TW201502081A - 釕粉及釕靶之製造方法 - Google Patents

釕粉及釕靶之製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201502081A
TW201502081A TW102142955A TW102142955A TW201502081A TW 201502081 A TW201502081 A TW 201502081A TW 102142955 A TW102142955 A TW 102142955A TW 102142955 A TW102142955 A TW 102142955A TW 201502081 A TW201502081 A TW 201502081A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
powder
target
tantalum powder
manufacturing
ruthenium
Prior art date
Application number
TW102142955A
Other languages
English (en)
Inventor
Oh-Jib Kwon
Gil-Soo Hong
Seung-Ho Yang
Won-Kyu Yoon
Original Assignee
Hee Sung Metal Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hee Sung Metal Ltd filed Critical Hee Sung Metal Ltd
Publication of TW201502081A publication Critical patent/TW201502081A/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/044—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by jet milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0466—Alloys based on noble metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本發明係有關於一種釕法之製造方法，該方法包括：S1)將一釕原料導入至一模具；S2)藉由將該釕原料導入該模具進行電漿處理，以形成一初級釕粉；以及S3)藉由配置該初級釕粉於一塗佈釕之床(bed)，並將該初級釕粉，以噴射研磨粉碎以形成一次級釕粉。

Description

釕粉及釕靶之製造方法 【相互參照之相關申請案】
本發明主張2013年7月1日提交至韓國智慧財產局之韓國專利公開號第10-2013-0076619號之優先權，所揭露內容全部併入本案，以供參考。
本發明係有關於一種釕粉之製造方法以及一種釕靶的製造方法，該製造方法係用於製造釕粉。
釕靶用於製造半導體記憶體(RAM、MRAM及FeRAM)、磁頭(MR及TMR)及電容之電極層或晶圓或玻璃上之晶種層。
為了製造本技術領域之釕靶，收集廢釕靶(廢棄釕靶)、施加濕式法粉碎、並進行一燒結製程。具體而言，使用強酸透過濕式融熔所收集之廢釕靶並透過將該廢釕靶蒸餾、濃縮、乾燥、氧化及熱處理以製造一釕粉，然後燒結該釕粉以製成一釕靶。然而，用以研磨該廢釕靶之濕式法有製程複雜及花費大量時間製造釕粉之問題。該濕式法也因使用強酸而為一高風險之製程，且因產生大量的廢液， 該方法並不環保。
為了解決上述問題，於日本專利第2009-108400 揭露一種粗粉碎廢釕靶以製造釕粉之技術。根據該專利，因透過粗粉碎廢釕靶並將該經粗粉碎之廢釕靶過濾、磁性分離及熱處理，可減少用以製造釕粉之時間，且因不使用大量強酸而可減少製程之風險。然而，因粗粉碎該廢釕靶，伴隨粉碎而產生之汙染，在高純度釕粉之製造上，該文獻有其限制。
