CN116789171A - 一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法 - Google Patents
一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116789171A CN116789171A CN202310842155.9A CN202310842155A CN116789171A CN 116789171 A CN116789171 A CN 116789171A CN 202310842155 A CN202310842155 A CN 202310842155A CN 116789171 A CN116789171 A CN 116789171A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- baso
- preparation
- composite powder
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 39
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 31
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 40
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 5
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 26
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 18
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 8
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 5
- NPHULPIAPWNOOH-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-(2,3-dihydroindol-1-ylmethyl)pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)CN1CCC2=CC=CC=C12 NPHULPIAPWNOOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 229910010298 TiOSO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- KADRTWZQWGIUGO-UHFFFAOYSA-L oxotitanium(2+);sulfate Chemical compound [Ti+2]=O.[O-]S([O-])(=O)=O KADRTWZQWGIUGO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- IUVCFHHAEHNCFT-INIZCTEOSA-N 2-[(1s)-1-[4-amino-3-(3-fluoro-4-propan-2-yloxyphenyl)pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl]ethyl]-6-fluoro-3-(3-fluorophenyl)chromen-4-one Chemical compound C1=C(F)C(OC(C)C)=CC=C1C(C1=C(N)N=CN=C11)=NN1[C@@H](C)C1=C(C=2C=C(F)C=CC=2)C(=O)C2=CC(F)=CC=C2O1 IUVCFHHAEHNCFT-INIZCTEOSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 238000010420 art technique Methods 0.000 description 1
- 229910052601 baryte Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010428 baryte Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/08—Drying; Calcining ; After treatment of titanium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/053—Sulfates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
- C01F11/462—Sulfates of Sr or Ba
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Geology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提出了一种TiO2粒径可控的BaSO4‑TiO2复合粉体及其制备方法，其制备方法包括：将TiOSO4水溶液加入BaSO4悬浮液中混合，调节混合体系的pH为2‑4，搅拌后在70‑90℃陈化3‑8h，在20‑30℃陈化2‑6h，反应结束后离心、洗涤、烘干，得到前驱体，其中TiOSO4：BaSO4的质量比为1：(5‑8)；将前驱体在马弗炉中焙烧，得到BaSO4‑TiO2复合粉体。本发明可通过调节反应体系的温度、陈化时间、焙烧温度等条件控制BaSO4‑TiO2复合粉体中TiO2的粒径，实现BaSO4‑TiO2复合粉体中TiO2的粒径在纳米至亚微米间可控制备。
Description
技术领域
本发明涉及化工新材料和复合功能材料技术领域，尤其涉及一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法。
背景技术
TiO2是一种重要的工业原料，不同粒径的TiO2具有不同的理化性质，应用领域也不尽相同。亚微米级的TiO2被称为钛白粉，在颜料、涂料、油墨、造纸、塑料橡胶、化纤以及陶瓷等工业中均有重要的应用。纳米级的TiO2具有优异的光催化性能，在奖金额有机污染物、空气净化具有分解水制氢等领域具有广泛的应用前景。但是目前的TiO2的售价比较高，一定程度上限制了TiO2的应用，并且纳米TiO2还存在团聚现象严重，利用率较低，难以回收再利用，易造成二次污染等问题。研究者针对上述问题进行了深入研究，并提出了多种解决方案，其中，将TiO2负载于微米级的无机矿物载体表面，制备矿物-TiO2复合粉体被证明是一种有效的策略。该方法不仅可以降低成本，并且可以提高纳米TiO2的分散性，提高其利用率，增加反应活性位点。此外，无机矿物载体粉体粒径和质量较大，纳米TiO2负载于其表面形成复合粉体后，可通过简单离心将其与反应溶液分离，使其能够回收再利用，避免造成二次污染。
