DE3002175C2 - Metallische Flockenpigmentzubereitung - Google Patents

Metallische Flockenpigmentzubereitung

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DE3002175C2 DE3002175A DE3002175A DE3002175C2 DE 3002175 C2 DE3002175 C2 DE 3002175C2 DE 3002175 A DE3002175 A DE 3002175A DE 3002175 A DE3002175 A DE 3002175A DE 3002175 C2 DE3002175 C2 DE 3002175C2
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Description

spezifisches Gewicht der Metallflockenteilchen
und
!Ϊ ι
seziflscliies Gewicht der Metallflockenteilchen fe
Hegt.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dimere außerdem eine Mischung aus ,0 einer Trimersäure und einer Monomersäure enthält.
3. Zubereitung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine eine Wasserdisperglerbarkelt bewirkende Menge eines grenzflächenaktiven Mittels enthalt.
Die Erfindung betrifft eine metallische Flockenpigmentzubereitung mit sehr guter Farbreinheit und guten Antikorroslonselgenschaften, die für den Einsatz In wäßrigen Medien vorgesehen sind.
Bei der Durchführung von verschiedenen Beschichtungsverfahren werden Metallfiockenplgmente verwendet, die durch feines Vermählen von Metallpulvern hergestellt werden. Derartige Produkte besitzen jedoch eine schlechte Farbreinheit, d. h. sie entwickeln In Überzügen eine dunkle trübe Farbe und sind daher infolge eines Fehlens einer hohen Farbreinheit für Beschlchtungszwecke nicht zufriedenstellend. Da ferner diese herkömmlichen Metallpigmente nicht zufriedenstellende Antikorroslonselgenschaften besitzen, waren sie auch mit dem Nachteil behaftet, daß ihre Teilchenoberfläche leicht durch korrosive Bestandteile In der Atmosphäre, wie Wasser. Sulfltgas oder dgl. verschmutzt wurde, wodurch sie Ihre charakteristischen Glanz verloren. Wurden die Metallpigmente In wäßrigen Anstrichmitlein eingesetzt, dann schritt die Korrosion beispielsweise durch die allmähliche Reaktion zwischen Metallteilchen und Wasser In dem wäßrigen Medium fort, wobei Wasserstoffgas erzeugt wurde. Dabei war eine merkliche Herabsetzung des Metallglanzes unvermeidbar, und zwar auch dann, wenn verschiedene Antikorrosionsmittel zugesetzt wurden. g
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine metallische Flockenplgmentzubereitung zu schaffen, die g ■to eine sehr gute Farbreinheit und sehr gute Antikorroslonselgenschaften bei einem Einsatz In wäßrigen Medien besitzen. f
Diese Aufgabe wird durch eine metallische Flockenplgmentzubereitung nach dem Patentanspruch 1 gelöst. g
Die erfindungsgemäße Flockenpigmentzubereitung besitzt gegenüber bekannten Zubereitungen eine wesentlich verbesserte Farbreinheit und wesentlich bessere Antikorroslonselgenschaften. Außerdem Ist der metallische Glanz der erfindungsgemäßen In Wasser dlsperglerbaren Flockenpigmentzubereitung ebenfalls gegenüber den bekannten Zubereitungen wesentlich verbessert, das gleiche gilt auch für die Korrosionsbeständigkeit In wäßrigen Medien.
Diese Eigenschaften werden aufgrund der Tatsache erzielt, daß ein Dlmeres einer ungesättigten langkettigen Fettsäure mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen (nachfolgend als »Dimersäure« bezeichnet) 'n spezifischer Weise auf die Metallfiockeniellchen einwirkt. Außerdem verbessert die Dimersäure die Antikorroslonselgenschaften und den metallischen Glanz erheblich Im Gegensatz ru den bisher bekannten Mitteln, ohne daß dabei die verschiedenen spezifischen Eigenschaften verschlechtert werden. C1Ie man von einer metallischen Flockenplgmentzubereitung erwartet
In der Literaturstelle »Römpps Chemle-Lexlkon«. 7. Auflage. 1973. Band 2. Seite 853. die sich mit der Deflnl- ( tion des Begriffes der Dimersäure belaßt, findet man nlrgens einen konkreten Hinwels darauf, daß eine Dimersäure die Antikorroslonselgenschaften von Metallflockcnplgmenizubereltungen zu verbessern vermag. Auch auf eine Farbverbesserung derartiger Zubereitungen findet sich kein Hinwels Auch In der DL-AS 12 20953 Ist keinerlei Hinwels darauf /u entnehmen, daß durch den LInSaU einer Dimersäure die verschiedenen spezifischen Eigenschaften einer Metallflockenplgmenlzubereltung verbessert werden können. Im Falle dieser l.lteraturstelle wird Aluminium beim Vorliegen einer Monomersäure. wie Ölsäure. Laurlnsäure. Linolensäure oder Rlzlnolelnsäüre, sowie eines sekundären oder tertiären aliphatischen Amins mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und einem Molekulargewicht von 225 bis 795 zur Gewinnung einer Aluminiumpaste vermählen.