同時，已有一種透過施加取代濕式法之乾式法 於一廢釕靶以製造一釕粉並燒結該釕粉以製造一釕靶之技術。具體而言，透過對該廢釕靶產生電漿以製造該釕粉，然後透過燒結該釕粉製造該釕靶。然後，由於透過施加電漿製造之釕粉之顆粒尺寸大於透過濕式法製造之釕粉之顆粒尺寸，當透過燒結該釕粉以製造該釕靶時，該乾式法有難以控制晶粒之困難。
本發明致力提供一種用於製造釕粉之方法，其能夠製造具有小顆粒尺寸及高純度之釕粉。
本發明也致力提供一種釕靶之製造方法，該製造方法係用於製造釕粉。
本發明之一示例型態樣提供一種釕粉之製造方法，包括：S1)將一釕原料導入至一模具；S2)將該釕原料導入該模具並進行電漿處理，以形成一初級釕粉；以及S3) 藉由配置該初級釕粉於一塗佈釕之床(bed)並將該初級釕粉以噴射研磨粉碎，以形成一次級釕粉。
步驟S1)之該模具可由釕組成。
步驟S2)之該電漿處理可於5至60Kw功率及50至600Torr工作真空度下，處理10至240分鐘。
於步驟S3)之噴射研磨粉碎過程中，一氣體來源可為一種以上選自由氬氣(argon，Ar)、氮氣(nitrogen，N2)、氫氣(hydrogen，H2)及氦氣(helium，He)所組成之群組。
該釕粉之製造方法可更包括：S4)將該次級釕粉進行氫氣還原熱處理。
本發明之另一示例型態樣提供一種釕靶之製造方法，包括：準備一藉由如上述之製造方法製造之釕粉；以及燒結該釕粉。
本發明之又一示例型態樣提供一種由該釕靶之製造方法製造之釕靶。
本發明釕粉之製造方法採用乾式法取代濕式法，因此減少用以製造該釕粉之時間、製程風險低、且對環境友善。根據本發明釕粉之製造方法，由於以噴射研磨粉碎初級釕粉，故能製造具有小顆粒尺寸之高純度釕粉。由於本發明使用具有小顆粒尺寸之釕粉製造一釕靶，故可製造具有細小晶粒尺寸之釕靶。
圖1至圖5係用於描述本發明實施例之參照圖。
以下，將詳細描述本發明。
1.釕粉之製造方法
相較於習知乾式法，本發明釕粉之製造方法可製造如乾式法製得之小顆粒尺寸之釕粉。該方法將具體描述如下。
S1)釕原料之導入
首先，將一釕原料導入一模具(或一坩鍋)並進行電漿處理。只要該材料包含釕，該釕原料並不特別受限，但其可為一廢釕靶本身或一透過燒結或融熔一釕粉所獲得之塊狀材料。
該釕原料可具有雜質，例如鈉(sodium，Na)、銅(copper，Cu)、碳(carbon，C)、及矽(silicon，Si)，或其長期暴露於大氣下之氧化狀態，從而於導入該模具前，較佳應被清潔。該釕原料之清潔方法並不特別受限，但其例子包括藉由浸置該釕原料於本領域廣為習知之釕助溶劑(ruthenium solubilizer)中之釕原料清潔方法，或使用如車床、磨床或MCT之機器拋光其自身表面之方法。於此，當使用一機器拋光該釕原料表面時，被移除之表面之厚度較佳為約10μm。當該被移除之厚度太小，雜質及氧化層可能不會被完全移除；而當該厚度太大，釕粉之產率可能下降。
同時，該釕原料所導入之坩鍋之材料並不特別 受限，但其較佳可為由釕所製成。其理由係在於當使用釕所製成之坩鍋時，可預防所形成之釕粉中之雜質(例如：碳)含量增加。
當透過電漿處理製造一釕粉時，於該相關技術 領域係使用碳製模具。然而，當使用碳製模具時，由於釕粉中碳含量增加，需額外進行去碳製程(於最終產物(例如：薄膜層)中，碳作為一雜質，從而較佳需被去除)。具體而言，額外需要用以去碳之常壓熱處理製程，用以製造釕粉之時間被拖延，因而降低釕粉之製造效率。
然而，於本發明中，由於使用釕所製成之模具 從而釕粉中之碳含量不會增加，不須增加用以去碳之常壓加熱處理製程，因而減少用以製造釕粉之時間。
S2)形成初級釕粉
初級釕粉係透過將該釕原料導入該模具並進 行電漿處理而形成。當藉由電漿處理形成該初級釕粉時，相較於本領域之濕式法，可安全並對環境友善地製造該釕粉，且亦可減少製造釕粉之時間。
