：3.0
(10)三异辛酸甘油酯：适量
(11)抗菌剂、抗氧剂：适量
(12)增味剂：适量(wt％)
在掺混机内均匀混合组分(1)和(8)，将组分(2)-(7)加入到该混合物中并均匀混合。然后将组分(9)-(11)加入到所得混合物中，然后将组分(12)雾化到该混合物内并均匀混合。然后采用粉碎机粉碎混合物并在锅内压制。
(对比实施例4：白色固体粉末)
以与实施例10相同的方式制备白色粉末，所不同的是将组分(7)的薄片形式的多孔金属氧化物材料变为对比实施例2的薄片形式的氧化硅。
(实施例11：粉末喷雾剂)
以如下所示的组分配混比例制备粉末喷雾剂。
(1)水合氯化铝：30.0
(2)实施例2的薄片形式的多孔金属氧化物材料：20.0
(3)在其上施加了硅氧烷处理的滑石：15.0
(4)三氯生：0.1
(5)肉豆蔻酸异丙酯：21.9
(6)二甲基聚硅氧烷：10.0
(7)脱水山梨醇脂肪酸酯：3.0
(8)增味剂：适量(wt％)
在气溶胶容器内放置混合的组分(1)-(8)。将阀门连接到气溶胶容器上，并填充推进剂。
(对比实施例5：粉末喷雾剂)
以与实施例11相同的方式制备粉末喷雾剂，所不同的是将组分(2)的薄片形式的多孔金属氧化物材料变为对比实施例2的薄片形式的氧化硅。
(实施例12：油状粘性底料)
以如下所示的组分配混比例制备油状粘性底料。
(1)实施例5的薄片形式的多孔金属氧化物材料：13.0
(2)二氧化钛：7.0
(3)高岭土：20.0
(4)滑石：2.0
(5)云母：3.3
(6)红色氧化铁：1.0
(7)黄色氧化铁：3.0
(8)黑色氧化铁：0.2
(9)固体石蜡：3.0
(10)微晶蜡：7.0
(11)矿脂：15.0
(12)二甲基聚硅氧烷：3.0
(13)角鲨烷：5.0
(14)棕榈酸异丙酯：17.0
(15)抗氧剂：适量
(16)增味剂：适量(wt％)
在85℃下溶解组分(9)-(15)。然后将组分(1)-(8)加入到该溶液中。在通过分配器混合溶液之后，通过胶体磨分散溶液。然后将组分(16)加入到该溶液中。将溶液倾倒入70℃的容器内，在脱气和冷却之后制备油状粘性底料。
(对比实施例6：油状粘性底料)
以与实施例12相同的方式制备油状粘性底料，所不同的是将组分
(1)的薄片形式的多孔金属氧化物材料变为对比实施例2的薄片形式的氧化硅。
表3示出了实施例9-12和对比实施例3-6的感觉评价结果。
表3
扩散性能   粘着   粉状感觉   保湿感觉   化妆品的持久性
  实施例9     ○   ◎   ◎   ◎   ◎
  实施例10     ○   ◎   ◎   ◎   ◎
  实施例11     ○   ◎   ◎   ○   ◎
  实施例12     ○   ◎   ◎   ○   ◎
  对比实施例3     ○   ○   △   △   ○
  对比实施例4     ○   ○   △   △   ○
  对比实施例5     ○   ○   △   △   ○
  对比实施例6     ○   ○   △   △   ○
发现实施例9-12的化妆品的扩散性能、粘着、粉状感觉、保湿感觉、化妆品的持久性优异，和如表3所示有效地显示出薄片形式的多孔金属氧化物材料的功能。
(实施例13：乳化底料)
以如下所示的组分配混比例制备乳化底料。
(1)硬脂酸：0.4
(2)异硬脂酸：0.3
(3)2-乙基己酸鲸蜡酯：4
(4)液体石蜡：11
(5)聚氧乙烯(10)硬脂基醚：2
(6)滑石：8
(7)颜料：4
(8)鲸蜡醇：0.3
(9)抗菌剂：0.07
(10)实施例7的薄片形式的多孔金属氧化物材料：10
(11)三乙醇胺：0.42
(12)丙二醇：5
(13)抗菌剂：0.02
(14)离子交换水：54.19
(15)增味剂：0.3(wt％)
在85℃下加热、溶解并混合组分(1)-(9)之后，将组分(10)加入到该混合物中，并均匀分散所得混合物。将已在85℃下加热、溶解并混合的混合物逐渐加入到组分(11)-(14)中，乳化混合物。在搅拌乳化的混合物，并同时在乳化时刻的温度下维持10分钟之后，在搅拌的同时冷却混合物到45℃。将组分(15)加入到混合物中，并搅拌和冷却一直到35℃。取出产物，并将产物填充在容器内，制备乳化底料。表4示出了乳化底料的评价结果。
表4
  扩散性能   粘着   粉状感觉   保湿感觉   化妆品的持久性
