DE10308722A1 - Homogenisierung von nanoskaligen Pulvern - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Homogenisierung von nanoskaligen Pulvern, bei dem Gemische von nanoskaligen Pulvern mit gleicher oder unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung und/oder Struktur und in fester Form in Gegenwart eines regelbaren Gasstromes in einen Behälter eingebracht werden, wobei der Gasstrom so eingestellt ist, dass die nanoskaligen Pulver in Schwebe bleiben und durchmischt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Homogenisierung von nanoskaligen Pulvern.
  • Bei chemischen Prozessen können kleinere Schwankungen der Reaktionsparameter oft nicht ganz vermieden werden. Beispielsweise können die Ausgangsmaterialien in ihrer Zusammensetzung, Reaktionsströme oder Reaktionstemperaturen Schwankungen aufweisen, die zu Änderungen des Produktes in Abhängigkeit vom Produktionszeitpunkt hervorrufen können. Dies kann dazu führen, dass verschiedene Chargen eines Produktes nicht einheitlich sind. Für die meisten Anwendungen spielen diese, in der Regel nur sehr kleinen Änderungen, keine Rolle. Falls gewünscht kann durch eine Homogenisierung von verschiedenen Chargen ein einheitliches Produkt erhalten werden.
  • Bei Anwendungen in denen nanoskalige Pulver zum Einsatz kommen, beispielsweise das chemisch-mechanische Polieren von Halbleitersubstraten, führen bereits sehr kleine Änderungen in der Produktqualität der nanoskaligen Pulver zu deutlichen unterschiedlichen Polierergebnissen. Im Gegensatz zu gröberen Pulvern, ist die Homogenisierung von nanoskaligen Pulvern problematisch, da diese sich während des Homogenisierungsvorgangs strukturell verändern können. So kann sich deren Aggregat- oder Agglomeratstruktur verändern.
  • Mit bekannten Homogenisierungsvorrichtungen ist es nicht möglich nanoskalige Pulver so zu homogenisieren, dass deren Struktur und Eigenschaften unverändert bleiben. DE-A-19832304 beansprucht zwar ein Verfahren mit dem nanoskalige Feststoffe gemischt werden können. Beim dort beschriebenen Verfahren werden zum Mischen Mahlvorrichtungen benutzt, die zu strukturellen Änderungen des Mischgutes führen können. Nachteilig ist ferner, dass ein Additiv beim Mischvorgang notwendig ist, welches in einem Folgeschritt wieder entfernt werden muß. Zum Homogenisieren größerer Mengen an nanoskaligen Pulvern ist dieses Verfahren unwirtschaftlich.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit denen es möglich ist nanoskalige Pulver so zu homogenisieren, dass sich deren Struktur nicht ändert.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Homogenisierung von nanoskaligen Pulvern, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass Gemische von nanoskaligen Pulvern mit gleicher oder unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung und/oder Struktur in fester Form in Gegenwart eines regelbaren Gasstromes in einen Behälter eingebracht werden, wobei der Gasstrom so eingestellt ist, dass die nanoskaligen Pulver in der Schwebe bleiben und durchmischt werden.
  • Unter Homogenisierung im Sinne der Erfindung ist die Vermischung von nanoskaligen Pulvern gleicher chemischer Zusammensetzung, beispielsweise Siliciumdioxid, jedoch mit verschiedener Struktur und/oder Eigenschaften zu verstehen. Die Struktur der einzelnen Pulver, Aggregationsgrad oder Agglomerationsgrad, wird durch die Homogenisierung nicht geändert. Dies führt dazu, dass die durch die Struktur bedingten Werte für Eigenschaften, wie beispielsweise Verdickungswirkung, Einarbeitbarkeit in flüssige Medien, Bemittelt werden, ohne dass die Struktur der einzelnen Pulverarten durch das Verfahren geändert würde.
  • Unter Homogenisierung ist ebenso die Vermischung von nanoskaligen Pulvern mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, beispielsweise Siliciumdioxid und Aluminiumoxid, zu verstehen. Bei diesem Verfahren resultieren physikalische Mischoxide, in denen die einzelnen Pulverarten getrennt vorliegen und wobei keine Strukturänderungen der einzelnen Pulverarten auftreten.
  • Unter nanoskaligen Pulvern im Sinne der Erfindung sind solche zu verstehen, die Primärpartikelgrößen von 1 bis 100 nm aufweisen und die als solche, oder in Form von Aggregaten oder Agglomeraten vorliegen.
  • Die Art des Gasstromes bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist nicht limitiert, solange keine Reaktion mit dem zu homogenisierenden Pulvern auftritt. Bevorzugt können Luft oder Stickstoff eingesetzt werden. Die Menge des Gasstromes kann durch eine geeignete Einrichtung so eingestellt werden, dass die zu homogenisierenden Pulver in der Schwebe gehalten werden. Dadurch wird erreicht, dass sich diese nicht absetzen und zum Beispiel verdichten können. Dies führt dazu, dass die Eigenschaften der Pulver nicht verändert werden.
