KR102236257B1 - 고순도 SiC 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

구현예에 따른 SiC 분말의 제조 방법은 폐 SiC을 이용함으로써 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라, 비용 절감을 할 수 있으며, 향상된 수율 및 생산성으로 균일도가 높은 고순도의 SiC 분말을 제공할 수 있다.

Description

고순도 SiC 분말의 제조방법{PREPARATION METHOD OF HIGH PURITY SiC POWDER}
본 발명은 SiC 폐기물을 이용하여 고순도의 탄화규소(SiC) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(silicon carbide, SiC)는 내열성과 기계적 강도가 우수하고 방사선에 강한 성질을 지니며, 대구경의 기판으로도 생산 가능한 장점이 있다. 또한, 탄화규소는 물리적 강도 및 내화학성이 우수하고, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 따라서, 고전력, 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스는 물론, 연마재, 베어링, 내화판 등에도 광범위하게 사용된다.
탄화규소는 탄화규소 폐기물 등의 탄소원료를 열처리하거나 통전하는 등의 다양한 방법을 통해 제조된다. 종래 방법으로는 애치슨법, 반응 소결법, 상압 소결법, 또는 CVD(chemical vapor deposition) 공법 등이 있다. 그러나, 이러한 방법들은 탄소원료가 잔류한다는 문제점이 있고, 이러한 잔류물이 불순물로 작용해 탄화규소의 열적, 전기적 및 기계적 특성을 저하시킬 수 있다는 단점이 있다.
일례로, 일본 공개특허 제2002-326876호에서는 규소원과 탄소원을 중합 또는 가교(cross-link)시키기 위하여, 열처리 공정을 거친 탄화규소 전구체를 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 조건에서 고온으로 반응시켜 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이와 같은 공정은 진공 또는 불활성 기체 조건 하에서 1,800℃ 내지 2,100℃의 고온 열처리되기 때문에 제조 단가가 높고, 분말의 크기가 균일하지 못하다는 문제점이 있다.
더욱이, 태양 전지 및 반도체 산업에서 사용되는 웨이퍼는 그라파이트 등으로 이루어진 도가니 내의 실리콘 잉곳으로부터 성장시켜 제조되는데, 제조 과정에서 탄화규소를 함유한 폐 슬러리 뿐만 아니라, 도가니 내벽에 흡착된 탄화규소 폐기물이 상당량 발생한다. 그러나, 지금까지는 이와 같은 폐기물을 매립 처리하여 환경 문제를 야기해 왔고, 많은 폐기 비용을 발생시켰다.
일본 공개특허 제2002-326876호
따라서, 구현예는 탄화규소(SiC) 폐기물을 자원으로 활용함으로써 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라, 비용 절감은 물론, 수율 및 생산성이 높으며, 균일도가 높은 고순도의 SiC 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 SiC 폐기물(이하, 폐 SiC)을 재활용함으로써 환경 문제 해결 및 비용을 절감할 수 있다. 나아가, 상기 제조방법을 이용하면, 수율 및 생산성이 높고 균일도가 우수한 고순도의 SiC 분말을 얻을 수 있다.
구현예에 따른 SiC 분말의 제조 방법은 SiC 폐기물(이하, 폐 SiC)을 재활용함으로써 환경 문제 해결 및 비용을 절감할 수 있게 해준다. 나아가, 상기 제조방법을 이용하면, 수율 및 생산성이 높고 균일도가 우수한 고순도의 SiC 분말을 얻을 수 있다.
이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 폐 SiC를 절단하는 단계; 상기 절단된 폐 SiC에서 흑연을 제거하는 단계; 상기 흑연이 제거된 폐 SiC를 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 폐 SiC에서 철(Fe) 성분을 제거하는 단계; 및 상기 철 성분이 제거된 폐 SiC를 세정하는 단계;를 포함한다.
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법에서 사용되는 원료는 폐 SiC일 수 있다.
