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Herstellung
von gut dispergierten Suspensionen zum Sprühtrocknen
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Gebiet der
Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von robusten, homogenen,
gut dispergierten wäßrigen und
ethanolischen Mehrkomponentengemischen von WC + Co (Materialien
auf Hartmetallbasis).
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Hintergrund
der Erfindung
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Es
ist von äußerster
Wichtigkeit, in der Lage zu sein, alle Stufen bei der betriebssicheren
Herstellung von Produkten unter Verwendung eines pulvermetallurgischen
Wegs zu steuern. Für
optimale Leistung und hohe Betriebssicherheit sollten auf pulvermetallurgischem
Weg hergestellte Materialien eine Mikrostruktur haben, die durch
eine kleine Defektgröße, gut
dispergierte andere Phasen und eine homogene Korngrenzenzusammensetzung
haben. Eines der Probleme, welches die Entwicklung von Materialien
mit diesen charakteristischen Eigenschaften beschränkt, betrifft
die Schwierigkeit, ein gutes Gemisch von zwei oder mehr teilchenförmigen Materialien
zu erzielen, um Gemische mit homogener Zusammensetzung zu erhalten.
Da feine Pulver kohäsiv sind
und somit im trocknen Zustand schwierig zu mischen sind, erfolgt
das meiste Mischen in feuchtem Zustand. Typischerweise werden die
teilchenförmigen
Komponenten mit einer Flüssigkeit,
einem geeigneten Dispergiermittel und gegebenenfalls weiteren Additiven
vermischt, so daß ein
gut dispergierter, nicht agglomerierter Schlamm gewonnen werden kann.
Wenn dies richtig geschieht, d.h. ein geeignetes Dispergiermittel
zum Dispergieren des Pulvers verwendet wird, ist es möglich, ein
sehr gutes homogenes teilchenförmiges
Gemisch zu er halten.
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Der
Schlamm wird dann weiter verarbeitet. Eine der üblichsten Formverfahren schließt trocknes Pressen
ein. Dies erfordert die Herstellung frei fließender Granalien, gewöhnlich durch
Sprühtrocknung.
Dies ist die üblichste
Methode der Erzeugung von Einsätzen
auf Hartmetallbasis (WC + Co-Basis) für das Metallfräsen oder
-schneiden. Es ist klar, daß Sprühtrocknen
feiner Pulver in großen
Mengen einen hohen Grad an Verfahrenskontrolle erfordert, um die erwünschten
mikrostrukturellen Eigenschaften und Größenverteilung der Granalien
zu erhalten. Einer der Kontrollparameter des Sprühtrocknungsverfahrens ist die
Viskosität
des Schlamms. Es ist bevorzugt, daß der Schlamm eine niedrige
Viskosität
bei den geeigneten Scherraten zeigen sollte. Scherverdickung sollte
vermieden werden. Eine plötzliche
Steigerung der Viskosität
bei hohen Scherraten kann ein Verstopfen oder ernsthafte Zerstörung der
Sprühdüse verursachen.
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Die
Wichtigkeit der Suspensionen für
eine betriebssichere Verarbeitung führte zu einem wesentlichen
Interesse bei der Entwicklung von Technologien und Methoden zur
Herstellung gut dispergierter, homogener feineiliger Schlämme, die
eine niedrige Viskosität
zeigen. Gut eingeführte
Rezepturen gibt es heute für
mehrere Materialien sowohl in wäßrigen als
auch in nicht-wäßrigen Medien.
