JP2003001129A - 微粉末の製造方法 - Google Patents

微粉末の製造方法

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Yoshinori Iwatomo
良典 岩朝
Hisashi Nakawatase
久志 中渡瀬
Yasuo Nakanishi
康雄 中西
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Moriroku KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 小規模な機械で効率よく粉砕した乾燥微粉末
を得ることの出来る方法を提供する。 【解決手段】 液化不活性ガス内に被粉砕物である粉体
を分散させて形成した懸濁液を媒体攪拌ミルで粉砕す
る。その後、液化不活性ガスを気化させて乾燥粉末を得
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は乾燥した微粉末を製
造する方法に関するもので、特にサブミクロン以下の微
粉末や凝集性・付着性の強い微粉末を製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ファインセラミックスの製造や医薬品の
製造では、粒子径をサブミクロン以下に形成することが
求められる。このような微粉末を形成する方式として、
被粉砕物を溶媒中で粉砕する湿式粉砕方式や、気流式粉
砕機を使用する乾式粉砕方式が知られている。
【０００３】湿式粉砕方式は、被粉砕物を液体中に分散
させ、この液体中に分散している被粉砕物を攪拌ミルで
粉砕するようにしたものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような湿式の粉砕
方法では、次のような問題がある。 粉体を均一に分散する最適な液体を選択しなければ
粉砕効率が低下する。 粉体成分の溶解及び膨潤が生じる液体は使用できな
い。 粉砕後に粉体の乾燥工程が必要になる。 乾燥後に粉体が再凝集する場合には再度粉砕工程が
必要になる。 水以外の液体を使用すると液体の回収装置が必要と
なる。 人及び環境に影響を与える液体は使用が制限され
る。
【０００５】一方、気流式粉砕機(ジェットミル)を使用
する乾式粉砕方法では、高速気流中に粒子を供給して粒
子間及び粒子とミル内壁との間の衝突及び摩擦により粉
砕するものであるが、この乾式粉砕方法では、次のよう
な問題がある。 気流式粉砕機は、圧縮機、原料ホッパー等の付属機
器類が多く、装置全体としてイニシアルコストが高くつ
くうえ、広い設置面積が必要になる。 粉砕に圧縮空気を必要とすることから、動力費等の
ランニングコストが高くつく。 時間あたり生産性が低い。 凝縮性、付着性の強い粉体の場合、粉砕が困難にな
る場合がある。 静電気を帯びやすい粉体の場合、固まることがあ
る。
【０００６】本発明はこのような点に着目し、小規模な
機械で効率よく粉砕した乾燥微粉末を得ることの出来る
方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、液化不活性ガス内に被粉砕物を分散させ
た懸濁液を媒体攪拌ミルで粉砕し、その後、液化不活性
ガスを気化させて乾燥粉末を得ることを特徴としてい
る。
【０００８】
【発明の作用】本発明では、媒体攪拌ミルに、通常使用
する媒体ボールとともに低温の液化不活性ガスを注入
し、液化不活性ガスと被粉砕物とを懸濁液の状態で湿式
粉砕する。そして、粉砕後に液化不活性ガスが自然に蒸
発して乾式粉砕と同様の乾燥した粉体を得ることが出来
ることになる。
【０００９】
【発明の実施の形態】粉砕で微粉末を製造する場合、細
かくなるにつれて生産量が減少しながら限界粒子径に近
づいてゆく。そして、粒子は微粉になるにつれて１次粒
子から２次粒子やさらに高次の粒子に変化し、、凝集性
及び付着性が強くなることが知られている。
【００１０】そして、これらの粉体特性が温度に依存し
ている場合には、低温にすることで改善でき、さらに凝
集した粒子を均一な１次粒子に分散することが出来れ
ば、より細かい微粒子に粉砕することができる。このた
