DE69306789T2

DE69306789T2 - Metallpulverpigment

Info

Publication number: DE69306789T2
Application number: DE69306789T
Authority: DE
Inventors: Angela Mckay; Colin Fleming Mckay; Eric Stevenson Nicol Ringan
Original assignee: Silberline Ltd
Current assignee: Silberline Ltd
Priority date: 1992-07-23
Filing date: 1993-07-23
Publication date: 1997-05-15
Anticipated expiration: 2013-07-24
Also published as: AU670641B2; ATE146509T1; EP0651777B1; EP0651777A1; WO1994002551A1; DE69306789D1; JPH07509266A; AU5259593A; US5593773A; CA2112075A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Metallpulverpigment, seine Herstellung und seine Verwendung in Beschichtungssystemen, die neue optische Effekte schaffen sollen.
Metallpulver kann in einer Feinzerkleinerungsmaschine hergestellt werden (sh. z.B. US-A-4,705,560). Auf diese Weise erzeugtes herkömmliches feingemahlenes Pulver besteht im wesentlichen aus ziemlich gleichmäßigen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße (D&sub5;&sub0;) von 1 bis 300 µm, üblicherweise von 3 bis 75 µm, ganz üblicherweise von 5 bis 40 µm, und einem Formfaktor, also dem Verhältnis der größten zur kleinsten Abmessung, von etwa 1,5:1 bis 5:1. Durch Ändern des Mahlverfahrens ist es möglich, den Formfaktor nach eins hin zu verkleinern, d.h. auf eine vollkommene Kugel. In der Praxis sind solche sogenannten sphärischen feingemahlenen Pulver von ähnlichen Durchmessern wie die obigen, haben aber Formfaktoren von allenfalls 1,5:1, üblicherweise von weniger als 1,3:1. Aufgrund ihrer sphärischen Gestalt - die Kugel ist die geometrische Form mit dem kleinsten Verhältnis Oberfläche zu Volumen - haben Teilchen eines feingemahlenen Metallpulvers geringe Deckkraft, sind stumpf und relativ nicht reflektierend.
Ein Metallflockenpigment läßt sich aus feingemahlenem Metallpulver entweder in einem Trocken- oder in einem Naßkugelmahlverfahren herstellen. Beim Naßkugelmahlverfahren (sh. z.B. US-A-1,569,484 und US-A-3,901,688) wird Metallpulver mit einer organischen Flüssigkeit, z.B. Lösungsbenzin und einer kleinen Menge Schmiermittel, z.B. Olsäure oder Stearinsäure kugelgemahlen, und die sich ergebenden Flocken werden ausgeschieden, z.B. durch Naßsieben, derart, daß sich die gewünschte Teilchengrößenverteilung und die pastenartige Konsistenz von üblicherweise 55 bis 80 Gew.-% ergeben. Beim Trockenkugelmahlverfahren (sh. z.B. US-A-4,115,107) wird Metallpulver ohne Flüssigkeit gemahlen, aber es wird ein inertes Gas durch die Mühle mit einer solchen Rate geleitet, daß Flocken im Augenblick ihres Entstehens entfernt werden.
Bei diesen Mahlverfahren entstehen Flocken im wesentlichen augenblicklich, wann immer ein im wesentlichen sphärisches Pulverteilchen zwischen Mahlkörpern erfaßt wird, üblicherweise polierten Metallkugeln von sehr großer Masse im Vergleich zu der des erfaßten Teilchens. Bei einem Naßmahlverfahren enthält eine dem Mahlgut schon nach kurzer Mahlzeit entnommene Probe Flocken zusätzlich zu den anfänglichen Pulverteilchen (die nicht zwischen den Mahlkörpern erfaßt wurden).
Die auf diese Weise erzeugten Metallflocken haben eine wesentlich verschiedene Geometrie gegenüber den anfänglichen, zumindest annähernd sphärischen Pulverteilchen. Handelsübliche Metallflocken haben üblicherweise eine zweitgrößte Abmessung, gemessen rechtwinklig zur größten Abmessung, von weniger als 150 µm, ganz üblicherweise von 8 bis 35 µm, und eine mittlere Dicke, rechtwinklig zu den anderen zwei Abmessungen gemessen, von nur 0,02 bis 2 µm, ganz üblicherweise von 0,05 bis 1,5 µm, tatsächlich im allgemeinen von weniger als 1 µm und häufig von nur etwa 0,1 µm. Die Metallflocken haben somit notwendigerweise einen großen Formfaktor, sehr selten von unter 10/1 und ganz üblicherweise in einem Bereich von 15:1 bis über 100:1. Somit haben linsenförmige Flocken im allgemeinen Formfaktoren von 25:1 bis 100:1, während "Cornflakes" Formfaktoren von 100:1 und größer haben können.
