DE3002175C3 - Metallische Flockenpigmentzubereitung - Google Patents

Metallische Flockenpigmentzubereitung

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Description

Die Erfindung betrifft eine metallische Flockenpigmentzubereitung mit sehr guter Farbreinheit und guten Antikorrosionseigenschaften, die für den Einsatz in wäßrigen Medien vorgesehen sind.
Bei der Durchführung von verschiedenen Beschichtungsverfahren werden Metallflockenpigmente verwendet, die durch feines Vermahlen von Metallpulvern hergestellt werden. Derartige Produkte besitzen jedoch eine schlechte Farbreinheit, d. h. sie entwickeln in Überzügen eine dunkle trübe Farbe und sind daher infolge eines Fehlens einer hohen Farbreinheit für Beschichtungszwecke nicht zufriedenstellend. Da ferner diese herkömmlichen Metallpigmente nicht zufriedenstellende Antikorrosionseigenschaften besitzen, waren sie auch mit dem Nachteil behaftet, daß ihre Teilchenoberfläche leicht durch korrosive Bestandteile in der Atmosphäre, wie Wasser, Sulfitgas od. dgl. verschmutzt wurde, wodurch sie ihren charakteristischen Glanz verloren. Wurden die Metallpigmente in wäßrigen Anstrichmitteln eingesetzt, dann schritt die Korrosion beispielsweise durch die allmähliche Reaktion zwischen Metallteilchen und Wasser in dem wäßrigen Medium fort, wobei Wasserstoffgas erzeugt wurde. Dabei war eine merkliche Herabsetzung des Metallglanzes unvermeidbar, und zwar auch dann, wenn verschiedene Antikorrosionsmittel zugesetzt wurden.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine metallische Flockenpigmentzubereitung zu schaffen, die eine sehr gute Farbreinheit und sehr gute Antikorrosionseigenschaften bei einem Einsatz in wäßrigen Medien besitzen.
Diese Aufgabe wird durch eine metallische Flockenpigmentzubereitung nach dem Patentanspruch 1 gelöst.
Die erfindungsgemäße Flockenpigmentzubereitung besitzt gegenüber bekannten Zubereitungen eine wesentlich verbesserte Farbreinheit und wesentlich bessere Antikorrosionseigenschaften. Außerdem ist der metallische Glanz der erfindungsgemäßen, in Wasser dispergierbaren Flockenpigmentzubereitung ebenfalls gegenüber den bekannten Zubereitungen wesentlich verbessert, das gleiche gilt auch für die Korrosionsbeständigkeit in wäßrigen Medien.
Diese Eigenschaften werden aufgrund der Tatsache erzielt, daß ein Dimeres einer ungesättigten langkettigen Fettsäure mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen (nachfolgend als "Dimersäure" bezeichnet) in spezifischer Weise auf die Metallflockenteilchen einwirkt. Außerdem verbessert die Dimersäure die Antikorrosionseigenschaften und den metallischen Glanz erheblich im Gegensatz zu den bisher bekannten Mitteln, ohne daß dabei die verschiedenen spezifischen Eigenschaften verschlechtert werden, die man von einer metallischen Flocken­ pigmentzubereitung erwartet.
In der Literaturstelle "Römpps Chemie-Lexikon", 7. Auflage, 1973, Band 2, Seite 853, die sich mit der Definition des Begriffes der Dimersäure befaßt, findet man nirgends einen konkreten Hinweis darauf, daß eine Dimersäure die Antikorrosionseigenschaften von Metallflockenpigmentzubereitungen zu verbessern vermag. Auch auf eine Farbverbesserung derartiger Zubereitungen findet sich kein Hinweis. Auch in der DE-AS 12 20 953 ist keinerlei Hinweis darauf zu entnehmen, daß durch den Einsatz einer Dimersäure die verschiedenen spezifischen Eigenschaften einer Metallflockenpigmentzubereitung verbessert werden können. Im Falle dieser Literaturstelle wird Aluminium beim Vorliegen einer Monomersäure, wie Ölsäure, Laurinsäure, Linoleinsäure oder Rizinoleinsäure, sowie eines sekundären oder tertiären aliphatischen Amins mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und einem Molekulargewicht von 225 bis 795 zur Gewinnung einer Aluminiumpaste vermahlen.
