KR20120124803A - 루테늄(Ｒｕ)타겟 제조를 위한 루테늄 분말 제조방법 - Google Patents

루테늄(Ｒｕ)타겟 제조를 위한 루테늄 분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 고순도 및 미세화된 루테늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 타겟의 산소 함유량을 감소시키고 결정립 크기 감소를 위한 초미세 분말을 제조함으로서 타겟의 수율과 박막 물성을 향상시킬 수 있는 장점을 얻기 위해 고안된 것이다.
이러한 장점을 얻기 위해서, 폐 루테늄(Ru) 타겟을 열 플라즈마를 이용하여 중공상 형태의 분말을 제조하고, 대기 분위기 열처리를 통해 카본(Carbon) 불순물을 선택적 제거 및 루테늄(Ru) 분말을 산화시켜 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 제조하고, 분쇄법을 이용하여 분말을 미세화한 후, 수소 분위기 열처리를 통하여 고순도 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.

Description

루테늄(Ｒｕ)타겟 제조를 위한 루테늄 분말 제조방법{Method of manufacturing ruthenium powder for fabricating Ru Sputtering Target}
본 발명은, 타겟 제조나 기타 루테늄(Ru) 화합물 제조를 위한 루테늄(Ru) 원료 분말 제조에 관한 것으로, 플라즈마로 제조한 고순도의 루테늄(Ru) 분말을 열처리를 통해 루테늄 산화물을 제조하고, 분쇄를 통해 미세화한 후, 분위기 열처리를 통해 고순도화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하여, 분말의 제조 수율 및 순도를 향상시켜, 최종적으로는 최근에 자기기록 매체나 차세대 메모리와 관련된 대용량 및 고집적에 따른 자성층 형성을 위한 시드층 등에 많이 사용되는 루테늄(Ru) 분말재료의 제조에 관한 것이다.
본 발명은 폐 루테늄(Ru) 타겟에 플라즈마를 이용하여 제조된 조대한 루테늄(Ru) 분말을 제조하고, 열처리를 통해 루테늄 산화물을 생성한 뒤, 분쇄를 통해 최종 미세화시킨 후 분위기 열처리를 통해 고순도화된 루테늄(Ru) 분말 제조에 관한 것으로, 제조시간의 단축 및 분말 불순물 함유량의 제어가 가능한, 플라즈마를 이용하여 루테늄(Ru) 분말을 제조하고 분쇄처리를 통해 5 ㎛ 이하의 미세한 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM)의 전극층이나, 시드층 형성을 위해 루테늄(Ru) 박막이 많이 사용된다. 박막 형성용 루테늄(Ru) 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 루테늄(Ru) 분말이 고가이기 때문에, 폐 루테늄(Ru) 타겟을 리사이클링(Recycling)하여 루테늄(Ru) 분말을 제조한다. 계속되는 루테늄(Ru)의 리사이클링(Recycling)으로 인하여 발생하는 순도 저하를 방지하고, 박막두께 제어를 용이하게 하기 위해 타겟의 결정립 미세화 및 고순도화가 요구되는 추세이다. 이러한 미세한 결정립 및 고순도의 고기능성을 갖는 루테늄(Ru) 타겟은 소결법을 이용하여 제조되고 있으며, 결정립 제어를 위해 미세하고 고순도인 루테늄(Ru) 분말 사용이 요구되고 있는 추세이다.
일반적으로 루테늄(Ru) 타겟은 고순도가 요구되어지는데, 이는 박막의 균일도를 향상시키기 위함이다. 이를 위해서는 공정상 불순물 혼입 방지를 위해 공정의 단순화가 요구되고, 가스(Gas) 함유량의 제어가 요구되어진다. 그러나, 습식법 또는 건식법 등의 대부분의 방법, 특히, 산을 이용한 습식법을 대신하여 전기폭발법, 플라즈마법 등의 방법을 이용한 분말제조는 주로 카본(Carbon) 몰드를 이용하여 루테늄(Ru)과 혼재되어 있는 카본(Carbon)만을 선택적으로 제거하기 위해 후속 열처리 공정을 이용한다. 이러한 열처리 등으로 인하여 산소 함유량이 증가하게 되는데, 이는 박막 물성에 파티클링(Particling) 등을 형성시켜 치명적인 불량을 초래하기도 한다.