Die Verwendung von Metallflockenpigmenten, insbesondere von Pigmenten mit Flocken aus Aluminium oder Aluminiumlegierung, in Oberflächenbeschichtungssystemen, z.B. Autolacken, ist bekannt. Als Folge ihrer Gestalt erzeugen Metallflockenpigmente einen optischen Effekt beim Oberflächenbeschichten, der als "Flip" und "Flop" bekannt ist, bei dem sich die Farbtiefe des Anstrichs je nach Betrachtungswinkel ändert. Eine Beschreibung der Ursache dieses Effektes und seiner Messung findet sich in US-A-4,590,25 und EP-A-422357. Metallflockenpigmente sind in Oberflächenbeschichtungssystemen üblicherweise in Konzentrationen von 1 bis 30 Gew.-% enthalten, je nach beabsichtigter Anwendung. Eine besonders wichtige Anwendung für Metallflockenpigmente, hauptsächlich für Pigmente mit Flocken aus Aluminium oder Aluminiumlegierung, ergibt sich bei Autolacken, und es ist bekannt (sh. z.B. US-A-3,375,227), daß für diese Anwendung ein Zweischichtensystem angewandt wird, bei dem das Flockenpigment in einer ersten Schicht aufgetragen und danach mit einer durchsichtigen Deckschicht überdeckt wird. Dieses sogenannte Grundschicht-Klarschicht-System erzeugt ein besseres Aussehen und höhere Witterungsbeständigkeit.
In den letzten Jahren ist bei den Verbrauchern der Wunsch nach neuen optischen Effekten bei der Autolackierung immer größer geworden. Dies hat zur Einführung von perlmuttfarbigen oder Glimmerpigmenten geführt (wie in US-A-4,956,019 beschrieben), zu oberflächlich gefärbten Aluminiumflocken (wie in EP-A-33457 beschrieben), und zu Mehrschichtensystemen, bei denen Glimmer- und/oder Metallflocken mit organischen oder anorganischen Pigmenten in zwei oder mehr Überzugsschichten verwendet werden, hauptsächlich, um doppelfarbige Farbtonverschiebungen zu erzielen. Ein übliches Beispiel eines solchen Mehrschichtensystems ist in EP-A-388931 beschrieben.
Vor diesem Hintergrund einer ständigen Suche nach Beschichtungssystemen mit neuen oder neuartigen Farbwirkungen ist die vorliegende Erfindung entwickelt worden.
Demgemäß schafft die Erfindung ein Metallpulverpigment aus polierten, vorzugsweise im wesentlichen sphärischen, feingemahlenen Pigmentteilchen aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, bei dem die Teilchen facettiert und von einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 300 µm, vorzugsweise von 3 bis 75 µm, insbesondere von 5 bis 40 µm und einem Formfaktor von 5:1 bis 1,1:1, vorzugsweise von 3:1 bis 1,1:1, ganz vorzugsweise von 2:1 bis 1,1:1, insbesondere vorzugsweise von 1,5:1 bis 1,1:1, insbesondere von 1,25:1 bis 1,1:1 sind. Die polierten, feingemahlenen Pigmentteilchen sind gegenüber unpolierten, feingemahlenen Pulverteilchen von einem um wenigstens 10%, vorzugsweise um wenigstens 15%, insbesondere um wenigstens 30% erhöhten Reflexionsvermögen (gemäß der hier gegebenen Definition).
