TW201532710A - 磁性材濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種磁性材濺鍍靶，其係由B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素之燒結體構成者，其特徵在於：於靶中具有B之高濃度相及B之低濃度相，於該B之高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上者在1個以下。本發明之磁性材濺鍍靶其B之高濃度相細微地分散，其結果，靶之機械加工性變得良好，且於使用具備DC電源之磁控濺鍍裝置進行濺鍍時，具有可抑制顆粒(particle)之產生、製作薄膜時之產率提高之顯著效果。

Description

磁性材濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種磁性材濺鍍靶及其製造方法，該磁性材濺鍍靶藉由粉末燒結法而製造，且含有硼(B)，靶中之硼(B)的高濃度相細微地分散，且該磁性材濺鍍靶濺鍍時之顆粒(particle)產生少，且不會有破裂等之機械特性之問題，可用於磁頭、抗磁元件(MRAM)等之用途。
於磁頭、MRAM中，採用具有高抗磁效果之穿隧磁阻膜(tunnel magnetoresistance film)，於構成此膜之層中所使用之材料中，使用有含硼(B)之磁性體。例如，現正知道有由Co、Fe等與硼構成之組成、Co-B、Fe-B、Fe-Co-B，或於其中添加了Al、Cu、Mn、Ni等之組成等。
一般而言，穿隧磁阻膜之含有B的磁性體，例如為Fe-Co-B之情形時，係濺鍍Fe-Co-B之濺鍍靶而製作。
此種磁性材濺鍍靶由於含有很多B，特別是若B之組成比提高至超過10%，則會形成具有非常脆之特性的Fe2B、FeB之Fe的硼化物相或Co之硼化物相，其結果，於藉由熔解法而製得之濺鍍靶中，鑄錠會產生破裂、龜裂，而難以製成濺鍍靶。
雖然有可藉由嚴密的製造步驟之管理，來製造既定的濺鍍靶之方法(參考專利文獻1)，而具有可減少氧等氣體成分之大優點，但不可否認其製造步驟具有難度。
此處，雖然濺鍍裝置中具有各式各樣之方式者，但是於上述磁性體膜之成膜中，由於生產性高，因此廣泛使用具備有DC電源之磁控濺鍍裝置。濺鍍法係指，使作為正電極之基板與作為負電極之靶相對向，在非活性氣體環境下，於該基板與靶間施加高電壓而使電場產生。
此時，非活性氣體電離，形成由電子與陽離子構成之電漿，若此電漿中之陽離子衝擊靶(負電極)之表面，則構成靶之原子被撞出，此飛出之原子附著於對向之基板表面而形成膜。係使用「藉由這種一連串的動作，構成靶之材料於基板上成膜」此原理者。
因此，於先前專利中提出有幾個提案。例如，於專利文獻2中，提出有一種Fe-Co-B系合金靶材，其特徵在於：於剖面微組織中，在不存在硼化物相之區域所描繪之最大內接圓的直徑為30μm以下，且上述Fe-Co-B系合金靶材其原子比中之組成式為(FexCo100 x)100 YBY，5≦X≦95，5≦Y≦30。
此專利文獻2之目的為：為了形成在垂直磁記錄媒體或TMR元件等中所使用之軟磁性膜，而提供一種實現Fe-Co-B系合金靶材之低磁導率，具有良好濺鍍特性的Fe-Co-B系合金靶材。然而，此情形具有硼化物相之細微化、分散性差，作為燒結體靶之特性不夠的缺點。
又，下述專利文獻3中，提出有：一種軟磁性FeCo系靶材，其特徵在於，在FeCo系合金中，Fe：Co之at比為10：90~70：30；又，一種軟磁性FeCo靶材，其係由於上述中含有0.2~5.0at%之一種或兩種之Al或Cr而形成；進一步，一種FeCo軟磁性靶材，其係於上述中含有30at%以下之B、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti、V中之任一種或兩種以上而形成。
然而，於此情形時，係停留於：雖有如可應用燒結法或鑄造法般之記載，但並未記載關於有硼化物相之問題，且亦無用以解決其之對策之揭示。
專利文獻1：WO2011/070860號公報
專利文獻2：日本特開2004-346423號公報
專利文獻3：日本特開2008-121071號公報
本發明提出一種磁性材靶，其中，使磁性材濺鍍靶之基質中的B之高濃度相細微地分散，使靶之機械加工性良好，且於使用具備DC電源之磁控濺鍍裝置來進行濺鍍時，可抑制顆粒之產生，可使製作薄膜時之產率提高。特別是，本發明之課題在於提供一種MRAM用途，甚至是磁頭或其以外之磁性膜用之濺鍍靶。
根據此種見解，提出以下之發明：
1)一種磁性材濺鍍靶，其係由B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素之燒結體構成者，其特徵在於：於靶中具有B之高濃度相及B之低濃度相，於該B之高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上者在1個以下。
2)如上述1)記載之磁性材濺鍍靶，其含有0.5at%以上20at%以下之選自Al、Cr、Cu、Hf、Mn、Ni、Ru、Si、Ta、W中之一種以上的元素。
3)如上述1)或2)記載之磁性材濺鍍靶，其中，靶之密度在99%以上。
4)如上述1)至3)中任一項記載之磁性材濺鍍靶，其中，靶表面具備藉由平面研磨之加工表面精加工面。
5)一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其係利用氣體霧化法(gas atomization method)製作下述磁性材靶原料粉末，燒結此氣體霧化原料粉末而形成靶，使該靶形成為存在B之高濃度相及B之低濃度相的組織，且使於該B之高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上之B之高濃度相在1個以下，其中，上述磁性材靶原料粉末其B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素。