최근에는 이러한 산소 함유량이 증가되는 단점을 보완하기 위해 분쇄법을 이용한 루테늄(Ru) 분말의 제조가 시도되고 있다. 예로, 일본 특허공개공보 제2009-108400호에는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용하여 조 분쇄 해머 밀링 침출 자기력 선별 건조 환원열처리를 통한 루테늄(Ru) 분말의 제조를 제안하고 있다. 그러나, 상기의 특허를 이용하게 되면 종래의 습식법 적용에 따른 다량의 산용액 사용이나, 건식법 적용에 따른 산소 함유량 증가의 단점을 배제할 수 있고, 분말 제조 시간이 단축되는 장점은 있으나, 공정 초기부터 거대한 타겟 분쇄 및 분말의 미세화를 위해 적용되는 분쇄(조분쇄 및 미분쇄)시 분쇄 툴(Tool)에 의해 분쇄를 할 경우 분말에 이들 툴(Tool) 성분의 오염이 발생되고 있으며, 금속인 루테늄(Ru)의 미세화는 금속 특성상 분쇄가 잘 안되기 때문에 제조 수율이 낮은 단점이 있다.
또한, 플라즈마 기법을 이용하여 증발/응축하는 경우에도, 고순도의 초미세한 나노 스케일(Nanometer Scale)의 분말을 제조 가능하나, 기화점이 매우 높은 루테늄(Ru)의 특성상 양산시 제조 수율이 낮고 공정 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 또한, 나노 스케일(Nanometer Scale)의 분말의 경우 후속 열처리시 쉽게 응집되어 소결시 핸들링이 어렵다는 단점이 있어, 오히려 마이크로미터 스케일(Micrometer Scale)의 분말이 Ru 소결시 상대적으로 용이하다.
본 발명은 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용하여 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는데 있어, 종래의 습식공법이 아닌 친환경적인 건식공법을 이용하며, 플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조한 후 미분쇄시 분말 제조 수율을 증가시키고 분말의 순도 저하를 방지하여 최종적으로 고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는데 목적이 있다. 이를 통해 분말이 제조되면, 고순도의 미세화된 루테늄(Ru) 분말의 대량 양산 제조가 가능하다.
보다 상세하게는, 본 발명은 플라즈마 장치를 이용하여 고순도 루테늄(Ru) 분말을 제조할 시 증발/응축된 나노 스케일의 분말이 아닌, 강제적인 비산을 시켜 조대한 분말을 제조하고, 이 제조된 분말에 미분쇄 및 열처리를 통해 최종적으로는 초고순도화 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 폐 루테늄(Ru) 타겟을 플라즈마 장비를 이용하여 강제적으로 비산을 시켜 조대 분말을 제조하고, 이를 산화시켜 카본제거와 동시에 루테늄(Ru) 산화물을 만들어 미분쇄를 용이하게 하며, 최종적으로 산화된 분말을 분위기 열처리하여 초고순도의 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기에 기술한 바와 같이, 종래에 알려진 습식법을 적용할 경우 분말을 제조하는데 복잡한 공정(습식용해, 농축, 건조 및 열처리)이 적용되어 수일 이상의 장시간이 소요되고, 강한 산용액 사용에 따른 핸들링 제약 및 폐액 처리에 따른 비용 발생 등 여러 단점이 있다.
또한, 최근에 알려진 건식법의 경우에도, 타겟 조분쇄에 따른 오염이 발생되거나, 플라즈마 기법을 이용할 경우 초미세한 분말이 후속 열처리에 의해 쉽게 응집되어 버리는 단점이 있는 실정이다.
그러나, 본 발명은 고순도 및 미세한 루테늄(Ru) 분말을 제조하는데 있어서 플라즈마를 이용하여 잉곳을 강제적으로 비산시켜 분말을 제조함으로써 습식공정을 생략 가능하고, 조대화한 분말을 금속 산화물화시켜 분쇄가 용이하다는 장점이 있다. 이를 통해 최종 분말의 제조시간을 단축시키고 고순도 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말 제조가 가능함으로써 소결법에 의해 제조되는 루테늄(Ru) 스퍼터링 타겟재의 기능향상이 기대된다.