Praktisch alle, d.h. wenigstens 90% der einzelnen Teilchen einer gegebenen Probe des erfindungsgemäßen Metallpulverpigments sind polierte Pulverteilchen mit den vorstehend genannten Eigenschaften. Die einzelnen polierten Teilchen können als leicht verformte oder facettierte Kugeln betrachtet werden, die eine größere Oberfläche, somit Reflexionsvermögen haben als unpolierte, feingemahlene Pulverteilchen, aus denen sie erzeugt werden. Diese Gestaltänderung läßt sich deutlich nachweisen durch einen Vergleich von Mikrofotografien der anfänglichen feingemahlenen Pulverteilchen und der polierten Pulverteilchen.
Die polierten, feingemahlenen Pigmentteilchen haben im allgemeinen ein Reflexionsvermögen oder einen Remissionswert von wenigstens 360, vorzugsweise von wenigstens 380, insbesondere vorzugsweise von wenigstens 400, wenn es bzw. er nach dem mittleren Wert eines Bereiches von 12 Messungen bestimmt wird, die durchgeführt werden beim Drehen einer Probe von Teilchen mit im wesentlichen ebener, waagerechter Fläche in waagerechter Ebene in Intervallen von 30º zwischen jeder Messung und durch Beleuchten der Probe mit einem im wesentlichen parallelen Lichtstrahl aus einer Niederspannungs-Wolframfaden-Lampe unter einem Einfallswinkel von 45º und durch Auffangen des von der Probenoberfläche reflektierten Lichtes unter 90º zum einfallenden Strahl und 45º zur Oberfläche. Zum Eichen oder Vergleichen hat eine weiße Fliese unter den gleichen Meßbedingungen ein Reflexionsvermögen von 662.
Ein zweckdienliches Reflexionsmeßgerät ist in der beigefügten Zeichnung dargestellt. Die Beleuchtung liefert eine Wolframfaden-Niederspannungslampe (1), die von einem nicht dargestellten Thurlby Leistungsregler, 15V, 4A, mit veränderbarer Ausgangsleistung (R.S. Components Ltd.) gespeist wird. Ein hinter der Lampe angeordneter Reflektor (2) erzeugt einen im wesentlichen parallelen Lichtstrahl unter 45º zur waagerechten Oberfläche (3) einer Metallpulverprobe, die sich in einer flachen Metallschale (4) von 3 engl. Zoll (7,6 cm) Durchmesser befindet. Die Länge des einfallenden Lichtstrahls ist 17 cm. Von der Probe reflektiertes Licht wird unter 90º zum einfallenden Strahl und 45º zur Probenoberfläche von einem Digitalen Beleuchtungsmesser SL 200 (5) (der Solex Ltd), mit einem Rohr (6) von 3,2 cm Durchmesser, 11 cm Länge, über dem (nicht dargestellten) Detektor aufgefangen, um störendes Licht auszuschalten. Die Weglänge des reflektierten Strahls ist 22,6 cm.
Der erste Teil der nachstehenden Tabelle 1 enthält, bei einem Vertrauenskoeffizienten von 95%, die Ergebnisse der zwölf Messungen, die an jeder von mehreren Proben eines Anfangspulvers, d.h. eines feingemahlenen und unpolierten Pulvers, und des Pulverpigments, das die aus ihm hergestellten polierten Teilchen enthält, vorgenommen wurden und zwar in einem Teilchengrößenbereich, der sich auf im wesentlichen sphärische Teilchen bezieht. Zur Verbesserung der Gleichmäßigkeit der Messungen wurde jede Probe schonend plangemacht, um eine glatte, waagerechte Fläche zu erhalten. Nach jeder Messung wurde die die Probe enthaltende flache Metallschale (4) um 30 Grad gedreht, um so irgendwelchen geringfügigen Oberflächenunebenheiten Rechnung zu tragen. In Tabelle 1 angegeben ist auch die prozentuale Erhöhung des Reflexionsvermögens der polierten Teilchen gegenüber den unpolierten Teilchen, bezogen auf die Mitte jedes der gegebenen Wertebereiche. Der zweite Teil der Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse für die weiter unten beschriebenen Beispiele 1 bis 3. TABELLE 1
(Zum Vergleich: Der Durchschnitt von zwölf Messungen des Remissionswertes für eine weiße Fliese, die normalerweise als Bezugsnormal für ein Farbmeßgerät Optronik verwendet wird, beträgt 662.)
