JP2002520155A - 個体粒子を超微粉砕する方法及び装置 - Google Patents

個体粒子を超微粉砕する方法及び装置

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JP2002520155A JP2000559937A JP2000559937A JP2002520155A JP 2002520155 A JP2002520155 A JP 2002520155A JP 2000559937 A JP2000559937 A JP 2000559937A JP 2000559937 A JP2000559937 A JP 2000559937A JP 2002520155 A JP2002520155 A JP 2002520155A
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Abstract

(57)【要約】 固体材料の粒子を１マイクロメートルよりはるかに小さい平均粒径に超微細粉砕し及び／又はナノメートルレンジの平均粒径を有するパウダを攪拌する方法において、被粉砕又は被攪拌材料と、添加物は、自由な粉砕媒体を含む粉砕チャンバ内に満たされる。粉砕媒体が隣接する粉砕媒体とチャンバの壁に対して動くことによって、材料は望ましい粒度に粉砕及び／又は攪拌される。その後、添加物は当該材料から取り除かれる。ナノメートルレンジの粒径の粒子を生産又は攪拌するために、方法は、前記材料に化学的に不活性である細かく粉砕され固化された添加物、好ましくは水氷又は固体の二酸化炭素がその融解又は昇華温度以下の温度で存在する冷却された雰囲気において粉砕又は攪拌を実行することを含む。その後、当該添加物は蒸発によって当該材料から取り除かれる。添加物は雰囲気圧で５０℃以下の温度において蒸発又は揮発することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、固体粒子を１マイクロメートルよりはるかに小さい、いわゆるナノ
サイズの平均粒径に超微細粉砕し、ナノメートルレンジの平均粒径を有するパウ
ダ（いわゆるナノパウダ）を攪拌する方法と装置に関する。被粉砕又は被攪拌材
料と、添加物は、自由な粉砕媒体を含む粉砕チャンバ内に満たされる。粉砕媒体
が隣接した粉砕媒体及びチャンバの壁に対して移動することにより、材料は所望
の粒径に粉砕又は攪拌される。その後、添加物は材料から分離される。
【０００２】
【背景技術】
自由な粉砕媒体を備えるミルが固体材料を超微細粉砕及び攪拌のために使用さ
れる。このようなミルは、ボールミルに加えて、振動ミル、攪拌ミル及び遊星ミ
ルである。固体粒子は、粒径が小さくなると強度が増大する。粒子が小さいほど
、１次粒子の強度、あるいはナノ粒子の場合、存在する凝集粒子の強度、はより
大きく、そして１次粒子及び凝集粒子を粉砕するために必要な単位体積当たりの
力学的エネルギは大きくなる。粒径レベルがあるレベル以下のときに脆性破壊が
生じない材料の粒径の最低レベルが観察された。非常に細かい粒子は塑性物質の
特性を示す。周知の方法によりナノパウダはただ粗く混ぜられるが、均等又は完
全に均等には混ぜられない。
【０００３】 自由な粉砕媒体に衝突した際に粒子に移動した大きな力学的エネルギと結びつ
いた材料の塑性挙動は、既に粉砕された粒子が圧縮されて強い凝集物になる、す
なわち再凝集するという結果を生じさせる。それによって生じる高温は、凝集物
がオリジナル粒子と同じ強度を示すかもしれないという帰結を有する焼結をもた
らしさえするかもしれない。それ故に、周知の粉砕技術では限界を超えることが
できない達成可能な粒度の最低レベルが存在する。この限度は材料に依存し、そ
して１マイクロメートルのレンジ内である。
【０００４】 塑性挙動を減らすために、従来、例えばボールミル、振動ミル又は攪拌ミルの
粉砕チャンバが外側から（冷却ジャケットによって）、あるいは内側から（例え
ば、羽根車シャフトその他の内部パーツによって）、ほぼ氷点よりわずかに高い
温度まで冷却され（ＤＥ ９２ ０８ ２７５ Ｕ１）、あるいは液化ガスが粉
砕チャンバ内に加えられてきた。
【０００５】 ゴム片の微粉砕のために、外部から冷却される振動ミル（ロッドミル）の粉砕
チャンバ内で液体窒素が噴霧され又は蒸発させられる（ＵＳ ５,５１３,８０９
Ａ）。
【０００６】 水性顔料分散物を製造するため、水分が７０から８０％のフィルタケーキを、
微粉砕による分散のために、安定剤を加えた後に部分的に、即ち、約５０％凍ら