Ein handelsübliches
Dispergiermittel, Hypermer KD3, das von ICI Chemicals hergestellt
wird, erwies sich als Dispergiermittel für einen weiten Bereich keramischer
Pulver in nichtpolaren Medien, zum Beispiel Siliziumnitrit (L. Bergström „Rheologische
Eigenschaften konzentrierter, nicht wäßriger Siliziumnitritsuspensionen", J. Am. Ceram. Soc.,
79, 3033, 1996) und Aluminiumoxid (L. Bergström, „Rheologische Eigenschaften
von Al2O3 und SiC-Whisker-Verbundsuspensionen", J. Mater. Sci.,
31, 5257, 1996). Verdickungsmittel stellen eine andere Gruppe von
polymeren Additiven dar, die für
die Einstellung und Steuerung der rheologischen Eigenschaften verwendet
werden. Sie werden üblicherweise
benutzt, um die Viskosität
der Flüssigkeit
zu steigern, um so das Absetzen zu vermindern und auf diese Weise
eine Phasentrennung zu verhindern. In der WO 98/00257 ist gezeigt,
daß durch
die Zugabe geeigneter Verdickungsmittel es möglich ist, ein Absetzen von
Hartmetallschlämmen
zu verhindern, während
trotzdem geeignete rheologische Eigenschaften für das Sprühtrocknen erzeugt werden.
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Polyelektrolyte
sind gewöhnlich
das Dispergiermittel der Wahl, wenn man wäßrige anorganische Pulversuspensionen
herstellt. Die Popularität
von Polyelektrolyten stammt von ihren niedrigen Kosten und ihrer
hohen Effizienz beim Dispergieren vieler unterschiedlicher Pulverarten
in wäßrigen Medien. Die
Wirkung von Polyelektrolytzugabe auf die kolloidale Beständigkeit
und das rheologische Verhalten wird durch ein kompliziertes Wechselspiel
zwischen dem Polyelektrolyten, der Pulveroberfläche und der Lösungsphase
bestimmt. Um das Adsorptionsverhalten von Polyelektrolyten und die
Natur der induzierten Zwischenteilchenkräfte zu verstehen, muß man die
Oberflächenchemie
der festen Phase sowie die Lösungseigenschaften
des Polyelektrolyten betrachten. Polyelektrolyte erhalten in wäßrigen Lösungen eine
Ladung infolge der Dissoziation funktioneller Gruppen, d.h. daß sowohl
die Konformation als auch der geladene Anteil des Polyelektrolyten
stark vom pH-Wert und der Ionenstärke abhängt. Die Oberflächenladungsdichte
der festen Phase wird auch durch die Lösungsbedingungen gesteuert.
Grundsätzlich ist
die Oberflächenladungsdichte
abhängig
von der zahlenmäßigen Dichte
von Oberflächengruppen,
den pKa-Werten der Oberflächenreaktionen
und der Ionenstärke
der Lösung.
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Bisherige
Untersuchungen zeigten, daß der pH-Wert
ein sehr wichtiger Parameter bei der Steuerung polyelektrolytischer
Adsorption ist. Er ist brauchbar zur Unterscheidung zwischen pH-Regimen,
wobei die Teilchenoberfläche
und der Polyelektrolyt Nettoladungen entweder mit gleichem oder
entgegengesetztem Vorzeichen tragen. Wenn die Segment-Oberflächenwechselwirkung
rein elektrostatisch ist, wird Adsorption nur stattfinden, wenn
der Polyelektrolyt eine Nettoladung von entgegengesetztem Vorzeichen
trägt.
Dies ist die Grundlage der allgemeinen Lehre, daß ein saures Pulver, welches eine
negative Oberflächenladung über den
Hauptteil des pH-Bereiches zeigt, unter Verwen dung eines positiv
geladenen, kationischen Polyelektrolyten dispergiert werden kann.
Im Gegensatz dazu kann ein basisches Pulver, welches eine positive
Ladung über dem
meisten des pH-Bereichs trägt,
unter Verwendung eines negativ geladenen anionischen Polyelektrolyten
dispergiert werden.
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Beispielsweise
wurden gut dispergierte, stark konzentrierte Aluminiumoxidsuspensionen
von Novich et al. unter Verwendung kleiner Mengen (0,5 bis 2 Gew.-%)
eines Polyacrylat-Polyelektrolyten (
US 4,904,411 )
hergestellt. Sie verwendeten die gleiche Dispergiermitteltype zum
Dispergieren von Stahlpulver und Zirkoniumoxid. Novich et al. waren
auch in der Lage, saure Pulver wie Kieselsäure unter Verwendung eines
kationischen Polyelektrolyten zu dispergieren, der CORCAT P-12 und
P-600 hieß.