6)如上述5)記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，使用粒徑300μm以下之氣體霧化粉作為原料粉末。
7)如上述5)或6)中任一項記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，將燒結溫度設為900~1240℃而進行燒結。
8)如上述5)至7)中任一項記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，藉由平面研磨進行靶之加工表面精加工。
9)如上述5)至8)中任一項記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其含有0.5at%以上20at%以下之選自Al、Cr、Cu、Hf、Mn、Ni、Ru、Si、Ta、W中之一種以上的元素。
10)如上述5)至9)中任一項記載之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，燒結成靶之密度成為99%以上。
本發明之磁性材濺鍍靶其B之高濃度相細微地分散，其結果，靶之機械加工性變得良好，且於使用具備DC電源之磁控濺鍍裝置進行濺鍍時，具有可抑制顆粒之產生、製作薄膜時之產率提高之顯著效果。
圖1係表示作為代表之靶(Fe-20Co-40B)的組織影像之圖。
圖2係表示將圖1所示之組織影像藉由電子微量分析器(EPMA)來解析B之濃度，將其調整成黑白影像，從而顯示B之高濃度(濃度高之部分)相與B之低濃度(濃度低)相之圖。
本案發明之磁性材濺鍍靶，其係由B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素之燒結體構成。於燒結時，準備B、Co或Fe之氣體霧化粉，進行燒結而形成磁性材濺鍍靶。靶材基本上為Co-B系、Fe-B系、Co-Fe-B系之靶。
B之含量未達17at%，則無法保有作為本案發明之磁性材靶之特性。又，於B之含量超過40at%之情形時亦相同，又，於B過多之情形時，亦產生脆性變大降度降低而變得容易破裂之缺點。因此，B之含量較佳設為17at%以上40at%以下。
本發明之靶的組織，由主成分Co、Fe、Co-Fe及其等與B之合金構成，於靶組織中含有B之合金相存在2相(2種)。該等相如上所述，係由B之高濃度(濃度高之部分)之合金相與B之低濃度(濃度低之部分)之合金相構成，以該等相互分散的狀態存在。此相之差異，可藉由組織觀察來區別。將組織之代表例示於圖1。藉由參考圖2之B之濃度分布，而可辨識。亦即，如圖2之指線(箭頭)所示般，組織影像之濃淡中之看起來較淺(較白)之區域為B之高濃度相，黑色部分為B之低濃度相。
如圖1所示，雖然可觀察B之高濃度相與B之低濃度相，但皆為非固定形狀。本案發明之一大特徵，係於靶中具有B之高濃度相與B之低濃度相，將於該B之高濃度相所描繪之最大內接圓之直徑為15μm以上者設為1個以下。關於此B之高濃度相，可藉由研磨靶並觀察研磨面之0.01mm2(0.1mm×0.1mm之範圍，以下相同)之範圍的顯微鏡視野，來調查最大內接圓之直徑。
B之高濃度相會對燒結體靶之特性造成重大影響。其原因在於，若此B之高濃度相不分散，而變大，則靶之機械加工性會變差，且於濺鍍時，顆粒之產生會增加。關於B之低濃度相，雖具有與B之高濃度相相同的組織，但由於B濃度低，因此對產生顆粒之影響較小，與B高濃度相具有相同的分散性者，由於形成為均勻性良好之組織，因此較為理想。
因此，使B之高濃度相細微地分散者，在穩定靶之特性方面為有效。於評價B之高濃度相之分散性的情形時，可藉由將在B高濃度相所描繪之最大內接圓之直徑設為未達15μm來進行評價。
此係因為，特別藉由使B之高濃度相細微化，靶組織細微化，於本案發明中，可達成此種細微化。再者，於要求組織之細微化之情形時，可謂將在B高濃度相所描繪之最大內接圓之直徑設為10μm以下為較理想。
然而，燒結體靶中，並非一直都可得到均勻的組織，有時亦存在於B高濃度相所描繪之最大內接圓之直徑為15μm以上之情形。因此，若於此B之高濃度相中，觀察0.01mm2之範圍之顯微鏡視野而於B高濃度相所描繪之最大內接圓之直徑為15μm以上者在1個以下，則可滿足本發明之目的，於濺鍍時，可得到穩定之靶特性。
藉此，可使靶之機械加工性良好，且於使用具備DC電源之磁控濺鍍裝置進行濺鍍時，可有效地抑制顆粒產生。
於本發明中，靶中之氧量少者較為理想。若氧量變多，則會見到濺鍍時顆粒數增加之傾向。其理由被認為係由於燒結中B與氧反應而形成氧化硼，而氧化硼具有吸濕性，因此對濺鍍造成影響。
本案發明中所使用之燒結體原料粉末，使用一般之氣體霧化所製造之粉末，比起水霧化所製造之粉末和機械粉碎而得之粉末，氣體霧化所製造之粉末更為低氧，因此以氣體霧化製造之粉末較為理想。於使用利用氣體霧化所製造之粉末的情形時之靶中的氧量，雖然亦取決於組成與條件，但設為900ppm以下。
然而，於本案發明之磁性材濺鍍靶之製造時，亦可使用霧化粉末以外之燒結體原料粉末(各個原料之粉碎粉)而進行燒結。此情形時，氧量較理想為設為上述範圍，即設為900ppm以下。又，於此情形時，若燒結粉末之粒徑大，則變得難以提高密度，且，若使粉碎原料粉末極度細微化，則氧量增加，因此較理想為使用平均粒徑為50~300μm之粉末。
於本發明中，基本上是B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素之燒結體構成的磁性材濺鍍靶，但為了進一步提高磁特性，可含有0.5at%以上20at%以下之選自Al、Cr、Cu、Hf、Mn、Ni、Ru、Si、Ta、W中之一種以上的元素。
