JPH09253517A - 粉末粒子の粉砕方法と粒子修飾方法 - Google Patents

粉末粒子の粉砕方法と粒子修飾方法

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幸明 原田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 機械的粉砕法の限界を超えた微細粒子の生成
と、粒子サイズが10μm以下の母粒子に、その母粒子
径に対して1/100〜1/1000サイズの子粒子を
修飾することを可能とする。 【解決手段】 水平円筒型混合法により、粒子(4)の
直径、または、粒子修飾される母粒子の直径に対して、
10〜100倍のサイズのボール(5)と100〜10
00倍のサイズのボール(6)の2種類以上を複合使用
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、粉末粒子の粉砕
と粒子修飾方法に関するものである。さらに詳しくは、
この発明は、高機能材料の作製等に有用な、ミクロンレ
ベルの粉末粒子の粉砕とその粒子修飾の方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術とその課題】従来より、高機能材料へのニ
ーズの高まりに応じて、超微粉、超微粒子の生成や、超
微粒子による粒子修飾等の技術が注目されている。しか
しながら、微粉末粒子については、数ミクロンの粒径と
いうミクロンレベルの粉末を粉砕したり、これらの母粒
子表面に子粒子を付着修飾することは、高エネルギーを
有した機械的な方法で行われてきてはいるものの、機械
(装置)の特性によっては非常に難しいという問題があ
った。また、水平円筒型混合法においても粒子サイズが
10μm以下の金属粉末を3μm以下にまで粉砕するこ
とは難しく、また、粒子サイズが10μm以下の母粒子
に、1/100〜1/1000サイズの子粒子を付着修
飾することはこれまでの技術ではほとんど不可能であっ
た。
【0003】それと言うのも、従来までの粉末粒子の調
整方法では、10μm以下の微小粒子の粉砕や、粒子に
対する粒子による修飾にボールを用いる場合、粉砕中に
ボールとボールの隙間に粒子が集合し、結果として、さ
らなる微小粒子への粉砕が困難となり、また、従来の粒
子修飾では、子粒子が凝集するため母粒子の表面に子粒
子を付着修飾することができず、母粒子が子粒子の集合
体中で増粒された状態で処理され、結果として、粒子修
飾が実現されなかったからである。
【0004】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであり、従来の技術の限界を克服し、超微粒
化粉砕や粒子サイズが10μm以下の母粒子に、その母
粒子径に対して1/100〜1/1000サイズの子粒
子を修飾することも可能な、新しい粉末粒子の調整方法
を提供することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するために、水平円筒型混合法によるミクロンレ
ベルの粉末粒子の粉砕方法であって、粉砕される粒子の
直径に対して、10〜100倍と100〜1000倍の
異なったサイズのボールの2種類以上を複合使用して粉
砕することを特徴とする粉末粒子の粉砕方法を提供す
る。
【0006】また、この発明は、水平円筒混合法による
ミクロンレベルの粉末粒子の粒子修飾方法であって、粒
子修飾される母粒子の直径に対して、10〜100倍と
100〜1000倍の異ったサイズのボールの2種以上
を混合使用し、母粒子の表面に子粒子を付着させて修飾
することを特徴とする粉末粒子の粒子修飾方法をも提供
する。
【0007】
【発明の実施の形態】この発明は、上記のとおり、水平
円筒混合法による粒子粉砕の方法と粒子修飾の方法を提
供するものである。この場合の水平円筒混合法は、たと
えば、図1に例示した装置を用いて実施することができ
る。この装置では、蓋(3)がついた円筒(2)内部に
粒子(4)とボール(5)(6)をあらかじめ混合装入
し、円筒回動軸(1)を回転させることにより、円筒
(2)を回転させる。
【0008】この際のボールのサイズとしては、粉砕さ
れる粒子または粒子修飾される母粒子の直径に対して、
10〜100倍のサイズのボール(5)と、100〜1
000倍のサイズのボール(6)との異ったサイズの2
種類以上を複合使用する。もちろん、装置の形式は図1
の例に何ら限定されることはない。また、いずれの場合
にも、湿式溶媒として、エタノール、リグロイン等の各
種のものを用いることもできる。
【0009】ボール(5)(6)と粒子との割合につい
ては、一般的な目安としては、より大きなサイズのボー
ル(6)に対して粒子の体積比は10〜5:1程度とす
るのが好ましい。粒子の修飾調整の場合には、好ましく
は、母粒子と子粒子の体積比は10〜5:1程度とす
る。そして、ボール全体と粒子の割合は30〜10:1
の割合とするのが好ましい。
【0010】この結果、この発明は、従来では粉砕が非
常に困難であった10μm以下の微小粒子を容易に粉砕
することや、また、粒子修飾を調整することもでき、粉
体特性を飛躍的に向上させることを可能とする。そし
て、得られた粒子は粉末冶金製品のための金属粉末や繊
維強化複合材料のマトリクス粉末原料等として活用する
ことができる。
【0011】以下実施例を示し、さらに詳しくこの発明
について説明する。
【0012】
【実施例】実施例1 平均粒子径が5μmのカーボニル鉄粉を、2.0mm径
