JP2575516B2 - アルミニウム顔料 - Google Patents

アルミニウム顔料

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は自動車ボディや部品の高級メタリック塗料、
自動車補修用メタリック塗料、家電用メタリック塗料、
工業用高級メタリック塗料等の高級メタリック塗料分
野、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等
の高級メタリック印刷インキ分野及びプラスチック練り
込み分野等に使用されるアルミニウム顔料に関する。
更に詳しくは上記用途において通常の方法により形成
した塗膜、印刷あるいはフィルム等に対し、従来にない
高い光の反射率と極めて高い下地に対する隠蔽力を与え
うる新規なアルミニウム顔料に関するものである。
［従来の技術］ 一般にアルミニウム顔料は他の顔料にない独特なメタ
リック感と、下地に対する優れた隠蔽力を特徴とし、前
記した用途に多用されてきた。特に近年、自動車ボディ
塗装におけるファッション性は自動車の本来的な機能と
同等以上の価値観で評価されるようになってきた。
特にここ数年におけるボディ塗装のファッション性を
見ると、従来から根強かった白色やギラギラとしたシル
バーメタリック調が減少し、真珠の光沢を連想させるソ
フトなメタリック調が極めて増加してきた。
このソフトなメタリック調を与える塗料には様々な態
様があるが、基本的には光の干渉作用を応用した特殊な
顔料（以下、パール顔料と呼ぶ）を含有している。とこ
ろが一般にパール顔料は透明であって光を透過するた
め、下地を隠蔽する機能を備えていない。それ故パール
顔料を含有する塗料を塗装する前に下地を隠蔽するため
の下塗り工程を必要とした。最近、この下塗工程を省略
する目的で、パール顔料にアルミニウム顔料を混合して
塗装する方法が検討されているが、この方法にはパール
顔料の特徴であるソフトなメタリック調を殺してしまう
という重大な問題がある。
この原因はパール顔料に混ぜて使用するアルミニウム
顔料にある。パール顔料の特徴であるソフトなメタリッ
ク調を阻害せずに、目的とする隠蔽性を付与するために
は、２つの技術的なポイントがある。一つはパール顔料
に混合すべきアルミニウム顔料の量を極力少なくするこ
とである。そのためには少量の添加によっても目的とす
る隠蔽力を付与できるアルミニウム顔料が必要であり、
言い換えれば極めて高い隠蔽力を備えたアルミニウム顔
料が必要である。二つめはパール顔料に混合すべきアル
ミニウム顔料の反射率が高いことである。
本来、パール顔料の特徴であるソフトなメタリック調
はパール顔料の持つ光の干渉作用によるものとされてい
るが、パール顔料自体は前記のように大部分の光を透過
してしまうため、光の反射機能が極めて小さいか、ある
いは全くないに等しい。この光の反射という機能を受け
持っているのが、パール顔料に混合されたアルミニウム
顔料である。このアルミニウム顔料の光の反射率が低い
と、パール顔料の特徴であるソフトなメタリック調が得
られず、商品価値の低い黒く濁った色調、外観しか得ら
れない。
以上のようにパール顔料の特徴であるソフトなメタリ
ック調を阻害せず、かつ目的とする隠蔽性を付与するた
めには、高い隠蔽力と高い光の反射率を兼備したアルミ
ニウム顔料が必要である。
しかしながら、一般にアルミニウム顔料は、その隠蔽
力を向上させるほど、反射率は低下し、両者を併せて向
上させることは困難とされてきた。
記述のとおり、従来技術になるアルミニウム顔料を使
用する限り、パール顔料本来の特徴であるソフトなメタ
リック調をやむなく犠牲にせざるを得ないとが実情であ
り、パール顔料に適したアルミニウム顔料の開発が強く
望まれている。
なお、上記問題点を解決しようとする試みも２〜３さ
れており、以下に例をあげる。
例えば湿式ボールミル法にてアルミニウム粉の表面を
磨き、比較的小さな粒子径においても高い反射率を備え
たアルミニウム顔料を得る方法（特開昭49−14358）
や、米国特許第3,995,815に記述された装置で同様に高
い反射率を備えたアルミニウム顔料を得る方法（特公表
55−500504）等が提案されている。
しかしながら、いずれの方法においてもパール顔料に