经过多年的研究，目前已经形成多种制备矿物-TiO2复合粉体的方法。这些制备方法主要分为两种：(一)以市售的钛白粉或纳米TiO2为钛源，采用机械力化学、疏水聚团等方法将TiO2负载于无机矿物载体表面，制备矿物-TiO2复合粉体；(二)以酞酸丁酯、四氯化钛等化学试剂为钛源，采用溶胶-凝胶、水热等方法将TiO2负载于无机矿物载体表面，形成矿物-TiO2复合粉体。但文献中报道的上述矿物-TiO2复合粉体制备方法中无一例外只能制备出单一粒径范围的TiO2，目前还没有报道仅通过调节反应参数实现矿物-TiO2复合粉体中TiO2粒径调控的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，旨在提供一种TiO2粒径可控的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其包括如下步骤：
将TiOSO4水溶液加入BaSO4悬浮液中混合，调节混合体系的pH为2-4，搅拌后在70-90℃陈化3-8h，在20-30℃陈化2-6h，反应结束后离心、洗涤、烘干，得到前驱体，其中TiOSO4：BaSO4的质量比为1：(5-8)；
将前驱体在马弗炉中焙烧，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
在一些实施方式中，烘干温度为60-80℃。
在一些实施方式中，TiOSO4水溶液由TiOSO4与水按质量比为1：(100-120)混合搅拌得到。
在一些实施方式中，BaSO4悬浮液由BaSO4与水按质量比为1：(20-40)混合后加热至70-90℃，调节pH至2-4得到。
在一些实施方式中，调节混合体系的pH为2-4后，进行陈化处理之前，还包括搅拌处理1-3h。
在一些实施方式中，焙烧温度为600-900℃。
在一些实施方式中，焙烧时间为2h。
另一方面，本发明还提供一种采用上述方法制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体。
另一方面，上述方法制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体可用于光催化剂领域。
另一方面，上述方法制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体可用于颜料领域。
本发明的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
采用本发明的制备方法，可以实现BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2的粒径在纳米-亚微米的范围内可控调节，通过改变条件参数即可达到上述目的，制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体中TiO2处在不同的粒度范围时表现出不同的理化性质，可以应用于不同的领域，当TiO2的粒径为亚微米级别时，可用作颜料，TiO2的粒径为纳米级别时，可用作光催化剂。
其次，本发明所采用的制备BaSO4-TiO2复合粉体的方法适用于多种廉价易得的无机BaSO4载体，如重晶石和化工合成的BaSO4，并且TiOSO4相较于其他的Ti源具有明显的价格优势，因此本方法的制备成本相对较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的BaSO4-TiO2复合粉体的光催化性能图；
图2为本发明实施例12制备的BaSO4-TiO2复合粉体的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
除非另外定义，以下实施例所采用的原料均为市面购得，或者采用现有技术制备得到。
制备例A1
TiOSO4水溶液的制备：
将TiOSO4与水按照质量比为1：100混合，搅拌溶解后，得到TiOSO4水溶液。
制备例A2-A3
在制备例A1的基础上，TiOSO4与水的用量比不同，具体如下表所示：
| 分组 | 制备例A1 | 制备例A2 | 制备例A3 |
| TiOSO4与水的质量比 | 1：110 | 1：110 | 1：120 |
制备例B1
BaSO4悬浮液的制备：
将重晶石粉体与水按质量比为1：20进行混合，然后加热至70℃，用稀硫酸调节pH值至2.0，得到BaSO4悬浮液。
制备例B2-B3
在制备例B1的基础上，改变重晶石粉体与水的质量比，以及加热温度和pH值，具体区别如下表：
| 分组 | 制备例B1 | 制备例B2 | 制备例B3 |
| 重晶石粉与水的质量比 | 1：20 | 1：30 | 1：40 |
| 加热温度 | 80 | 70 | 90 |
| pH值 | 2 | 3 | 4 |
实施例1
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例2
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在70℃下陈化6h，在25℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例3
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在90℃下陈化6h，在30℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
对比实施例1
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在95℃下陈化6h，在35℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
上述实施例1-3的条件控制如下表所示：
对上述实施例1-3以及对比实施例1制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2进行粒径检测和晶相检测，得到如下结果：
上述结果可以看出，陈化过程中，水解温度对BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2的粒径会产生影响，随着水解温度的升高，TiO2的粒径逐渐增大，但是当水解温度到达一定程度后，增大程度趋于平稳，分析在陈化水解的过程中，TiOSO4的水解反应为吸热反应，因此水解反应温度对TiOSO4的水解速率有较大影响，从溶液中析出颗粒的过程与结晶过程相似，可分为诱导期、生长期和平衡期三个阶段。反应温度越高，水解速率越快，但较高的温度会使诱导期缩短从而在反应体系中短时间内产生大量粒度极细的晶核，并使溶液过饱和度增大，表面能也更高，这也导致晶核的聚集速度过快，颗粒间的团聚现象严重。
实施例4
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化3h，在20℃下陈化2h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例5
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化8h，在20℃下陈化6h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
对比实施例2
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化10h，在20℃下陈化8h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
对上述实施例4-5制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2进行粒径检测和晶相检测，得到如下结果：
上述实施例4-5结果可以看出，陈化过程中，陈化的时间越长，TiO2的粒径越大，到达一定程度后，颗粒粒径趋于稳定。
实施例6