Die US-PS 20 02 891 beschreibt lediglich den Einsatz einer Monomersäure, wie Stearinsäure. Die Verwendung von nur einer Monomersäure bewirkt jedoch keine Verbesserung der spezifischen Eigenschaften von metallischen Flockenpigmentzubrereitungen, wie sie durch den Einsatz einer Dimersäure erzielt wird.
Die US-PS 25 22 538 und die FR-PS 13 96 068 beschreiben nur die Verwendung eines aliphatischen Amins und erwähnen nirgends, daß durch den Einsatz einer Dimersäure zusammen mit einem aliphatischen Amin die angesprochenen verschiedenen Eigenschaften einer metallischen Flockenpigmentzubereitung verbessert werden können. Erfindungsgemäß wird ein langkettiges aliphatisches Amin gemäß einer bevorzugten Ausführungsform zur Verhinderung einer Alklomerierung der metallischen Flockenteilchen eingesetzt.
Die GB-PS 11 91 204 enthält ebenfalls nicht den geringsten Hinweis auf eine Verbesserung der Farbeigenschaften und der Antikorrosionseigenschaften von metallischen Flockenkpigmentzubereitungen durch den Einsatz einer Dimersäure.
Die AT-PS 3 22 692 beschreibt ebenfalls nur den Einsatz einer Monomersäure.
Schließlich wird in der US-PS 36 15 731 die Aufbringung eines Überzugs aus einer langkettigen ungesättigten Fettsäure auf Metallpigmente beschrieben.
Das Zumischen einer Dimersäure zu einer Flockenpigmentzubereitung kann in Form eines Zusatzes zu herkömmlichen Produkten oder Halbprodukten erfolgen, es ist jedoch im Hinblick einer industriellen Produktion vorteilhaft, die Dimersäure während irgendeiner Stufe des sogenannten Naßverfahrens oder Trockenverfahrens zuzugeben. Diese beiden Verfahren sind bekannte Verfahren zur Herstellung von Flockenpigmentzubereitungen. Die Erfindung wird nachfolgend näher unter Bezugnahme auf typische Beispiele für die industrielle Produktion der erfindungsgemäßen Flockenpigmentzubereitung beschrieben.
Die herkömmlichsten Verarbeitungsstufen des Trockenverfahrens sowie des Naßverfahrens zur Herstellung von Metallflockenpigmenten sind nachfolgend zusammengefaßt:
Trockenverfahren
1. Das Ausgangsmetallpulver, wie beispielsweise ein feines Pulver oder ein zerkleinertes Blech, wird in Gegenwart eines Mahlmittels, wie einer gesättigten oder ungesättigten höheren aliphatischen Säure, vermahlen, wobei gegebenenfalls verschiedene andere Additive zugesetzt werden können. Das Vermahlen erfolgt in einer Mahlvorrichtung, beispielsweise in einer Kugelmühle, einer Pochmühle, Vibrationsmühle. Ein grenz­ flächenaktives Mittel wird der dabei erhaltenen Mischung zugesetzt, die hauptsächlich aus Metallflockenpulver besteht. Das Material wird durch Sieben zur Gewinnung von trockenen Metallflockenpigmentprodukten klassiert oder fraktioniert. Andere Additive, wie beispielsweise Antikorrosionsmittel, grenzflächenaktive Mittel, Verlaufmittel, Viskositätsverbesserungsmittel sowie Stabilisierungsmittel können in einem derartigen Fall der Mischung nach dem Sieben zugesetzt und damit vermischt werden.