Es hat sich herausgestellt, daß das erfindungsgemäße Metallpulverpigment, das die polierten Metallteilchen enthält, neue optische Wirkungen erzeugt, wenn es in ein- und mehrlagigen Oberflächenbeschichtungen verwendet wird, und sowohl die als "Fließlinien" und "Schweißlinien" bekannten Erscheinungen mildert, die beim Herstellen von Kunststoff-Formlingen entstehen, als auch zufriedenstellende mechanische Festigkeit erzielt, wenn es in polymere Bindemittel eingearbeitet ist. Die sich aus Fließ- und Schweißlinien ergebende Schwierigkeit ist besonders augenscheinlich bei Metallflockenpigmenten aufgrund der Neigung der Flocken, sich beim Formen, insbesondere beim Spritzgießen auszurichten, um geringstmöglichen Strömungswiderstand zu erzeugen. Diese Sichtbarkeit der Fließ- und Schweißlinien rührt daher, daß das von einer parallel zur Oberfläche ausgerichteten Flocke reflektierte Licht beträchtlich stärker ist als das von einer vertikal ausgerichteten Flocke reflektierte Licht, weil im letztgenannten Fall die Flocke eine sehr viel kleinere Oberfläche für die Reflexion bietet. Die Fließ- und Schweißlinien beeinträchtigen das Aussehen und die mechanische Festigkeit von Formlingen. Dagegen ergeben sich bei erfindungsgemäßen Erzeugnissen wegen ihres sehr viel kleineren Formfaktors keine ausrichtungsbedingten Wirkungen bei Kunststoff-Formlingen und erzeugen daher sehr viel schwächer sichtbare Fließ- und Schweißlinien. Wenn sie außerdem durch Spritzgießen in ABS-Polymeres eingearbeitet sind, ist der eintretende Verlust an Schlagfestigkeit fast halbiert im Vergleich zu demselben ABS-Polymeren, das mit derselben Konzentration einer herkömmlichen Aluminiumflocke vom gleichen mittleren Teilchendurchmesser pigmentiert ist.
Der mittlere Teilchendurchmesser, oder D&sub5;&sub0;, der erfindungsgemäßen Metallpulverpigmente kann ermittelt werden aus Daten der Teilchengrößenverteilung, die mit rechnergestützten Geräten wie das Malvern Mastersizer oder das Cilas Korngrößen- Bestimmungsgerät 715 gewonnen werden.
Während, wie weiter oben erläutert wurde, das Naßkugelmahlen von feingemahlenem Metallpulver bei der Herstellung eines Metallflockenpigments zu der im wesentlichen augenblicklichen Bildung von Flocken führt, wenn ein feingemahlenes Pulverteilchen zwischen den Kugeln in einer Mühle erfaßt wird, werden die polierten Teilchen, die bei weitem den größten Teil, wenn nicht im wesentlichen das ganze erfindungsgemäße Metallpulverpigment ausmachen, durch einen Abriebvorgang von feingemahlenen Pulverteilchen gebildet. Die Bedingungen, unter denen diese Abrieb- oder Polieraktion vor sich geht, sind die niedriger Stoßenergien der Kugeln, d.h. sie erzeugen mehr eine Polierwirkung als eine für die Flockenbildung des Metalls ausreichende Energie. Solche Bedingungen können nach verschiedenen Verfahren zustande gebracht werden, beispielsweise durch langsames Kugelmahlen bei geringer Kugelfüllung oder durch Erhöhen der Viskosität des Mahlgutes bei einem für herkömmliche Flockenbildung geeigneten Kugelmahlverfahren. Gute Ergebnisse werden auch mit einer Kugelmühle erzielt, die so mit Mahlkörpern gefüllt ist, daß deren Bewegung und damit ihre Schlagenergie beschränkt ist. Weitere energiearme Polierverfahren können vorgesehen werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird
Für weitere Hinweise auf die Bedingungen, unter denen das erfindungsgemäße Erzeugnis hergestellt werden kann und zur Unterscheidung von den Bedingungen zur Herstellung von Flokken, kann auf die Tabelle 2 Bezug genommen werden. TABELLE 2