若從磁性材濺鍍靶之整體的成分組成來看，由於量少，因此不會對靶組織造成問題。又，藉由添加其等，不會對機械加工性或顆粒之產生造成影響。若未達0.5at%，則無添加該元素之效果，又，若超過20at%，則變 得無法維持本案發明之組織，因此設為上述範圍。
又，可適當調整燒結條件，得到靶密度為99%以上之磁性材濺鍍靶。
此處之相對密度係指濺鍍靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)所求得之值。計算密度係指假設靶的構成成分不會相互擴散或反應下混合存在時的密度，以下式來計算。
式：計算密度=Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比)/Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比/構成成分之文獻值密度)
此處之Σ意指對靶所有的構成成分取總和。再者，濺鍍靶之實測密度係以阿基米得法來測定。
接著，針對本發明之靶的製造方法進行說明。
於製造本案發明之磁性材濺鍍靶時，預先利用氣體霧化法來製作B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素構成的原料粉末。
接著，燒結此氣體霧化原料粉末，將燒結後之材料(燒結體)成形加工成靶形狀，進一步對表面進行研磨加工從而製成靶。藉由以上方法，而為下述靶：於靶中之研磨面所觀察到的組織形成為由B之高濃度相與B之低濃度相相互分散而成之2相所構成的組織，且於該B之高濃度相中，觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野並於該B高濃度相所描繪之最大內接圓之直徑為15μm以上者成為1個以下。
作為上述原料粉末，較理想為使用粒徑300μm以下之氣體霧化粉者。其由於變得容易進行燒結，因此變得可設為相對低溫的燒結條件，於抑制靶組織中所存在之相的分散性惡化方面有效。
又，關於燒結溫度，較理想為設為900~1240℃來進行燒結。雖然其係根據調整成分組成而於上述範圍進行燒結，但同樣地於相之分散方面有效。若未達900℃，則燒結變得不充分，又，利用超過1240℃之溫度，由於變得容易引起相之粗大化，因此可謂為設為上述範圍較為理想。
靶雖然進行表面精加工，但作為其手段，從提高平滑度來看，較理想為以平面研磨來進行。然而，若是為可得到同樣的平滑面之手段，則即便為其他的表面精加工亦無問題。
(燒結條件與靶之加工條件的具體例)
對用於製造本案發明之磁性材濺鍍靶的燒結條件之具體例進行說明。下述的燒結條件與靶之加工條件為表示較佳條件者，視需要，可任意地追加其他條件或變更步驟之條件。
以40Fe-40Co-20B為代表例來進行說明。原料可藉由下述方式來獲得：秤量Fe、Co、B使其成為40Fe-40Co-20B，篩選利用氣體霧化法對其製得的粉末。
於篩選時，較理想為使粒徑一致為50~300μm者。又，亦可準備組成不同之2種類以上的氣體霧化粉。例如，亦可調製45Fe-40Co-15B與35Fe-40Co-25B之摻合比例，進行混合而製造。於此操作中重要的是，由於使用氣體霧化粉因此使用氧量少的原料，而且，由於使原料粉的粒徑一致，因此可穩定地得到提高燒結性之高密度的靶。
接著，使用真空熱壓裝置於溫度950℃、保持時間3小時、加壓力30MPa之條件下將此40Fe-40Co-20B之氣體霧化粉進行成形/燒結從而得到燒結體。成形/燒結並不侷限於熱壓，亦可使用電漿放電燒結 法、熱靜水壓燒結法。
此燒結條件(燒結溫度、保持時間、加壓力、環境)根據被燒結之材料的種類而可任意地調整。也就是說，根據得到本案發明之磁性材濺鍍靶之特性之目的適當地選擇。
燒結時的保持溫度，較佳設定為靶充分緻密化之溫度區域中較低的溫度。雖然亦取決於靶的組成，但於本發明之Fe-Co-B系之B組成範圍的情形時，設為900~1240℃。若於高燒結溫度且保持時間長，則雖然對於高密度化有利，但粒子成長，B高濃度相肥大，因此將燒結條件最適化非常重要。
接著，對燒結體進行機械加工從而得到直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀的靶。機械加工最初雖然亦可使用車床，但由於精加工面變得粗糙，因此從精加工之觀點上較理想為平面研磨加工，亦可進一步利用研磨來對表面進行最後精加工。又，於平面研磨加工中，根據砥石之軸方向，有利用圓筒形砥石之側面進行研磨之情形與利用圓筒面進行研磨之情形。利用砥石側面進行研磨者，由於可得到面粗糙度、尺寸精度較佳的精加工面，因此較為理想。
實施例
以下根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到該例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍之限制，包括本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行1190℃×3小時之處理，製作由莫 耳比40Fe-20Co-40B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由40Fe-20Co-40B構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為50~300μm而成者。