Die US-PS 20 02 891 beschreibt lediglich den Einsatz einer Monomersäure, wie Stearinsäure. Die Verwendung von nur einer Monomersäure bewirkt jedoch keine Verbesserung der spezifischen Eigenschaften von metalllsehen Flockenplgmentzubereltungen, wie sie durch den Einsatz einer Dimersäure erzielt wird.
Die US-PS 25 22 538 und die FR-PS 13 96 068 beschreiben nur die Verwendung eines aliphatischen Amins und erwähnen nirgends, daß durch den Einsatz einer Dimersäure zusammen mit einem aliphatischen AmIn die angesprochenen verschiedenen Eigenschaften einer metallischen Flockenpigmentzubereitung verbessert werden
können. Erfindungsgemäß wird ein iangkettlges allphatlsches AmIn gemäß einer bevorzugten Ausführungsform zur Verhinderung einer Alklomerierung der metallischen Flockenteilchen eingesetzt.
Die GB-PS 11 91 204 enthält ebenfalls nicht den geringsten Hinweis auf eine Verbesserung der Farbeigenschaften und der Antlkorrosionselgenschaften von metallischen Flockenpigmentzubereitungen durch den Zusatz einer Dlmersäure. s
Die AT-PS 3 22 692 beschreibt ebenfalls nur den Einsatz einer Monomersäure.
Schließlich wird in der US-PS 36 15 731 die Aufbringung eines Überzugs aus einer langkettigen ungesättigten Fettsäure auf Metallpigmente beschrieben.
Das Zumischen einer Dlmersäure zu einer Flockenpigmentzubereitung kann in Form eines Zusatzes m herkömmlichen Produkten oder Halbprodukten erfolgen, es 1st jedoch im Hinblick einer industriellen Produktion vorteilhat, die Dimersäure während irgendeiner Stufe des sogenannten Naßverfahrens oder Trockenverfahrens zuzugeben. Diese beiden Verfahren sind bekannte Verfahren zur Herstellung von Flockenpigmentzubereitungen. Die Erfindung wird nachfolgend näher unter Bezugnahme auf typische Beispiele für die industrielle Produktion der erfindungsgemäßen Flockenpigmentzubereitung beschrieben.
Die herkömmlichsten Verarbeitungsstufen des Trockenverfahrens sowie des Naßverfahrens zur Herstellung j von Metallfiockenpigmenten sind nachfolgend zusammengefaßt:
Trockenverfahren
1. Das AusgaDi·metallpulver, wie beispielsweise ein feines Pulver oder ein zerkleinertes Blech, wird In Gegenwart eines Kühlmittels, wie einer gesättigten oder ungesättigten höheren aliphatischen Säure, vermählen, wobei gegebenenfalls verschiedene andere Additive zugesetzt werden können. Das Vermählen erfolgt in einer Mahlvorrichtung, beispielsweise in einer Kugelmahle, einer Pochmühle, Vlbrationsmühle. Ein grenzflächenaktives Mittel wird der dabei erhaltenen Mischung zugesetzt, die hauptsächlich aus Metallfiockenpulver besteht. Das Material wird durch Sieben zur Gewinnung von trockenen Metallflockenpigmentprodukten klassiert oder fraktioniert. Andere Additive, wie beispielsweise Antikorrosionsmittel, grenzflächenaktive Mitte!, Verlaufmittel, \ iskositätsverbesserungsmittel sowie Stabilisierungsmittel können in einem derartigen Fall der Mischung nach dem Sieben zugesetzt und damit vermischt werden.
2. Verschiedene Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Terpentinersatz oder Lösungsmlttelnaphtha. oder ein flüssiges Medium aus einem anderen Lösungsmittel werden der durch das Vermählen gemäß (1) erhaltenen Mischung ZUf.^setzt. um die Mischung In Form einer Metallpaste zu formuileren, die dann zu pastenähnlichen Metallflockenplgmentprodukten nach dem gleichen Verfahren wie unter (1) beschrieben verarbeitet wird.
