DE4135095C2 - Mahlen von Metallpartikeln - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Metallpulvern mit Korngrößen bis in den Nanometerbe­ reich mit einem Kugelmahlwerk, wobei die Kugeln aus Metalloxyd bestehen.

Die Herstellung derart feinstgemahlener Metallpulver ist mit erheb­ lichen betrieblichen Risiken verbunden, da wegen der sehr großen Oberfläche der Teilchen sich diese pyrogen verhalten und stark zur Explosion neigen.

Nach dem Stand der Technik wird daher der Mahlvorgang unter Sauer­ stoffabschluß in Inertgasatmosphäre durchgeführt, was den Mahlvor­ gang stark verteuert.

Darüber hinaus stellt es grundsätzlich ein Problem dar, Pulver bis in den Nanometerbereich hinab zu mahlen.

Aus der EP 03 58 822 A1 ist ein Kompositwerkstoff, bestehend aus einer Aluminiummatrix und darin dispers verteilten Aluminiumoxinitriden, bekannt. Diese Aluminiumoxinitride werden erhalten durch Aufmahlen von Aluminiumpulver in Gegenwart von Sauerstoff enthaltendem flüssi­ gem Stickstoff mit Hilfe von Metall- oder Keramikkugeln, wobei Teil­ chengrößen von 2 bis 5 nm erzielt werden und diese oberflächlich mit Sauerstoff und Stickstoff reagieren.

Demgegenüber hat sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe ge­ stellt, ein Verfahren zu schaffen, mit dessen Hilfe Metallpulver extrem kleiner Durchmesser in reiner Form, d. h. unter Vermeidung von Reaktionen mit Gasen erhalten werden können, und wobei auf das Aufrechterhalten einer Schutzgasatmosphäre im und um das Mahlwerk verzichtet werden kann.

Die Lösung dieser Aufgabe gelingt in einem rotierenden Kugelmahlwerk in sehr einfacher Weise dann, wenn man die Metallpartikel mit Me­ talloxidkügelchen mahlt, die einen Durchmesser von kleiner gleich 5 mm aufweisen, wobei man den Mahlvorgang selbst in einer Flüs­ sigkeit durchführt, die einen Oxidationsinhibitor enthält.

Die Metalloxidkügelchen wirken dabei auf dreierlei Weise auf die Metallpartikel ein, es sind dies 1. die Reibung 2. die Quetschung und 3. die Scherkraft.

Überraschenderweise wirken die zugesetzten Flüssigkeiten, wie ins­ besondere Wassern, Glycole, Silikonöle und sämtliche Wärmeträgeröle auf synthetischer Basis, etc., dem Mahlvorgang nicht entgegen. Beim Einsatz von Glykolen wird Butyltriglycol eingesetzt. Der Vorteil liegt im hohen Kochpunkt von 260°C. Als Inhibitor für den Mahlvor­ gang wird zum Butyltriglycol 2% Triethanolomin und 0,05 % Benzo­ trianol zugesetzt.

Bei Mahlen mit Silikonölen werden als Inhibitoren ungesättigte Verbindungen auf Vinylgruppenbasis in Höhe von 1 Gew.% zugesetzt.

Beim Mahlen mit synthetischen Wärmeträgerölen werden als Inhibitoren Anthrachinonverbindungen in Höhe von 2 Gew.% zugesetzt.

Da die so hergestellten Metallpulver oft als Suspensionen Verwendung finden, wird daher vorgeschlagen, als Mahlflüssigkeit die Träger­ flüssigkeit selbst zu verwenden. Ein besonders wertvoller Anwen­ dungsfall ist hier die Herstellung von Wärmeträgerflüssigkeiten, da die Metallpartikel der Suspension eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit verleihen.

Die hohe Oberflächenenergie des Pulvers bewirkt eine starke Korro­ sionsgefahr und eine mit dieser verbundene Entwicklung von Wasser­ stoff. Um dies zu vermeiden, wird der Mahlflüssigkeit der Oxida­ tionsinhibitor, vorzugsweise ein solcher auf Phenolbasis, zugesetzt, der hochwirksam ist und die Metallpulverteilchen nicht angreift. Ein bevorzugter Korrosionsinhibitor ist jene Inhibitorflüssigkeit, die auf Phenolbasis beruht.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle Metalle oder Legie­ rungen gemahlen werden, die eine geringere Härte als das Metalloxid aufweisen.

Aluminiumoxid wird hier wegen seiner großen Härte und der präzisen Kugelform bevorzugt.

Der dabei ausgewählte Durchmesser von kleiner gleich 5 mm ist entscheidend mit dem Mahlvorgang verbunden, da größere Durchmesser nicht zu der gewünschten niedrigen Korngröße führen.

Mit dem vorliegenden Verfahren lassen sich insbesondere Ferrite, Ferrosilicium, Ferrophosphate, Aluminium und Kupfer vermahlen. Weder das Mahlwerk selbst noch der dieses umgebende Raum müssen, wie bisher, Stickstoffatmosphäre aufweisen noch luftdicht abgeschlossen sein.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Metallpulvern mit Korngrößen bis in den Nanometerbereich in einem Kugel­ mahlwerk, wobei die Kugeln aus Metalloxid bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man Metallpartikel in Gegenwart einer Mahlflüssigkeit mahlt, die einen Korrosionsinhibitor erhält und daß die zum Mahlen verwendeten Kugeln Durchmesser kleiner gleich 5 mm aufweisen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mahlflüssigkeit einen Korrosionsinhibitor auf Phenolbasis zu­ setzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Mahlvorgang in derjenigen Flüssigkeit durchführt, in der die Metallpartikel suspendiert werden sollen.

4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mahlung mit Aluminiumoxidkugeln durchführt.