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Oberflächenbeschichtungen enthalten üblicherweise wenigstens eine Schicht, die ein polymeres Harzbindemittel und, als Pigment, ein erfindungsgemäßes poliertes Metallpulverpigment, wahlweise vermischt mit Metallflockenpigmenten, umfaßt. Optische Wirkungen können somit durch Verwenden von Gemischen aus erfindungsgemäßen polierten Metallpigmentteilchen und Metallflockenpigmenten verändert werden. Die Mengen jedes Bestandteils können in weiten Grenzen veränderbar sein, abhangig von Faktoren wie Teilchengrößen der Pigmente und ob sie einem Grundanstrich oder einem oder mehreren Deckanstrichen hinzugefügt sind. Vorzugsweise schafft die Erfindung ein mehrlagiges Beschichtungssystem mit einer Schicht eines Grundanstrichs aus einem polymeren Bindemittel und wenigstens einem Grundanstrichpigment und bis zu vier durchsichtigen Deckschichten je aus einem polymeren Bindemittel und wahlweise einem Pigment, wobei wenigstens eine der durchsichtigen Deckschichten ein erfindungsgemäßes Metallpulverpigment enthält. Solche mehrlagigen Beschichtungssysteme zeigen multichromatische Farbverschiebungswirkungen von gefälligem Aussehen und sind besonders für die Autolakkierung geeignet. Bei einer bevorzugten Ausführungsform eines solchen mehrlagigen Beschichtungssystems enthält der Grundanstrich ein schwarzes Pigment, wogegen in derselben Schicht oder in verschiedenen Deckschichten ein nicht schwarzes Pigment und ein erfindungsgemäßes Metallpulverpigment enthalten sind. Wegen Einzelheiten von polymeren Bindemitteln und Grundanstrichpigmenten, die in solchen Oberflächenbeschichtungen verwendet werden können, wird insbesondere auf EP-A- 338931 verwiesen.
Wegen ihrer im wesentlichen sphärischen Art erfahren die erfindungsgemäßen Erzeugnisse viel weniger Scherungsverformung als Metallflockenpigmente vergleichbaren Durchmessers. Diese verbesserte Beständigkeit gegen Güteverschlechterung ist ein beträchtlicher Vorteil bei Anwendungen der Autolackierung, wo sogenannte "Ringlinienstabilität" erforderlich ist. In Strahlungshärteanlagen führt der niedrige Grad der Durchsichtigkeit der im wesentlichen sphärischen Pigmente zu einer größeren Härtungsrate, daraus zu höherem Durchsatz und größeren Energieeinsparungen. Außerdem fordert die kleine Oberfläche, verglichen mit dem Flockenpigment, daß bei der herkömmlichen pastenartigen Lieferform der Metallgehalt sehr groß ist gegenüber der entsprechenden Metallflockenpigmentpaste. Dies erlaubt dem Rezeptgestalter größere Flexibilität bei der Wahl kompatibler Harze und Lösungsmittel.
Die Gestalt der erfindungsgemäßen Pigmentteilchen bietet auch die Möglichkeit zur Herstellung von Oberflächenbeschichtungen mit texturierter Oberfläche, entweder zu Verschönerungszwekken oder als Rutschschutz. Bei solchen Beschichtungen ist der mittlere Teilchendurchmesser des Pigments größer als die Filmdicke gewählt, wodurch die Pigmentteilchen durch den Film hindurch herausragen können. Neue optische Wirkungen lassen sich durch Verwendung eines herkömmlichen Lacks mit Hammerschlageffekt als Beschichtungsfilm erzielen.
Ein weiterer Anwendungsbereich für die erfindungsgemäßen Erzeugnisse ist der Pulverspritzlack. Die im wesentlichen sphärische Art des erfindungsgemäßen Erzeugnisses überwindet einen üblichen Nachteil der Flockenpigmente in solchen Systemen, nämlich das Fehlen von Ausrichtung.
Die nachstehenden Beispiele 1 bis 3 erläutern die Herstellung von erfindungsgemäßen Metallpulverpigmenten, die Beispiele 4 bis 8 die Verwendung der Metallpulverpigmente in verschiedenen Beschichtungsanwendungen.