상기 폐 SiC는 SiC 단결정 잉곳의 성장시 사용되거나 CVD(chemical vapor deposition) 공법 등으로 제조된 SiC 코팅 물질들 중 제품 불량으로 사용할 수 없게 된 SiC 물질 등을 사용할 수 있다. SiC는 고가의 물질이므로, 이러한 폐 SiC를 사용하여 SiC 분말을 제조하는 경우, 비용 절감 및 환경 보호의 효과가 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폐 SiC는 Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 0.1 ppm 내지 15 ppm으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 불순물은 0.1 내지 13 ppm, 0.3 내지 12 ppm, 0.5 내지 12 ppm, 0.5 내지 10 ppm, 0.5 내지 8 ppm, 0.8 내지 10 ppm, 1 내지 10 ppm, 1 내지 8 ppm, 1 내지 6 ppm, 0.1 내지 5 ppm, 0.5 ppm 내지 4 ppm, 0.1 ppm 내지 3 ppm, 0.5 ppm 내지 3 ppm, 0.5 ppm 내지 2 ppm일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폐 SiC는 흑연을 50 중량% 이하로 포함할 수 있으다. 예를 들어, 상기 폐 SiC는 흑연을 45 중량% 이하, 40 중량% 이하로 포함할 수 있다. 구체적으로는 1 중량% 내지 50 중량%, 5 중량% 내지 45 중량%, 5 중량% 내지 40 중량%, 10 중량% 내지 40 중량%, 10 중량% 내지 35 중량%, 10 중량% 내지 30 중량% 또는 10 중량% 내지 20 중량% 포함할 수 있다.
폐 SiC를 절단하는 단계
일 구현예에 따르면, 상기 폐 SiC를 절단하여 사용할 수 있다.
상기 절단은 바 컷팅(Bar Cutting) 기기를 이용하여 원하는 길이로 절단할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 폐 SiC를 0.1 mm 내지 150 mm로 절단할 수 있다. 예를 들어, 상기 폐 SiC를 0.1 mm 내지 130 mm, 0.1 mm 내지 100 mm, 0.5 mm 내지 80 mm, 1 mm 내지 80 mm, 5 mm 내지 70 mm, 10 mm 내지 70 mm 또는 20 mm 내지 50 mm로 절단할 수 있다.
상기 폐 SiC를 절단하는 경우, 후속 공정에서 폐 SiC를 효율적으로 분쇄할 수 있다. 또한, 후속 공정에서의 원활한 흑연 제거를 위해 일정하고 적절한 크기로 절단하는 것이 필요하다.
폐 SiC에서 흑연을 제거하는 단계
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 상기 절단된 폐 SiC에서 흑연을 제거하는 단계를 포함한다.
일 구현예에 따르면 상기 흑연 제거 단계는 쇼트 블라스팅(shot blasting)으로 수행될 수 있다.
상기 흑연 제거 단계에서는 스틸 컷 와이어 쇼트(steel cut wire shot)를 사용할 수 있고, 상기 스틸 컷 와이어 쇼트는 탄소강(carbon steel), 스테인리스강(stainless steel), 알루미늄, 아연, 니켈, 구리, 또는 이들의 합금으로 이루어진 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 스틸 컷 와이어 쇼트의 직경은 0.2 mm 내지 0.8 mm 또는 0.4 mm 내지 0.6 mm일 수 있다.
또한, 상기 흑연 제거 단계는 1,000 RPM 내지 5,000 RPM 및 1 KPa 내지 1 MPa의 조건에서 수행될 수 있다.
보다 구체적으로 상기 흑연 제거 단계는 60 Hz의 회전속도(3,600 RPM)로 80분 내지 130분간 수행될 수 있다. 예를 들어, 60 Hz의 회전속도로 90분 내지 120분 또는 100분 내지 110분간 수행될 수 있다. 또한, 필요에 따라 상기 조건에서 쇼트 브라스팅을 2회 내지 4회 수행할 수 있다.
상기 범위를 만족하는 경우, 흑연을 보다 효율적으로 제거할 수 있으며, 최종 제조된 SiC의 순도를 향상시킬 수 있다.