  实施例13     ○   ◎     ◎     ◎     ◎
(实施例14：胭脂)
以如下所示的组分配混比例制备胭脂。
(1)高岭土：19.0
(2)实施例5的薄片形式的多孔金属氧化物材料：5.0
(3)铁丹：0.3
(4)Red No.202：0.5
(5)纯地蜡：15.0
(6)矿脂：20.0
(7)液体石蜡：25.0
(8)肉豆蔻酸异丙酯：15.0
(9)抗菌剂：适量(wt％)
将组分(1)-(3)加入到部分组分(7)中，和通过辊处理所得混合物(颜料部分)。另一方面，将组分(4)溶解在部分组分(10)中(染料部分)。加热组分(5)-(9)到90℃并溶解。将染料部分加入到混合物中，并通过均相混合机均匀分散。将混合物填充到预定的容器内，在分散之后制备胭脂。表5示出了评价结果。
表5
扩散性能 粘着 粉状感觉 保湿感觉 化妆品的持久性
实施例14  ○ ◎ ◎ ◎ ◎
(实施例15：口红)
以如下所示的组分配混比例制备口红。
(1)烃蜡：20
(2)小烛树蜡：3
(3)甘油异硬脂酸酯：40
(4)液体石蜡：26.8
(5)二氧化钛：4
(6)实施例8的薄片形式的多孔金属氧化物材料： 4
(7)有机颜料：2
(8)增味剂：0.2(wt％)
加热组分(1)-(4)并溶解。将组分(5)-(7)加入到该混合物中且在搅拌的同时混合。然后在搅拌的同时混合组分(8)，并将混合物填充在容器内制备口红。表6示出了评价结果。
表6
扩散性能 粘着 粉状感觉 保湿感觉 化妆品的持久性
  实施例15     ○   ◎     ◎     ◎     ◎
(实施例16：眼影)
以如下所示的组分配混比例制备眼影。
(1)滑石：21
(2)白云母：20
(3)实施例6的薄片形式的多孔金属氧化物材料：40
(4)颜料：12
(5)角鲨烷：4
(6)鲸蜡基-2-乙基六乙基己酸酯：1.9
(7)倍半油酸脱水山梨醇酯：0.8
(8)抗菌剂：0.1
(9)增味剂：0.2(wt％)
在亨舍尔混合机内混合组分(1)-(4)。在该混合物上喷洒已加热并混合的组分(5)-(9)。混合混合物、粉碎，然后在锅内压制，制备眼影。表7示出了评价结果。
表7
扩散性能 粘着 粉状感觉 保湿感觉 化妆品的持久性
实施例16    ○   ◎     ◎     ◎     ◎
(实施例17：涂料)
将实施例5的薄片形式的多孔材料浸泡在比例为1∶1的乙醇与4-异丙基环庚二烯酚酮(包括在Aomori和Taiwan的日本扁柏油中生产的日本罗汉柏油内，一种具有杀菌抗菌作用的结晶材料)的溶液中，并在多孔体内浸渍日本扁柏油溶液。在过滤之后在80℃下干燥薄片形式的多孔材料并除去乙醇。日本扁柏油在微孔内重结晶。通过使用油漆摇动器，分散15.6重量份在其上携载日本扁柏油的薄片形式的多孔材料、20.6重量份醇酸树脂系清漆、10.6重量份三聚氰胺树脂系清漆和15.6重量份swazol(商标，由Maruzen Petrochemical Co.，Ltd.制造的芳族系高沸点溶剂)达60分钟，生产分散的载体。另外，将26.3重量份醇酸树脂系清漆和11.3重量份三聚氰胺树脂清漆添加并搅拌到分散的载体内，生产涂料组合物。当在不锈钢基材上施加涂料组合物时，日本扁柏油的香味(日本扁柏的芳香味)是芳香的。发现携载在薄片形式的多孔材料上的日本扁柏油可靠地夹杂在涂料内。结果可产生具有抗菌作用的涂料。
(实施例18：树脂组合物)
将作为基本染料的罗丹明B溶解在水中，产生1％的着色溶液。将实施例1的薄片形式的多孔材料浸渍在着色液体内，并在过滤之后，在80℃下干燥，产生携载罗丹明B的薄片形式的着色材料。在亨舍尔混合机内搅拌并混合2wt％携载罗丹明B的薄片形式的着色材料和98wt％甲基丙烯酸甲酯共聚后，获得树脂组合物。当使用该树脂组合物通过挤塑机生产平均厚度为0.5mm的丙烯酸树脂模塑制品时，它呈现出具有漂亮的蓝色色调的红色。
(实施例19：油墨组合物)
将作为酸性染料的靛蓝胭脂红(Blue No.2)溶解在水中，制备2％的水溶液。将实施例2的薄片形式的多孔材料浸渍在该溶液中，并在过滤之后，在80℃下干燥，产生携载酒石黄的薄片形式的着色材料。在12重量份携载靛蓝胭脂红的薄片形式的着色材料内混合并搅拌19重量份酮树脂、59重量份乙醇和10重量份丙二醇单甲醚，产生油墨组合物。当使用该油墨组合物时，书写呈现出半透明的蓝色。
(实施例20：纸张)