BEISPIEL 1

Eine zylindrische Kugelmühle, 30 cm Länge und 22 cm Durchmesser, wurde mit 250 g im wesentlichen sphärischen Aluminiumpulvers von einem Formfaktor 1,36:1, einem mittleren Teilchendurchmesser von 32,8 µm und einem Reflexionsvermögen, gemäß der hier gegebenen Definition, von 323 beschickt. Es wurden dann hinzugefügt 1 kg Mahlkörper aus Stahl von 3 mm Durchmesser und 250 g Ölsäure. Die Mühle wurde verschlossen und während 5 Stunden mit 52 Umdrehungen/Minute gedreht.
Zur Gewinnung des polierten Erzeugnisses wurde der Mühleninhalt mit Testbenzin gewaschen, das Metall in einem Filter aufgefangen und mit weiteren Mengen Testbenzin von der Ölsäure freigewaschen. Es wurde ein praktisch quantitativer Ertrag an poliertem sphärischen Pulver erzielt, mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 33,8 µm und einem Reflexionsvermögen von 418, das um 29,4% höher lag als beim Ausgangsmaterial (sh. Tabelle 1).
(Zum Erzeugen eines Flockenpigments anstelle des polierten Metallpulverpigments unter Benutzung der Kugelmühle des Beispiels 1 wäre es notwendig, das Gewicht der Mahlkörper (unter der Voraussetzung der gleichen Arbeitszeit) um wenigstens das Vierfache zu erhöhen, die Menge der Ölsäure auf etwa ein Zehntel zu verringern und Testbenzin bis zum Erreichen einer Viskosität des Mahlgutes von etwa 40% derjenigen des Beispiels 1 hinzuzufügen.)

BEISPIEL 2

Wiederholung des Verfahrens gemäß Beispiel 1, unter Verwendung eines herkömmlichen luftstrahlgemahlenen Aluminiumpulvers von unregelmäßiger Gestalt (Formfaktor 2,47:1), einem mittleren Teilchendurchmesser von 9,4 µm und einem Reflexionsvermögen von 281. Nach einer Mahlzeit von 6,25 Stunden wurde ein poliertes Pulvererzeugnis mit einem mittleren Durchmesser von 9,9 µm und einem Reflexionsvermögen von 368 erzielt, das 31,0% höher lag als beim Ausgangsmaterial (sh. Tabelle 1).

BEISPIEL 3

Eine zylindrische Kugelmühle, von einer Länge von 11,5 cm und einem Volumen von 1132 ml, wurde mit 5436 g Mahlkörpern aus Stahl bis zur ungefähr vollständigen Füllung beschickt. Das Zwischenkornvolumen betrug 405 ml. Es wurden dann hinzugefügt 143 g im wesentlichen sphärischen Aluminiumpulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 19,5 µm, einem Formfaktor von 1,28:1 und einem Reflexionsvermögen von 329, zusammen mit 143 g Ölsäure und 143 g Testbenzin. Die Mühle wurde verschlossen und während 4 Stunden mit 50 Umdrehungen/Minute gedreht.
Das polierte Erzeugnis wurde durch Auswaschen des Mühleninhalts mit weiterem Testbenzin rückgewonnen, das Metall wurde in einem Filter aufgefangen und mit weiteren Mengen Testbenzin von Resten der Ölsäure freigewaschen. Es wurde ein praktisch quantitativer Ertrag an poliertem Metallpulvererzeugnis mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 20,6 µm und einem Reflexionsvermögen von 407 gewonnen, das 23,7% höher lag als beim Ausgangsmaterial (sh. Tabelle 1).