於此，該電漿處理過程之功率、時間、及操作 真空度之條件並不特別受限，但較佳分別為5Kw至60Kw(較佳為15Kw至30Kw)、10至240分鐘、及50至600Torr。 當電漿處理過程中之功率低於5Kw，該初級釕粉之產率可能降低；而當功率超過60Kw時，該初級釕粉之顆粒尺寸可能增加。當該操作真空度低於50Torr時，電漿分佈可能變得太廣以致於用以形成電漿之陽極模具之壽命可能縮短； 而當操作真空度超過60Torr時，該初級釕粉之顆粒尺寸可能增加且氧含量可能增加。據此，較佳係於前述條件下執行該電漿處理。較佳地，採用直流轉換型電漿作為電漿時，所施加之電壓為50V至200V，且施加之電流為100A至300A。
同時，較佳係於真空及惰性氣氛中進行該電漿 處理，以防止該初級釕粉被氧化。在此情況下，產生惰性氣氛之氣體並不特別受限，但較佳使用一種以上選自由氬氣(argon，Ar)、氮氣(nitrogen，N2)、氫氣(hydrogen，H2)、甲烷(methane，CH4)、及氦氣(helium，He)所組成之群組。 用以形成電漿之反應氣體亦不特別受限，但較佳可使用一種以上選自由氬氣(argon，Ar)、氮氣(nitrogen，N2)、氫氣(hydrogen，H2)、及氦氣(helium，He)所組成之群組。在此情況下，該反應氣體之氣流速率較佳為20SLM至200SLM。
該經由電漿處理形成之初級釕粉之顆粒尺寸 並不特別受限，但可為1μm至1,000μm。在此情況下，所形成之初級釕粉約有0.3%具有超過1,000μm之顆粒尺寸，且可再使用作為該釕原料。
S3)形成次級釕粉
該次級釕粉係藉由設置該初級釕粉於塗佈有 釕之床中，並將該初級釕粉，以噴射研磨粉碎而形成。當透過噴射研磨粉碎形成該次級釕粉時，相較於本領域乾式法，可製造具有小顆粒尺寸之釕粉。
由於在噴射研磨粉碎過程中使用塗佈有釕之 床，可形成高純度之釕粉。當透過噴射研磨粉碎製造一釕粉時，本領域係使用不銹鋼材料製成之床。當使用由不銹鋼材料製成之床，源自床之雜質(如鐵(iron，Fe)、鉻(chromium，Cr)、及鎳(nickel，Ni))會混入所製造之釕粉中，從而導致該釕粉之純度下降。
然而，於本發明中，由於使用塗佈有與該釕粉 相同組成之釕之床進行噴射研磨粉碎，其可盡量減少當形成該次級釕粉時，源自該床之雜質之混合。
同時，在噴射研磨粉碎過程使用之氣體來源亦 不特別受限，但較佳使用一種以上選自由氬氣(argon，Ar)、氮氣(nitrogen，N2)、氫氣(hydrogen，H2)、及氦氣(helium，He)。其理由是所得該粉之氧化為了抑制當形成該次級釕粉時，該粉表面能之增加，且該氣體來源之用途可能防止該粉之氧化(意即，其可能防止該粉之氧化及使用氧氣或空氣時發生氧含量增加)。於噴射粉碎分類中使用之葉片速度並不特別受限，但較佳為1,000rpm至20,000rpm。粉碎氣壓較佳為5bar至10bar以減少分歲所花費之時間。
透過噴射研磨粉碎形成之次級釕粉之顆粒尺 寸並不特別受限，但可為10μm以下，具體為0.1μm至10μm。
S4)氫氣還原熱處理
本發明可更包括將該次級釕粉進行氫氣還原 熱處理，以提高次級釕粉之純度。於該次級釕粉中，可混合部分含氧或氮之粉末，並執行該氫氣還原熱處理，以去 除該氧及氮。
該氫氣還原熱處理之條件並不特別受限，但較 佳可於500℃至1,000℃，在氫氣(H2)氣氛下進行該氫氣還原熱處理2至10小時。理由是，當該氫氣還原熱處理之溫度及時間低於該範圍時，可能無法充分地去除氧及氮，而當溫度及時間超過該範圍，該粉末可能會凝集。
用於該氫氣還原熱處理之模具之材料並無特 別受限，但較佳為氧化鋁(alumina，Al2O3)、不銹鋼系列(stainless steel series)、鉭(tantalum，Ta)、鉬(molybdenum，Mo)、鎢(tungsten，W)、氧化鋯(zirconia，ZrO2)、或氧化釔(yttria，Y2O3)。於此，由於氧化鋁、氧化鋯、及氧化釔係為氧化安定態，該釕粉之氧化(增加其氧含量)不會發生。在該氫氣還原熱處理過程中使用之氣體並不特別受限，但其較佳可使用一種以上選自由氫氣(hydrogen，H2)、氮氣(nitrogen，N2)、氬氣(argon，Ar)、及氦氣(helium，He)所組成群組。
2.釕靶及其製造方法
本發明提供一種使用該釕粉之釕靶之製造方 法及透過該方法製造之釕靶，將於下說明。