도 1은 본 발명의 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용한 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명에 의해 제조된 최종 루테늄(Ru) 분말의 FE-SEM 사진이다.
본 발명은 폐 루테늄(Ru) 타겟을 이용하여 루테늄(Ru) 분말을 제조하는데 있어 플라즈마를 이용하여 강제로 잉곳을 비산시켜 조대한 고순도 분말을 제조하고, 열처리를 통해 금속 산화물을 제조하여 루테늄(Ru)과 혼합되어 있는 카본(Carbon)을 선택적으로 제거함과 동시에 분쇄가 용이할 수 있도록 하고, 미분쇄를 통해 평균 입경 5 ㎛의 분말로 분쇄/제어한 뒤, 분위기 열처리를 통해 최종 고순도 및 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 통해, 기존의 플라즈마법에 비해 제조시간이 획기적으로 단축되고, 열처리로 인한 응집을 억제함으로써 미세하면서도 고순도인 소결에 적절한 루테늄(Ru) 분말제조가 가능하며, 최종 분말 제조 수율 95% 이상, 평균입경 5 ㎛의 분말제조가 가능하다.
최종 루테늄(Ru) 분말 제조방법은 도 1과 같다.
화학적 방법을 이용하여 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면에 잔존하는 오염물을 제거하여 세정하는 단계(S10)와, 상기 세정된 폐 루테늄(Ru) 타겟을 플라즈마 장비에 장입 후 플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스를 투입하고 전력을 인가하여 플라즈마 분위기를 형성시키는 단계(S20), 플라즈마 전력을 증가시켜 잉곳을 강제적으로 비산시켜 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 단계(S30), 대기 분위기 열처리를 하여 카본(Carbon)을 선택적으로 제거하고 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 제조하는 단계(S40), 상기 제조된 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 미분쇄하여 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 단계(S50), 및 상기 미세화된 루테늄 산화물 분말을 수소 분위기 열처리를 하여 고순도 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 단계(S60)로 구성되는 것을 특징으로 한다.
이하, 상기 공정단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면에 잔존하는 오염물을 제거한다(S10).
사용된 후의 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면은 핸들링에 의한 표면 오염 등이 잔존하여, 이를 이용하여 바로 분말을 제조할 시 플라즈마 처리에 의해 일부 오염원의 제거가 가능하나 제조되는 루테늄(Ru) 분말 내에 잔존가능성이 높아, 최종 타겟의 품질저하의 요인으로 작용하므로 분말제조 공정 이전에 오염물을 제거하는 것이 바람직하다. 오염물의 제거는 폐 루테늄(Ru) 타겟을 용해제에 단시간 침적시켜 표면을 수십 ㎛ 깎아내는 화학적인 방법을 이용하거나, 선반이나 연마기 또는 MCT 등의 기계적인 가공법 등의 물리적 방법을 이용하여 일정량의 두께층을 제거하여서도 가능하다. 기계적인 가공법을 이용하여 제거할 경우에는 10 ㎛ 정도의 두께를 제거하는 것이 바람직한데, 이는 너무 얇을 경우 산화막 등의 제거가 완벽하지 않을 수 있고, 너무 두꺼울 경우 최종 분말수율을 저하시킬 수 있기 때문이다.
오염물이 제거된 폐 루테늄(Ru) 타겟을 플라즈마 장비에 장입 후 플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스를 투입하고 전력을 인가하여 플라즈마 분위기를 형성시킨다(S20).
플라즈마 처리 전에 챔버 내부를 세정하여 불순물이나, 이물질의 혼입을 방지하는 것이 바람직하다. 세정된 챔버내부 몰드 위에 폐 루테늄(Ru) 타겟을 장착하고, 플라즈마 형성을 위해 플라즈마 토치와 타겟 간의 거리를 조정한다. 플라즈마 형성을 위해 사용되는 전극의 재질이 중요하며 오염을 최소화하는 것이 중요하다. 사용가능한 양극몰드 재질로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 구리(Cu), 흑연(Graphite) 및 루테늄(Ru) 등이 사용가능하며, 최종 분말의 순도를 저하시키지 않게 하기 위해 몰드에 의한 오염을 최소화하는 것이 중요하고, 몰드에 의해 오염이 발생되더라도 오염의 제거가 용이한 몰드를 선택하는 것이 중요하다. 이를 위해, 바람직하게는 제거가 용이한 카본(Carbon)이 유리하며, 더욱 바람직하게는 오염이 되더라도 순도에 영향을 미치지 않는 고순도 루테늄(Ru) 몰드를 사용하는 것이 바람직하다.