Naßverfahren
Das Ausgangsmelallpulver wird In Gegenwart eines Vermahlmittels. eines Mahlmedlums. wie einem aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel, und erforderlichenfalls anderen verschiedenen Additiven In einer Mahlvorrichtung vermählen. Die Metallflockenpulvermlschung wird dann unter Vprwendund des gleichen flüssigen Mediums, wie es als Mahlmedlum verwendet worden Ist, aus der Mahlvorrichtung gesam- 4U melt, durch Sieben In nassem Zustand klassiert oder fraktioniert und einer Feststoff-Flüssigkeitstrennung In einer Filterpresse oder dgl. unterzogen, wobei ein Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis 80% erhallen wird Ein flüssiges Medium wird dem Filterkuchen zusammen mit einem grenzflächenaktiven Mittel zugesetzt und mit diesem vermischt, wöbe! pastenähnliche Metallflockenpigmentprodukte mit einem angestrebten Feststoffgehalt (ungefähr 65%) erhalten werden. Bei der Durchführung der vorstehend beschriebenen Mischstufe werden verschiedene Additive zugesetzt, wie Antikorrosionsmittel, grenzflächenaktive Mittel, Verlaufmittel, die Viskosität verbessernde Mittel sowie Stabilisierungsmittel. Diese Mittel werden je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck ausgewählt. Man kann auch Metallpigmente mit anderen Gütegraden zur Steuerung der Tönung zumischen.
Die erfindungsgemäUe Zubereitung kann In vorteilhafter Welse dadurch hergestellt werden daß eine Dimersäure während einer der Stufen des Trocken- oder Naßverfahrens, wie sie vorstehend dargelegt worden sind, zugesetzt wird. Da erfindungsgemäß die Dimersäure auch eine ausreichende Funktion als Vermahlmlttel besitzt, kann sie allein als Mahlhllfsmlttel eingesetzt oder In Kombination mit herkömmlichen Mitteln, wie verschiedenen langkettigen Fettsäuren, verwendet werden. Wahlwelse kann die Dlmersäure auch nach dem Mahlen des Ausgangsmetallpulvers mit einem herkömmlichen Mahlmittel zugesetzt und eingemischt werden, ferner kann man t»le Dlmersäure portionsweise in einer vorherbestimmten Menge sowohl während der Mahlstufe als auch der Mischstufe zugeben Die erfindungsgemäß eingesetzte Dlmersäure Ist ein Dlmeres einer ungesättigten langkettigen Fettsäure mit /wolf oder mehr Kohlenstoffatomen (Monoensäure, Diensäure und Trlensäure). vorzugsweise 12 bir, 22 Kohlenstoffatomen Eine Verwendung einer Mischung aus einer Trlmersäure (Trlmerest und \ einer MonomcrsHure zusätzlich /u der Dlmersäure als wesentlichen Bestandteil Ist ebenfalls möglich Typische 60 | Beispiele sind eine Dlmersäure, die auf Ölsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 18 zurückgeht, sowie eine Dlmersäure, die sich von Linolensäure ableitet, und Trlmersäure. Diese Materlallen sind Im Handel als Mischung aus aliphatischen Säuren erhältlich, die 70 bis 98% Dlmcrsaure (Versadlme: Japan General Mills Company, Empole: Emery Company und dgl.) enthält. Die Menge der Dlmersäure, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Metalltellchen, wird zwischen 0,81/wahres spezifisches Gewicht des Metalls - 81/wahres spezifisches Gewicht des Metalls (Gcwichtstcllc) In der erflndungsgemäßcn Zubereitung ausgcwähll. Verbesserungen der Farbreinheit sowie des Antlkorroslonsvermögens sind unterhalb der unteren Grenze unzureichend, während andererseits die Fllmfestlgkelt eines Anstrichs oberhalb der oberen Grenze verschlechtert wird. Die zur Herstellung von Pigmenten für