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于600℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例7
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于800℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例8
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于900℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例9
将制备例A1与制备例B1进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至2.0，搅拌1h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于800℃下焙烧1h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
对上述实施例6-9制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2进行粒径检测和晶相检测，得到如下结果：
上述结果可以看出，焙烧温度对TiO2的晶相会产生直接影响，当温度不超过800℃时，主要生成锐钛矿相，而当温度超过800℃时，则主要生成金红石相。
实施例10
将制备例A2与制备例B2进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:6，混合后滴加稀氨水，调节pH值至3.0，搅拌2h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、60℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例11
将制备例A3与制备例B3进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:8，混合后滴加稀氨水，调节pH值至4.0，搅拌3h，然后将混合液在80℃下陈化6h，在20℃下陈化4h，然后离心、洗涤、80℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于700℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
分别将上述实施例10-11制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2进行粒径检测和晶相检测，得到如下结果：
实施例12
将制备例A2与制备例B2进行混合，其中TiOSO4与重晶石粉体的质量比为1:5，混合后滴加稀氨水，调节pH值至3.0，搅拌2h，然后将混合液在85℃下陈化8h，在20℃下陈化6h，然后离心、洗涤、70℃烘干，得到前驱体；
将前驱体在马弗炉中，于900℃下焙烧2h，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
实施例12制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体中的TiO2进行粒径检测和晶相检测，TiO2粒径约200-300nm，TiO2的主要晶相为金红石相。
实验例1
将实施例1制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体用于光催化反应：
配置10ppm的甲基橙溶液100ml，加入实施例1制备的BaSO4-TiO2复合粉10g，在315nm紫外光照射下，对甲基橙溶液的浓度进行实时测量。
对比例1
配置10ppm的甲基橙溶液100ml，加入BaSO4粉10g，在315nm紫外光照射下，对甲基橙溶液的浓度进行实时测量。
对比例2
配置10ppm的甲基橙溶液100ml，加入TiO2粉10g，在315nm紫外光照射下，对甲基橙溶液的浓度进行实时测量。
空白例
配置10ppm的甲基橙溶液100ml，在315nm紫外光照射下，对甲基橙溶液的浓度进行实时测量。
所得测试结果如图1所示。
实验例2
将实施例12制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体分别分别与纯TiO2粉体和纯BaSO4粉体进行紫外可见光吸收光谱测试，所得结果如图2所示，可以看出，实施例12制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体对200-400nm紫外光具有强烈的吸收作用，因此可以推断，实施例12制备得到的BaSO4-TiO2复合粉体具有较强的吸收屏蔽紫外线的性能；同时实施例12制备得到的BaSO4-TiO2复合粉展现出良好的颜料性能，吸油量和对比率(100微米膜厚)分别为20.32g/100g和80.65％。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将TiOSO4水溶液加入BaSO4悬浮液中混合，调节混合体系的pH为2-4，搅拌后在70-90℃陈化3-8h，在20-30℃陈化2-6h，反应结束后离心、洗涤、烘干，得到前驱体，其中TiOSO4：BaSO4的质量比为1：(5-8)；
将前驱体在马弗炉中焙烧，得到BaSO4-TiO2复合粉体。
2.如权利要求1所述的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为60-80℃。
3.如权利要求1所述的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述TiOSO4水溶液由TiOSO4与水按质量比为1：(100-120)混合搅拌得到。
4.如权利要求1所述的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述BaSO4悬浮液由BaSO4与水按质量比为1：(20-40)混合后加热至70-90℃，调节pH至2-4得到。
5.如权利要求1所述的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，调节混合体系的pH为2-4后，进行陈化处理之前，搅拌1-3h。
6.如权利要求1所述的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为600-900℃。
7.如权利要求1所述的TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述焙烧时间为2h。
8.一种BaSO4-TiO2复合粉体，其特征在于，采用权利要求1-7中任一所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的BaSO4-TiO2复合粉体在光催化剂领域的应用。
10.权利要求8所述的BaSO4-TiO2复合粉体在颜料领域的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310842155.9A CN116789171A (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310842155.9A CN116789171A (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116789171A true CN116789171A (zh) | 2023-09-22 |