플라즈마 처리에 이용되는 음극몰드 재질에는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 및 루테늄(Ru) 등이 사용가능하며, 고순도 분말제조를 위해 동일 재질인 루테늄(Ru)을 사용하는 것이 바람직하다.
플라즈마 장비내부를 감압하고, 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 플라즈마를 형성시킨다. 플라즈마를 형성시키기 위해 진공펌프를 이용하여 10-1 torr 수준으로 감압하고, 반응가스 투입 및 작업 진공도를 조절 후 전력을 투입시킨다. 사용되는 반응가스는 Ar, H2, N2, CH4, Ar+H2, Ar+N2 등의 혼합가스 사용이 가능하며, H2, N2, O2는 최종 루테늄(Ru) 분말에 잔존가능성이 높아, 타겟으로 제조되어 반도체 라인에서 사용될 경우 성막과정 중에 파티클(Particle) 형성 등의 영향을 주므로 반도체용 초고순도 Ar을 사용하는 것이 가장 유리하다. 분말 제조 속도를 증가시키기 위해 반응가스로 N2나 H2를 사용하거나, 챔버내부 잔존 O2에 의해 제조되는 분말에 가스성분이 잔존하더라도 분말을 미세화 처리 후 탈가스 처리를 통해 제거가 가능하므로, 작업환경에 맞게 선택해서 사용하는 것이 바람직하다.
작업진공도는 대략 100~300 torr에서 작업하는 것이 바람직한데 100 torr 이하일 경우 플라즈마 형성을 위한 불활성 기체양이 적어 직접적인 열전달이 어렵고, 300 torr 이상일 경우에는 플라즈마로 인한 강제적 비산이 거의 형성되지 않는다.
진공도 조절은 장비에 부착된 기타 냉각가스를 이용하거나 진공도 제어 밸브를 이용하여 조절하는 것이 바람직하다.
플라즈마를 형성 후 전력을 증가시켜 잉곳을 강제적으로 비산시켜 루테늄(Ru) 분말을 제조하고 열처리를 통해 카본(Carbon)을 선택적으로 제거하고 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 제조한다(S30, S40).
플라즈마 전력을 증가시키게 되면 용탕이 형성되고, 용탕의 온도가 증가하면서 해리된 플라즈마 가스(Gas)가 강제 방출되면서 용탕으로부터의 루테늄(Ru) 분말의 강제적 비산이 일어난다. 이러한 비산 분말은 원형의 중공상 특징을 띄며, 분말의 입도는 10 ~ 300 ㎛ 사이로 제조된다. 이때 플라즈마 전력은 10~50 kw 이하가 바람직한데, 10 kw 이하일 경우 전력이 낮아 용탕 형성이 일어나지 않으며, 장비의 안정성 및 기화 반응의 제어를 고려하여 50 kw 이하에서 실시한다.
분말 제조 속도를 증가시키기 위해 반응가스를 CH4나, 몰드를 그라파이트(C)로 이용할 경우, 제조되는 분말 내에 카본(Carbon)이 혼입되는데 대기열처리를 통해 카본(Carbon)을 제거하는 것이 바람직하다.
대기 열처리의 목적은 카본(Carbon) 제거 뿐 아니라, 루테늄 산화물을 형성시켜, 분말의 미분쇄화를 용이하게 하는 것에도 기인한다.
열처리 조건은 대기열처리의 경우, 온도는 800~1200℃에서 1~5 시간 동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃ 이하이고 1 시간 이하로 짧을 경우 잔존하는 카본(Carbon)이 충분히 제거되지 않을 가능성이 높고 충분한 산화가 이루어지지 않을 수 있으며, 온도가 1200℃ 이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높다.