wäßrige Anstrichmittel eingesetzten grenzflächenaktiven Mittel unterliegen keinen besondere« Einschränkungen, solange sie d&zu in der Lage sind, die erfindungsgemäßen Zubereitungen in Wasser dlspergierbar zu machen. Sie lassen sich aus den verschiedenen bekannten grenzflächenaktiven Mitteln auswghlen. Die wirksame Menge liegt gewöhnlich zwischen 0,81 wahres spezifisches Gewicht des Metalls - 81/wahres spezifisches Gewicht des Metalls (Gewichtstelle) pro 100 Gew.-Teile der Metalltellchen. Bevorzugte grenzflächenaktive Mittel, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, sind folgende: anionische grenzflächenaktive Mittel, wie Fettsäureseifen, langkettlge Alkoholsulfate, Polyoxyäthylenalkylälhersulfate, Polyoxyäthylenalkyiphenyläthersulfate, Polyoxyäthylenisooctylphenyläthersulfonat, Alkylbenzolsulfonate. Polyoxyälhylenalkylphenolälherphosphaie. Polyoxyäthylenalkylätherphosphaie; nichtionische grenzflächenaktive Mittel, wie Polyoxyäthylenalkyläther, Polyoxyäthylenalk/.phenyläther, Polyoxyäthylenalkylamide, PoiyoxyäthylenfeUsäureester, Polyoxyäthylensorbltanfettsäureester sowie Sorbltanfettsäureester.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können ohne Schwierigkelten mit anderen Substanzen vermischt werden, die in herkömmlichen Plgmen'dispersionen des Metallflockentyps enthalten sind, beispielsweise Vermahlungsmitteln, Mahlmedien, flüssigen Medien, grenzflächenaktiven Mitteln sowie verschiedenen anderen Additiven. Diese sowie andere Bedingungen, die in vorteilhafter Weise zur Durchführung der Erfindung eingehalten werden, werden nachfolgend zusammengefaßt:
1. Ausgangsmetallpulver
Feines Pulver sowie zerkleinertes Blech aus Al, Cu, Ni, Zn Fe sowie Cu-Zn-Legierungen sowie Legierungen der genannten Metalle, wie rostfreier Stahl.
i. Mahlmedlum oder flüssiges Medium
Aliphatlsche Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Terpentinersatz (mineral spirit), aromatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Lösungsmittelnaphtha oder ander herkömmliche Mahlmedlen, mit Ausnahme von Wasser.
3. Vermahlmittel
30
Gesättigte oder ungesättigte langkettlge Fettsäuren mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen, Estern, Amine, Amide sowie Alkohole davon. Insbesondere s°len erwähnt: Ölsäure. Stearinsäure, Behensäure, Palmltlnsäure, Myrlstlnsäure, Laurfnsäure. Linolensäure. Isostearinsäure. Butylstearat, Methyloleat, Stearylamln, Oleylamin,
Γ« Stearamid, Oleamld, Stearylalkohol oder Oleylalkohol.
■y 4. Andere Additive
Antikorrosionsmittel, wie Benzotrlazol, ferner verschiedene Amine; Verlaufmittel, wie Silikone sowie Fluor-
Ii oberflächenaktive Mittel; Viskositätsverbesserer, wie Montmorrllonit, ferner Stabilisierungsmittel, vie verschie-
. -to der--. Amine.
j Liegt In den erfindungsgemäßen Zubereitungen die Dlmersäure in einem Überschuß In Form der freien Säure
|. oberhalb der Sätiigungsmenge vor, die auf der Oberflache der Metalltellchen adsorbiert wird, dann agglomerieren die Metallteilchen untereinander, wodurch der Wert der Produkte herabgesetzt wird. Daher Ist es zweckmäßig, auch diesem Problem Aufmerksamkell zu schenken. Es wurde gefunden, daß die vorstehend beschriebene Schwierigkeit dadurch in wirksamer Welse beseitigt werden kann, daß ein langkettlges aliphatlsches AmIn mil 8 o('er mehl Kohlenstoffatomen In einer vorherbestimmten Menge den erfindungsgemäßen Zubereitungen zugesetzt wird. In diesem Fall liegt die wirksame zugesetzte Menge des Amins pro 100 Gew.-Teile der Metalltellchen zwischen 0,81/wahres spezifisches Gewicht des Metalls - 81 /wahres spezifisches Gewicht des Metalls (Gewlchtsteile), und zwar bezogen auf eines oder insgesamt mehrere Amine. Man nimmt an, daß diese Amine die neutralen Gruppen der freien Dimersäure /ur Hemmung ihrer Polymerisation neutralisieren. Das Ergebnis Ist eine wirksame Verhinderung der Agglomeration zwischen den Metalltellchen.
