JP5220017B2 - アスペクト比が大きい真珠光沢顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記水熱法は、粒子サイズが小さく、アスペクト比が低いという問題を有する。後者は、真珠光沢顔料の基質として優れた物性を示すにもかかわらず、老化作用がなく、アスペクト比が低く、不均一な粒子サイズ、及び分散性の問題を有する。
しかし、従来の薄片状結晶体は、比較的アスペクト比が低いため、金属及び金属酸化物をコーティングする際、干渉色により発生する不十分な光沢を示す。
(a)水溶性溶剤を含むアルミニウム前駆体水溶液に、前記アルミニウム前駆体100質量部に対して亜鉛前駆体が0.1〜5質量部含まれる前駆体水溶液を混合することで、金属前駆体水溶液を製造する工程と、
(b)前記金属前駆体水溶液をナトリウム塩水溶液でpH6.0〜7.5に滴定した後、加水分解することで、混合ゲルを製造する工程と、
(c)前記混合ゲルを60〜100℃で5〜30時間熟成する工程と、
(d)前記熟成した混合ゲルを60〜200℃で5〜30時間乾燥する工程と、
(e)前記乾燥した混合ゲルを850〜1,300℃で1〜8時間結晶化することにより、薄片状アルファ−アルミナ結晶体と溶剤が混合されたケーキを製造する工程と、
(f)前記ケーキを室温まで冷却して、溶解及びろ過することで溶剤を除去し、20〜90℃の0.1〜30%硫酸溶液で分散した後、ろ過、洗浄及び乾燥することで、アルファ−アルミナ結晶体を製造する工程と、
(g)pH1.0〜3.0に調節するために前記アルファ−アルミナ結晶体の懸濁水溶液に酸を加え、前記結晶体100質量部に対して、金属または金属前駆体30〜60質量部とアルカリ水溶液30〜65質量部を加えた後、焼成することで、前記結晶体の表面にコーティング層を形成する工程と、
からなる真珠光沢顔料を製造する方法に関する。
製造例1
精製水1,900mLを含有する5L反応器に、硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3・18H2O)670g、硫酸ナトリウム(Na2SO4)345g、硫酸カリウム(K2SO4)280g及び34%硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O)1.5gを65℃で混合して、均一な混合溶液を製造した。炭酸ナトリウム(Na2CO3)324gとリン酸ナトリウム((NaPO3)6)2.7gを蒸留水900mLに65℃で溶解してアルカリ水溶液を製造した。65℃の硫酸アルミニウム混合溶液を攪拌しながら、アルカリ溶液で25mL/分の速度で滴定し、最終的にpHを6.8に調節して、疑ベーマイトと溶剤の混合ゲルを製造した。前記混合ゲルを20時間90℃で熟成して、60℃で真空蒸留し、20時間110℃で乾燥した。前記乾燥した混合ゲルを約5mm以下に粉砕し、2Lのアルミナるつぼ内で7時間1,200℃で結晶化を実施して、薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。前記るつぼを室温まで冷却し、温水(60℃)で前記溶剤を溶解した後、ろ過をすることにより、前記アルファ−アルミナ結晶体から前記溶剤を分離した。5L反応器に薄片状アルファ−アルミナ結晶体と10%硫酸溶液3Lを入れ、前記混合液を60℃で48時間攪拌して、前記結晶体を完全に分散した。
前記分散された溶液をろ過して、洗浄し、100℃で乾燥することで、平均粒子厚さが0.25μm、平均粒子サイズが20μmである透明な薄片状アルファ−アルミナ粒子を製造した。原子分析を通して、0.1質量部の酸化亜鉛を含有することを確認した。
34%硫酸亜鉛3gを使用することを除いて前記製造例1と同様に、透明な薄片状アルファ−アルミナ結晶体を製造した。
前記薄片状アルファ−アルミナ結晶体は、平均粒子厚さが0.22μm、平均粒子サイズが18.3μmであることを確認した。原子分析を通して、0.2質量部の酸化亜鉛を含有することを確認した。
実施例1
製造例1で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを2.0に調節した後、30分間攪拌した。40%TiOCl2と水酸化ナトリウム溶液を加えることにより、アルファ−アルミナ粒子の表面にTiO(OH)2コーティング層が形成された。TiOCl2と水酸化ナトリウム溶液の添加量を増加させるにつれて、銀色(75nm)、金色(110nm)、赤色(130nm)、紫色(138nm)、青色(150nm)及び緑色(180nm)の干渉色に変わる。所望する干渉色が得られたら、TiOCl2と水酸化ナトリウム溶液の添加を中止した後、10分以上攪拌した。その後、ろ過、洗浄及び乾燥、焼成を800℃で実施することで、アナターゼ構造の二酸化チタン層が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
製造例2で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを2.0に調節した後、30分間攪拌した。5%SnCl4・5H2O溶液60mLと水酸化ナトリウム溶液を同時に加えた後、30分間攪拌し、40%TiOCl2と水酸化ナトリウム溶液を加えることにより、アルファ−アルミナ粒子の表面にTiO(OH)2コーティング層が形成された。TiOCl2と水酸化ナトリウム溶液の添加量に伴いコーティング層の厚さが増加するにつれて、銀色(78nm)、金色(115nm)、赤色(133nm)、紫色(141nm)、青色(155nm)及び緑色(187nm)の干渉色に変わる。所望する干渉色が得られたら、TiOCl2と水酸化ナトリウム溶液の添加を中止した後、10分以上攪拌した。その後、ろ過、洗浄及び乾燥、焼成を800℃で実施することで、ルチル構造の二酸化チタン層が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
製造例1で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを2.0に調節した後、30分間攪拌した。5%SnCl4・5H2O溶液60mLと水酸化ナトリウム溶液を加えることにより、アルファ−アルミナ粒子の表面にTiO(OH)2コーティング層が形成された。金色が得られるまで、TiOCl2及び水酸化ナトリウム溶液を加え、30分以上攪拌した。水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを3.0に調節した。所望する色(真珠色)が得られるまで、塩化鉄溶液を加えた後、ろ過、洗浄及び乾燥した。焼成を900℃で実施することで、二酸化チタンと酸化鉄のコーティング層(125nm)が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
製造例2で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを3に調節し、30分間攪拌した。水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH値を維持した。所望する色(真珠色)が得られるまで、塩化鉄溶液を加えた後、ろ過、洗浄及び乾燥した。焼成を900℃で実施することで、酸化鉄層が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
製造例1で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを1〜3に調節し、30分間攪拌した。10%HAuCl4・xH2O溶液30mLを加えた後、前記混合液を30分間攪拌した。前記混合液を一定速度で10%NaBH4250gで滴定して、ろ過、洗浄及び乾燥することで、金コーティング層が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
製造例1で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを3に調節した後、30分間攪拌した。10%AgNO3溶液250mLを加えた後、前記混合液を30分間攪拌し、一定速度で10%NaBH4250gで滴定した。滴定後、前記混合液をろ過、洗浄及び乾燥することで、銀コーティング層が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
製造例1で製造された薄片状アルファ−アルミナ粒子100gを脱イオン水2Lに懸濁させ、温度を70℃まで上昇させた。5%塩酸を添加してpHを2に調節し、前記混合液を30分間攪拌した。10%CuSO4・5H2O溶液150mLを加えながら攪拌した後、前記混合液を一定速度で10%NaBH4250gで滴定した。滴定後、前記混合液をろ過、洗浄及び乾燥することで、銅コーティング層が薄片状アルファ−アルミナ粒子の表面に形成された。
平均直径が8.5μm、平均厚さが0.3μm、アスペクト比が20〜30である薄片状アルファ−アルミナ結晶体に、実施例1〜4のように、アナターゼ構造の二酸化チタン層、ルチル構造の二酸化チタン層、二酸化チタン層、酸化第一鉄層及び酸化鉄層が形成された。
比較例1と同一の薄片状アルファーアルミナ結晶体に、実施例5〜7のように、金層、銀層及び銅層がコーティングされた。
実施例1〜7と比較例1〜7で製造された真珠光沢顔料の厚さ、粒子サイズアスペクト比及び光沢を測定し、その結果を表1に示す。この時、光沢は次のように測定する。真珠光沢顔料0.3gは実施例1〜7と比較例1〜7で製造された。粘度が1200cpsであるニトロセルロース5gと前記顔料を混合し、前記混合物を十分に分散した。前記分散された試料は、隠蔽率測定紙(draw down card)に置かれ、Doctor Applicators(Gape100μm)を利用して均一に塗布した。前記試料を十分に乾燥し、60°の正反射率(光沢度)を光沢センサー(PG-1M、日本デンソー製)で測定した。
Claims (9)
- 主成分として酸化アルミニウム及び酸化亜鉛を100:0.1〜5質量比で含有し、金属または金属前駆体粒子がコーティングされた薄片状アルミナ結晶体を含有する真珠光沢顔料であって、
前記金属または金属前駆体が、金、銀、銅、チタン、スズ及び鉄からなる群から選択された金属、これらの金属の酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択される、前記真珠光沢顔料。 - 厚さが0.1〜0.5μm、平均直径が15〜40μm、アスペクト比が50〜250である請求項1に記載の真珠光沢顔料。
- 前記金属または金属前駆体は、薄片状アルミナ結晶体100質量部に対して、30〜60質量部の含量で使用される請求項1に記載の真珠光沢顔料。
- 真珠光沢顔料は、銀色、金色、赤色、紫色、青色、緑色及び金属色からなる群から選択される色を有する請求項1に記載の真珠光沢顔料。
- (a)水溶性溶剤を含むアルミニウム前駆体水溶液に、前記アルミニウム前駆体100質量部に対して、亜鉛前駆体が0.1〜5質量部含まれる前駆体水溶液を混合することで、金属前駆体水溶液を製造する工程と、
(b)前記金属前駆体水溶液をナトリウム塩水溶液でpH6.0〜7.5に滴定した後、加水分解することで、混合ゲルを製造する工程と、
(c)前記混合ゲルを60〜100℃で5〜30時間熟成する工程と、
(d)前記熟成した混合ゲルを60〜200℃で5〜30時間乾燥する工程と、
(e)前記乾燥した混合ゲルを850〜1,300℃で1〜8時間結晶化することで、結晶化されたケーキを製造する工程と、
(f)薄片状結晶体と溶剤が混合された前記ケーキを室温まで冷却して、前記ケーキを溶解及びろ過することで溶剤を除去し、20〜90℃の0.1〜30%硫酸溶液で分散した後、ろ過、洗浄及び乾燥することで、アルファ−アルミナ結晶体を製造する工程と、
(g)pH1.0〜3.0に調節するために前記アルファ−アルミナ結晶体の懸濁水溶液に酸を加え、前記結晶体100質量部に対して、金属または金属前駆体30〜60質量部とアルカリ水溶液30〜65質量部を加えた後、焼成することで、前記結晶体の表面にコーティング層を形成する工程と、
からなる真珠光沢顔料の製造方法であって、
前記金属または金属前駆体が、金、銀、銅、チタン、スズ及び鉄からなる群から選択される金属、これらの金属の酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択される、前記製造方法。 - 前記アルミニウム前駆体は、アルミニウムの酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択され、前記亜鉛前駆体は、亜鉛の酸塩、ハロゲン化物及び酸化物からなる群から選択される、請求項5に記載の真珠光沢顔料の製造方法。
- 前記水溶性溶剤は、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、ホウ酸ナトリウム、硝酸カリウム及び水酸化カリウムからなる群から選択される、請求項5に記載の真珠光沢顔料の製造方法。
- 前記水溶性溶剤は、アルミニウム前駆体100質量部に対して、80〜120質量部の含量で使用される、請求項5に記載の真珠光沢顔料の製造方法。
- 前記ナトリウム塩は、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム及びリン酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項5に記載の真珠光沢顔料の製造方法。
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