2. Verschiedene Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Terpentinersatz oder Lösungsmittelnaphtha, oder ein flüssiges Medium aus einem anderen Lösungsmittel werden der durch das Vermahlen gemäß (1) erhaltenen Mischung zugesetzt, um die Mischung in Form einer Metallpaste zu formulieren, die dann zu pastenähnlichen Metallflockenpigmentprodukten nach dem gleichen Verfahren wie unter (1) beschrieben verarbeitet wird.
Naßverfahren
Das Ausgangsmetallpulver wird in Gegenwart eines Vermahlmittels, eines Mahlmediums, wie einem aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel, und erforderlichenfalls anderen verschiedenen Additiven in einer Mahlvorrichtung vermahlen. Die Metallflockenpulvermischung wird dann unter Verwendung des gleichen flüssigen Mediums, wie es als Mahlmedium verwendet worden ist, aus der Mahlvorrichtung gesammelt, durch Sieben in nassem Zustand klassiert oder fraktioniert und einer Feststoff-Flüssigkeitstrennung in einer Filterpresse od. dgl. unterzogen, wobei ein Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 70 bis 80% erhalten wird. Ein flüssiges Medium wird dem Filterkuchen zusammen mit einem grenzflächenaktiven Mittel zugesetzt und mit diesem vermischt, wobei pastenähnliche Metallflockenpigmentprodukte mit einem angestrebten Feststoffgehalt (ungefähr 65%) erhalten werden. Bei der Durchführung der vorstehend beschriebenen Mischstufe werden verschiedene Additive zugesetzt, wie Antikorrosionsmittel, grenzflächenaktive Mittel, Verlaufmittel, die Viskosität verbessernde Mittel sowie Stabilisierungsmittel. Diese Mittel werden je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck ausgewählt. Man kann auch Metallpigmente mit anderen Gütegraden zur Steuerung der Tönung zumischen.
Die erfindungsgemäße Zubereitung kann in vorteilhafter Weise dadurch hergestellt werden, daß eine Dimersäure während einer der Stufen des Trocken- oder Naßverfahrens, wie sie vorstehend dargelegt worden sind, zugesetzt wird. Da erfindungsgemäß die Dimersäure auch eine ausreichende Funktion als Vermahlmittel besitzt, kann sie allein als Mahlhilfsmittel eingesetzt oder in Kombination mit herkömmlichen Mitteln, wie verschiedenen langkettigen Fettsäuren, verwendet werden. Wahlweise kann die Dimersäure auch nach dem Mahlen des Ausgangsmetallpulvers mit einem herkömmlichen Mahlmittel zugesetzt und eingemischt werden, ferner kann man die Dimersäure portionsweise in einer vorherbestimmten Menge sowohl während der Mahlstufe als auch der Mischstufe zugeben. Die erfindungsgemäß eingesetzte Dimersäure ist ein Dimeres einer ungesättigten langkettigen Fettsäure mit zwölf oder mehr Kohlenstoffatomen (Monoensäure, Diensäure und Triensäure), vorzugsweise 12 bis 22 Kohlenstoffatomen. Eine Verwendung einer Mischung aus einer Trimersäure (Trimeres) und einer Monomersäure zusätzlich zu der Dimersäure als wesentlichen Bestandteil ist ebenfalls möglich. Typische Beispiele sind eine Dimersäure, die auf Ölsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 18 zurückgeht, sowie eine Dimersäure, die sich von Linoleinsäure ableitet, und Trimersäure. Diese Materialien sind im Handel als Mischung aus aliphatischen Säuren erhältlich, die 70 bis 98% Dimersäure (Versadime: Japan General Mills Company, Empole: Emery Company u. dgl.) enthält. Die Menge der Dimkersäure, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Metallteilchen, wird zwischen 0,81/spezifisches Gewicht des Metalls bis 81/spezifisches Gewicht des Metalls (Gewichtsteile) in der erfindungsgemäßen Zubereitung ausgewählt. Verbesserungen der Farbreinheit sowie des Antikorrosionsvermögens sind unterhalb der unteren Grenze unzureichend, während andererseits die Filmfestigkeit eines Anstrichs oberhalb der oberen Grenze verschlechtert wird. Die zur Herstellung von Pigmenten für wäßrige Anstrichmittel eingesetzten grenzflächenaktiven Mittel unterliegen keinen besonderen Einschränkungen, solange sie dazu in der Lage sind, die erfindungsgemäßen Zubereitungen in Wasser dispergierbar zu machen. Sie lassen sich aus den verschiedenen bekannten grenzflächenaktiven Mitteln auswählen. Die wirksame Menge liegt gewöhnlich zwischen 0,81/spezifisches Gewicht des Metalls bis 81/spezifisches Gewicht des Metalls (Gewichtsteile) pro 100 Gew.