と0.5mm径の2種類のガラスビーズボールを用いて
水平円筒型混合法により粉砕した。湿式溶媒としてはリ
グロインを用いた。
【0013】ボールのサイズは、各々、カルボニル鉄粉
のサイズの400倍と100倍に相当している。カーボ
ニル鉄粉の粉砕の経過は、たとえば図2に例示したとお
りで、粉砕を始めてから10時間後の粉体粒子と、粉砕
を始めてから16時間後の粉体粒子を見ると、球形のカ
ーボニル鉄粉は時間が経過するほど扁平となり、3μm
以下の大きさにまで粉砕されていくことがわかる。実施例2 平均粒径5μmのカーボニル鉄粉を母粒子として、平均
粒径50nmの鉄超微粒子を用いて水平円筒型混合法に
より粒子修飾を試みた。
【0014】ボールとしては、0.5mm径(母粒子径
の100倍)と、2.0mm径(母粒子径の400倍)
の2種のガラスビーズを用い、湿式溶媒としてリグロイ
ンを用いた。図3は、母粒子に対して子粒子量を20m
ass%とした場合と40mass%とした場合の、混
合開始から8時間後、16時間後、そして24時間後の
状態を示している。
【0015】この図3から明らかなように、時間の経過
とともに母粒子表面に子粒子がまぶされ、16時間以降
にもなると母粒子全表面は子粒子により修飾されること
がわかる。比較例1 比較のために、従来より知られているスラリー法によ
り、実施例2と同様のカルボニル鉄粉に対し、鉄超微粒
子による粒子修飾を試みた。
【0016】スラリー法は、湿式溶媒としてエタノール
を用い、スラリー濃度を変えて実施した。図4は、その
結果を示したもので、母粒子の濃度1に対して子粒子の
濃度を5、10および50とした場合を示している。こ
の図4から明らかなように、スラリー法においては、子
粒子の濃度を変化させても母粒子表面に子粒子が修飾さ
れず、子粒子と母粒子の増粒体のみが生成されているこ
とがわかる。比較例2 さらに比較のために、実施例2において使用するボール
を、5.0mm(母粒子の1000倍)と20mm(母
粒子の4000倍)の2種のアルミナボールに変更して
水平円筒混合法により粒子修飾を試みた。
【0017】図5は、その結果を示したものであり、母
粒子に対して子粒子の量を5mass%、10mass
%、15mass%および20mass%とした場合の
16時間後の状態を示している。図5より明らかなよう
に、子粒子量に関係なく母粒子表面は子粒子により修飾
されず、子粒子と母粒子の増粒体のみが生成されている
ことがわかる。
【0018】このことは、母粒子と子粒子の直径に対し
て、ボール間の隙間の方が大きく、いったんその隙間に
入り込んだ子粒子と母粒子は増粒された状態のまま動か
ず、子粒子がクッション材の役割を果たすため、長時間
処理しても子粒子と母粒子の増粒体が崩されず、そのま
まの状態で処理されるためであると推察される。
【0019】
【発明の効果】この発明によって、従来の機械的粉砕法
の場合の限界を超えた微細粒径の粒子が得られる。ま
た、粒子サイズが10μm以下の母粒子に、その母粒子
径に対して1/100〜1/1000サイズの子粒子を
修飾することが可能となり、このような粒子修飾された
粒子では、従来の粒子に比べて焼結温度が著しく低下さ
れ、その結果、短時間での焼結が可能となり、粒子製造
のコストが低減される。
【0020】さらに、このような粒子修飾により、多様
な機能性をもった粒子の製造が可能となり、たとえば、
高強度を有した繊維などと複合し、製品の焼結機械部品
等の機械特性を向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】水平円筒型混合法のための装置例を示した斜視
図である。
【図2】この発明の方法による粉砕の様子を示した図面
に代わる電子顕微鏡写真である。
【図3】この発明の方法による場合の粒子修飾を示した
図面に代わる電子顕微鏡写真である。
【図4】従来のスラリー法による場合の粒子修飾を示し
た図面に代わる電子顕微鏡写真である。
【図5】比較例としての水平円筒型混合法による場合の
粒子修飾を示した図面に代わる電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
1 円筒回動軸 2 円筒 3 蓋 4 粒子 5 粉砕される粒子の直径に対して10〜100倍のボ
ール 6 粉砕される粒子の直径に対して100〜1000倍
のボール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥山 秀男 茨城県つくば市千現1丁目2番1号 科学 技術庁金属材料技術研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水平円筒型混合法によるミクロンレベル
    の粉末粒子の粉砕方法であって、粉砕される粒子の直径
    に対して、10〜100倍と100〜1000倍の異な
    ったサイズのボールの2種類以上を複合使用して粉砕す
    ることを特徴とする粉末粒子の粉砕方法。
  2. 【請求項2】 水平円筒混合法によるミクロンレベルの
    粉末粒子の粒子修飾方法であって、粒子修飾される母粒
    子の直径に対して、10〜100倍と100〜1000
    倍の異ったサイズのボールの2種以上を複合使用し、母
    粒子の表面に子粒子を付着させて修飾することを特徴と
    する粉末粒子の粒子修飾方法。
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