[산화 단계]
상기 흑연 제거 단계는 상기 폐 SiC의 산화 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 산화 단계는 폐 SiC에 흡착된 흑연을 산화시킴으로써, 흑연을 효율적으로 제거할 수 있다(하기 반응식 참조).
[반응식]
C(s) + O2(g) -> CO2(g)
일 구현예에 따르면, 상기 산화 단계는 상기 쇼트 블라스팅 공정 전에 수행될 수 있다. 쇼트 블라스팅 공정 전 산화 단계가 먼저 수행되는 경우, 폐 SiC로부터 흑연이 보다 용이하게 분리되어 제거될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 산화 단계는 상기 쇼트 블라스팅 후에 수행될 수 있다. 쇼트 블라스팅 공정 후 산화 단계가 수행되는 경우, 쇼트 블라스팅 공정 후 잔류하는 미세한 흑연을 제거하여 흑연 제거율을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 산화 단계는 일정 온도를 유지하는 것이 중요하다. 예를 들어, 상기 산화 단계는 1,200℃ 이하, 100 내지 1,200℃ 또는 500 내지 1,200℃에서 수행될 수 있다. 만약, 상기 온도 범위를 초과하는 경우, 산소와 SiC가 반응하여 실리콘 옥사이드(SiO2)를 형성하므로, 상기 온도 범위에 유의해야 한다.
상기 산화 단계는 제1 산화 단계 및 제2 산화 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 산화 단계는 상기 쇼트 블라스팅 공정 전에 수행되는 산화 단계로서, 1,200℃ 이하, 100 내지 1,200℃ 또는 500 내지 1,200℃에서 5 내지 50시간, 5 내지 30시간 또는 9 내지 30시간 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 제2 산화 단계는 상기 쇼트 블라스팅 공정 후에 수행되는 산화 단계로서, 1,200℃ 이하, 100 내지 1,200℃ 또는 500 내지 1,200℃에서 5 내지 20시간, 5 내지 15시간 또는 6 내지 15시간 동안 수행될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 흑연 제거 단계는 제1 산화 단계, 쇼트 블라스팅 단계, 및 제2 산화 단계를 포함할 수 있다.
[??칭 단계]
상기 흑연 제거 단계는 ??칭(quenching) 단계를 추가로 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 흑연 제거 단계는 상기 산화 단계가 완료된 후, 폐 SiC를 급속 냉각하는 ??칭을 수행할 수 있다.
상기 ??칭 단계에서는 1,200℃ 이하, 100 내지 1,200℃ 또는 500 내지 1,200℃에서 산화된 고온의 폐 SiC를 냉각시킴으로써 열응력을 부여하고, 이에 의해 분쇄시킬 수 있다.
이때, 냉각은 냉매나 용매 등을 이용할 수 있다. 예를 들어, 상기 ??칭 단계는 상수도, 증류수, 탈이온수(deionized water), 메탄올 및 에탄올으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 용매에서 수행될 수 있다. 이때, 상기 용매는 드라이 아이스, 아이스팩 및 얼음으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 냉매와 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 아이스팩은 고흡수성 폴리머(super absorbent polymer; SAP)를 포함하는 시판품일 수 있다. 또한 냉각수의 온도를 일정하게 유지하기 위하여 열교환 장치를 이용한 냉각장치를 이용할 수 있다.
상기 ??칭 단계는 0 내지 60℃ 또는 0 내지 50℃에서 수행될 수 있다.
상기 ??칭 단계는 제1 ??칭 단계 및 제2 ??칭 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 ??칭 단계 및 제2 ??칭 단계는 각각 제1 산화 단계 및 제2 산화 단계 직후 수행될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 흑연 제거 단계는 제1 산화 단계, 제1 ??칭 단계, 쇼트 블라스팅 단계, 제2 산화 단계 및 제2 ??칭 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 흑연 제거 단계에서는 절단된 폐 SiC를 1차적으로 산화시켜(제1 산화 단계) 폐 SiC에 흡착된 흑연을 분리시키고 ??칭하여 폐 SiC를 분쇄할 수 있다(제1 ??칭 단계). 상기 제1 ??칭 단계는 15 내지 50℃ 또는 20 내지 50℃에서 30초 이상 내지 10분 미만 또는 1분 이상 내지 10분 미만동안 수행될 수 있다. ??칭시 온도 편차가 클수록 분쇄된 폐 SiC의 크기가 미세해지나, 너무 미세하게 분쇄되면 쇼트 블라스터에 투입하기 어려워 쇼트 블라스팅 공정이 진행되지 않으므로, 상기 온도 범위에서 수행하도록 한다. 또한, SiC는 열전달 계수가 높으므로, ??칭 시간을 10분을 넘기지 않도록 한다.