首先，準備如上述之製造方法製造之該釕粉。
接著，準備該釕粉時，透過燒結該釕粉製造一高密度化釕靶。在此情況中，燒結釕粉之方法無特別受限，可採用熱壓、熱等靜壓、放電電漿燒結、氣體壓力燒結、及其類似方法。其中，較佳採用熱壓法。理由是當該釕粉中包括一氧化粉末時，透過施加熱壓，可將該氧化粉末進 行還原處理。
同時，在該釕粉燒結過程中，壓力、溫度、及 時間較佳可分別為10MPa至80MPa、1,000℃至1,800℃、及1至10小時。理由是當壓力、溫度、及時間低於該範圍時，可能製造出具有相對低密度之靶，而當壓力、溫度、及時間超過該範圍，靶之晶粒尺寸可能增加。在燒結該釕粉過程所使用之模具之材料並不特別受限，但較佳可為碳(carbon，C)、鉬(molybdenum，Mo)、鎢(tungsten，W)、鉭(tantalum，Ta)、鈮(niobium，Nb)、鋯(zirconium，Zr)、或鉑(platinum，Pt)。
根據本發明上述所製造之釕靶可使用具有小 顆粒尺寸之釕粉製造，從而可細緻化晶粒。具體而言，本發明之釕靶可具有12μm以下之晶粒尺寸，更具體為3μm至10μm。由於本發明之釕靶具有精細晶粒尺寸，在使用該釕靶之產品製造過程中，可提升產品均勻度並抑制顆粒形成，因此，也可減少產品之缺陷比例。
本發明之釕靶可使用作為用以形成半導體或 硬碟單碟薄膜層之濺鍍靶。製備一化合物，或製備一固化材料、一電子接觸材料(electric contact material)、一電阻材料(resistor material)、一催化劑材料(catalyst material)、一光敏性材料(photosensitive material)、或一抗癌材料(anticancer material)時，可使用本發明之釕靶。
以下，將透過實施例具體描述本發明，但下列 實施例僅為說明本發明之一種態樣，本發明之範疇並不限 於下列實施例。
[實施例1至4]釕粉之製造
藉由切割機切割具有3N5以上純度之2kg廢釕靶，接著浸置於次氯酸鈉(sodium hypochlorite，NaClO)5分鐘進行清潔。於60Kw-level直流轉換型電漿裝置中，將清潔過之廢釕靶導入由釕所製成之模具中。接著，使用連接至電漿裝置之真空泵降低壓力至10-2Torr，使用氮氣(N2)及氬氣(Ar)作為反應氣體設定一操作真空度，並藉由使用氮氣(N2)、氬氣(Ar)及氫氣(H2)形成電漿以製造初級釕粉。該電漿處理之具體條件係如下表1所述。
以直流轉換型電漿處理製造之初級釕粉係設置於一塗佈釕之床(塗佈釕粉之不鏽鋼)中，接著透過噴射研磨粉碎及分類製備次級釕粉。在此情況中，在該噴射研磨粉碎過程中，使用氮氣作為一氣體來源，且研磨氣體壓力及分類刀片速度分別設為7bar及2,000rpm。爾後，透過將所製備次級釕粉於900℃下，使用一鉬(molybdenum，Mo)模具，進行氫氣還原熱處理以製備核顆粒尺寸小於10μm 之釕粉。
[比較例1]
購買並使用來自German Heraeus公司，透過濕式法製備之釕粉(Ref.Nr：HERG 5611/12)。
[比較例2]
除了在實施例1之噴射研磨粉碎過程中以不鏽鋼床取代塗佈釕之床，並使用氧及空氣作為氣體來源之外，以如實施例1之相同方法所製造之釕粉。
[試驗例1]
透過FESEM影像確認實施例1至4所製造之初級釕粉，且結果如圖1所示。參照圖1，其可證實實施例1至4所製造之所有初級釕粉可製造為球形粉末(實施例1至4之初級粉末之影像同樣被確認如圖1)。
透過FESEM影像確認實施例1至4所製造之次級釕粉，且結果如圖2所示。參照圖2，其可證實實施例1至4所製造之次級釕粉在顆粒尺寸上小於初級釕粉(實施例1至4之次級粉末之影像同樣被確認如圖2)。
透過粒徑分析儀(particle size analyzer，Mastersizer 2000)分析實施例1至4所製造之次級釕粉之粒徑分佈，且其結果如圖3所示。參照圖3，其可確認實施例1至4皆可製造具有10μm以下顆粒尺寸之次級釕粉(實施例1至4之所有粒徑分佈分析結果係如圖3一同進行分析)。