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Obwohl
diese Prinzipien am brauchbarsten für das Auffinden geeigneter
Dispergiermittel für
einfache Keramiksysteme waren, wird die Situation rasch komplizierter,
wenn die Anzahl an teilchenförmigen
Bestandteilen in einem Schlamm gesteigert wird. Wenn die Suspension
Gemische saurer und basischer Pulver enthält, ist es gewöhnlich erforderlich, zu „Trial
and Error" zurückzugehen,
um ein geeignetes Dispergiermittel für ein spezielles System zu
finden.
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Hartmetalle – Gemische
von WC und Co zusammen mit weiteren teilchenförmigen Bestandteilen – sind gewerblich
wichtige Systeme, die für
anschließende
Massenproduktion, beispielsweise von Einsätzen für Metallfräswerkzeuge, dispergiert und sprühgetrocknet
werden müssen.
Die leicht löslichen und
recht verschiedenen Säure/Baseneigenschaften der
zwei teilchenförmigen
Hauptbestandteile (WC oder eher das Oberflächenoxid WO3 ist
sauer und CoO ist basisch) jedoch machen dieses System schwierig
in polaren Medien zu dispergieren. Die derzeitige Verfahrenstechnologie
schließt
typischerweise ein Dispergieren der Pulver in einem ethanolreichen
Medium unter heftigem Rühren
vor dem Sprühtrocknen
ein. Die Feststoffbeladung muß relativ niedrig,
um 20 Vol.-%, sein, um die Viskosität auf einem genügend niedrigen
Level zu halten. Mit robusten, gut dispergierten Suspensionen von
teilchenförmigen
Gemischen auf der Basis von WC + Co gibt es eine Möglichkeit,
den Feststoffgehalt zu steigern und somit den Energieverbrauch während des Sprühtrocknens
zu vermindern. Es gibt auch ein großes Interesse an der Entwicklung
gut dispergierter wäßriger Suspensionen
von feinteiligen Gemischen auf der Basis von WC + Co, um die Explosionsgefahr auszuschalten
und den Einfluß von
Suspensionen auf Ethanolbasis auf die Umwelt zu reduzieren.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung gut
dispergierter Suspensionen, die Gemische von WC- und Co-Pulvern
umfassen, welche eine niedrige Viskosität zeigen und die über eine
lange Zeitdauer beständig
bleiben. Die wäßrigen und
ethanolischen Schlämme
nach der Erfindung sind geeignet als die Ausgangsmaterialien für alle Naßbearbeitungstechniken
für die
Produkti on von Materialien für
diese Pulver. Diese Verarbeitungswege schließen Sprühtrocknung ein, um kugelige,
frei fließende
Granalien der feinen Pulver herzustellen.
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Das
Verfahren schließt
ein Vermischen der Pulver auf der Basis von Gemischen von WC und
Co mit zusätzlichen
Bestandteilen ein, die für
die Herstellung von Hartmetallen mit Wasser, Ethanol oder Gemischen
von Ethanol und Wasser geeignet sind, mit einem Dispergiermittel
auf der Basis von Polyethylenimin, um eine gut dispergierte Suspension
zu erhalten, die für
Sprühtrocknung
geeignet ist.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform können die
Schlämme
auf der Basis von WC + Co verwendet werden, um Einsätze für Metallfräs- oder -schneidwerkzeuge
zu erzeugen.
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Detaillierte Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen.
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Die
vorliegende Erfindung ist auf Dispergiergemische von WC- und Co-Pulvern
in wäßrigen und ethanolischen
Medien zur Erzeugung gut dispergierter Schlämme mit einer niedrigen Viskosität gerichtet. Weiterhin
liefert die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung homogener Pulverkörper durch
unterschiedliche Typen von Naßverfahrenstechniken,
einschließlich
Sprühtrocknung,
und anschließendes
Trockenpressen. Die Erfindung liefert ein Verfahren zur Bearbeitung
von Hartmetallpulvern in wäßrigen und
ethanolischen Medien zur Gewinnung von Einsätzen für Metallschneid- oder -fräswerkzeuge.