せた。羽根車、即ち、羽根ミキサーによって攪拌することによって、凝集物は形
成された氷晶によって０.２から０.３マイクロメートル及びそれ以下のサイズの
１次粒子に分断された（ＵＳ ４,０１３,２３２ Ａ）。
【０００７】 前もって粉砕された約５０マイクロメートルの大きさの粒子を膨張した流体、
特に水（もし必要であるなら、超音波によって支持されたもの）に浸け又はそれ
に浸けて濾した後に繰り返し凍結及び解凍をすることによって１から２０マイク
ロメートルの大きさの粒子に微粉砕することもまた試みられてきた（ＤＥ ３７
０２ ４８４ Ａ１）。このプロセスは、もしすべてにおいてであるなら、ほ
とんどの材料に適しておらず、かつ、非常にエネルギーを消費するものである。
【０００８】 被粉砕材料に混合剤を加えることによって再凝集化を防止する試みがなされて
きた。この目的のために、被粉砕材料にいわゆる添加剤である柔らかい物質、例
えば、塩化ナトリウム又は黒鉛が加えられた。塩化ナトリウムと黒鉛は被粉砕材
料よりも柔らかく、そして、粉砕の間に破片が塩化ナトリウムと黒鉛の中に分散
状体で保持される。１マイクロメートルよりはるかに小さい粒子、即ち、ナノ粒
子をその方法によって作り出すことができる。柔らかい添加物は粉砕の後に（塩
化ナトリウムは水に溶かすことによって、黒鉛は焼き払うことによって）取り除
かれる。
【０００９】 この方法は制限を受けまた不利な点を持っている。完全に微粉砕又は粉砕され
た材料はそれぞれ、添加物が取り去られる物質に不溶解性でなければならない。
一般に、添加物の残分によって汚染（混入）が残留するが、それは多くの製品に
とって受容できない。もし黒鉛が添加物として用いられて、その後焼き払われる
なら、被粉砕材料と化学反応を起こす危険が存在する。
【００１０】 ナノメートルレンジの粒子に関する粒子高分散ステムに対して興味が増加して
いる。それ故に、薬と同様に、セラミック材料、光学及び電子産業用の材料、超
伝導セラミック材料並びに複合材料の分野における新しい材料の粉砕に適した粉
砕及び攪拌技術が必要になる。
【００１１】 ナノメートルレンジの粒子を作り出すことができ、かつ／又は、ナノメートル
レンジの粒子を均等に攪拌できる方法と装置であって、上述の制限を受けること
がなく、そして１マイクロメートルよりはるかに小さい粒径にこれまで粉砕でき
なかった材料又はナノメートル大きさのレンジに攪拌することができなかった材
料に対する新しい応用を与える方法と装置を供給することが本発明の目的である
。
【００１２】
【発明の開示】
固体材料を１マイクロメートルよりもはるかに小さい粒径に超微細粉砕及び／
又はナノメートル粒径の粒子のパウダ及び凝集物を攪拌する方法であって、自由
な粉砕媒体及び、もし適用可能ならば、粉砕ツール（攪拌ミル）を含む粉砕チャ
ンバ内に供給材料と添加物を供給し、そして、前記媒体を隣接する媒体と粉砕チ
ャンバの壁に対して移動させることにより供給材料と添加物を所望の粒径に粉砕
又は攪拌し、その後、前記添加物を前記粉砕された材料から取り除く方法に関す
るこの目的の解決手段は、本発明によれば、前記材料に化学的に不活性であり、
雰囲気圧で５０℃以下の温度において蒸発又は揮発する固化された添加物が融解
又は昇華温度以下の温度で存在する冷却された雰囲気において前記粉砕を実行し
、その後、前記添加物を蒸発させて前記材料から実質的に取り除くことである。
従って、添加物は、周囲温度又は室温において液体又は蒸気の状態でなければな
らないし、添加物は液体又は蒸気若しくはガスであるべきであって、そして粉砕
／攪拌の間に固体集合状態であるべきである。十分に適した混合物は水氷若しく
は二酸化炭素氷（固体の二酸化炭素）、又は、冷媒Ｒ１３４ａと類似の物質であ
る。約−３０℃以下、特に、−５０℃以下の温度は水氷での粉砕のためであり、
−８０℃以下の温度は二酸化炭素氷での粉砕のためである。
【００１３】 添加物の溶融又は蒸発を防止する低温まで粉砕チャンバ内の雰囲気を冷却する
ために、適切に冷却された冷却剤は有用であるが、同じく液体窒素のような液化
ガスも有用である。
【００１４】 細かい粒子状の水氷あるいは固体二酸化炭素を添加して低い温度において粉砕
／攪拌することは、材料を注意深く処理でき、かつ、製品内に汚染が残存しない
という利点を有する。粉砕された非常に細かい粒子の再凝集が抑制される。
【００１５】 上述の振動ミルと攪拌ミルとして周知のタイプの粉砕装置を極低温冷却に必要
な変更を行った後に冷却のために使うことができる。冷却剤としての水を備える
