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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Das
elektrostatische Beschichtungsverfahren für das Aufbringen von Farbbeschichtungen
auf verschiedene Substrate ist gut bekannt. Dieses Verfahren verwendet
eine Zusammensetzung, bei welcher es sich um eine elektrisch ladbare
Pulvermischung aus einem Film-bildenden Polymer und einem Pigment
(oder Pigmenten) mit der gewünschten
Farbe handelt. Leider ist die Herstellung solcher Pulverbeschichtungszusammensetzungen
für die
Aufbringung durch einen Pulversprühapplikator in der Vergangenheit
mit einem Problem im Zusammenhang mit plättchenförmigen Pigmenten verbunden.
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Perlglanz
oder perlmuttartige Pigmente simulieren die Wirkung von natürlichen
Perlen und bestehen aus dünnen
Plättchen,
die in dem sichtbaren Bereich des Spektrums durchsichtig sind. Die
Plättchen
sind sehr glatt und ein Teil des Lichtes, welches die Plättchen trifft,
wird reflektiert, und ein Teil wird durch die Plättchen durchgeleitet. Der Teil
des Lichtes, welcher durchgeleitet wird, wird nachfolgend von anderen
Schichten von Plättchen
reflektiert. Das Resultat ist, dass eine Vielzahl von Reflektionen
von vielen Schichten auftritt und dies führt zu einer Tiefe des Glanzes,
da das Auge nicht eine bestimmte Schicht fokussieren kann.
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Die
Reflektion, die auftritt, ist eine spiegelnde Reflektion, da der
Einfallswinkel dem Reflektionswinkel entspricht. Die Menge des Lichtes,
welche nicht mit einem Spiegelwinkel reflektiert wird, ist gering
und die Menge des Lichtes, welche reflektiert wird, verringert sich
sehr schnell wenn der Spiegelwinkel durchlaufen wurde. Das Ergebnis
ist, dass die perlmuttartigen Pigmente für den Blickwinkel extrem anfällig sind.
Damit eine maximale Menge des Lichtes reflektiert wird, müssen die
Plättchen
extrem glatt sein. Jede Oberflächenraue bewirkt,
dass das Licht auf eine nicht spiegelnde Weise zerstreut wird und
verringert die glänzende
Wirkung.
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Die
Plättchen
müssen
parallel zueinander und zu dem Substrat ausgerichtet sein, um ein
maximales Reflektionsvermögen
zu erzielen. Sind sie nicht ausgerichtet, wird das Licht zufällig reflektiert
und daher wird sich der Glanz wieder verringern. Die Menge des Lichtes,
welche reflektiert wird, hängt
von dem Brechungsindex ab. Wenn sich der Brechungsindex erhöht, erhöht sich
die Menge des reflektierten Lichtes.
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Plättchenartige
Pigmente aus einem metallischen Material sind hinsichtlich der maximalen
Erscheinungswirkung auf ihre laminare Struktur angewiesen. Solche
Plättchen
umfassen zum Beispiel metallische Flocken bzw. Schuppen, wie Aluminium,
Bronze und rostfreie Stahlplatten, wie auch natürliche oder synthetische perlmuttartige
Pigmente, beispielhaft genannt zum Beispiel durch natürliches
Perlmutt oder ein Metalloxid beschichtetes Substrat, wie Titandioxid-beschichteten
Glimmer, Eisenoxid-beschichteten Glimmer, Titandioxid-beschichtetes
Glas, Eisenoxid-beschichtetes Glas und Eisen beschichtete Aluminiumflocken.
Die laminare Struktur solcher metallischer oder perlmuttartiger
Pigmente wird während
der Extrusion oder des Mahlverfahrens zerstört, welche bei der Herstellung
von Pulverbeschichtungszusammensetzungen verwendet werden, und als
ein Ergebnis zeigt das Erscheinungsbild der erzielten Beschichtung
eine reduzierte Glanzwirkung.