此燒結體之密度成為99%以上。進一步，利用車床對其進行切削加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有B之高濃度相與B之低濃度相，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以下，於觀察0.01mm2(0.1mm×0.1mm之面積，以下相同)之範圍的顯微鏡視野中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相僅有一個。
接著，使用以此方式製作而得之磁性材濺鍍靶進行濺鍍。濺鍍條件設為濺鍍功率1.0kW、Ar氣壓1.7Pa，於1kWh放電的時候，以目標膜厚1000nm來濺鍍至4英吋Si晶圓。然後，利用SurfScan對附著於晶圓上之顆粒進行顆粒個數之測定。可將顆粒數抑制為12個。將以上結果示於表1。
(實施例2)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行950℃×3小時之處理，製作由莫耳比62Fe-18Co-20B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由62Fe-18Co-20B構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為50~300μm而成者。此燒結體之密度成為99%以上。
進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有B之高濃度相與B之低濃度相，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以下，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相為0個。
使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶，以與實施例1相同的條件進行濺鍍之情形時，可將於1kWh放電的時候之顆粒數抑制為9個。將以上結果示於表1。
(實施例3)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行1050℃×3小時之處理，製作由莫耳比71Co-3Fe-26B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由71Co-3Fe-26B構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為50~300μm而成者。此燒結體之密度成為99%以上。
進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有 B之高濃度相與B之低濃度相，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以下，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相僅有一個。
使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶，以與實施例1相同的條件進行濺鍍之情形時，可將於1kWh放電的時候之顆粒數抑制為10個。將以上結果示於表1。
(實施例4)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行1090℃×3小時之處理，製作由莫耳比70Fe-30B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由70Fe-30B構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為50~300μm而成者。此燒結體之密度成為99%以上。
進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有B之高濃度相與B之低濃度相，於此B高濃度相中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以下，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相僅有一個。
使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶，以與實施例1相同的條件進行濺鍍之情形時，可將於1kWh放電的時候之顆粒數抑制為11個。將以上結果示於表1。
(實施例5)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行950℃×3小時之處理，製作由莫耳比42Co-20Fe-20B-18Si構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由42Co-20Fe-20B-18Si構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為50~300μm而成者。此燒結體之密度成為99%以上。
進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有B之高濃度相與B之低濃度相，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以下，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相僅有一個。
使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶，以與實施例1相同的條件進行濺鍍之情形時，可將於1kWh放電的時候之顆粒數抑制為9個。將以上結果示於表1。