Bevorzugt einsetzbare Amine sind folgende: Caprylamln. Decylamln, Laurylamln. Myrlstylamin, Stearvlamin, Oleylamin, Dlstearylamln, Dllaurylamin. Dlmethyloctylamln, Dlmethyldecylamln, Dlmethyllaurylamin, Dlmethylmyrlstylamln, Dlmethyipalmltylamln, C!meih>-lstearylamln, Trlcaprylamin, Methyldlstearylamln, Methyldilaurylamin sowie Stearylpropylendlamln. Da diese Amine ebenfalls als Vermahlmittel wirken, können sie erfindungsgemäß gegebenenfalls wie die vorstehend erwähnte Dlmersäure als Mahlmittel ve-wendet werden. Diese Amine können jeder der Stufen des vorstehend beschriebenen Trocken- oder Naßverfahrens zugegeben werden, sie können auch den Produkten nach Beendigung der vorstehend erwähnten Stufen zugemischt werden. Die erfindungsgemäßen Zubereitungen, JIe In der vorstehend beschriebenen Welse mit oder ohne Zugabe von Aminen hergestellt werden, können In der vorliegenden Form ohne Zugabe von grenzflächenaktiven Mitteln als Pigmente In Anstrichmitteln des organischen Lösungsmitteltyps (ölig) eingesetzt werden, sie können natürlich auch als wäßrige Beschlchtungsplgmente dadurch verwendet werden, daß sie durch die Zugabe von entsprechenden grenzflächenaktiven Mitteln wasserdlsperglerbar gemacht werden.
Die Erfindung Ist nicht auf vorstehend beschriebene typische Ausfuhrungsformen beschränkt. Vielmehr können such andere Materlallen gegebenenfalls als Ausgangsmeta'.ioulver, Vermahlmedlen oder flüssiges Vermahlmittel sowie verschiedene andere Additive eingesetzt werden.
Die folgender Beispiele und Verglelchsbeisplele erläutern die Erfindung, ohne diese zu beschränken.
Beispiel IA
lclncs Aluminiumpulver (ΛΑ10Ι, hergestellt von der Toyo Aluminium K.K.) 1,1 kg
Tcrpcnilncrsatz 1,25 I
Dlmersäure (Empole, hergestellt von der Emery C.) 50 g
Diese Bestandteile werden In eine Kugelmühle mil einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermählen. Nach Beendigung des Mahlens wird die Aufschlämmung mit 8 I Terpentlnersalz ausgewaschen, der 4 g/100 ml einer Dlmersiiure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenwelte von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird sie in einem Pfanncnfllter filtriert, wobei ein Filterkuchen erhalten wird, to df 70 Gew.-96 Metallkomponente enthält. Terpentinersatz wird dem Filterkuchen In einer solchen Menge zugesetzt, daß der Gehalt der Metallkomponente 65% beträgt. In einem Kneter wird während 30 Minuten zur Gewinnung einer Aluminlumpaste vermischt.
Die Alumlnlumpasie weist ein Deckvermögen von 9400 cmVg auf und enthalt ungefähr 2,5 Gew.-% der Dlmersäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponcnie.
Vcrglelchsbeisplcl IA
Feines Aluminiumpulver (AAlOI, hergestellt von der Toyo Aluminium K.K.) 1,1 kg
lerpentinersatz i,25 i 2ü
Ölsäure 50 g
werden In eine Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermählen. Nach Beendigung des Vermahlens wird die Aufschlämmung mit 8 1 Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml Ölsäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenwelte von 0,04 mm geschickt. :5 Anschließend wird eine Aluminiumpasle In der gleichen Welse wie in Belsplei 1 hergestellt. Die Alumlnlumpaste besitzt ein Deckvermögen von 9300 cmVg und enthält ungefähr 2,2 Gew.-'Λ, ölsäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente.