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Spezieller
umfaßt
das Verfahren nach der Erfindung die Bildung eines Schlamms, welcher
die Pulver, ein Dispergiermittel auf Polyethyleniminbasis für die festen
Phasen und Wasser oder Ethanol oder Gemische von Wasser und Ethanol
als das Medium umfaßt.
Der resultierende Schlamm sollte gut dispergiert und robust sein
und eine niedrige Viskosität
zeigen, um anschließende
Naßverarbeitung,
zum Beispiel Sprühtrocknung,
durchzuführen.
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Unter
einer niedrigen Viskosität
verstehen wir, daß ein
20 Vol.-% Schlamm eine Viskosität
von weniger als 30 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek., vorzugsweise
weniger als 15 mPas bei dieser Scherrate und weniger als 1000 mPas
bei einer Scherrate von 100 l/Sek. für einen 40 Vol.-% Schlamm zeigt.
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Unter
einem robusten Schlamm verstehen wir, daß seine rheologischen Eigenschaften über eine
längere
Zeitdauer stabil sein sollten. Für
einen Schlamm mit 20 Vol.-% sollte die Viskosität weniger als 20% über eine
Zeitdauer von 24 Stunden steigen.
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Die
Erfindung ist auf alle Arten von Pulverschlämmen auf WC + Co-Basis gerichtet,
die zur Herstellung von Hartmetallen bestimmt sind. Dies schließt Zusätze von
Carbiden und Nitriden von Titan, Tantal, Hafnium und/oder Niob zu
dem Gemisch von WC + Co ein. Es ist besonders geeignet für feine Teilchen
mit einer Größe unter
1 Mikron, ist aber auch anwendbar auf grobere Teilchen. Das Dispersionsmedium
kann Ethanol, Wasser oder ein Gemisch von Ethanol und Wasser sein.
Obwohl es bevorzugt ist, destilliertes oder entionisiertes Wasser
zur Herstellung wäßriger Schlämme zu verwenden,
ist auch gewöhnliches
Leitungswasser geeignet. Die Dispergiermittel, die gut dispergierte
Schlämme
auf der Basis von WC + Co produzieren, sind Polyelektrolyte, spezieller
ein kationischer Polyelektrolyt vom Polyethylenimintyp. Die Dispergiermittel
vom Polyethylenimintyp bestehen aus einem allgemeinen Grundgerüst auf der
Basis des Monomers (CH2CH2NH)x und enthalten primäre, sekundäre und tertiäre Aminogruppen.
Eine wichtige Eigenschaft ist jene, daß das Dispergiermittel auf
Polyethyleniminbasis in der Lage ist, das Pulvergemisch auf der
Basis von WC + Co bei dem herrschenden pH-Wert des Schlamms zu dispergieren.
Somit wird kein Zusatz von Säure
oder Base benötigt.
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Das
Pulver, das Dispergiermittel und das polare Dispergiermedium können in
geeigneter Weise vereinigt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
wird der Schlamm durch Vermischen des Dispergiermittels mit Ethanol,
Wasser oder Gemischen hiervon vermengt und dann setzt man die Pulver
in Lösungen
zu. Allgemein liegt die Menge an Dispergiermittel, die in dem Gemisch
verwendet wird, bei 10 bis 50 Vol.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Vol.-%, was
der geeignetste Bereich für
Sprühtrocknung
ist. Alle Komponenten werden in einem Mischer mit hoher Energie
vermischt, zum Beispiel einer Kugelmühle oder einer Planetenmühle. Das
Mischen verläuft während einer
Zeitdauer von 10 Minuten bis 48 Stunden. 30 Minuten bis 2 Stunden
sind bevorzugte Mischzeiten in einer Planetenmühle für Feststoffbeladungen zwischen
20 und 40 Vol.-%.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung
von Hartmetall oder Cermetkörpern
durch pulvermetallurgische Verfahren, einschließlich des feuchten Vermahlens
in Wasser und/oder Ethanol von pulverbildenden harten Bestandteilen
und Bindephase und Preßmittel
zur Bildung eines Schlamms, Trocknung des Schlamms unter Bildung
eines Pulvers durch Sprühtrocknung, Pressen
des Pulvers unter Bildung von Körpern
der erwünschten
Form und Abmessung und schließlich Sintern.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man zu dem Schlamm als Dispergiermittel
0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-% eines Polyelektrolyten
auf Polyethyleniminbasis zusetzt. Am meisten bevorzugt liegt das
mittlere Molekulargewicht des Polyelektrolyten auf Polyethyleniminbasis im
Bereich von 5000 bis 50000, vorzugsweise im Bereich von 10000 bis
30000.