(實施例6)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行950℃×3小時之處理，製作由莫耳比50Fe-20Co-18B-12Ta構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由50Fe-20Co-18B-12Ta構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為50~300μm而成者。此燒結體之密度成為99%以上。
進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有B之高濃度相與B之低濃度相，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的 直徑為15μm以下，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相為0個。
使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶，以與實施例1相同的條件進行濺鍍之情形時，可將於1kWh放電的時候之顆粒數抑制為12個。將以上結果示於表1。
(比較例1)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行1250℃×4小時之處理，製作由莫耳比40Fe-20Co-40B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由40Fe-20Co-40B構成之氣體霧化粉，將此原料粉末進一步調整成粒徑為200~400μm而成者。
此燒結體之密度成為99%以上。進一步，利用車床對其進行切削加工與平面研磨，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1不同，雖然具有B之高濃度相與B之低濃度相，但上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑於觀察0.01mm2中，於B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相為11個。使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶進行濺鍍之情形時，顆粒數增加為25個。
認為其原因在於：原料粉末之粒徑過大，且熱壓溫度為1250℃，過度高溫，而造成B高濃度相之肥大化。
(比較例2)
將混合了粒徑調整為50~300μm之Co氣體霧化粉、Fe氣體霧化粉、 B粉碎粉而得者作為原料粉末，利用熱壓進行1050℃×3小時之處理，製作以莫耳比計為62Fe-18Co-20B的燒結體。
此燒結體之密度成為99%以上。進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1不同，B之高濃度相與B之低濃度相的區別並不清楚，B相之最大內接圓幾乎都為15μm以上。使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶進行濺鍍之情形時，顆粒數增加到50個以上。
認為顆粒增加的原因在於：關於B，由於使用粉碎粉，因此造成B之高濃度相與B之低濃度相之區別變得不清楚。
(比較例3)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行1120℃×3小時之處理，製作由莫耳比69Co-5Fe-26B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由69Co-5Fe-26B構成之氣體霧化粉，將其粉碎而成粉末，並調整成粒徑為200~400μm而成者。
此燒結體之密度成為99%以上。進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1不同，雖然具有B之高濃度相與B之低濃度相，但於上述B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相，於觀察0.01mm2範圍之顯微鏡視野中，為4 個。使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶進行濺鍍之情形時，顆粒數增加為19個。
認為此顆粒數增加的原因在於：由於霧化粉之粒徑較大，因此造成於B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相大量存在。
(比較例4)
將下述粉末作為原料，利用熱壓進行900℃×3小時之處理，製作由莫耳比70Fe-30B構成的燒結體，又，上述粉末係：製作由70Fe-30B構成之粉末(非氣體霧化粉)，將此原料粉末進一步調整成粒徑為200~400μm而成者。此燒結體之密度成為97%。進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1相同地，具有B之高濃度相與B之低濃度相，於上述B高濃度中，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上的相為50個以上。又，氧量為1560wtppm。
使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶，以與實施例1相同的條件進行濺鍍之情形時，於1kWh放電的時候之顆粒數為50個。將以上結果示於表1。認為此顆粒數增加的原因在於：由於原料為非霧化粉，因此含氧量增加，密度不足。
(比較例5)