将由75份实施例7的薄片形式的多孔材料和25份聚乙烯醇组成的液体通过刮条涂布机施加在良好质量的纸张的一侧上，以便干燥涂布量为20g/m2，并在120℃下干燥2分钟，形成油墨接受层。将由85份轻质碳酸钙(由Shiraishi Kogyo制造的Brilliant S15)和15重量份苯乙烯丁二烯系胶乳(由Sumika ABS Latex制造的SN-307)组成的背面涂层通过刮条涂布机施加在另一侧上，以便干燥涂布量为10g/m2，并在120℃下干燥2分钟。结果，产生喷墨用记录纸，该记录纸具有在一个表面上形成的油墨接受层和在另一表面上形成的背面涂层。在打印机或类似物中，油墨接受层起到快速吸收固定油墨的作用，和背面涂层起到防止纸张翘曲、改进强度和降低摩擦的作用，纸张表面平坦。当通过使用喷墨打印机，在纸张表面(油墨接受层)上进行打印时，油墨的吸收良好，和没有出现油墨的渗漏。另外，图像非常清晰。
工业实用性
通过使用该组合物本发明显示出下述效果。本发明提供薄片形式的多孔金属氧化物材料，它没有诸如因凝聚导致的处理性下降之类的问题，具有大的机械强度，且当用作载体时显示出大的支撑能力。由于本发明的方法使用胶体溶液，该胶体溶液包含具有合适平均粒径的金属氧化物的胶态颗粒，因此可容易且简单地生产薄片形式的多孔金属氧化物材料。可在胶态溶液模塑成薄片形式之后，通过合适地调节热处理条件(烧结温度和烧结时间)来合适地调节薄片形式的多孔金属氧化物材料的微孔状态。通过合适地选择并结合金属氧化物胶态颗粒的种类，可自由地设计薄片形式的多孔金属氧化物材料的折射指数在恒定的范围内。化妆品的可获得性，亦即扩散性能、保湿感觉、化妆品的持久性或类似性能得到改进，和可通过共混薄片形式的多孔金属氧化物材料与化妆品，适度地调节吸油。可通过控制薄片形式的多孔金属氧化物的折射指数，来调节光学效果如无光感和光泽感，同时防止化妆品的粉状感觉。当多孔材料与涂料、树脂组合物和油墨共混时，多孔材料充当功能剂(如增味剂、染料和颜料、抗菌剂和催化剂)的载体，和最近可赋予它的各种功能。当多孔材料与纸张共混或涂布在纸张上时，印刷的油墨、印刷和书写器具或类似物容易渗入纸张，且不发生油墨滴落与油墨渗漏。

Claims (14)

1.一种薄片形式的多孔金属氧化物材料，该金属氧化物材料是二氧化硅或主要含有二氧化硅，它的峰值微孔直径为2-20nm，比表面积为110-3000m2/g，平均粒径为5-500μm，平均厚度为0.1-5μm，和平均长宽比为5-300。
2.权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料，其中通过在基材上施加含粒径为5-500nm的金属氧化物的胶态颗粒的胶体溶液，干燥固化该胶体溶液，从基材上使所得固体脱层，并加热该固体，获得薄片形式的多孔金属氧化物材料。
3.通过在权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料的微孔内携载增味剂、着色剂、抗菌剂或催化剂而形成的载体。
4.一种化妆品，它包括权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料。
5.权利要求4的化妆品，其中化妆品含有0.1-95wt％的薄片形式的多孔金属氧化物材料。
6.一种化妆品，它包括权利要求3的载体。
7.一种涂料组合物，它包括权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料。
8.一种涂料组合物，它包括权利要求3的载体。
9.一种树脂组合物，它包括权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料。
10.一种树脂组合物，它包括权利要求3的载体。
11.通过使用权利要求9或10的树脂组合物模塑的树脂模塑体。
12.一种油墨组合物，它包括权利要求3的载体。
13.一种纸张，它包括权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料。
14.一种生产权利要求1的薄片形式的多孔金属氧化物材料的方法，它包括：
在基材上施加含粒径为5-500nm的金属氧化物的胶态颗粒的胶体溶液；
干燥固化该胶体溶液；
从基材上使所得固体脱层；和
并加热该固体。
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