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Die
Erfindung wurde unter Bezugnahme auf Hartmetalle auf der Basis von
WC-Co beschrieben. Es liegt aber auf der Hand, daß die Erfindung
auch auf die Herstellung harter Materialien auf der Basis von Carbiden
und Nitriden von Ti, Ta, Hf und/oder Nb sowie Co und/oder Ni, die
oftmals als Cermets bezeichnet werden, angewendet werden kann.
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Beispiel 1
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Ein
wäßriger Schlamm
mit 20 Vol.-% Feststoffen, beladen mit einem Gemisch von WC- und Co-Pulvern (92 Gew.-%
WC und 8 Gew.-% Co), der eine niedrige Viskosität zeigt, wurde in der folgenden Weise
hergestellt. 355 g eines Pulvers auf WC + Co Basis mit einer mittleren
Teilchengröße von 1,3 μm wurde mit
1,07 Gramm (0,3 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren Molekulargewicht
von 1000 von der Polysciences Inc. sowie 96 Gramm Wasser vermischt.
Die Komponenten wurden miteinander in einer Planetenmühle während einer
Gesamtmischzeit von 30 Minuten, aufgeteilt in drei Perioden von
jeweils 10 Minuten, vermengt. Der resultierende Schlamm zeigte eine
niedrige Viskosität
von 9 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek. und 90 mPas bei einer
Scherrate von 1 l/Sek.
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Beispiel 2
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Ein
wäßriger Schlamm
mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung mit einem Gemisch von WC- und Co-Pulvern (92 Gew.-%
WC und 8 Gew.-% Co) mit einer niedrigen Viskosität wurde in der folgenden Weise
hergestellt. 355 Gramm eines WC + Co-Pulvers mit einer mittleren
Teilchengröße von 1,2 μm wurden
mit 3,55 Gramm (1 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren Molekulargewicht
von 25000 von Aldrich Chemicals und 96 Gramm Wasser vermischt. Die
Komponenten wurden miteinander in einer Planetenmühle während einer
Vermischzeit von 30 Minuten, geteilt in drei Perioden von jeweils
10 Minuten vermengt. Der resultierende Schlamm zeigte eine niedrige
Viskosität
nach 12 Stunden anschließendem Rühren. Er
hatte 8 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek. und 15 mPas bei
einer Scherrate von 10 l/Sek. Alterung des Schlamms während zusätzlich 24
Stunden unter kontinuierlichem Rühren
steigerte die Viskosität
marginal. Es waren 9 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek. und
18 mPas bei einer Scherrate von 10 l/Sek.
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Beispiel 3
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Ein
wäßriger Schlamm
mit 40 Vol.-% Feststoffbeladung eines Gemischs von WC- und Co-Pulvern
(92 Gew.-% WC und 8 Gew.-% Co) zeigte eine niedrige Viskosität, die in
folgender Weise gewonnen wurde. 414 Gramm eines Pulvers von WC +
Co mit einer mittleren Teilchengröße von 1,2 μm wurde mit 1,24 Gramm (0,3
Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren Molekulargewicht von
10000 in einer Planetenmühle
vermischt während
einer Gesamtmischzeit von 30 Minuten, geteilt in sechs fünfminütige Abschnitte.