상기 제조된 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 미분쇄하여 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조한다(S50).
대기 열처리된 루테늄(Ru) 분말은 분쇄하여 미세화한다. 이때 이용되는 방법으로는 제트밀(Jet-Mill), 유성밀(Planetary Mill), 볼밀(Ball-Mill)으로 분쇄하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 제트밀(Jet-Mill)을 이용하는 분쇄인데, 이는 제트밀(Jet-Mill)을 이용하는 방법이 분쇄력이 가장 강하고 불순물 혼입의 제어가 가장 용이하기 때문이다.
순수한 루테늄(Ru)금속은 제트밀(Jet-Mill)로도 분쇄가 잘 이루어지지 않으나, 루테늄 산화물(RuOx)의 경우 분쇄가 용이하다. 제트밀(Jet-Mill)의 내부 분급기(Classifier)의 회전속도는 1500~15000 RPM이 바람직하다. 1500 RPM 이하가 되면 분말 입자가 너무 조대화하고, 15000 RPM 이상은 분말 제조 수율이 확연히 감소한다. 특히, 후속 분위기 열처리시 분말 입도가 너무 미세하면 활성화 에너지가 감소하여 분말의 응집 현상이 발생하고, 분말 입도가 너무 조대하면 최종 타겟의 결정립 크기가 증가하므로, 실험결과에 따라 5 ㎛ 정도의 분말 입자 크기가 가장 바람직하다.
상기 미세화된 루테늄 산화물 분말을 수소 분위기 열처리를 하여 고순도 루테늄(Ru) 분말을 제조한다(S60).
미세하게 분쇄된 루테늄(Ru) 산화물 분말은 수소열처리를 통해 환원되어 고순도화된 순수한 루테늄(Ru) 분말이 되는데, 온도는 800~1200℃에서 1~5 시간 동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃ 이하이고 1 시간 이하로 짧을 경우 루테늄(Ru) 산화물의 환원이 충분히 이루어지지 않으며, 온도가 1200℃ 이상 높고 5 시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높기 때문이다. 이 때, 환원된 루테늄(Ru) 분말 내 산소 함량은 바람직하게는 600 ppm 이하이어야 하고, 더욱 바람직하게는 400 ppm 이하이어야 소결시 고밀도 타겟 제조가 용이하다. 수소 분위기 열처리를 행하여 반응 표면적을 증가시켜 루테늄(Ru) 분말의 산소함유량을 제어해 고순도화된 루테늄(Ru) 분말의 제조가 가능하다.
[ 실시예 1]
루테늄(Ru) 분말을 제조하기 위해 순도 3N5 이상의 루테늄(Ru) 타겟 1 kg을 준비하였다. 화학적 처리를 실시하여 이물질이 제거된 폐 루테늄(Ru) 타겟을 100 kW 급 열플라즈마 장비를 이용하여 루테늄 분말 800g을 제조하였다. 제조 공정 및 조건은 다음과 같다. 먼저 카본(Carbon) 몰드 위에 타겟을 올려 장비에 장착한 후, 로터리 펌프를 이용하여 1 × 10-1 torr까지 감압한 후, N2 가스(Gas)로 분위기를 형성하고 Ar+N2 혼합 가스 플라즈마 (Mixture Gas Plasma)를 이용하여 20 kW 플라즈마를 인가였다. 이렇게 제조된 루테늄(Ru) 분말은 강제적 비산으로 인하여 중공상의 특징을 띄고 10~300 ㎛의 입자크기를 가졌다. 이 분말을 850℃ 대기분위기 열처리를 통하여 혼재되어 있는 카본(Carbon)을 제거하고 루테늄(Ru) 산화물을 형성하였다. 루테늄(Ru) 산화물 분말은 제트밀(Jet-Mill) 을 이용하여 300 g/hr의 조건으로 제조하여 평균 입경 5.2 ㎛의 분말을 얻었다. 이렇게 얻은 분말을 다시 수소 분위기에서 850℃에서 4 시간 동안 열처리하여 순수 루테늄(Ru) 분말을 제조하였다. 이렇게 얻어진 분말을 ICP(Induction Coupled Plasma)를 이용하여 분석한 결과 3N8 이상의 고순도 분말임을 확인할 수 있었고, 가스(Gas) 분석기를 이용하여 산소 함유량이 380 ppm 임을 확인하여 전체적으로 분말의 순도(Purity)가 향상되었음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과를 표 1, 및 표 2에 나타내었고, 최종 제조되어진 분말의 전계 방출형 주사 전자 현미경(FE-SEM)사진을 도 2에 나타내었다.