제1 ??칭 단계를 완료한 폐 SiC는 수분을 건조시킨 다음, 쇼트 블라스터에 투입하고, 제2 산화 단계를 수행할 수 있다. 상기 제2 산화 단계는 앞서 설명한 바와 동일하며, 제2 산화를 통해 폐 SiC에 흡착된 흑연을 완전히 제거할 수 있다.
흑연이 완전히 제거된 폐 SiC는 다시 ??칭을 수행하여 분쇄할 수 있다(제2 ??칭 단계). 상기 제2 ??칭 단계는 0 내지 15℃ 또는 0 내지 10℃에서 1분 내지 10분 또는 1분 내지 3분 동안 수행될 수 있다. 상기 단계의 폐 SiC는 흑연이 대부분 제거된 상태이므로 미세한 크기로 분쇄가 일어나도 무방하며, 제1 ??칭 단계에서보다 더 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 이때, 드라이 아이스와 같은 냉매를 첨가제로 사용함으로써 용매의 온도를 낮게 유지하면, 연속적인 파쇄 효과로 인해 분쇄 효율을 더 증대시킬 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 흑연 제거 단계는 제1 ??칭 단계 후, 제2 ??칭 단계 후 또는 쇼트 블라스팅 후 등, 각각의 단계에서 LED 램프를 사용하여 흑연이 제거되었는지 확인하는 단계를 더 수행할 수 있다.
또한, 상기 흑연 제거 단계는 쇼트 블라스팅을 수행하기 전에 샌드 브라스팅(sand blasting)을 더 수행할 수 있다. 샌드 브라스팅을 수행함으로써, 흑연 제거율을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 흑연 제거 단계를 마친 폐 SiC는 흑연을 포함하지 않는다.
폐 SiC를 분쇄하는 단계
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 상기 흑연이 제거된 폐 SiC를 분쇄하는 단계를 포함한다.
일 구현예에 따르면 상기 분쇄 단계는 제1 분쇄 단계 및 제2 분쇄 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 분쇄 단계는 조크러셔(Jaw crusher), 볼 밀(ball mill), 스틸(steel) 강구 등을 사용하여 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 분쇄 단계는 조크러셔(jaw crusher)를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 페 SiC를 10 ㎛ 내지 100 mm의 크기로 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 상기 페 SiC를 10 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 100 ㎛ 내지 800 ㎛, 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛, 50 ㎛ 내지 100 mm, 100 ㎛ 내지 100 mm, 1,000 ㎛ 내지 100 mm, 0.1 mm 내지 100 mm, 0.1 mm 내지 80 mm, 10 mm 내지 80 mm 또는 30 mm 내지 50 mm로 분쇄할 수 있다. 또한, 상기 조크러셔는 100 RPM 내지 800 RPM, 200 RPM 내지 600 RPM 또는 300 RPM 내지 500 RPM의 회전 속도로 수행될 수 있다.
또한, 상기 제2 분쇄 단계는 볼 밀(ball mill)을 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 페 SiC를 10 nm 내지 100 mm로 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 상기 페 SiC는 100 nm 내지 1,000 nm, 300 nm 내지 1,000 nm, 500 nm 내지 5,000 nm, 0.1 mm 내지 100 mm, 0.1 mm 내지 80 mm, 10 mm 내지 80 mm 또는 30 mm 내지 50 mm로 분쇄할 수 있다.