Der resultierende Schlamm zeigte eine relativ niedrige Viskosität: sie war
450 mPas bei einer Schergeschwindigkeit 100 l/Sek.
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Beispiel 4
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Ein
Schlamm mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung eines Gemischs von WC- und
Co-Pulvern (92 Gew.% WC und 8 Gew.-% Co) in einem Ethanol/Wassergemisch
(80% Ethanol) zeigte eine niedrige Viskosität, die in folgender Weise gewonnen
wurde. 355 Gramm eines Pulvers von WC + Co mit einer mittleren Teilchengröße von 1,2 μm wurden
mit 3,55 Gramm (1 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren Molekulargewicht
von 25000 von Aldrich Chemicals und 61 Gramm Ethanol und 15 Gramm
Wasser vermischt. Die Komponenten wurden miteinander in einer Planetenmühle vermischt
während
einer Gesamtmischzeit von 30 Minuten, geteilt in drei zehnminütige Abschnitte.
Der resultierende Schlamm zeigte eine niedrige Viskosität nach 12
Stunden nachfolgendem Rühren:
sie war 13 mPas bei einer Schergeschwindigkeit 100 l/Sek. und 25
mPas bei einer Scherrate von 10 l/Sek.
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Beispiel 5
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Ein
Schlamm auf Ethanolbasis einer 20 Vol.-% Feststoffbeladung eines
Gemischs von WC- und Co-Pulvern
(92 Gew.-% WC und 8 Gew.-% Co), die eine niedrige Viskosität zeigten,
wurden in der folgenden Weise hergestellt: 355 Gramm eines WC- + Co-Pulvers
mit einer mittleren Teilchengröße von 1,2 μm wurden
mit 1,78 Gramm (0,5 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren
Molgewicht von 25000 von Aldrich Chemicals und 77 Gramm Ethanol
zugemischt. Die Komponenten wurden miteinander in einer Planetenmühle während einer
Gesamtmischzeit von 75 Minuten, geteilt in fünf 15-minütige Perioden, vermengt. Der
resultierende Schlamm zeigte eine niedrige Viskosität nach 12
Stunden nachfolgendem Rühren:
sie war 26 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek. und 50 mPas bei
einer Scherrate von 10 l/Sek.
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Beispiel 6 (Stand der
Technik)
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Wie
bei einem Beispiel nach dem Stand der Technik wurde ein wäßriger Schlamm
mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung und einem Gemisch von WC- und Co-Pulvern
(92 Gew.-% WC und 8 Gew.-% Co) und Polyethylenglycol (PEG) als Dispergiermittel
in der folgenden Weise hergestellt. 355 Gramm eines Pulvers von
WC + Co mit einer mittleren Teilchengröße von 1,2 μm wurden mit 7,1 Gramm (2 Gew.-%)
eines Polyethylenglycols mit einem mittlerem Molekulargewicht von
3400 und 96 Gramm Wasser miteinander vermischt. Die Komponenten
wurden zusammen in einer Planetenmühle während insgesamt einer Mischzeit
von 30 Minuten, geteilt in drei 10-minütige Perioden, zerkleinert.
Der resultierende Schlamm wurde ausgeflockt und einer relativ hohen
Viskosität gezeigt.
Er bestand aus 50 mPas mit einer Scherrate von 100 l/Sek. und 4000
mPas bei einer Scherrate von 1 l/Sek.
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Beispiel 7
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Ein
Schlamm auf Ethanolbasis mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung aus einem
Gemisch von WC-, TaC-, TIC-, TiN- und Co-Pulvern (20 Gew.-% WC,
20 Gew.-% TaC, 25 Gew.-% TiC, 20 Gew.-% TiN und 15 Gew.-% Co), das
eine niedrige Viskosität
zeigte, wurde in der folgenden Weise hergestellt. 1000 Gramm WC
+ TaC + TiC + TiN + Co-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 1,3 μm wurden
mit 3,00 Gramm (0,3 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren Molekulargewicht
von 25000 von Aldrich Chemicals und 421 Gramm Ethanol/Wasser (90
Gew.-% Ethanol und 10 Gew.-% Wasser) sowie 35 Gramm Polyethylenglycol
mit einem mittleren Molekulargewicht von 3500 von BASF vermischt.