Family
ID=88044931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310842155.9A Pending CN116789171A (zh) | 2023-07-10 | 2023-07-10 | 一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116789171A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101475215A (zh) * | 2009-01-06 | 2009-07-08 | 重庆科昌科技有限公司 | 一种复合二氧化钛及其制备方法 |
-
2023
- 2023-07-10 CN CN202310842155.9A patent/CN116789171A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101475215A (zh) * | 2009-01-06 | 2009-07-08 | 重庆科昌科技有限公司 | 一种复合二氧化钛及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 周娟: "TiO2/BaSO4复合材料的制备及其光催化性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》, pages 2 * |
| 王萌萌: "水解沉淀法制备重晶石表面包覆TiO2复合颗粒及其表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 12, pages 020 - 4 * |
| 薛爱芬等: "硫酸氧钛水解法制备重晶石/二氧化钛复合粉", 《矿产综合利用》, no. 5, pages 135 - 139 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xiao-Quan et al. | Preparation of nanometer crystalline TiO2 with high photo-catalytic activity by pyrolysis of titanyl organic compounds and photo-catalytic mechanism | |
| Awati et al. | Photocatalytic decomposition of methylene blue using nanocrystalline anatase titania prepared by ultrasonic technique | |
| Mousavi et al. | Green synthesis of ZnO hollow sphere nanostructures by a facile route at room temperature with efficient photocatalytic dye degradation properties | |
| Namratha et al. | Novel solution routes of synthesis of metal oxide and hybrid metal oxide nanocrystals | |
| Ge et al. | Fabrication and characterization of nano TiO2 thin films at low temperature | |
| CN113830826A (zh) | 一种沉淀-自组装法制备壳核结构介孔量子氧化钛的方法 | |
| Khan | Sol–gel synthesis of TiO 2 from TiOSO 4: characterization and UV photocatalytic activity for the degradation of 4-chlorophenol | |
| Kaur et al. | Visible–light induced photocatalytic degradation of fungicide with Fe and Si doped TiO2 nanoparticles | |
| CN103333527A (zh) | 一种锦纶化纤用表面改性消光剂的制造方法 | |
| CN105523583A (zh) | 一种纳米二氧化钛粉体的合成方法 | |
| Tian | A novel preparation of high purity TiO2 from industrial low concentration TiOSO4 solution via short sulfate process | |
| CN113896231B (zh) | 一种二氧化钛材料的制备方法 | |
| CN104909405B (zh) | 基于纤维素基模板的纺锤形纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| Grzmil et al. | Effects of processing parameters on hydrolysis of TiOSO | |
| CN113149070A (zh) | 一种复合白炭黑的制备方法及应用 | |
| Tian | Supramolecular self-assembly synthesis of ordered mesoporous TiO2 from industrial TiOSO4 solution and its photocatalytic activities | |
| CN116789171A (zh) | 一种TiO2粒径可控的BaSO4-TiO2复合粉体及其制备方法 | |
| CN107913712A (zh) | 一种二氧化钛/改性硅藻土复合材料、涂膜及其制备方法和应用 | |
| CN105032471B (zh) | 一种可见光响应的纳米TiO2/沸石复合材料的制备 | |
| Wang et al. | Quasi-Spherical Brookite TiO 2 Nanostructures Synthesized Using Solvothermal Method in the Presence of Oxalic Acid | |
| CN110142038A (zh) | 利用氯化法中间体制备锡掺杂纳米非晶二氧化钛的方法 | |
| Shaomin et al. | Preparation of TiO 2/kaolinite nanocomposite and its photocatalytical activity | |
| CN110642290B (zh) | 一种二氧化钛纳米材料及制备方法与应用 | |
| Zhang et al. | Facile synthesis of TiO2 hierarchical tubes with enhanced photocatalytic activity | |
| CN102020312B (zh) | 一种制备纳米TiO2粉体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |