JP5619770B2 - 二酸化チタン複合体及びその作製方法 - Google Patents
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Description
(a)硫酸バリウム又は硫酸ストロンチウムの作製
硫化バリウム又は硫化ストロンチウムと過量の硫酸を並流連続反応して硫酸バリウム又は硫酸ストロンチウムと硫化水素を生成し、脱気を経て硫化水素を排出させた後、分離、洗浄処理を経て硫酸バリウム又は硫酸ストロンチウム懸濁液を生成する。
(b)被覆処理
四塩化チタン又は硫酸チタニルにおけるTiO2の化学量論重量が、TiO2と硫酸バリウム及び/又は硫酸ストロンチウムの合計重量の4〜35%となるように、四塩化チタン又は硫酸チタニルを硫酸バリウム及び/又は硫酸ストロンチウムの懸濁液に添加し、60〜95℃において2〜4hにわたり四塩化チタン又は硫酸チタニルを加水分解して硫酸バリウム及び/又は硫酸ストロンチウムを二酸化チタンで被覆し、加水分解・被覆終了後に分離、洗浄処理を経て二酸化チタン複合体を得る。
(c)二酸化チタン複合体の高温熱処理
工程(b)で作製した二酸化チタン複合体を600〜1200℃において50〜70分間高温処理する。
(d)二酸化チタン複合体の後処理
高温処理後の二酸化チタン複合体を冷却、粉砕、選別して製品を得る。
(2)本発明では、ナノ層により被覆し、硫酸ストロンチウム又は硫酸バリウムの基本硬度を保持することで、低硬度のルチル二酸化チタン複合材を生成している。
(3)本発明では、ルチル二酸化チタン材の表面性能を保持するとともに、硫酸塩の高度な物理化学的安定性を利用して耐粉末化性を有する二酸化チタン複合材を提供することができ、ルチル二酸化チタン材の耐侯性を向上させた。
(4)本発明では、ルチル二酸化チタン材の応用性能を保持するとともに、材料のコストを低下させて汚染を軽減させることに加え、中国のストロンチウムとバリウム資源が比較的に豊富であるため、酸化チタン業界の持続的な発展をサポートできる。
(a)硫酸バリウム結晶体の作製
バライトと無煙炭とを混合させて焼成し、硫化バリウム含有の粗硫化バリウムを生成し、該粗硫化バリウムを浸出槽に入れ80℃の湯に浸し、濃度が137g/Lの硫化バリウム溶液を調製し、温度を65℃に調節した。該硫化バリウム溶液と過量の硫酸(工業硫酸、98%)を同時に連続反応器に添加して、並流連続反応させて硫酸バリウムスラリーと硫化水素とを生成した。硫化バリウム溶液の添加速度は4000L/hであり、硫酸の添加量は、反応完成後に硫酸バリウムスラリーに残される硫酸の濃度が2.5g/Lとなるように計算した。該硫酸バリウムスラリーに熱空気を流れ込ませて硫化水素を排出させた。流れ込ませる熱空気の風量は3500M3/hであり、温度は60℃であり、脱気時間は2.5hとした。脱気処理を経た硫酸バリウムスラリーを脱水、洗浄(材料/水=1:7、温度:90℃、時間:2h)した。製品を電子顕微鏡で検査すると、図1に示すように、硫酸バリウムが球形か球形に近似した形状である。
四塩化チタンを硫酸バリウムスラリーに添加した。四塩化チタンの添加量について、該四塩化チタンにおけるTi量からTiO2の化学量論重量を計算し、TiO2の化学量論重量をTiO2と硫酸バリウムの合計重量に対して14.5%とした。87℃において2hにわたり加水分解させて、硫酸バリウムを被覆した。加水分解・被覆終了後、水酸化ナトリウムで中和させて、ろ過分離、水洗浄処理を経てから二酸化チタン複合体を得た。
工程(b)で作製した二酸化チタン複合体を室温から4℃/分の加熱速度で900℃まで加熱し、それから該温度において60分間保持した。
高温処理後の二酸化チタン複合体を粉砕、選別して製品を得た。
(a)硫酸ストロンチウム結晶体の作製
硫酸ストロンチウムと無煙炭とを混合させて焼成し、硫化ストロンチウム含有の粗硫化ストロンチウムを生成し、該粗硫化ストロンチウムを浸出槽に入れ80℃の湯に浸たし、濃度が75g/Lの硫化ストロンチウムを調製し、温度を70℃に調節した。該硫化ストロンチウム溶液と過量の硫酸(工業硫酸、98%)を同時に連続反応器に添加して、反応させて硫酸ストロンチウムスラリーと硫化水素とを生成した。硫化ストロンチウム溶液の添加速度は2500L/hであり、硫酸の添加量は、反応完成後に硫酸ストロンチウムスラリーに残される硫酸の濃度が7g/Lとなるように計算した。該硫酸ストロンチウムスラリーに熱空気を流れ込ませて硫化水素を排出させ、流れ込ませる熱空気の風量は4000M3/hであり、温度は60℃であり、脱気時間が2hとした。脱気処理を経た硫酸ストロンチウムスラリーを脱水、洗浄(材料/水=1:8、温度:90℃、時間:3h)した。
四塩化チタンを硫酸ストロンチウムスラリーに添加した。四塩化チタンの添加量について、四塩化チタンにおけるTi量からTiO2の化学量論重量を計算し、TiO2の化学量論重量をTiO2と硫酸ストロンチウムの合計重量に対して15%とした。90℃において2hにわたり加水分解して硫酸ストロンチウムを二酸化チタンで被覆した。加水分解・被覆終了後、水酸化ナトリウムで中和させて、ろ過分離、水洗浄処理を経てから二酸化チタン複合体を得た。
工程(b)で作製した二酸化チタン複合体を室温から3.5℃/分の加熱速度で850℃まで加熱し、それから該温度において60分間保持した。
高温処理後の二酸化チタン複合体を粉砕、選別して製品を得た。
(a)硫酸バリウムと硫酸ストロンチウム結晶体の作製
実施例1、実施例2の方法で硫酸バリウム結晶体及び硫酸ストロンチウム結晶体をそれぞれ作製した。
硫酸チタニルを硫酸バリウム及び硫酸ストロンチウムのスラリーに添加した。硫酸チタニルの添加量について、四塩化チタンにおけるTi量からTiO2の化学量論重量を計算し、TiO2の化学量論重量をTiO2と硫酸バリウムと硫酸ストロンチウムの合計重量に対して20%とした。87℃において2hにわたり加水分解して硫酸バリウム及び硫酸ストロンチウムを二酸化チタンで被覆した。加水分解・被覆終了後、水酸化ナトリウムで中和させて、ろ過分離、水洗浄処理を経てから二酸化チタン複合体を得た。
工程(b)で作製した二酸化チタン複合体を室温から4℃/分の加熱速度で900℃まで加熱し、それから該温度において65分間保持した。
高温処理後の二酸化チタン複合体を粉砕、選別して製品を得た。
Claims (7)
- (a)硫化バリウム又は硫化ストロンチウムと過量の硫酸を並流連続反応して硫酸バリウム又は硫酸ストロンチウムと硫化水素を生成し、脱気を経て前記硫化水素を排出させた後、分離、洗浄処理を経て硫酸バリウム縣濁液又は硫酸ストロンチウム懸濁液を生成する、硫酸バリウム又は硫酸ストロンチウム作製工程と、
(b)四塩化チタン又は硫酸チタニルにおけるTiO2の化学量論重量が、TiO2と前記硫酸バリウム及び/又は前記硫酸ストロンチウムの合計重量に対して、4〜35%となるように、前記四塩化チタン又は前記硫酸チタニルを前記硫酸バリウム縣濁液及び/又は前記硫酸ストロンチウム懸濁液に添加し、60〜95℃において2〜4hにわたり前記四塩化チタン又は前記硫酸チタニルを加水分解して前記硫酸バリウム及び/又は前記硫酸ストロンチウムを二酸化チタンで被覆し、加水分解・被覆終了後に分離、洗浄処理を経て二酸化チタン複合体を得る、被覆処理工程と、
(c)前記工程(b)で作製した前記二酸化チタン複合体を600〜1200℃において50〜70分間高温処理する、二酸化チタン複合体の高温熱処理工程と、
(d)高温処理後の前記二酸化チタン複合体を冷却、粉砕、選別して製品を得る、二酸化チタン複合体の後処理工程と、
を経て行われることを特徴とする二酸化チタン複合体の作製方法。 - 前記工程(a)において、前記硫化バリウム及び/又は前記硫化ストロンチウムの溶液の濃度は、70〜130g/Lであり、
前記硫化バリウム及び/又は前記硫化ストロンチウムの溶液の温度は、45〜85℃であり、
前記硫化バリウムの溶液の添加速度は、500L/h〜4500L/hであり、
前記硫化ストロンチウムの溶液の添加速度は、100〜4000L/hであることを特徴とする、請求項1に記載の二酸化チタン複合体の作製方法。 - 前記工程(a)において、前記硫化バリウム及び/又は前記硫化ストロンチウムと前記過量の硫酸を反応した後における、前記硫酸バリウム又は前記硫酸ストロンチウムのスラリーに残される前記硫酸の濃度は0.5〜25g/Lであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の二酸化チタン複合体の作製方法。
- 前記工程(a)において、前記硫化バリウムは、バライトを石炭で焼成することにより得られるものであり、
前記硫化ストロンチウムは、硫酸ストロンチウムを石炭で焼成することにより得られるものであることを特徴とする、請求項1に記載の二酸化チタン複合体の作製方法。 - 前記工程(a)において、反応終了後、前記硫酸バリウム又は前記硫酸ストロンチウムのスラリーに熱空気を流れ込ませて前記脱気を行い、
前記熱空気の風量は、3000〜7000M3/hであり、
前記熱空気の温度は45〜80℃であり、
脱気時間が1.5〜3hであることを特徴とする、請求項1に記載の二酸化チタン複合体の作製方法。 - 前記工程(b)において、加水分解・被覆終了後、アルカリで中和させてから前記二酸化チタン複合体を分離させることを特徴とする、請求項1に記載の二酸化チタン複合体の作製方法。
- 前記工程(c)において、前記工程(b)で作製した前記二酸化チタン複合体を2〜5℃/分の加熱速度で600〜1200℃まで加熱した後、該温度において50〜70分間保持することを特徴とする、請求項1に記載の二酸化チタン複合体の作製方法。
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