B e I s ρ I e I 2A
tin Filterkuchen mit einem Deckvermögen von 6000 cmVg, der 80% einer Metallkomponcte enthält, die durch Vermählen von feinem Aluminiumpulver in Gegenwart von Ölsäure und Terpentinersatz in einer Kugelmühle hergestellt worden ist ^enthaltend 1,3 Gcv/.-% Ölsäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente), wird zu der folgenden Zubereitung während einer Zeltspanne von 1 Stunde vermischt:
Alumlnlumplgmentfllterkuchen 1250 g Dimersäure iVersadime 2!6, hergestellt von dsr Nippon Genera! MÜis Co.) 50 g
Stearylamin (Farmine 80. hergestellt von der Kao Sekken Co.) 40 g
Terpentinersatz 198 g
Insgesamt: 1538 g
Beispiel 3A
Im Handel erhältliches Bronzepulver (Deckvermögen 3900 cmVg), das in Gegenwart von Stearinsäure vermählen worden ist, wird während einer Zeltspanne von 1 Stunde zu folgender Zubereitung vermischt:
Bronzepulver (MD450 Rieh Gold, hergestellt von der Alcan Metal Powder Co.) 1000 g
Dimersäure (Empole 1014, hergestellt von der Emery Co.) 1 g
so Beispiel 4A
Der gemäß Beispiel 2 verwendete Filterkuchen wird während 1 Stunde zu folgender Zubereitung vermischt:
Aluminiumpigmentfliterkuchen 1250 g
Dimersäure iVersadlme 216. hergestellt von der Nippon General Mills Co.) 250 g
Diidurviamin f Armine 2 c. hergestellt von der Llon Yush! Co.) 300 g
Insgesamt 1800 g
Vergleichsbeispiel 2A
Der gemaii Beispiel 2 verwendete Filterkuchen wird zu folgender Zubereitung während I Stunde vermischt:
Aluminiumpigmentfilterkuchen 1250 g
!)imers.iure (Versadime 216. hergestellt von der Nippon General Mills Co.) 350 g
ferpentinersatz 300 g
Insgesamt: 1900 g
Jeder der nachfolgend beschriebenen Tests wird unter Einsatz einer jeden Probe erhalten, die gemäß den vorstehend beschriebenen Beispielen und Verglelchsbelsplelen erhalten worden 1st. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle I hervor.
Test IA
Es wird ein Metallanstrichmittel gemäß folgender Zubereitung hergestellt und mittels einer Rakel aufgebracht. Die Farbreinheit des aufgeschichteten Films wird visuell untersucht:
Nltrocellulosclack (Pllac, hergestellt von der Nippon Paint Co.) Blaues Email (Unlcolour. hergestellt von der Nippon Paint Co.) Metallpigmentprobe (als Mctallkomponcnte)
Test 2A
47 g 2g 3g
Die Metallplgmcntprobe wird In einer Menge von 3 g (als Metallkomponente) In 100 ml Wasser/Butylccllosolve (=1:4) als Medium dlspcrglcrt und die Dispersion bei 50° C gehalten. Die aus der Dispersion entweichende Gasmenge wird wahrend 1 Monat gemessen.
Test 3A
Ein wäßriges Metallanstrichmittel der nachfolgend angegebenen Zubereitung wird hergestellt und mittels einer Rakel aufgebracht. Die Farbreinheit des aufgeschichteten Films wird visuell untersucht:
Die Menge des aus dem bei 50° C gehaltenen Anstrichmittel entweichenden Gases wird während 1 Monat gemessen. Das Anstrichmittel wird nach dem Gasfreisetzungstest mittels einer Rakel aufgebracht und der Farbunterschied sowie das Aussehen von Beschichtungsfilmen vor und nach dem Test mittels eines Dlffcrentlalcolorlmeters gemessen.
Wasserlöslicher Acryllack (Acrolon 557N1 hergestellt von der Nlshoku Arrow Chemicals Co.) 560 g
Wasserlöslicher Melamlnlack (Sumlmal M-50W, hergestellt von der Sumitomo Kagaku Co.) 150 g
Phthalocyaninblau (NK Blue, hergestellt von der Dainippon Ink Co.) 32 g
Butylcellosolve 90 g
Metallpigmentprobe (als Metallkomponente) 48 g
Test 4A
Metallpigmentproben werden In Zinnkannen eingefüllt und In einer thermostabilen Kammer bei 50°C aufbewahrt. Die Agglomeration der Proben wird nach 1 Monat unter Verwendung eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gemessen.