[試驗例2]
為了確定透過該釕粉製造過程之製程是否減 少或增加雜質，係透過輝光放電質譜儀(glow discharge mass spectrometry，GDMS)分別分析實施例1至4及比較例1之釕粉，且其結果係顯示於下表2中。
※雜質單位：ppb(重量)
※其他雜質：Li,Be,Sc,V,Mn,Ga,Ge,As,Se,Br,Rb,Sr,Nb,Ag,Cd,In,Pd,Sb,Te,I,Cs,Ba,Hf,Ta,Au,Hg,Pb,Bi,Re,U,Pt,La,and Ce
參照表2，可確認實施例1至4之釕粉具有較高純度且雜質含量較低於比較例1之釕粉。其可確認當透過源自廢釕靶之初級釕粉製造次級釕粉時，雜質含量也可降低。該事實支持該釕粉在研磨製程中不會受到汙染。
[試驗例3]
為了觀察當分別使用塗佈釕之床及不銹鋼床進行噴射研磨粉碎時雜質含量是否變化，透過輝光放電質譜儀分析實施例1及比較例2之釕粉，且其結果係如下表3所示。
※雜質單位：ppb(重量)
※其他雜質：Li,Be,Sc,V,Mn,Ga,Ge,As,Se,Br,Rb,Sr,Nb,Ag,Cd,In,Pd,Sb,Te,I,Cs,Ba,Hf,Ta,Au,Hg,Pb,Bi,Re,U,Pt,La,and Ce
參照表3，可確認相較於比較例2之釕粉，實施例1之釕粉具有較高純度及較低雜質含量。具體而言，當使用塗佈釕之床及氮氣作為氣體來源於實施例1時，可抑制釕粉中氧含量之增加。反之，於比較例2中，氧氣被包含於1.6wt%以上氧含量，其為一在後續製程(氫氣還原熱處理)中難以控制之程度。其可確認衍生自不鏽鋼之雜質，如鐵(iron，Fe)、鉻(chromium，Cr)、及鎳(nickel，Ni)之含量也較高。當後續使用釕靶形成薄膜時，雜質及大量的氧成為顆粒形成之主要貢獻者，因此導致其用於釕靶是不適合 的結果。
[製備例1]釕靶之製造
透過將實施例4所製之釕粉(ruthenium，Ru)填入一碳模具，並於1,500℃及30MPa壓力下燒結該釕粉3小時以製備一釕靶。在此情況中，為了充分地進行除氣，以最小壓力加壓該釕靶並調正加熱速率為5℃以下。
[比較製備例1]
以製備例1之相同方法，透過燒結比較例1之釕粉製備一釕靶。
[比較製備例2]
購買並採用一市售之釕靶(Solartech公司)。
[試驗例4]
製備例1及比較例1及2所製備之釕靶之物性係透過下列方法評估，且其結果係如下表4所示。
1. 密度(g/cm3)
釕靶之乾重及該釕靶浸潤水時之重量係依據阿基米德原理(Archimedes principle)測量，並透過將重量代入下列方程式1而測量該釕靶之密度。
2. 相對密度(%)
透過將上述測量之釕靶密度及室溫下純釕之 密度值(12.37g/cm3)代入下列方程式2以測量該釕靶之相對密度。
3. 純度(wt%)
透過以輝光放電質譜儀(glow discharge mass spectrometry，GDMS)分析測量除了雜質含量外之釕靶之純度。
4. 晶粒(μm)
透過使用影像分析儀分析該釕靶之晶粒並測量晶粒尺寸。
5. 氣體含量(ppm)
透過使用一分析儀(HORIBA EMIA-820V及HORIBA EMGA-930)測量該釕靶之氣體含量。
參照表4，其可確認透過本發明方法製備之製 備例1之釕靶之密度、相對密度、及純度等於或大於比較製備例1及2之釕靶。其可確認製備例1之晶粒尺寸小於比較製備例1及2，且氣體含量結果是壓倒性的優異。
[試驗例5]
為了比較製備例1及比較製備例1及2所製備 之釕靶之晶粒尺寸，透過影像分析儀確認該些釕靶之剖面，且其結果如圖4及圖5所示。
圖4顯示根據製備例1之釕靶之剖面，且圖5 顯示根據比較例1之釕靶之剖面。參照圖4及圖5，可確認透過本發明方法製備之製備例1之釕靶之晶粒小於比較製備例1之釕靶之晶粒。
同時，製備例1及比較製備例1之釕靶之晶粒 尺寸係透過影像分析儀測量，且其結果如下表5所示。
參照表5，其可確認製備例1之釕靶之晶粒小於比較製備例1之釕靶之晶粒。

Claims (8)