-Teile der Metallteilchen. Bevorzugte grenzflächenaktive Mittel, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, sind folgende: anionische grenzflächenaktive Mittel, wie Fettsäureseifen, langkettige Alkoholsulfate, Polyoxyäthylenalkyläthersulfate, Polyoxyäthylenalkylphenyläthersulfate, Polyoxy­ äthylenisooctylphenyläthersulfonat, Alkylbenzolsulfonate, Polyoxyäthylenalkylphenolätherphosphate, Polyoxy­ äthylenalkylätherphosphate; nichtionische grenzflächenaktive Mittel, wie Polyoxyäthylenalkyläther, Polyoxyäthylen­ alkylphenyläther, Polyoxyäthylenalkylamide, Polyoxyäthylenfettsäureester, Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester sowie Sorbitanfettsäureester.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können ohne Schwierigkeiten mit anderen Substanzen vermischt werden, die in herkömmlichen Pigmentdispersionen des Metallflockentyps enthalten sind, beispielsweise Vermahlungsmitteln, Mahlmedien, flüssigen Medien, grenzflächenaktiven Mitteln sowie verschiedenen anderen Additiven. Diese sowie andere Bedingungen, die in vorteilhafter Weise zur Durchführung der Erfindung eingehalten werden, werden nachfolgend zusammengefaßt.
1. Ausgangsmetallpulver
Feines Pulver sowie zerkleinertes Blech aus Al, Cu, Nl, Zn, Fe sowie Cu-Zn-Legierungen sowie Legierungen der genannten Metalle, wie rostfreier Stahl.
2. Mahlmedium oder flüssiges Medium
Aliphatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Terpentinersatz (mineralspirit), aromatische Kohlenwasser­ stofflösungsmittel, wie Lösungsmittelnaphtha oder andere herkömmliche Mahlmedien, mit Ausnahme von Wasser.
3. Vermahlmittel
Gesättigte oder ungesättigte langkettige Fettsäuren mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen, Estern, Amine, Amide sowie Alkohole davon. Insbesondere seien erwähnt: Ölsäure, Stearinsäure, Behensäure, Palmitinsäure, Myristinsäure, Laurinsäure, Linoleinsäure, Isostearinsäure, Butylstearat, Methyloleat, Stearylamin, Oleylamin, Stearamid, Oleamid, Stearylalkohol oder Oleylalkohol.
4. Andere Additive
Antikorrosionsmittel, wie Benzotriazol, ferner verschiedene Amine; Verlaufmittel, wie Silikone sowie fluor­ oberflächenaktive Mittel; Viskositätsverbesserer, wie Montmorrilonit, ferner Stabilisierungsmittel, wie verschiedene Amine.
Liegt in den erfindungsgemäßen Zubereitungen die Dimersäure in einem Überschuß in Form der freien Säure oberhalb der Sättigungsmenge vor, die auf der Oberfläche der Metallteilchen adsorbiert wird, dann agglomerieren die Metallteilchen untereinander, wodurch der Wert der Produkte herabgesetzt wird. Daher ist es zweckmäßig, auch diesem Problem Aufmerksamkeit zu schenken. Es wurde gefunden, daß die vorstehend beschriebene Schwierigkeit dadurch in wirksamer Weise beseitigt werden kann, daß ein langkettiges aliphatisches Amin mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen in einer vorherbestimmten Menge den erfindungsgemäßen Zubereitungen zugesetzt wird. In diesem Fall liegt die wirksame zugesetzte Menge des Amins pro 100 Gew.-Teile der Metallteilchen zwischen 0,81/spezifisches Gewicht des Metalls bis 81/spezifisches Gewicht des Metalls (Ge­ wichtsteile), und zwar bezogen auf eines oder insgesamt mehrere Amine. Man nimmt an, daß diese Amine die aktive Gruppen der freien Dimersäure zur Hemmung ihrer Polymerisation neutralisieren. Das Ergebnis ist eine wirksame Verhinderung der Agglomeration zwischen den Metallteilchen.