め、液化ガスで粉体の懸濁液を形成し、この懸濁液を媒
体攪拌ミルで粉砕する。この粉砕後、液化ガスを気化さ
せると乾燥した微粉末を形成することが出来る。
【００１１】なお、液化ガスの気化による自然乾燥した
状態で再凝集する場合には、粉体を振動させながら液化
ガスを気化させることで再凝集を防止することが出来
る。
【００１２】粒子径５００μm〜１mmのビーズで形成し
た攪拌ボールを使用する媒体攪拌ミルに、砂糖と液化不
活性ガスとしての液化窒素とを投入し、濃度が０.５〜
０.６の範囲となるように調整し、これを懸濁液の状態
にして媒体攪拌ミル内で１５分間粉砕させた後、液体窒
素を気化させた。その結果、平均粒子径０.５μmの乾燥
粉体を得ることが出来た。
【００１３】また同じく、粒子径５００μm〜１mmのビ
ーズで形成した攪拌ボールを使用する媒体攪拌ミルに、
平均粒子径８μmのトナー粉末と液化不活性ガスとして
の液化窒素とを投入し、濃度を０.５０〜０.６０の範囲
となるように調整し、これを懸濁液の状態にして媒体攪
拌ミル内で３０分間粉砕させた後、液体窒素を気化させ
た。その結果、平均粒子径２.５μmの乾燥粉体を得るこ
とが出来た。
【００１４】上記実施例では、攪拌ボールと共に使用す
る液化不活性ガスとして、液体窒素を使用しているが、
液体ヘリウム、液体ネオン、液体アルゴン、液体クリプ
トン、液体キセノン等の液体希ガスを使用しても良い。
【００１５】このように、液化不活性ガスを分散媒とし
て使用して懸濁液化し、媒体攪拌ミルで粉砕する用にす
ると、液化不活性ガスの保有する寒冷熱を利用して粉体
特性の温度依存性を向上させることができるうえ、粉砕
作業時の摩擦熱等の影響を少なくすることができる。さ
らに、液化不活性ガスを分散媒とする懸濁液を粉砕する
場合には、被粉砕物が液化不活性ガスに溶解したり、液
化不活性ガスと反応したりすることがないことから、本
来の性質を保持したまま微粉体化することができること
になる。
【００１６】
【発明の効果】本発明は、液化不活性ガス内に被粉砕物
(粉体)を分散させた懸濁液を媒体攪拌ミルで粉砕し、そ
の後、液化不活性ガスを気化させて乾燥粉末を得るよう
にしているので、粉砕作業時には湿式の利点を発揮する
ものでありながら、特別な乾燥工程を要することなし
に、乾燥状態の微粉末を得ることができる。
【００１７】また、被粉砕物(粉体)を分散させる分散媒
として、液化不活性ガスを使用していることから、液化
不活性ガス中に粉体成分が溶け出したり反応したりする
ことはない。
【００１８】分散媒は液化不活性ガスであることから、
分散媒を回収するための特別な装置を必要としないう
え、大気放出しても人や環境に与える影響を少なくする
ことができる。また、微粉砕するための粉砕機が単独と
して作用することから装置全体を簡素化することができ
るうえ、動力費等のランニングコストも少なできること
になる。
【００１９】液化不活性ガスの低温雰囲気で粉体を微粉
砕することができるから、粉砕時に粉体同士の摩擦によ
り生じる静電気が少なくなり、静電気に起因する再凝集
が少なくなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中渡瀬 久志 大阪府門真市大字上島頭458−17 (72)発明者 中西 康雄 大阪府茨木市沢良宜浜２丁目10番18号 エ スト茨木401 Ｆターム(参考） 4D063 FF14 FF35 GA05 GA10 GC32 GD28

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液化不活性ガス内に被粉砕物を分散させ
    た懸濁液を媒体攪拌ミルで粉砕し、その後、液化不活性
    ガスを気化させて乾燥粉末を得ることを特徴とする微粉
    末の製造方法。
  2. 【請求項２】 液化不活性ガスが液体ヘリウム、液体ネ
    オン、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン、液体
    キセノンから選ばれた１種類の液化ガスである請求項１
    に記載した微粉末の製造方法。
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