  1. 一種釕粉之製造方法，包括：S1)將一釕原料導入至一模具；S2)藉由將該釕原料導入該模具並進行電漿處理，以形成一初級釕粉；以及S3)藉由配置該初級釕粉於一塗佈釕之床(bed)，並將該初級釕粉以噴射研磨粉碎，以形成一次級釕粉。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，步驟S1)之該模具係由釕所組成。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，步驟S2)係於5至60Kw功率及50至600Torr工作真空度下，進行10至240分鐘之該電漿處理。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，於步驟S3)之噴射研磨粉碎過程中，一氣體來源係為一種以上選自由：氬氣(argon，Ar)、氮氣(nitrogen，N2)、氫氣(hydrogen，H2)及氦氣(helium，He)所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，更包括：S4)將該次級釕粉進行氫氣還原熱處理。
  6. 一種釕靶之製造方法，包括：準備藉由申請專利範圍第1至5項任一項所述之製造方法製造之一釕粉；以及燒結該釕粉。
  7. 一種釕靶，係藉由申請專利範圍第6項所述之製造方法製造。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之釕靶，其中，該釕靶具有12μm以下之晶粒尺寸。
TW102142955A 2013-07-01 2013-11-26 釕粉及釕靶之製造方法 TW201502081A (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20130076619A KR20150003580A (ko) 2013-07-01 2013-07-01 루테늄 분말 및 루테늄 타겟의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW201502081A true TW201502081A (zh) 2015-01-16

Family

ID=52143906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW102142955A TW201502081A (zh) 2013-07-01 2013-11-26 釕粉及釕靶之製造方法

Country Status (3)

Country Link
KR (1) KR20150003580A (zh)
TW (1) TW201502081A (zh)
WO (1) WO2015002345A1 (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6379419B1 (en) * 1998-08-18 2002-04-30 Noranda Inc. Method and transferred arc plasma system for production of fine and ultrafine powders
KR20060098899A (ko) * 2005-03-08 2006-09-19 엘지전자 주식회사 피디피용 유리 분말의 제조 방법
KR101284598B1 (ko) * 2011-04-14 2013-07-10 희성금속 주식회사 탄탈륨 분말 및 그 제조방법
KR101285284B1 (ko) * 2011-04-26 2013-07-11 희성금속 주식회사 폐 루테늄(Ｒｕ) 타겟을 이용한 초고순도 루테늄(Ｒｕ) 분말 및 타겟의 제조방법
KR101206416B1 (ko) * 2011-05-04 2012-11-29 희성금속 주식회사 루테늄(Ｒｕ)타겟 제조를 위한 루테늄 분말 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20150003580A (ko) 2015-01-09