BEISPIEL 4

Eine feste Grundanstrichmasse wurde folgendermaßen hergestellt:
80 Teile Anstrichgrundmasse aus PPG Rußschwarz Flowline A804, Hersteller: PPG Industries (UK) Ltd., Birmingham, England, wurden mit etwa 80 Teilen Celluloseverdünner gemischt.
Die Viskosität des Anstrichs wurde geprüft und mit weiterer Verdünnerzugabe auf 30 Sekunden mit Ford-Becher Nr. 4 nach ASTM D 1200 korrigiert. Aluminiumtafeln Mill Finish 3003 H14 wurden mit dem Grundanstrich in einer Filmdicke von 5 µm im Trockenzustand besprüht. Die Tafeln wurden bei 80 ºC während etwa 1 Minute ofengetrocknet, bevor ein weiterer Film von 10 µm des Grundanstrichs, gemessen im Trockenzustand, durch Sprühen aufgetragen wurde. Die Tafeln wurden erneut bei 80 ºC während etwa 1 Minute ofengetrocknet, bevor ein dritter Film von 10 µm, gemessen im Trockenzustand, aufgetragen wurde. Die Tafeln wurden vor dem Einbrennen bei 80 ºC während etwa 10 Minuten trocknen gelassen. Die ofengetrockneten Tafeln wurden dann mit einem Metalliclack der folgenden Zusammensetzung übersprüht:
10 Teile poliertes, sphärisches Pigment gemäß Beispiel 1,
100 Teile klares Bindemittel, Hersteller: PPG Industries (UK) Ltd., Birmingham, England,
10 Teile n-Butylacetat-Lösungsmittel,
etwa 50 Teile MSB-Verdünner, Hersteller: Herberts Ltd., Dagenham, England.
Das Pigment wurde zur Vordispergierung der Teilchen mit n- Butylacetat vermischt. Das klare Probebindemittel wurde dieser Vordispersion in drei ungefähr gleichen Teilen zugemischt. Die Viskosität wurde geprüft und unter Verwendung von MSB-Verdünnern auf 30 Sekunden mit Ford-Becher Nr. 4 nach ASTM D1200 korrigiert.
Nach Aufsprühen einer Filmdicke von 10 µm, gemessen im Trokkenzustand, wurden die Tafeln vor dem Einbrennen bei 80 ºC an der Luft während etwa 10 Minuten trocknen gelassen. Eine durchsichtige Decklackschicht wurde durch Aufsprühen einer Schicht (zwei Durchgänge naß im Naßverfahren) in einer Filmdicke von 30 µm, gemessen im Trockenzustand, aufgetragen. Die durchsichtige Lackbeschichtung wurde hergestellt durch Mischen von
50 Teilen MS Klarlack 2K,
25 Teilen Härter Normal 2K,
10 Teilen Schnellverdünner 2K,
alle hergestellt von Herberts Ltd., Dagenham, England.
Die beschichteten Tafeln boten unter allen Blickwinkeln hohen Glanz, vereint mit fehlender Opazität in der Schicht aus poliertem, sphärischen Pigment, die es ermöglicht, daß die Farbe des Grundanstrichs deutlich durchscheint.

BEISPIEL 5

Mit einem Grundanstrich versehene Tafeln wurden nach dem Verfahren des Beispiels 4 vorbereitet, mit einem blauen anstelle des rußschwarzen Grundanstrichs.
Auf die ofengetrockneten Tafeln wurde dann ein gemäß Beispiel 4 hergestellter Metallic-Klaranstrich aufgesprüht, wobei die 10 Teile polierten, sphärischen Pigments des Beispiels 1 ersetzt wurden durch ein Gemisch aus 2 Teilen eines ähnlichen polierten, sphärischen Pigments von einem mittleren Durchmesser von 19 µm und 6 Teilen eines Aluminiumflockenpigments (SS3130 AR von Silberline Ltd.). Die ofengetrockneten Tafeln zeigten einen feinen Glanz und einen begrenzten Flopeffekt.
Eine ähnliche Wirkung, aber mit größerer Leuchtkraft, wird erzielt, wenn das SS3130AR durch eine gleiche Menge eines linsenförmigen oder "Silberdollar"-Pigment SSP303AR ersetzt wird.

BEISPIEL 6

Beispiel 5 wurde wiederholt mit Ersatz des Metallicpigmentgemischs durch 5 Teile des Erzeugnisses aus Beispiel 1 und 5 Teilen eines Violettperlmutt-Grundanstrichabtöners PPG Deltron D764 (PPG Industries (UK) Ltd.). Weil das Perlmuttpigment ebenfalls von niedriger Opazität ist, zeigte die ofengetrocknete Tafel die Grundanstrichfarbe mit großer Klarheit, bot aber auch reichen, tiefen Glanz, der durch das Durchscheinen des Perlmuttpigments und die punktförmige Lichtreflexion des polierten, sphärischen Pigments entstand.