  • Bevorzugt im Sinne der Erfindung können nanoskalige Pulver in Form von Metalloxid- und/oder Metalloidoxidpulvern pyrogener Herkunft eingesetzt werden. Unter pyrogen ist hierbei zu verstehen, dass diese durch Flammenoxidation oder Flammenhydrolyse hergestellt wurden. Besonders geeignete Pulver können Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Ceroxid, Zinkoxid, Mischoxide der vorgenannten in Form physikalischer Mischungen oder chemischer Mischungen (englisch: co-fumed oxides) oder gemäß DE-A-19650500 dotierte Metalloxide oder Metalloidoxide sein.
  • Die nanoskaligen Pulver können kontinuierlich oder diskontinuierlich in den Behälter eingebracht und/oder entnommen werden. Bevorzugt im Sinne der Erfindung ist ein kontinuierliches Einbringen in den Behälter bis zum Erreichen einer von der chemischen Zusammensetzung und Struktur der Pulver abhängigen Pulverdichte und das anschließende Abfüllen in geeignete Gebinde.
  • Besonders bevorzugt kann die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beim Homogenisieren von pyrogen hergestellten Metalloxiden oder Metalloidoxiden während des Herstellprozesses im Anschluss an die Entsäuerungsstufe durchgeführt werden. Ein vereinfachtes Verfahrensfließbild zur Herstellung eines pyrogenen Metalloxides oder Metalloidoxides ist in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 23, Seite 636, 5. Auflage wiedergegeben.
  • Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in 1 dargestellt. Es gilt: 1 = Auslass-Öffnung, 2 = Regelvorrichtung, 3 = Fluidisierungsring (Einbringen von Luft oder Stickstoff; an mehreren Stellen im Behälter anzubringen), 4 = Einlassöffnung, 5 = Abluftöffnung mit Filter.
    •
  • Beispiel 1:
  • Ein Silo gemäss 1, ausgerüstet mit Fluidisierungsdüsen und einer Gesamtfassungskapazität von 4 m3, wird mit insgesamt 30 kg pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid aus drei Chargen zu je 10 kg mit BET-Oberflächen von 145, 155 und 158 m2/g und den entsprechenden pH-Werten von 3,8, 4,1 und 4,2 befüllt. Gleichzeitig wird Luft (20 Nm3/h) durch Düsen eingegeben und das Pulver anschließend in 10 kg Säcke abgepackt. Die analytischen Werte des 1.Sack nach 2 Behandlung mit Luft, des 2.Sackes nach 4 Stunden und des 3.Sackes nach 6 Stunden befinden sich in der Tabelle 1.
  • Tabelle. 1: BET-Oberfläche und pH-Wert vor/nach Homogenisierung
    Figure 00050001
  • Man erkennt die gewünschte Homogenisierung der Chargen. Es bildet sich eine annähernd mittlere spezifische Oberfläche mit Werten von 148 bis 152 m2/g. Zusätzliche angefertigte TEM-Aufnahmen zeigen keine Strukturänderungen nach der Homogenisierung.
  • Beispiel 2:
  • Ein Silo gemäß 1, ausgerüstet mit Fluidisierungsdüsen und einer Gesamtfassungskapazität von 6 m3, wird kontinuierlich aus dem Prozess zur Herstellung von pyrogenem Siliciumdioxid mit 60 kg/h pyrogenem Siliciumdioxid mit einer BET Oberfläche von ca. 200 m2/g (bestimmt anhand von Proben vor dem Silo; Tabelle 2) befüllt. Gleichzeitig werden 25 Nm3/h Luft durch die Düsen eingegeben, das Pulver homogenisiert. Gleichzeitig wird kontinuierlich Pulver entnommen. Die mittlere Verweilzeit im Silo beträgt zwischen 5 und 15 Minuten. Die Füllhöhe des Silos ist dabei konstant. Die analytischen Werte des 1. (Anfang des Versuches), 8. (Mitte) und letzten Sackes (Ende) befinden sich in der Tabelle 2.
  • Tabelle 2: BET-Oberfläche und pH-Wert vor/nach Homogenisierung bei kontinuierlichem Betrieb
    Figure 00060001

Claims (4)

  1. Verfahren zur Homogenisierung von nanoskaligen Pulvern, dadurch gekennzeichnet, dass Gemische von nanoskaligen Pulvern mit gleicher oder unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung und/oder Struktur und in fester Form in Gegenwart eines regelbaren Gasstromes in einen Behälter eingebracht werden, wobei der Gasstrom so eingestellt ist, dass die nanoskaligen Pulver in Schwebe bleiben und durchmischt werden und anschliessend aus dem Behälter entnommen werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoskaligen Pulver Metalloxidpulver und/oder Metalloidoxidpulver pyrogener Herkunft sind.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoskaligen Pulver kontinuierlich oder diskontinuierlich in den Behälter eingebracht und/oder entnommen werden.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenisierung der Metalloxidpulver und/oder Metalloidoxidpulver pyrogener Herkunft während des Herstellprozesses dieser Oxidpulver in Anschluss an eine Entsäuerungsstufe in den Prozess zur Herstellung von pyrogenen Oxiden eingebunden ist.
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