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Die
Industrie hat versucht, die vorgenannten Probleme zu vermeiden,
indem die Pigmente und das Polymerpulver trocken vermischt wurden,
d.h. der Polymerträger
wird mechanisch mit dem Pigment vermischt. Leider entwickeln die
Pigment- und Pulverteilchen im Allgemeinen eine unterschiedliche
Ladungsstärke,
welche zu Problemen beim Aufbringen führen und zu einer Farbveränderung,
wenn die Pulverbeschichtungszusammensetzung elektrostatisch auf
ein Substrat gesprüht
wird. Zusätzlich
weisen die Pigmente eine Tendenz auf, sich von dem Polymerpulver
in dem Anteil der Pulversprühzusammensetzung
zu trennen, welcher nicht an dem Substrat haftet und dann zurück gewonnen
wird. Als ein Ergebnis ist das zurück gewonnene überspritzte
Material schwierig wiederzuverwenden.
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Um
diese Probleme zu überwinden,
welche als ein Ergebnis des Trockenmischverfahrens auftreten, wurde
ein Mischverfahren entwickelt, bei welchem die Pulverbasis und das
Pigment vermischt wurden und anschließend auf eine Temperatur erwärmt wurden,
welche ausreichend ist, um die Oberfläche der Pulverteilchen zu erweichen,
so dass das Pigment sich an die Oberfläche solcher Teilchen binden
konnte, wie in dem U.S. Patent Nr. 5,187,220 beschrieben. Während dieses
Verfahren gut bei der elektrostatischen Coronaladung funktioniert,
tritt ein Problem in Verbindung mit der Wiederverwendung des überspritzten
Pulvers auf, so dass es sich um ein eher teures Verfahren handelt.
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Ein
deutlicher Fortschritt im Stand der Technik ist in dem U.S. Patent
Nr. 5,824,144 offenbart, dessen Offenbarung hier durch Bezugnahme
aufgenommen wird. Das beschriebene metallhaltige plättchenförmige Pigment
wird mit einer viskosen Oberflächenschicht aus
einem Polymer oder einem anderen klebrigen flüssigen Material versehen. Wenn
das behandelte Pigment mit der Pulverbeschichtungszusammensetzung
vermischt wird, haftet das Pulver an der Oberfläche des Pigments und minimiert
so die Farbtrennung. Das Pigment wird auch von dem Pulver eingekapselt,
und stellt so eine einzige Oberfläche zur Verfügung. Eine
bessere Ladung solcher Pigmentteilchen, welche nicht an den Pulvermaterialien
haften, wird auch realisiert.
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Ein
erhebliches Problem im Zusammenhang mit der Verwendung von metallhaltigen
plättchenförmigen Pigmenten
in einer Pulverbeschichtungszusammensetzung ist, dass die Konzentration
des Pigments, welche eingeführt
werden kann, beschränkt
ist. Während
Pigmentmengen von bis zu ungefähr
10% oder mehr in Umgebungen mit einer einzelnen Anwendung oder im
Labor eingesetzt werden können,
ist die Konzentration auf ungefähr
3% beschränkt,
wenn mit einem größeren Maßstab gearbeitet
wird, wie kommerziell notwendig ist. Bei Menge von mehr als ungefähr 3% treten
verschiedene Probleme auf. Diese umfassen das Verstopfen der Spritzpistole
und ein Aufbau an der Spitze, Auftreten von fleckigen Feldern und
Farbtrennungen.
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Es
wurde entdeckt, dass eine Behandlung, welche zuvor für perlmuttartige
Pigmente entwickelt wurde, die für
die äußere Verwendung
beabsichtigt sind, um eine verbesserte Feuchtigkeitsbeständigkeit
und gesamte Wetterbeständigkeit
bereitzustellen, und welche in flüssigen Beschichtungssystemen
verwendet wurde, wie einem Lösungsmittel
oder durch Wasser übertragene
Kraftfahrzeugfarbsysteme, zum Beispiel, pigmentierte Basisbeschichtung
und durchsichtige Überbeschichtung, überragende
Eigenschaften in den Zusammenhang mit den Pulverbeschichtungen bereitstellen.