適した隠蔽力と反射率を兼備しているものではない。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は隠蔽力が大で、かつ、反射率の大きいアルミ
ニウム顔料を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、アルミニウム顔料の基本的物性と光学
的特性の関係につき鋭意基礎検討を重ねた結果、アルミ
ニウム顔料の水面被覆面積に対する比表面積の比及び偏
平度を特定の範囲に制御することにより、高い隠蔽力を
備えながら極めて高い反射率を発現しうる現象を発見
し、本発明を完成するに至った。
本発明は水面被覆面積が2.5〜5.0（m2/g）であり、そ
れに対する比表面積の比が5.0以下であり、かつ、偏平
度が90以上のアルミニウム顔料であって、従来にない高
い反射率と極めて高い隠蔽力を兼備したアルミニウム顔
料を提供するものである。
更に詳しくはパール顔料と併用してもパール顔料の特
徴であるソフトなメタリック調を阻害しないアルミニウ
ム顔料を提供することにある。
ソフトなメタリック調を呈するパール顔料とは、薄片
状雲母粉末をTiO2等の金属酸化物で被覆したもので、塗
膜中に配向した時、光の多重反射により真珠光沢を呈す
るもの、更に金属酸化物の厚さにより、光の干渉によっ
て発色するもの、更に着色剤を含有したものがある。例
えばThe Mearl corporation製のEXTERIORMEARLIN があ
り種々のタイプが上市されている。例えばBright Whit
e、Bright Gold、Brass、Europeal、Bright Bronze、Br
ight Orange、Fine Peal、Fine Gold、Fine Brass等が
あるが、本発明においては特に限定されない。
但し本発明のアルミニウム顔料は、その実施態様にお
いてパール顔料との併用のみに限定されるものではな
い。例えば他の顔料と併用せずに単独で用いてもよく、
又、透明有機顔料と併用してもよい。これらの実施態様
においても、高い反射率と隠蔽力は極めて有用な性能で
あることに変わりはなく、商品価値の向上に大いに寄与
し得るものである。
本発明でいう水面被覆面積に対する比表面積の比は次
の方法で求められる。
すなわち、比表面積（m2/g）はBET法による窒素ガス
の吸着量から測定されたアルミニウム顔料1g当たりの面
積（S1）であり、水面被覆面積（m2/g）はDIN55923に規
定された方法で測定されたアルミニウム顔料1g当たりの
面積（S2）であって、これらの値の比（S1/S2）として
求められる。
なお、比表面積の測定に当たっては流動式比表面積測
定装置（フローソープ2300形；島津製作所製）を使用し
た。
又、本発明でいう偏平度はアルミニウム顔料の平均粒
子径をd50（μ）とし、アルミニウム顔料の平均厚みを
ｔ（μ）と定義すると、d50/tで与えらえる。ここで平
均粒子径（d50）はレーザー法（SKレーザーPRO7000;セ
イシン企画（株）製）により求められ、平均厚み（ｔ）
は下式により求められる。
本発明になる新規なアルミニウム顔料はその水面被覆
面積に対する比表面積の比が5.0以下であり、かつ偏平
度が90以上であることが必要である。好ましくは水面被
覆面積に対する比表面積の比が5.0以下であり、かつ偏
平度が100以上である。更に好ましくは水面被覆面積に
対する比表面積の比が4.0以下であり、かつ偏平度が100
以上である。ここで水面被覆面積に対する比表面積の比
が5.0を超えるか、又は偏平度が90を下回ると急激な反
射率の低下が起こり目的とする高い反射度と高い隠蔽力
を兼備したアルミニウム顔料が得られず好ましくない。
又、偏平度が200を超えると粒子が折れ曲り易く、好ま
しくない。
又、本発明になる新規なアルミニウム顔料は、その水
面被覆面積が2.5〜5.0（m2/g）であることが好ましい。
水面被覆面積が2.5を下回ると目的とする隠蔽力が不足
して好ましくなく、5.0を超えると反射率の急激な低下
が起こり好ましくない。
水面被覆面積が3.0（m2/g）付近で最大のＬ値が得ら
れるため、3.0（m2/g）以上が、隠蔽力とＬ値両面で好
ましい（第１図参照）。
本発明のアルミニウム顔料の高い反射率は次のように
して求めることができる。
すなわち、アルミニウム顔料のみを含んだ通常のシル
バーメタリック塗膜を形成し、その反射率をカラーコン