Tabelle I
Test IA Test2A
Färb- Gasfreisetzung reinheit
Farbreinheit
Test 3 A Gasfreisetzung
Test 4A
Farbunterschied (ΔΕ)
Beispiel IA ©
50 2A O
3A O
55 4A O
Vergleichsbeispiel IA X
2A O
kein Gas freigesetzt ©
kein Gas freigesetzt O
kein Gas freigesetzt Δ
kein Gas freigesetzt O
Gas freigesetzt nach X
i Stunde
kein Gas freigesetzt O
kein Gas freigesetzt 0,1
kein Gas freigesetzt 0,1
kein Gas freigesetzt 0,2
kein Gas freigesetzt 0,1
allmähliche Gas- 3,0 freisetzung
kein Gas freigesetzt 0,1
keine Agglomeration
keine Agglomeration
keine
Agglomeration 1
keine |
Agglomeration ΐ
keine |
Agglomeration |
Agglomeration I
JV UZ JL
Fortsetzung Test IA
Farb
reinheit
O hesser Test 2 A
Gasfreisetzung
Farb
reinheit
Beispiel Test 3 A
Gasfreisetzung
Farbunter-
schied (4E)
Test 4A
X Gas freigesetzt nach
1 Stunde
X allmähliche Gas
freisetzung
7,8 keine
Agglomeration
Bronze
pulver-
Pigment,
verfügbar
von der
Company A
Agul X schlecht
Bemerkung:
© ausgezeichnet
IB
reinem /Aiüiüniiüuipüivci ν/ΛΛνϊϋϊ, iicigcaiciil Vün üci ΐ uyo rviüiiiiiitüiii tv. η./ i,ü Kg
Terpentinersatz 1,25 I
Dlmersäure (Empole 1022, hergestellt von der Emery Co.) 50 g
werden In einer Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermählen. Nach Beendigung des Vermahlens wird die Aufschlämmung mit 8 1 Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml der Dimersäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird die Aufschlämmung In einem Pfannenfilter zur Gewinnung eines Filterkuchens filtriert, der 80 Gew.-% der Metallkomponente enthält. Der Filterkuchen besitzt ein Deckvermögen von 9400 cmVg und enthält ungefähr 1,5 Gew.-% der Dimersäure pro 100 Gew.-Telle der Metallkomponente. Der Filterkuchen wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt. Auf diese Welse wird ein In Wasser dlsperglerbares Aluminiumpastenpigment erhalten.
Alumlnlumpigmentfllterkuchen 1250 g Polyoxyäthylenalkylphenoläther (Emalgen 106, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 30 g
Polyoxyüthylenalkylather (Emalgen 408, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 60 g
Terpentlnersaiz 198 g
Insgesamt: 1538 g
Verglelchsbelsplel IB
Feines Aluminiumpulver 1,0 kg
(AAlOl, hergestellt von derToyo Aluminium K. K.)
Terpentinersatz ί ,25 1
Ölsäure 50 g
werden in eine Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermählen. Nach Beendigung des Vermahlens wird die Aufschlämmung mit 8 1 Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml Ölsäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird die Aufschlämmung In einem Pfannenfilter zur Gewinnung eines Filterkuchens filtriert, der 80 Gew.-96 der Metallkomponente enthält. Der Filterkuchen besitzt ein Deckvermögen von 9300 cm2/g und enthält ungefähr 1,3 Gew.-96 Ölsäure pro 100 Gew.-Telle der Metallkomponente. Der Filterkuchen wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt, wobei ein mit Wasser dlsperglerbares Aluminiumpastenpigment erhalten wird:
Aluminiumpigmentfilterkuchen 1250 g Polyoxyäthylenalkylphenoläther (Emalgen 106, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 30 g
Polyoxyäthylcnalkyläther (Emalgen 408, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 60 g
Terpentinersatz 198 g
Insgesamt: 1538 g
Beispiel 2B
Ein Filterkuchen mit einem Deckvermögen von 6000 cm2/g und einem Gehalt der Metallkomponente von 80%, hergestellt durch Vermählen von feinem Aluminiumpulver in Gegenwart von Ölsäure und Terpentinersatz In einer Kugelmühle (enthaltend 1,3 Gew.-% Ölsäure pro 100 Gew.-Telle der Metallkomponente) wird In der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Alumlnlumplgmentfllterkuchen 1250 g
Dlmersäure (Versadlme 216, hergestellt von der Japan General Mills Co.) 50 g
Stearylamln (Farmlne 80, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 40 g
Anlonlsches grenzflächenaktives Mlttel/nlchtlonlsches grenzflächenaktives Mittel 150 g (Antarocks AL-10, hergestellt von der Takemoto Yushl Co.)