불순물 실시예1
Na 2.6
K 28
Th 0.0005
U 0.0001
Fe 18
Cr 11
Ni 4.5
Co 1.2
Cu 0.22
Al 0.96
Cl 14
불순물총합
(O제외)		 168,023
최종순도 99.983
* 불순물 단위: ppm
* 기타 불순물:Li, Be, Sc, V, Mn, Co, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Au, Hg, Pb, Bi, R
불순물 실시예1
O 80
N 2
H 1
C 7
S 0
[ 비교예 1]
실시예 1과 동일한 규격의 타겟을 동일 조건으로 플라즈마를 이용하여 중공상 루테늄(Ru) 분말을 제조하였다. 이렇게 제조된 분말을 850℃에서 4 시간의 대기 분위기 열처리를 하여 카본(Carbon) 제거와 동시에 루테늄 산화물을 형성시켰다. 다시 수소 분위기 열처리를 850℃에서 4 시간 동안 시행하여 루테늄(Ru) 환원을 하였다. 이렇게 얻어진 루테늄(Ru) 분말의 최종 입자 크기는 10~300 ㎛, 산소 함유량은 2000 ppm을 나타내어 순도의 저하가 발생함을 알 수 있었다.
[ 비교예 2]
실시예 1과 동일한 규격의 타겟을 동일 조건의 플라즈마를 인가하여 중공상 루테늄(Ru) 분말을 제조하였다. 이 분말을 제트밀(Jet-Mill)을 이용하여 실시예 1과 동일 조건으로 분쇄한 뒤 대기 분위기 열처리를 850℃에서 4시간 실시하고, 수소 분위기 열처리를 850℃에서 4시간 실시하여 최종 분말을 얻었다. 이렇게 얻어진 분말의 입자 크기는 9.4 ㎛이며, 산소 함유량은 1500 ppm으로 분석되었다.

Claims (5)

  1. 폐 루테늄(Ru) 타겟의 표면에 잔존하는 오염물을 제거하여 세정하는 단계;
    상기 세정된 폐 루테늄(Ru) 타겟을 플라즈마 장비에 장입 후 플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스를 투입하고 전력을 인가하여 플라즈마 분위기를 형성시키는 단계;
    플라즈마 전력을 증가시켜 잉곳을 강제적으로 비산시켜 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 단계;
    상기 제조된 루테늄(Ru) 분말에 대해 대기 분위기 열처리를 하여 카본(Carbon)을 선택적으로 제거하고 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 제조하는 단계;
    상기 제조된 루테늄 산화물(RuOx) 분말을 미분쇄하여 미세화된 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 미세화된 루테늄 산화물 분말을 수소 분위기 열처리를 하여 고순도 루테늄(Ru) 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는, 루테늄(Ru) 분말 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 플라즈마를 형성시키는 단계에서 장비 내부 압력은 100~300 torr 이고, 플라즈마 가스(Gas)로는 Ar, N2, H2, O2 중의 하나 또는 이들의 혼합 가스를 사용하여 중공상의 루테늄 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는, 루테늄(Ru) 분말 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 대기 분위기 열처리는 800℃ 내지 1200℃에서 1 시간 내지 5 시간 동안 행하는 것을 특징으로 하는, 루테늄(Ru) 분말 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 분말을 미분쇄하는 공정은 제트밀(Jet-Mill), 유성밀(Planetary Mill), 볼밀(Ball-Mill)을 이용하여 분말을 미세화하는 것을 특징으로 하는, 루테늄(Ru) 분말 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 수소 분위기 열처리는 분쇄 후 800℃ 내지 1200℃에서 1 시간 내지 5 시간 동안 행하는 것을 특징으로 하는, 루테늄(Ru) 분말 제조 방법.
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