Bevorzugt einsetzbare Amine sind folgende: Caprylamin, Decylamin, Laurylamin, Myristylamin,Stearylamin, Oleylamin, Distearylamin, Dilaurylamin, Dimethyloctylamin, Dimethyldecylamin, Dimethyllaurylamin, Dimethylmyristylamin, Dimethylpalmitylamin, Dimethylstearylamin, Tricaprylamin, Methyldistearylamin, Methyldilaurylamin sowie Stearylpropylendiamin. Da diese Amine ebenfalls als Vermahlmittel wirken, können sie erfindungsgemäß gegebenenfalls wie die vorstehend erwähnte Dimersäure als Mahlmittel verwendet werden. Diese Amine können jeder der Stufen des vorstehend beschriebenen Trocken- oder Naßverfahrens zugegeben werden, sie können auch den Produkten nach Beendigung der vorstehend erwähnten Stufen zugemischt werden.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen, die in der vorstehend beschriebenen Weise mit oder ohne Zugabe von Aminen hergestellt werden, können in der vorliegenden Form ohne Zugabe von grenzflächenaktiven Mitteln als Pigmente in Anstrichmitteln des organischen Lösungsmitteltyps (ölig) eingesetzt werden, sie können natürlich auch als wäßrige Beschichtungspigmente dadurch verwendet werden, daß sie durch die Zugabe von entsprechenden grenzflächenaktiven Mitteln wasserdispergierbar gemacht werden.
Die Erfindung ist nicht auf vorstehend beschriebene typische Ausführungsformen beschränkt. Vielmehr können auch andere Materialien gegebenenfalls als Ausgangsmetallpulver, Vermahlmedien oder flüssiges Vermahlmittel sowie verschiedene andere Additive eingesetzt werden.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung, ohne diese zu beschränken.
Beispiel 1A
Feines Aluminiumpulver (AA101, hergestellt von der Toyo Aluminium K.K.)|1,1 kg
Terpentinersatz 1,25 l
Dimersäure (Empole, hergestellt von der Emery C.) 50 g
Diese Bestandteile werden in eine Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermahlen. Nach Beendigung des Mahlens wird die Aufschlämmung mit 8 l Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml einer Dimersäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird sie in einem Pfannenfilter filtriert, wobei ein Filterkuchen erhalten wird, der 70 Gew.-% Metallkomponente enthält. Terpentinersatz wird dem Filterkuchen in einer solchen Menge zugesetzt, daß der Gehalt der Metallkomponente 65% beträgt. In einem Kneter wird während 30 Minuten zur Gewinnung einer Aluminiumpaste vermischt.
Die Aluminiumpaste weist ein Deckvermögen von 9400 cm²/g auf und enthält ungefähr 2,5 Gew.-% der Dimersäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente.
Vergleichsbeispiel 1A
Eines Aluminiumpulver (AA101, hergestellt von der Toyo Aluminium K.K.)|1,1 kg
Terpentinersatz 1,25 l
Ölsäure 50 g
werden in eine Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermahlen. Nach Beendigung des Vermahlens wird die Aufschlämmung mit 8 l Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml Ölsäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird eine Aluminiumpaste in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Aluminiumpaste besitzt ein Deckvermögen von 9300 cm²/g und enthält ungefähr 2,2 Gew.-% Ölsäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente.