Terpentinersatz 48 g
Insgesamt: 1538 g
Beispiel 3B
IiIn Im Handel erhältliches Bronzepulver, das In Gegenwart yon Stearinsäure (3900 cmVg Deckvermögen) vermählen worden Ist, wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Bronzepulver (MD 450 Rieh Gold, hergestellt von der Alcitn Metal Powder Co.) K)(W g
ii Dlmersäure (Empole 1014, hergestellt von der Emery Co.) I g
Polyoxyäthylcnsorbltantrloleat (Solvon T-85, hergestellt von der Toho Kagaku Co.) 12 g
Verglelchsbelsplel 2B
Ein im Handel erhätllches Bronzepulver, das In Gegenwart von Stearinsäure (Deckvermögen 3900 cmVg) vermählen worden Ist, wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Bronzepulver (MD 450 Rieh Gold, hergestellt von der Alcan Metal Powder Co.) 1000 g
Ölsäure 1 g
Polyoxyäthylensorbltantrloleat (Solvon T-85, hergestellt von der Toho Kagaku Co.) 12 g
Beispiel 4B
Der Filterkuchen, der gemäß Beispiel 2 verwendet worden Ist, wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Alumlnlumplgmentfllterkuchen 1250 g
Dlmersäure (Versadlme 216, hergestellt von der Japan General Mills Co.) 250 g
Dllaurylamln (Armin 2 c, hergestellt von der Llon Yushl Co.) 300 g
Natrlumdodccylbcnzolsulfonal (Neurcx R, hergestellt von der Nippon Yushl Co.) 300 g
Insgesamt: 2100 g
Vcrglclchsbcisplcl 3B
M) Der gemäß Beispiel 2 verwendete Filterkuchen wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Alumlnlumplgmentfllterkuchen 1250 g
Dlmersäure (Versadlme 216, hergestellt von der Japan General Mills Co.) 350 g
Natriumdodecylbenzolsulfonat (Neurex R, hergestellt von der Nippon Yushl Co.) 300 g
Terpentinersatz 300 g
Insgesamt: 2200 g
Die folgenden Versuche werden unter Einsatz einer jeden der gemäß den vorstehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellten Proben durchgeführt. Die Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle ·.' hervor.
Test IB
<;<; Die Mctallpigmcntprobc wird In einer Menge von 3 g Cats Mctallkomponenle) In 100 ml Wasscr/Bulylcellosolve (1:4) als Medium dlsperglert und die Dispersion hcl 50 C gehalten I)Ic Μεημο des aus der Dispersion freigesetzten (iases wird wahrend 1 Monat gemessen
lest 2B
Ein wäßriges Metallanstrichmittel wird gemäß folgendem Ansatz hergestellt und mittels einer Rakel aufgebracht. Die Farbreinheit des Beschichtungsfilms wird visuell ermittelt. Die aus dem vorstehend beschriebenen Anstrichmittel, das bei 50' C gehalten wird, freigesetzte Gasmenge wird während 1 Monat gemessen. Nach dem Gasfreisetzungstest wird das Anstrichmittel mittels einer Rakel aufgeschichtet, worauf der Unterschied der aufgeschichteten Filme vor und nach dem Test mittels eines Dlfferenilalcolorlmeters gemessen wird:
Wasserlöslicher Acryllack (Aroion 557N, hergestellt von der Nlshoku Arrow Chemicals Co.) 560 g Wasserlöslicher Melaminlack (Sumimal M-50W. hergestellt von der Sumitomo Chemicals Co.) 150 g
Phthalocyanlnblau (NK Blau, hergestellt von der Dalnlppon Ink Co.)
Destilliertes Wasser Metaüpigmentprobe (als Metallkomponente)
Test3B
32 g VIg 48 g
Die Metallpigmentproben werden In Zinnkannen eingefüllt und in einer thermostabilen Kammer bei 50= C aufbewahrt. Nach 1 Monat wird die Agglomeration der Proben unter Verwendung eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von 0.04 mm gemessen.
Tabelle II
Beispiel IB 2B 3B 4B
Vergleichsbeispiel IB
2B 3B
Test IB Gasireiselzung
kein Cias freigesetzt kein Gas freigesetzt kein Gas freigesetzt kein Gas freigesetzt
Gas freigesetzt nach 1 Stunde
Gas Freigesetzt nach 30 Minuten
kein Gas freigesetzt
Test 2B Farbreinheit
O Δ O
(S) ausgezeichnet Q besser Δ gut X schlecht
Gasfreisetzung
keine keine keine keine
allmähliche Freisetzung
allmähliche Freisetzung
keine
Test 3 B
Rirbunterschied (ΔΕ)
0,1 keine Agglomeration
0.1 keine Agglomeration
0,2 keine Agglomeration
0,1 keine Agglomeration
3,2 keine Agglomeration
8,1 keine Agglomeration
0,1 Agglomeration

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Metallische Flockenplgmentzubereitung, wobei deren Metallflockenteilchen einen Überzug aus einer ungesättigten langkettigen Fettsäure aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß als Fettsäure ein Dlmeres der langkettigen Fettsäure mit mindestens 12 C-Atomen Im Molekül eingesetzt wird, wobei die Menge der Dimersäure In einem Bereich Hegt, der zwischen den Werten
0.81
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