WO2015002345A1 (ko) 2015-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102150818B1 (ko) MXene 입자 재료, 슬러리, 이차 전지, 투명 전극, MXene 입자 재료의 제조 방법
CN109070207B (zh) 合金粉末、烧结体、制造合金粉末的方法以及制造烧结体的方法
JP5243541B2 (ja) タングステン焼結体スパッタリングターゲット
JP2005533182A (ja) ホウ素／炭素／窒素／酸素／ケイ素でドープ処理したスパッタリングターゲットの製造方法
JP6291593B2 (ja) Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜の製造方法
KR20120120127A (ko) Ｓｂ-Ｔｅ기 합금 소결체 스퍼터링 타깃
JP5851612B2 (ja) タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜
CN109851367B (zh) 一种棒状(Zr,Hf,Ta,Nb)B2高熵纳米粉体及其制备方法
JP2001098364A (ja) スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法
JP5733732B2 (ja) ルテニウム（Ｒｕ）ターゲット製造のためのルテニウム粉末製造方法
TW201532710A (zh) 磁性材濺鍍靶及其製造方法
KR101469873B1 (ko) 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법
KR101285284B1 (ko) 폐 루테늄(Ｒｕ) 타겟을 이용한 초고순도 루테늄(Ｒｕ) 분말 및 타겟의 제조방법
JP2014019584A (ja) 六ホウ化ランタン焼結体、その製造方法、六ホウ化ランタン膜及び有機半導体デバイス
KR20160050485A (ko) 루테늄 또는 루테늄 합금계 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 루테늄 또는 루테늄 합금계 스퍼터링 타겟
KR101175676B1 (ko) 폐 루테늄（Ｒｕ） 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄（Ｒｕ）분말 제조법
KR101143860B1 (ko) 루테늄（Ｒｕ）폐타겟을 이용한 루테늄（Ｒｕ） 분말 및 루테늄（Ｒｕ） 타겟 재료 제조방법
TW201502081A (zh) 釕粉及釕靶之製造方法
JP2008031016A (ja) 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法
KR20170016090A (ko) 재활용 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법
KR20150049883A (ko) 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 스퍼터링 타겟
KR101153961B1 (ko) 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법
JP6285254B2 (ja) 電子ビーム生成用カソード部材およびその製造方法
KR20150049884A (ko) 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟
KR20160050491A (ko) 루테늄 또는 루테늄 합금계 스퍼터링 폐타겟의 재생방법 및 이로부터 제조된 균일한 결정립을 갖는 루테늄 또는 루테늄 합금계 재활용 스퍼터링 타겟