ピューターによるＬ値として測定できる。本発明におい
てはアルミニウム顔料の濃度を10PHRとし、アプリケー
ター塗装で乾燥膜厚が35〜40μになるように調製した塗
膜を形成したが、この方法に限定されるものではない。
すなわち、アルミニウム顔料を市販のアクリルクリヤ
ー（アクリック2026GLクリヤー：関西ペイント（株）
製）にアルミニウム顔料濃度を10PHRとしたシルバーメ
タリック顔料を配合し、アプリケーター塗装により塗膜
をアート紙上に形成した後、室温にて24時間乾燥後のＬ
値を、SMカラーコンピューターMODEL SM−４（スガ試験
機（株）製）により求めた。
本発明のアルミニウム顔料のみを含んだシルバーメタ
リック塗膜は、従来のアルミニウム顔料と比較して格段
の反射率［Ｌ値］向上が認められる。75〜87％、好まし
くは77〜87％となる。
本発明でいう隠蔽力はアルミニウム顔料のみを含んだ
シルバーメタリック塗料の隠蔽力をいい、次のようにし
て求めることができる。
すなわち、市販のアクリルクリヤー（アクリック2026
GLクリヤー：関西ペイント（株）製）を使用し、アルミ
ニウム顔料の濃度が5PHRになるような塗料を配合する。
この塗料を隠蔽率試験紙（日本塗料検査協会認定）の上
にアプリケーター塗装で膜厚を変えた塗膜を形成し、室
温で24時間乾燥後、白黒両部分の上の拡散反射率を測定
（SMカラーコンピューター形式SM−2:スガ試験機（株）
製）する。黒部分の拡散反射率（Rb）と白部分の拡散反
射率（Rw）の比、すなわちRb/Rwが98％以上となる膜厚
を隠蔽したものとみなし、塗料の隠蔽膜厚とする。この
隠蔽膜厚がアルミニウム顔料の隠蔽力であり、小さいも
のほど、アルミニウム顔料の隠蔽力が優れたものといえ
る。本発明のアルミニウム顔料は20μ未満の小さな値を
示す。
本発明のアルミニウム顔料は高い反射率と極めて高い
隠蔽力を兼備していることから、前記したシルバーメタ
リック塗膜のＬ値を隠蔽膜厚で割った値が、従来のアル
ミニウム顔料の値に比べ、大きな数値を示す。このこと
から、本発明のアルミニウム顔料と従来のアルミニウム
顔料との違いが理解できる。
本発明のアルミニウム顔料は篩残分により測定した44
μ以上の粗粒子の量が0.1％以下であり、レーザー法（S
KレーザーPRO7000）により測定した平均粒子径（d50）
は５〜25μを示すシャープな粒分布を有するものであ
る。篩残分による44μ以上の粗粒子の量が0.1％を超え
ると、塗膜を形成した時ブツとなり好ましくなく、好ま
しくは0.05％以下である。平均粒子径（d50）が５μ未
満のものは、塗膜を形成した時の反射率が低下し、好ま
しくない。平均粒子径（d50）が25μを超えると塗膜を
形成した時、アルミ粒子からの反射率が高すぎるため、
ソフトなメタリック調を損ねるため好ましくなく、好ま
しくは７μから20μである。
本発明のアルミニウム顔料は顔料の凝集を防止する役
割を果たす目的でオレイン酸、ベヘニン酸、アラキン
酸、ステアリン酸、バルミチン酸、ミリスチン酸、ラウ
リン酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸等の脂肪
酸やこれらの金属塩、ラウリルアミン、ステアリルアミ
ン等の脂肪族アミン、ステアリルアルコール、オレイル
アルコール等の脂肪族アルコール、ステアリン酸アミ
ド、オレイン酸アミド等の脂肪族酸アミド等の脂肪酸誘
導体の少なくとも１種又は２種以上を含有させることが
好ましい。この脂肪酸誘導体の量はアルミニウム顔料に
対し、0.2〜10％好ましくは0.5〜５％程度である。この
量はJIS K5910、5.7の脂肪性溶剤溶物として測定するこ
とができる。0.2％未満ではアルミニウム顔料が経時的
に凝集を起こし好ましくなく、10％を超えると塗膜を形
成した時、塗膜の強度が低下するため好ましくない。
次に本発明のアルミニウム顔料の製造方法について述
べる。
本発明のアルミニウム顔料を得るための好ましい製造
条件は、特に媒体攪拌ミルでアルミニウムの重量に対す
る磨砕ボールの重量の比が38〜100、アルミニウムの重
量に対する磨砕溶剤の重量の比が2.6〜10.0で、かつ磨
砕ボール１ケの最大磨砕エネルギーが、10-6Joul以下の
適性な磨砕を行うことで、媒体攪拌ミルの場合ボール１
ケの最大磨砕エネルギーは攪拌アーム先端のボールの運
動エネルギーとして計算される。