Beispiel 2A
Ein Filterkuchen mit einem Deckvermögen von 6000 cm²/g, der 80% einer Metallkomponente enthält, die durch Vermahlen von feinem Aluminiumpulver in Gegenwart von Ölsäure und Terpentinersatz in einer Kugelmühle hergestellt worden ist (enthaltend 1,3 Gew.-% Ölsäure pro 100 Gew.-teile der Metallkomponente), wird zu der folgenden Zubereitung während einer Zeitspanne von 1 Stunde vermischt:
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Dimersäure (Versadime 216, hergestellt von der Nippon General Mills Co.) 50 g
Stearylamin (Farmine 80, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 40 g
Terpentinersatz 198 g
Insgesamt: 1538 g
Beispiel 3A
Im Handel erhältliches Bronzepulver (Deckvermögen 3900 cm²/g), das in Gegenwart von Stearinsäure vermahlen worden ist, wird während einer Zeitspanne von 1 Stunde zu folgender Zubereitung vermischt:
Bronzepulver (MD450 Rich Gold, hergestellt von der Alcan Metal Powder Co.)|1000 g
Dimersäure (Empole 1014, hergestellt von der Emery Co.) 1 g
Beispiel 4A
Der gemäß Beispiel 2 verwendete Filterkuchen wird während 1 Stunde zu folgender Zubereitung vermischt:
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Dimersäure (Versadime 216, hergestellt von der Nippon General Mills Co.) 250 g
Dilaurylamin (Armine 2c, hergestellt von der Lion Yushi Co.) 300 g
Insgesamt: 1800 g
Vergleichsbeispiel 2A
Der gemäß Beispiel 2 verwendete Filterkuchen wird zu folgender Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Dimersäure (Versadime 216, hergestellt von der Nippon General Mills Co.) 350 g
Terpentinersatz 300 g
Insgesamt: 1900 g
Jeder der nachfolgend beschriebenen Tests wird unter Einsatz einer jeden Probe erhalten, die gemäß dem vorstehend beschriebenen Beispielen und Vergleichsbeispielen erhalten worden ist. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle I hervor.
Test 1A
Es wird ein Metallanstrichmittel gemäß folgender Zubereitung hergestellt und mittels einer Rakel aufgebracht. Die Farbreinheit des aufgeschichteten Films wird visuell untersucht:
Nitrocelluloselack (Pilac, hergestellt von der Nippon Paint Co.)|47 g
Blaues Email (Unicolour, hergestellt von der Nippon Paint Co.) 2 g
Metallpigmentprobe (als Metallkomponente) 3 g
Test 2A
Die Metallpigmentprobe wird in einer Menge von 3 g (als Metallkomponente) in 100 ml Wasser/Butylcellosolve (= 1 : 4) als Medium dispergiert und die Dispersion bei 50°C gehalten. Die aus der Dispersion entweichende Gasmenge wird während 1 Monat gemessen.
Test 3A
Ein wäßriges Metallanstrichmittel der nachfolgend angegebenen Zubereitung wird hergestellt und mittels einer Rakel aufgebracht. Die Farbreinheit des aufgeschichteten Films wird visuell untersucht:
Die Menge des aus dem bei 50°C gehaltenen Anstrichmittel entweichenden Gases wird während 1 Monat gemessen. Das Anstrichmittel wird nach dem Gasfreisetzungstest mittels einer Rakel aufgebracht und der Farbunterschied sowie das Aussehen von Beschichtungsfilmen vor und nach dem Test mittels eines Differential­ colorimeters gemessen.
Wasserlöslicher Acryllack (Acrolon 557N, hergestellt von der Nishoku Arrow Chemicals Co.)|560 g
Wasserlöslicher Melaminlack (Sumimal M-50W, hergestellt von der Sumitomo Kagaku Co.) 150 g
Phthalocyaninblau (NK Blue, hergestellt von der Dainippon Ink Co.) 32 g
Butylcellosolve 90 g
Metallpigmentprobe (als Metallkomponente) 48 g
Test 4A
Metallpigmentproben werden in Zinnkannen eingefüllt und in einer thermostabilen Kammer bei 50°C aufbewahrt. Die Agglomeration der Proben wird nach 1 Monat unter Verwendung eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gemessen.