또한, 상기 제2 분쇄 단계는 스틸(steel) 강구를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 1 mm 내지 40 mm, 1 mm 내지 35 mm, 3 mm 내지 30 mm 또는 5 mm 내지 30 mm의 강구를 사용하여, 20분 이상, 20분 내지 60분, 20분 내지 50분, 20분 내지 40분 또는 20분 내지 30분 동안 수행될 수 있다.
폐 SiC를 선별하는 단계
일 구현예에 따르면, 상기 분쇄 단계 이후, 상기 분쇄된 폐 SiC를 선별하는 단계(이하, 선별 단계)를 추가로 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 선별 단계는 선별기를 이용하여 상기 분쇄된 폐 SiC를 목적하는 크기에 따라서 분류할 수 있다. 예를 들어, 100 ㎛ 미만, 100 ㎛ 이상 150 ㎛ 미만, 150 ㎛ 이상 350 ㎛ 미만, 350 ㎛ 이상 5,000 ㎛ 미만의 크기 별로 분류할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 선별 단계는 진동식 선별장치인 트위스트 스크린(Twist Screen)을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 트위스트 스크린은 10 mm 내지 80 mm, 15 mm 내지 70 mm 또는 20 mm 내지 60 mm의 직경을 갖는 실리콘 재질을 탭핑볼을 사용할 수 있으며, 1,000 RPM 내지 3,000 RPM의 조건에서 10분 내지 100분 동안 수행될 수 있다. 또한, 분쇄된 폐 SiC를 상기 트위스트 스크린에 일정한 속도로 투입할 수 있으며, 투입속도는 1 mm/s 내지 1,000 mm/s 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
철(Fe) 성분을 제거하는 단계
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 상기 분쇄된 폐 SiC에서 철(Fe) 성분을 제거하는 단계를 포함한다. 구체적으로, 상기 철 성분 제거 단계는 상기 분쇄 단계에서 폐 SiC에 흡착될 수 있는 철 성분을 제거하는 단계이며, 보다 구체적으로는 상기 제2 분쇄 단계에서 폐 SiC에 흡착될 수 있는 철 이온을 제거하는 단계이다.
상기 단계는 회전 금속 검출기(Rotary Metal Detector)를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 자력을 이용하여 투입되는 속도를 조절함으로써, 철 성분을 효과적으로 제거할 수 있다.
이때, 회전 금속 검출기의 회전수가 100 RPM 이상 내지 800 RPM 이하일 때, 전자석의 전력은 0.5 kW 이상 내지 3 kW 이하이고, 800 RPM 초과 내지 1,700 RPM 이하일 때 전자석의 전력은 3 kW 초과 내지 5.3 kW 이하일 수 있다.
상기 단계에 의해 철 성분이 제거된 폐 SiC는 철을 1 ppm 이하, 보다 구체적으로는 0.5 ppm 이하, 0.3 ppm 이하 또는 0.1 ppm 이하로 포함할 수 있다.
세정하는 단계
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 상기 철 성분이 제거된 폐 SiC를 세정하는 단계를 포함한다.
일 구현예에 따르면, 상기 세정 단계는 (a) 1차 세척 단계, (b) 침출 단계, (c) 1차 침적 단계, (d) 2차 세척 단계 및 (e) 2차 침적 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 세정 단계는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용할 수 있다.
상기 1차 세척 단계(a)는 초순수 또는 순수를 사용하여 1분 내지 300분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 단계 (a)는 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 침출 단계(b)는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용하여 폐 SiC를 침출하는 단계로, 교반법(agitation)을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 단계 (b)는 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 1차 침적 단계(c)는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용하여 폐 SiC를 침적하는 단계이다. 예를 들어, 상기 단계 (c)는 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 2차 세척 단계(d)는 증류수를 사용하여 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 2차 침적 단계(e)는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 이용하여 폐 SiC를 침적하는 단계이다. 예를 들어, 상기 단계 (e)는 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 단계 (a) 내지 (e)는 2 시간 내지 5 시간 또는 3 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 세정 단계는 상기 단계 (a) 내지 (e)를 3회 이상 또는 3회 내지 5회 수행할 수 있다.