本発明の最大磨砕エネルギーの範囲は10-9〜10-6Joul
が好ましい。10-9Joul未満では磨砕に費やす時間が長く
なり好ましくない、10-6Joulを超えると、反射率の低下
が激しくなり好ましくない。より好ましい範囲は１×10
-8Joul〜１×10-7Joulである。
媒体攪拌ミルはこの磨砕エネルギーを10-6Joul以下に
自由に調節できるため好ましいと考えられる。本発明の
アルミニウム顔料は最大磨砕エネルギー以下の下で何時
間かの磨砕を行って製造できる。アルミニウムの重量に
対する磨砕ボールの重量の比、及びアルミニウムの重量
に対する磨砕溶剤の重量の比が上記の範囲で磨砕した場
合、時間を費やすことによりアルミニウム顔料の隠蔽力
は増大するが、反射率が大幅に低下するため好ましくな
い。これはミル内が不均一な状態になるものと推定され
る。
次に本発明の製造方法について更に詳細に説明する。
すなわち、本発明に使用されるアルミニウムはアトマ
イズ法により得られるアトマイズ粉、アルミ箔等から得
られる箔粉、箔クズ等があり、0.1mm以下の細かいもの
がよく、好ましくは100μ以下の粒子径、更に好ましく
は20μ以下の粒子径のものである。又、アルミニウム以
外の不純物が少ないものが好ましく、アルミニウムの純
度として99.0％以上が好ましい。更に好ましくは99.5以
上である。
磨砕助剤としては、特に限定されるものではなく、従
来より使用されているラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸等の
高級脂肪酸、オレイン酸等の高級不飽和脂肪酸、ステア
リンアミン等の高級脂肪族アミン、ステアリルアルコー
ル、オレイルアルコール等の高級脂肪族アルコール、ス
テアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の高級脂肪酸ア
ミド、ステアリン酸アルミ、オレイン酸アルミ等の高級
脂肪酸金属塩等が挙げられ、アルミニウムに対し、0.2
〜10％使用することが好ましい。0.2％未満では磨砕に
よるアルミニウム顔料の比表面積が増大した時、磨砕助
剤が不足となり凝集するため好ましくない。10％を超え
ると、磨砕助剤が塗膜の強度等を低下させるため好まし
くない。より好ましくは0.5〜５％である。
磨砕溶剤としては、特に限定されるものではなく、従
来より使用されているミネラルスプリット、ソルベント
ナフサ等の炭化水素系溶剤やアルコール系、エーテル
系、ケトン系、エステル系等の溶剤も使用できる。
磨砕ボールは磨砕力を適切にする上で鋼球、ステンレ
ス球、ガラス球、アルミナ球等の従来より使用されてい
るものでよいが、磨砕ボールの比重により適当な径を選
択でき、又、径の異なる２種以上の磨砕ボールを混合し
て使用できる。なお、磨砕ボールの材質は特に限定する
必要はないが、経済性及び品質の面から鋼が一般に使用
されている。
磨砕エネルギーの適正な範囲から鋼球を使用した場合
は直径5.0mm以下が好ましく、更には3.2mmより小さいも
のがより好ましい。磨砕の温度は特に限定されないが15
〜60℃が好ましい15℃未満に冷却するためには冷媒を多
量に使用しなければならず好ましくない。60℃を超える
と溶剤への引火等の危険性が増し好ましくない。
本発明において使用される媒体攪拌ミルとは例えば図
面の第２図に示すような構造を持つ。固定された容器１
の外周に磨砕時の温度調節のために水や温水を通すジャ
ケット２を有し、容器中心部に数本の丸棒型攪拌アーム
３をシャフトに垂直に取り付け、かつ回転数を１分間に
０〜500回転に自由に変化できるアジテーター４を設置
したものである。丸棒型攪拌アームの太さ、長さ、本数
は容器４の大きさにより異なる。容器１の上部には必要
に応じ、ふた５を設置する。
本発明に使用される媒体攪拌ミルの場合、前述したよ
うに磨砕エネルギーは磨砕ボールと回転数により制御で
きる。又、磨砕エネルギーは同一ボールを使用した時ア
ーム径と回転数により決まる。アーム径は媒体攪拌ミル
の容量により、ほぼ決まるが、回転数は任意である。本
発明に適切な磨砕エネルギーを得る回転数は容器１の大
きさにより異なるため一概にいえないが、丸棒型攪拌ア
ームの先端速度は3m/秒以下であることが好ましい。磨
砕の最終段階で過剰の溶剤で媒体攪拌ミルを洗浄し、片
状化されたアルミニウム顔料はスラリーで媒体攪拌ミル