Tabelle I
Beispiel 1B
Feines Aluminiumpulver (AA101, hergestellt von der Toyo Aluminium K. K.)|1,0 kg
Terpentinersatz 1,25 l
Dimersäure (Empole 1022, hergestellt von der Emery Co.) 50 g
werden in einer Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermahlen. Nach Beendigung des Vermahlens wird die Aufschlämmung mit 8 l Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml der Dimersäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird die Aufschlämmung in einem Pfannenfilter zur Gewinnung eines Filterkuchens filtriert, der 80 Gew.-% der Metallkomponente enthält. Der Filterkuchen besitzt ein Deckvermögen von 9400 cm²/g und enthält ungefähr 1,5 Gew.-% der Dimersäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente. Der Filterkuchen wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt. Auf diese Weise wird ein in Wasser dispergierbares Aluminiumpastenpigment erhalten.
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Polyoxyäthylenalkylphenoläther (Emalgen 106, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 30 g
Polyoxyäthylenalkyläther (Emalgen 408, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 60 g
Terpentinersatz 198 g
Insgesamt: 1538 g
Vergleichsbeispiel 1B
Feines Aluminiumpulver (AA101, hergestellt von der Toyo Aluminium K. K.)|1,0 kg
Terpentinersatz 1,25 l
Ölsäure 50 g
werden in eine Kugelmühle mit einem Durchmesser von 50 cm eingefüllt und 2 Stunden und 30 Minuten vermahlen. Nach Beendigung des Vermahlens wird die Aufschlämmung mit 8 l Terpentinersatz ausgewaschen, der 4 g/100 ml Ölsäure enthält, und durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm geschickt. Anschließend wird die Aufschlämmung in einem Pfannenfilter zur Gewinnung eines Filterkuchens filtriert, der 80 Gew.-% der Metallkomponente enthält. Der Filterkuchen besitzt ein Deckvermögen von 9300 cm²/g und enthält ungefähr 1,3 Gew.-% Ölsäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente. Der Filterkuchen wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt, wobei ein mit Wasser dispergierbares Aluminiumpastenpigment erhalten wird:
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Polyoxyäthylenalkylphenoläther (Emalgen 106, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 30 g
Polyoxyäthylenalkyläther (Emalgen 408, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 60 g
Terpentinersatz 198 g
Insgesamt 1538 g
Beispiel 2B
Ein Filterkuchen mit einem Deckvermögen von 6000 cm²/g und einem Gehalt der Metallkomponente von 80%, hergestellt durch Vermahlen von feinem Aluminiumpulver in Gegenwart von Ölsäure und Terpentinersatz in einer Kugelmühle (enthaltend 1,3 Gew.-% Ölsäure pro 100 Gew.-Teile der Metallkomponente) wird in der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Dimersäure (Versadime 216, hergestellt von der Japan General Mills Co.) 50 g
Stearylamin (Farmine 80, hergestellt von der Kao Sekken Co.) 40 g
Anionisches grenzflächenaktives Mittel/nichtionisches grenzflächenaktives Mittel (Antarocks AL-10, hergestellt von der Takemoto Yushi Co.) 150 g
Terpentinersatz 48 g
Insgesamt: 1538 g
Beispiel 3B
Ein im Handel erhältliches Bronzepulver, das in Gegenwart von Stearinsäure (3900 cm²/g Deckvermögen) vermahlen worden ist, wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Bronzepulver (MD 450 Rich Gold, hergestellt von der Alcan Metal Powder Co.)|1000 g
Dimersäure (Empole 1014, hergestellt von der Emery Co.) 1 g
Polyoxyäthylensorbitantrioleat (Solvon T-85, hergestellt von der Toho Kagaku Co.) 12 g
Vergleichsbeispiel 2B
Ein im Handel erhältliches Bronzepulver, das in Gegenwart von Stearinsäure (Deckvermögen 3900 cm²/g) vermahlen worden ist, wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Bronzepulver (MD 450 Rich Gold, hergestellt von der Alcan Metal Powder Co.)|1000 g
Ölsäure 1 g
Polyoxyäthylensorbitantrioleat (Solvon T-85, hergestellt von der Toho Kagaku Co.) 12 g
Beispiel 4B
Der Filterkuchen, der gemäß Beispiel 2 verwendet worden ist, wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt:
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Dimersäure (Versadime 216, hergestellt von der Japan General Mills Co.) 250 g
Dilaurylamin (Armin 2c, hergestellt von der Lion Yushi Co.) 300 g
Natriumdodecylbenzolsulfonat (Neurex R, hergestellt von der Nippon Yushi Co.) 300 g
Insgesamt: 2100 g
Vergleichsbeispiel 3B
Der gemäß Beispiel 2 verwendete Filterkuchen wird zu der folgenden Zubereitung während 1 Stunde vermischt!