將混合了粒徑調整為50~300μm之Co氣體霧化粉、Fe氣體霧化粉、B粉碎粉、Si粉而得者作為原料粉末，利用熱壓進行950℃×3小時之處理，製作以莫耳比計為42Co-20Fe-20B-18Si的燒結體。
此燒結體之密度成為99%以上。進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1不同，B之高濃度相與B之低濃度相的區別並不清楚，B相之最大內接圓幾乎都為15μm以上。使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶進行濺鍍之情形時，顆粒數增加到50個以上。
認為顆粒增加的原因在於：作為原料粉末之B並非為氣體霧化粉，而是使用粉碎粉，因此造成含有B之相粗大化，B之高濃度相與B之低濃度相之區別變得不清楚。
(比較例6)
將混合了粒徑調整為50~300μm之Co氣體霧化粉、Fe氣體霧化粉、B粉碎粉、Ta粉而得者作為原料粉末，利用熱壓進行950℃×3小時之處理，製作以莫耳比計為50Co-20Fe-18B-12Ta的燒結體。
此燒結體之密度成為99%以上。進一步，利用車床對其進行加工與平面研磨加工，藉此進行精加工，從而得到直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。
又，於此靶中之研磨面所觀察到的組織與圖1不同，B之高濃度相與B之低濃度相的區別並不清楚，B相之最大內接圓幾乎都為15μm以上。使用以此方式製得之磁性材濺鍍靶進行濺鍍之情形時，顆粒數增加到50個以上。
認為顆粒增加的原因在於：作為原料粉末之B並非為氣體霧化粉，而 是使用粉碎粉，因此造成含有B之相粗大化，B之高濃度相與B之低濃度相之區別變得不清楚。
由以上之實施例及比較例之對比可知，必須以B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe之元素中之一種以上的燒結體來進行製作，且「於靶中之研磨面所觀察到的組織具有B之高濃度相與B之低濃度相，於該B高濃度相中，於觀察0.01mm2之範圍的顯微鏡視野中，於B高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑超過15μm者在1個以下」是必要且重要的。
藉此，使靶之機械加工性良好，可抑制顆粒之產生。於含有0.5at%以上20at%以下之選自Al、Cr、Cu、Mn、Nb、Ni、Ru、Si、Ta、W、Zr、Hf中之一種以上的元素之例子中，雖然僅表示含有Si與Ta之例子，但確認了於其以外之添加元素中，藉由經由與上述實施例相同的靶製造步驟，可得到與實施例相同結果。
產業上之可利用性
本發明之磁性材濺鍍靶其B之高濃度相細微地分散，其結果，靶之機械加工性變得良好，且於使用具備DC電源之磁控濺鍍裝置進行濺鍍時，具有可抑制顆粒之產生、製作薄膜時之產率提高之顯著效果。可用於磁頭及MRAM用途，甚至是其以外之磁性膜用之濺鍍靶。

Claims (10)

  1. 一種磁性材濺鍍靶，其係由B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素之燒結體構成者，其特徵在於：於靶中具有B之高濃度相及B之低濃度相，於該B之高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上者在1個以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之磁性材濺鍍靶，其含有0.5at%以上20at%以下之選自Al、Cr、Cu、Hf、Mn、Ni、Ru、Si、Ta、W中之一種以上的元素。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之磁性材濺鍍靶，其中，靶之密度在99%以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，靶表面具備藉由平面研磨之加工表面精加工面。
  5. 一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其係利用氣體霧化法製作B含量為17at%以上40at%以下，剩餘部分為選自Co或Fe中之一種以上的元素之磁性材靶原料粉末，燒結此氣體霧化原料粉末而形成靶，使該靶形成為存在B之高濃度相及B之低濃度相的組織，使於該B之高濃度相所描繪之最大內接圓的直徑為15μm以上之B之高濃度相在1個以下。
  6. 如申請專利範圍第5項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，使用粒徑300μm以下之氣體霧化粉作為原料粉末。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，將燒結溫度設為900~1240℃而進行燒結。
  8. 如申請專利範圍第5至7項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方 法，其中，藉由平面研磨進行靶之加工表面精加工。
  9. 如申請專利範圍第5至8項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，該磁性材濺鍍靶含有0.5at%以上20at%以下之選自Al、Cr、Cu、Hf、Mn、Ni、Ru、Si、Ta、W中之一種以上的元素。
  10. 如申請專利範圍第5至9項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其中，燒結成靶之密度成為99%以上。
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