から取り出される目的に応じた湿式スクリーンにて粗粒
子が取り除かれる。更に余分な溶剤分をフィルタープレ
ス等の濾過機にて取り除きペースト状に調製される。
［実施例］ 以下に実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例１ 容量5.5Lの媒体攪拌ミル（アトライタMAISE型：三井
三池化工機（株）製）内に 3/32インチスチールボール 16.5kg アトマイズアルミニウム粉（平均粒子径:6μ） 0.25kg ミネラルスプリット 1.3 kg オレイン酸 5 g を装入した後、回転数200rpmで３時間攪拌した。攪拌終
了後、ミル内のスラリーをミネラルスピリット10Lで洗
い出し、この洗い出したスラリーから振動篩で粗大粒子
を取り除き、更に細留分を濾過器にて固液分解してアル
ミニウム顔料ケーキを得た。このアルミニウム顔料ケー
キにミネラルスプリットとオレイン酸（対不揮発分％）
を加えて不揮発分が65％のアルミニウム顔料ペーストを
調製した。得られたアルミニウム顔料の特性は以下の通
りであった。
比表面積:8.3m2/g 水面被覆面積:3.0m2/g 平均粒子径d50:16.3μ 粒子の厚さt:0.133μ 比表面積／水面被覆面積＝2.77 偏平度＝123 塗膜のＬ値（Ａ）:80％ 塗膜の隠蔽膜厚（Ｂ）:14μ （Ａ）／（Ｂ）＝5.71 この結果、本発明の特性値を満足したアルミニウム顔
料であった。
なお、比較のためほぼ同一平均粒子径の従来アルミニ
ウム顔料ペースト:M−601（旭化成メタルズ株式会社
製）の特性値を測定したところ以下の通りであった。
比表面積:9.1m2/g 水面被覆面積:1.4m2/g 平均粒子径d50:17.0μ 粒子の厚さt:0.286μ 比表面積／水面被覆面積＝6.50 塗膜のＬ値（Ａ）:73％ 塗膜の隠蔽膜厚（Ｂ）:28μ （Ａ）／（Ｂ）＝2.61 以上の結果より、本発明のアルミニウム顔料は、従来
のアルミニウム顔料に比べ大幅な反射率［Ｌ値］向上と
約２倍の隠蔽力向上が認められた。
実施例２、比較例１ 実施例１と同じ媒体攪拌ミルを使用し表１の条件で試
料２〜８のアルミニウム顔料を調製した。なお、磨砕ボ
ールの重量は一定（16.5kg）とした。
表２に試料２〜８、及び従来のアルミニウム顔料ペー
スト:MC−808（旭化成メタルズ株式会社製）の特性を示
した。
その結果、本発明の試料２〜７は比較例の試料８、及
びMC−808と比較して、塗膜のＬ値、及び隠蔽力に大幅
な向上が認められた。
実施例３ 実施例２で得られた試料２とパール顔料（エクステリ
ア マーリン ファイン パール:The Meal Corporatio
n製）を市販のアクリルクリヤーに顔料がそれぞれ5PHR
になるように配合した塗料を調合した。この塗料を６ミ
ルのアプリケーターで隠蔽率試験紙（JIS K5400:日本塗
料検査協会認定）に膜厚が20μになるよう塗膜を形成
し、室温にて24時間乾燥した。
同様に従来のアルミニウム顔料MC−808（旭化成メタ
ルズ株式会社製）とパール顔料を使用した塗膜を形成
し、目視観察により塗膜を比較した。
その結果、本発明の試料２を使用した塗膜はパール顔
料の特徴であるソフトなメタリック感を有し、塗料の隠
蔽膜厚が９μで下地を隠蔽した優れた塗膜であった。し
かし、MC−808を使用した塗膜は黒く濁った塗膜であ
り、下地を隠蔽していなかった。
［発明の効果］ 本発明によれば高い隠蔽力と高い光の反射率を兼備し
たアルミニウム顔料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明及び従来例それぞれの顔料の水面被覆面
積とＬ値との関係を示すグラフ、 第２図は本発明の顔料を製造するのに的した媒体攪拌ミ
ルの説明図である。 １……容器、２……ジャケット、 ３……丸棒型攪拌アーム、４……アジテーター、 ５……ふた。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水面被覆面積（WCA）が2.5〜5.0（m2/g）
    であり、それに対する比表面積（m2/g）の比が5.0以下
    で、かつ偏平度が90以上であることを特徴とするアルミ
    ニウム顔料。
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