Aluminiumpigmentfilterkuchen|1250 g
Dimersäure (Versadime 216, hergestellt von der Japan General Mills Co.) 350 g
Natriumdodecylbenzolsulfonat (Neurex R, hergestellt von der Nippon Yushi Co.) 300 g
Terpentinersatz 300 g
Insgesamt: 2200 g
Die folgenden Versuche werden unter Einsatz einer jeden der gemäß den vorstehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellten Proben durchgeführt. Die Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle II hervor.
Test 1B
Die Metallpigmentprobe wird in einer Menge von 3 g (als Metallkomponente) in 100 ml Wasser/Butylcellosolve (1 : 4) als Medium dispergiert und die Dispersion bei 50°C gehalten. Die Menge des aus der Dispersion freigesetzten Gases wird während 1 Monat gemessen.
Test 2B
Ein wäßriges Metallanstrichmittel wird gemäß folgendem Ansatz hergestellt und mittels einer Rakel aufgebracht. Die Farbreinheit des Beschichtungsfilms wird visuell ermittelt. Die aus dem vorstehend beschriebenen Anstrichmittel, das bei 50°C gehalten wird, freigesetzte Gasmenge wird während 1 Monat gemessen. Nach dem Gasfreisetzungstest wird das Anstrichmittel mittels einer Rakel aufgeschichtet, worauf der Unterschied der aufgeschichteten Filme vor und nach dem Test mittels eines Differentialcolorimeters gemessen wird:
Wasserlöslicher Acryllack (Arolon 557N, hergestellt von der Nishoku Arrow Chemicals Co.)|560 g
Wasserlöslicher Melaminlack (Sumimal M-50W, hergestellt von der Sumitomo Chemicals Co.) 150 g
Phthalocyaninblau (NK Blau, hergestellt von der Dainippon Ink Co.) 32 g
Destilliertes Wasser 90 g
Metallpigmentprobe (als Metallkomponente) 48 g
Test 3B
Die Metallpigmentproben werden in Zinnkannen eingefüllt und in einer thermostabilen Kammer bei 50°C aufbewahrt. Nach 1 Monat wird die Agglomeration der Proben unter Verwendung eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gemessen.
Tabelle II

Claims (3)

1. Metallische Flockenpigmentzubereitung, wobei deren Metallflockenteilchen einen Überzug aus einer ungesättigten langkettigen Fettsäure aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß als Fettsäure ein Dimeres der langkettigen Fettsäure mit mindestens 12 C-Atomen im Molekül eingesetzt wird, wobei die Menge der Dimersäure in einem Bereich liegt, der zwischen den Zahlenwerten 0,81/spez. Gewicht der Metallflockenteilchen und 81/spez. Gewicht der Metallflockenteilchen (Gewichtsanteile) pro 100 Gewichtsteile der Metallteilchen liegt.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dimere außerdem eine Mischung aus einer Trimersäure und einer Monomersäure enthält.
3. Zubereitung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine eine Wasserdispergierbarkeit bewirkende Menge eines grenzflächenaktiven Mittels enthält.
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