振動ミルが知られており、０℃よりそれほど低くない温度でこのミルを運転する
ことができる。その目的のために、冷却水のための注入口と放出口を備える冷却
ジャケットが粉砕チャンバを包むように設けられる。しかしながら、本発明にお
いて、冷却ジャケットと粉砕チャンバは、粉砕動作の間にさえ冷却剤の極低温に
耐えることができるように設けられなければならない。冷却剤は、液体状態で供
給されないならば、冷凍機によって必要な極低温に冷却されている。ミルの電力
はほとんど完全に熱に変換されるので、この熱を運び去ることができるほど冷却
容量は大きくなければならない。攪拌あるいは振動ミルの場合、熱が取り去られ
ると、粉砕媒体と被粉砕材料が十分に循環させられて粉砕チャンバの壁まで連続
的に輸送されるので、通常粉砕チャンバを包むジャケットで十分である。攪拌ミ
ルは、激しい熱交換を保証するために羽根車シャフトによる更なる冷却を必要と
する。
【００１６】 不連続に稼働する振動ミルは次のステップで操作される。 １． 粉砕チャンバを包んでいるジャケットの中に液体窒素を満たすことによる
粉砕チャンバーの冷却 ２． 粉砕媒体と、必要ならば前もって冷却された適切な粒度、特に約２０マイ
クロメートル以下の平均粒度を有する被粉砕材料又は攪拌されるナノパウダと、
冷却された固体の、細かい添加物とを冷却されたミル内に開口を介して充填 ３． ミルの運転による粒子の粉砕又は攪拌 ４． ミルの運転の停止と加熱、排出及び添加物が水の場合の乾燥 この場合、ミルは不連続に（バッチ方式で）運転される。適切な可撓性の、断
熱された注入管と放出管を用いるならば、連続粉砕することもまた可能である。
加えるに、供給材料は冷却されなければならないし、そして細かく粉砕された添
加物を生成してミルに連続的に供給しなければならない。加えるに、閉路におい
て再循環され粉砕チャンバ内に投入されなければならない廃棄された粉砕媒体か
ら粉砕又は攪拌された材料が分離される必要があるなら、粉砕又は攪拌された材
料は連続的に排出されなければならない。
【００１７】 発明の利用分野は、特に固体二酸化炭素（まれに水氷）を添加物として用いる
製薬物質のナノ粒子の生産である。低温で粉砕することによって、敏感な物質さ
えも損傷を受けないであろう。添加物を加えることのない低温での標準の粉砕で
はナノ粒子を生産することはできないであろう。
【００１８】 加えるに、発明は、ナノ構造の材料（セラミックス、金属、ナノ化合物材料、
光電子ナノ材料）のための高純度ナノ粒子を生産するために使うことができる
。最後に、発明は他の方法によって作り出されたナノパウダを攪拌することに適
している。一般に、ナノ粒子を均一に攪拌することは非常に難しい。
【００１９】
【発明の実施形態】
本発明の粉砕装置の１実施形態を添付の図面を参照して説明する。振動ミル１
の粉砕チャンバ２は冷却ジャケット３と断熱材４によって完全に包まれ、また振
動するように床１６上に支持される。液体窒素のような冷却剤を供給し取り出す
ために、冷却ジャケット３の右側端部壁（図１）に注入口７と放出口８が設けら
れている。粉砕チャンバ２の左側部（図１）に、開口１０が設けられ、この開口
は覆い蓋１１によって閉じられている。覆い蓋１１を開くために取り除くことが
できる絶縁材料のプレート５が覆い蓋１１上に設けられている。開口１０を介し
て粉砕チャンバ２内に粉砕媒体と、予め粉砕された被粉砕材料と、水氷若しくは
固体二酸化炭素又はその他の適切な添加物、例えば、冷媒Ｒ１３４ａのような固
化された細かい粒子状の添加物が充填される。冷却ジャケット３と断熱材４と共
に粉砕チャンバ２が搭載されている振動フレーム構造１４は、床１６に連結され
たばね要素１５によって支持されている。偏心して搭載されたマス１８を備える
駆動シャフト１７はベアリングを介して振動フレーム１４によって支持される。
シャフト１７は電動機によって駆動され粉砕チャンバを振動させるので、注入口
７と放出口８に連結されるダクトは可撓性である必要がある。
【００２０】 粉砕チャンバは、それが粉砕媒体、被粉砕材料及び添加物で充填される前に、
冷却ジャケットを冷却剤で満たすことによって冷却される。それから、駆動装置
のスイッチがオンにされて粉砕又は攪拌プロセスが始まる。ナノメートルレンジ
の微粒子を得るために、このプロセスは長い時間、最大で数時間続く。
【００２１】 図３は、発明に従って方法を実行するための振動ミル１を備える装置を連続的
に運転するフローシートを示す。ダクト３１を介して予冷器３０に入り、予冷器
３０からダクト３２を介して排出された被粉砕又は被攪拌材料はダクト４４を介
して振動ミル１内に充填される。添加物はダクト４１を介して調整装置４０に充
填され、ダクト４２を介してそこから排出される。調整装置４０は添加物を固化
させるためにそれを予冷し、そして細かい粒子状の添加物を得るために大きいな
固体粒子の添加物を粉砕する。この調整された添加物と、予冷された被粉砕又は
被攪拌材料はダクト４４を介して振動ミル１内に一緒に入れられる。液体窒素は
可撓性の注入口７を介して振動ミル１の冷却ジャケット３内に供給され、加熱と
蒸発の後に、可撓性の放出口８を介してそこから取り除かれる。粉砕された材料
は可撓性ダクト４６を介して連続的に引き出される。粉砕チャンバの放出口は粉
砕媒体を押しとどめるために分離壁を備えることができる。充填ダクト４４と排
出ダクト４６は可撓性でなければならず、加えるにダクト４４は断熱されなけれ
ばならない。
【００２２】 添加物を取り除くために、粉砕された材料は添加物蒸発器５０内に入れられる
。添加物はダクト５２を介して添加物蒸発器から引き出される。材料は、押しと
どめられなかった粉砕媒体又は粉砕媒体の細かなかけらを含むかもしれない。循
環管路４８を介してこの材料をダクト４４に再循環することができる。添加物蒸
発器５０からダクト５４を介して添加物を気相で解放し、リサイクルして再使用
することができる。もし必要であるなら、ダクト５２を介して引き出される粉砕
された材料を、添加物として水氷を使用する必要があるかもしれない周知のフリ
ーズドライプラントに供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 振動ミルの一部断面平面図。
【図２】 図１の振動ミルのII−II線断面図。
【図３】 連続超微細粉砕ミルプラントのフローチャート。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年９月３日（２０００．９．３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】 被粉砕材料に混合剤を加えることによって再凝集化を防止する試みがなされて
きた。いわゆる添加剤である柔らかい物質、例えば、塩化ナトリウム（ＤＥ ３
５ ０５ ０２４ Ａ１）又は黒鉛が加えられた。塩化ナトリウムと黒鉛は被粉
砕材料よりもより柔らかく、あるいはより粘塑性であり、そして、粉砕の間に破
片が塩化ナトリウムと黒鉛の中に分散状体で保持される。１マイクロメートルよ
りはるかに小さい粒子、即ち、ナノ粒子をその方法によって作り出すことができ
る。柔らかい添加物は粉砕の後に（塩化ナトリウムは水に溶かすことによって、
黒鉛は焼き払うことによって、その他の添加物は溶剤に溶かすことによって）取
り除かれる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】 この方法は制限を受けまた不利な点を持っている。それぞれ完全に微粉砕又は
粉砕された材料は、添加物が取り去られる物質に不溶解性でなければならない。
一般に、添加物の残分によって汚染（混入）が残留するが、それは多くの製品に
とって受容できない。もし黒鉛が添加物として用いられて、その後焼き払われる
なら、被粉砕材料と化学反応を起こす危険が存在する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】 ナノメートルレンジの粒子に関する粒子高分散ステムに対して興味が増加して
いる。それ故に、薬と同様に、セラミック材料、光学及び電子産業用の材料、超
伝導セラミック材料並びに複合材料の分野における新しい材料の粉砕に適する粉
砕及び攪拌技術が必要になる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】
【発明の開示】 固体材料を１マイクロメートルよりもはるかに小さい粒径に超微細粉砕及び／
又はナノメートル粒径の粒子のパウダ及び凝集物を攪拌する方法であって、自由
な粉砕媒体を含む粉砕チャンバ内に供給材料と添加物を供給し、そして、前記媒
体を隣接する媒体と粉砕チャンバの壁に対して移動させることにより供給材料と
添加物を所望の粒径に粉砕又は攪拌し、その後、前記添加物を前記粉砕された材
料から取り除く方法に関するこの目的の解決手段は、本発明によれば、前記材料
に化学的に不活性であり、雰囲気圧で５０℃以下の温度において蒸発又は揮発す
る固化された添加物が融解又は昇華温度以下の温度で存在する冷却された雰囲気
において前記粉砕を実行し、その後、前記添加物を蒸発させて前記材料から実質
的に取り除くことである。従って、添加物は、周囲温度又は室温において液体又
は蒸気の状態でなければならないし、添加物は液体又は蒸気若しくはガスである
べきであって、そして粉砕／攪拌の間に固体集合状態であるべきである。十分に
適した混合物は水氷若しくは二酸化炭素氷（固体の二酸化炭素）、又は、冷媒Ｒ
１３４ａと類似の物質である。約−３０℃以下、特に、−５０℃以下の温度は水
氷での粉砕のためであり、−８０℃以下の温度は二酸化炭素氷での粉砕のためで
ある。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固体材料の粒子を１マイクロメートルよりはるかに小さい平
    均粒径に超微細粉砕若しくは超微細攪拌し及び／又はナノメートルレンジの平均
    粒径を有するパウダと凝集物を攪拌する方法であって、供給材料と、添加物を自
    由な粉砕媒体と共に粉砕チャンバ内に供給し前記媒体を隣接する媒体とチャンバ
    ーの壁に対して動かすことによって、前記供給材料と添加物を所望の粒度に粉砕
    し、その後、前記添加物を前記粉砕された材料から取り除く方法において、 前記被粉砕材料に化学的に不活性であり、雰囲気圧で５０℃以下の温度におい
    て蒸発及び／又は揮発することができる固化された添加物が融解又は昇華温度以
    下の温度で存在する冷却された雰囲気において前記粉砕を実行し、前記添加物を
    蒸発させて前記材料から実質的に取り除くことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 水氷が添加物として用いられる請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 二酸化炭素氷が添加物として用いられる請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 約−５０℃以下の温度において前記粉砕を生じさせる請求項
    ２の方法。
  5. 【請求項５】 約−８０℃以下の温度において前記粉砕を生じさせる請求項
    ３の方法。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至５のいずれかに記載の方法を実施する粉砕装置
    であって、粉砕媒体と、被粉砕材料と、添加物が充填される粉砕チャンバ（２）
    を備え、前記粉砕チャンバは、冷却剤の注入口（７）と放出口（８）を備える冷
    却ジャケットによって囲まれている粉砕装置。
  7. 【請求項７】 前記粉砕又は攪拌される材料のための予冷器（３０）を含ん
    でなる請求項６の粉砕装置。
  8. 【請求項８】 固化されていない添加物のための別個の調整装置（４０）で
    あって、液体又はガス状の添加物を予備冷却し、凍結又は昇華させ、かつ、前記
    固化された添加物を前記粉砕チャンバ内に連続的に供給できるように細かく粉砕
    された状態にする調整装置を含んでなる請求項６又は７の粉砕装置。
  9. 【請求項９】 前記粉砕装置は振動ミルである請求項６乃至８のいずれか１
    つの粉砕装置。
  10. 【請求項１０】 前記粉砕装置は攪拌ミルである請求項６乃至８のいずれか
    １つの粉砕装置。
JP2000559937A 1998-07-17 1999-07-16 個体粒子を超微粉砕する方法及び装置 Withdrawn JP2002520155A (ja)

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DE19832304A DE19832304A1 (de) 1998-07-17 1998-07-17 Verfahren und Vorrichtung zur Ultrafein-Mahlung von festen Materialien
DE19832304.2 1998-07-17
PCT/EP1999/005089 WO2000003806A1 (de) 1998-07-17 1999-07-16 Verfahren und vorrichtung zur ultrafein-mahlung und -mischung von festen materialien

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