Die Komponenten wurden in einer Kugelmühle während einer Gesamtmischzeit
von 100 Stunden miteinander vermengt. Der resultierende Schlamm
zeigte eine niedrige Viskosität
von 25 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek.
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Beispiel 8
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Ein
Schlamm auf Wasserbasis mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung eines Gemischs
von WC-, TaC,- TiC-, TiN- und Co-Pulvern (20 Gew.-% WC, 20 Gew.-%
TaC, 25 Gew.-% TiC, 20 Gew.-% TiN und 15 Gew.-% Co), der eine niedrige
Viskosität
zeigte, wurde in der folgenden Weise hergestellt. 1000 Gramm WC
+ TaC + TiC + TiN + Co-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 1,3 μm wurden
mit 3,00 Gramm (0,3 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren Molekulargewicht
von 25000 von Aldrich Chemicals sowie 514 Gramm Wasser und 35 Gramm
Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von 3500
von BASF vermischt. Die Komponenten wurden in einer Kugelmühle während einer
Gesamtmischzeit von 100 Stunden miteinander vermischt. Der resultierende
Schlamm zeigte eine niedrige Viskosität von 30 mPas bei einer Scherrate
von 100 l/Sek.
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Beispiel 9
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Ein
Schlamm auf Ethanolbasis mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung aus einem
Gemisch von WC-, TaC,- TiC-, TiN- und Co-Pulvern (87 Gew.-% WC,
4 Gew.-% TaC, 2 Gew.-% NbC. 3 Gew.-% TiC, 0,5 Gew.-% TiN und 5,5
Gew.-% Co), der eine niedrige Viskosität zeigte, wurde in der folgenden
Weise hergestellt. 1000 Gramm eines WC + TaC + TiC + TiN + Co-Pulvers
mit einer mittleren Teilchengröße von 6,0 μm wurden
mit 5,00 Gramm (0,5 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren
Molekulargewicht von 25000 von Aldrich Chemicals und 230 Gramm Ethanol/Wasser
(90 Gew.-% Ethanol und 10 Gew.-% Wasser) sowie 20 Gramm Polyethylenglycol
mit einem mittleren Molekulargewicht von 3500 von BASF vermischt.
Die Komponenten wurden in einer Kugelmühle während einer Gesamtmischzeit
von 100 Stunden miteinander vermengt. Der resultierende Schlamm
zeigte eine niedrige Viskosität
von 29 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek.
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Beispiel 10
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Ein
Schlamm auf Ethanolbasis mit 20 Vol.-% Feststoffbeladung aus einem
Gemisch von WC-, TaC,- TiC-, TiN- und Co-Pulvern (84 Gew.-% WC,
4 Gew.-% TaC, 2 Gew.-% NbC. 3 Gew.-% TiC, 0,5 Gew.-% TiN und 6,5
Gew.-% Co), der eine niedrige Viskosität hatte, wurde in der folgenden
Weise hergestellt. 1000 Gramm WC + TaC + TiC + TiN + Co-Pulver mit
einer mittleren Teilchengröße von 6,0 μm wurden
mit 5,00 Gramm (0,5 Gew.-%) Polyethylenimin mit einem mittleren
Molekulargewicht von 25000 von Aldrich Chemicals sowie 235 Gramm
Ethanol/Wasser (90 Gew.-% Ethanol und 10 Gew.-% Wasser) sowie 20
Gramm Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von
3500 von BASF vermischt. Die Komponenten wurden in einer Kugelmühle während einer
Gesamtmischzeit von 100 Stunden vermengt. Der resultierende Schlamm
zeigte eine niedrige Viskosität
von 30 mPas bei einer Scherrate von 100 l/Sek.