상기 세정 단계를 수행함으로써, SiC 분말의 순도를 극대화하는데 유리한 효과가 있다.
기타 성분의 함량을 측정하는 단계
일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조방법은 상기 폐 SiC를 세정하는 단계 이후에 철 성분의 함량을 측정하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 세정 단계를 마친 SiC 분말의 순도는 95% 내지 99.9999%, 95% 내지 99.99999%, 96% 내지 99.9999%, 96% 내지 99.99999%, 97% 내지 99.9999%, 97% 내지 99.99999%, 98% 내지 99.9999%, 98% 내지 99.99999%, 99% 내지 99.9999% 또는 99% 내지 99.99999%의 순도를 가질 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 세정 단계를 마친 SiC 분말은 Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 1 ppm 이하, 0.8 ppm 이하, 0.7 ppm 이하, 0.1 내지 0.7 ppm 또는 0.1 내지 0.6 ppm로 포함할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 세정 단계를 마친 SiC 분말의 평균 입경은 10 ㎛ 내지 100 mm일 수 있다. 예를 들어, 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛, 50 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 100 ㎛ 내지 2,000 ㎛ 또는 1,000 ㎛ 내지 10,000 ㎛일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 세정 단계를 마친 SiC 분말의 평균 입경의 표준 편차가 1 ㎛ 내지 30 ㎛ 일 수 있다. 예를 들어, 1 ㎛ 내지 25 ㎛, 3 ㎛ 내지 20 ㎛ 또는 5 ㎛ 내지 20 ㎛ 일 수 있다.

Claims (19)

  1. 폐 SiC를 절단하는 단계;
    상기 절단된 폐 SiC에서 흑연을 제거하는 단계;
    상기 흑연이 제거된 폐 SiC를 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 폐 SiC에서 철(Fe) 성분을 제거하는 단계; 및
    상기 철 성분이 제거된 폐 SiC를 세정하는 단계;를 포함하고,
    상기 흑연을 제거하는 단계에서 ??칭(quenching) 단계를 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 흑연을 제거하는 단계가 쇼트 블라스팅(shot blasting)으로 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 흑연을 제거하는 단계에서 상기 폐 SiC의 산화 단계를 추가로 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 산화 단계가 500 내지 1,200℃에서 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 산화 단계가 제1 산화 단계 및 제2 산화 단계를 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제1 산화 단계가 500 내지 1,200℃에서 5 내지 30시간 동안 수행되고,
    상기 제2 산화 단계가 500 내지 1,200℃에서 5 내지 20시간 동안 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 흑연을 제거하는 단계가 쇼트 블라스팅으로 수행되고,
    상기 쇼트 블라스팅 전 또는 후에 폐 SiC를 산화시키는 단계를 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 흑연을 제거하는 단계가 제1 산화 단계, 쇼트 블라스팅 단계, 및 제2 산화 단계를 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 ??칭 단계가 0 내지 60℃에서 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 ??칭 단계가 제1 ??칭 단계 및 제2 ??칭 단계를 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 1차 ??칭 단계가 15 내지 50℃에서 1분 이상 내지 10분 미만 동안 수행되고,
    상기 2차 ??칭 단계가 0 내지 15℃에서 1분 내지 10분 동안 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 ??칭 단계가 상수도, 증류수, 탈이온수(deionized water), 메탄올 및 에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 용매에서 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 ??칭 단계에서 용매를 드라이 아이스, 아이스팩 및 얼음으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 냉매와 혼합하여 사용하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 흑연을 제거하는 단계가 제1 산화 단계, 제1 ??칭 단계, 쇼트 블라스팅 단계, 제2 산화 단계 및 제2 ??칭 단계를 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 폐 SiC를 세정하는 단계가 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용하여 수행되는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 폐 SiC를 세정하는 단계 이후에 철 성분의 함량을 측정하는 단계를 추가로 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 SiC 분말의 순도가 95% 내지 99.99999%인, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 SiC 분말이 Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 1 ppm 이하로 포함하는, 고순도 SiC 분말의 제조 방법.
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