BEISPIEL 7

Ein inniges Gemisch aus 10 g erfindungsgemäßem Aluminiumpigment mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 27 µm, 0,5 g Violett-B-Pigment Chromophtal (CIBA GEIGY) und 1000 g Kristallpolystyrol-Tabletten wurde bei 160 ºC zu Schlüsseletuis spritzgegossen. Es wurde eine tiefviolette Farbe mit feiner Metallicbrillanz erzielt. Die Schweißlinie, entstanden durch Teilen der Polymerschmelze innerhalb des Werkzeugs zum Erzeugen des Loches für das spätere Anbringen des Schlüsselrings, war kaum sichtbar. Dagegen entstand nach Ersatz des im wesentlichen sphärischen Pigments durch ein Aluminiumflockenpigment von vergleichbarem Teilchendurchmesser ein Formling von weniger intensiver violetter Farbe, mit einer sehr viel deutlicher sichtbaren Schweißlinie.

BEISPIEL 8

Das im wesentlichen sphärische Pigment des Beispiels 7 wurde nach dem Verfahren gemäß EP-A-0 134 676 in Granulatform übergeführt, wozu ein Aldehydharz-Träger im Verhältnis Metallpigment zu Träger 50:50 verwendet wurde. Das Granulat wurde anschließend zu Pulver mit einer Feinheit entsprechend Siebmaschenweite von 105 µm reduziert, dann mit 4 Gew.-% in ein Beschichtungsharzpulver mit schwarzem Polyesterpulver gemischt. Das sich ergebende Gemisch wurde auf eine geerdete Metalltafel in einer elektrostatischen Nordson-Sprühanlage aufgesprüht. Nach dem Ofentrocknen bei 180 ºC während 10 Minuten wurde eine schwarze Oberfläche von feiner Brillanz mit geringem Flopeffekt erzielt.
Eine brillantere Wirkung kann erzielt werden durch Auftragen des Pigments dieses Beispiels in einer durchsichtigen Pulverbeschichtung auf einen ofengetrockneten, farbigen Grundanstrich, der selbst entweder nach einem Pulver- oder einem Oberflächenflüssigbeschichtungs-Verfahren aufgetragen wurde.

Claims

1. Metallpulverpigment aus polierten, feingemahlenen Pigmentteilchen aus Aluminium oder einer Legierung davon, bei dem die Teilchen facettiert und von einer mittleren Teilchengröße von 1 µm bis 300 µm und einem Formfaktor von 5:1 bis 1,1:1 sind.

2. Metallpulverpigment nach Anspruch 1, bei dem die polierten Teilchen von einer mittleren Teilchengröße von 3 µm bis 75 µm und einem Formfaktor von 2:1 bis 1,1:1 sind.

3. Metallpulverpigment nach Anspruch 1, bei dem die polierten Teilchen von einer mittleren Teilchengröße von 5 µm bis 40 µm und einem Formfaktor von 1,5:1 bis 1,1:1 sind.

4. Metallpulverpigment nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem die polierten, feingemahlenen Pigmentteilchen gegenüber unpolierten, feingemahlenen Metallpulverteilchen von einem um wenigstens 10% erhöhten Reflexionsvermögen sind.

5. Metallpulverpigment nach Anspruch 2, bei dem die polierten, feingemahlenen Pigmentteilchen von einem um wenigstens 15% erhöhten Reflexionsvermögen sind.

6. Metallpulverpigment nach Anspruch 3, bei dem die polierten Pulverteilchen von einem um wenigstens 30% erhöhten Reflexionsvermögen sind.

7. Verwendung eines Metallpulverpigments nach Anspruch 1 als Pigment in einem ein- oder mehrlagigen Beschichtungssystem.

8. Verwendung nach Anspruch 7, bei der das genannte Metallpulverpigment in wenigstens einer Schicht vorhanden ist, die eine polymeres Harzbindemittel und das genannte Metallpulverpigment aufweist.

9. Mehrlagiges Beschichtungssystem, umfassend eine Grundlackschicht mit einem Grundlack aus einem polymeren Harzbindemittel und wenigstens einem Grundlackpigment und bis zu vier durchsichtigen Deckschichten je aus einem polymeren Harzbindemittel und wahlweise einem Pigment, wobei wenigstens eine der genannten durchsichtigen Deckschichten ein Metallpulverpigment nach Anspruch 1, 2 oder 3 enthält.