Die äußere Pigmentbehandlung
verbessert überraschenderweise die
Aufbringeigenschaften des Pigments, wenn es in solchen Pulverbeschichtungen
eingesetzt wird. Solche Verbesserungen umfassen weniger Aufbau des
Pigments an der Spitze der elektrostatischen Spritzpistole, verbesserte Übertragung
durch Zufuhrleitungen, verbesserte Übertragungswirksamkeit des
Pigments und ein gleichförmigeres
Erscheinungsbild der Beschichtung. Das US Patent 6,524,661 lehrt
eine verbesserte perlmuttartige Pigmentpulverbeschichtungszusammensetzung
umfassend eine Mischung aus einem teilchenförmigen Harzträger und
einem teilchenförmigen
Pigment, wobei das Pigment ein laminares metallbeschichtetes Pigment
ist, mit einer ersten Beschichtung aus einem hydrierten Aluminiumoxid
oder hydrierten Cerium- und Aluminiumoxiden und einer Beschichtung
aus einem hydrolisierten Silan-Haftvermittler oder vermischt mit
der ersten Beschichtung. Eine Aufnahme eines Rasterelektronenmikroskops
(SEM) solch eines Erzeugnisses ist in 4 darge stellt.
Die SEM Aufnahme zeigt mit Titanoxid beschichtete Glimmerplättchen mit
der Silan-Oberflächenbehandlung
bei einer Vergrößerung von
5.500x und 33.000x. Die Pulverbeschichtungsmischung, bestehend aus
den äußerlich
behandelten Pigmenten, weist den Vorteil auf, dass die Pigmenttrennung
an der Spritzpistolenspitze minimiert wird, beeinflusst jedoch die
Qualität
des Films des beschichteten Teils, wenn das Pulver ausgehärtet ist.
Man nimmt an, dass das Aluminiumhydroxid nicht an der Außenoberfläche der
Silanbeschichtung vorhanden ist. Siehe auch US Patent 6,176,918.
Daher weist aufgrund der Unterschiede der Oberflächenenergie zwischen dem mit
Silan beschichteten perlmuttartigen Pigment und dem Harz, der gehärtete Film
der Pulverbeschichtung ein strukturiertes oder orangenhautartiges
Erscheinungsbild auf.
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Es
ist in der Industrie bekannt, Aluminiumoxid zu Pulverbeschichtungszusammensetzungen
hinzuzufügen,
entweder indem das Aluminiumoxid mit Harz vorgemischt wurde und
anschließend
die Vormischung mit perlmuttartigen Pigment vermischt wird oder
durch gleichzeitiges Vermischen von Aluminiumoxid, Harz und perlmuttartigen
Pigment. Siehe Nargiello, Fumed Metallic Oxides Improve Powder Processing
and Application, Band 4(3), Seite 16–20 (Juni 1993). Wie in dem
nachfolgenden Vergleichsbeispiel 5 dargestellt, führt das
Versprühen
der gleichzeitig hergestellten Mischung auf ein Panel nicht zu einem
verbesserten Erscheinungsbild.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine verbesserte perlmuttartige Pigmentpulverbeschichtungszusammensetzung
und ein Pulverbeschichtungsverfahren. Insbesondere betrifft die
vorliegende Erfindung eine Pulverbeschichtungszusammensetzung umfassend
eine Mischung aus einem teilchenförmigen Harzträger, teilchenförmigen Pigment,
wobei das Pigment ein laminares metallhaltiges Pigment ist, mit
einer Beschichtung aus hydrolisierten Silan-Haftvermittler; und
einem Egalisiermittel. Die Verwendung dieser Pulverbeschichtungszusammensetzung
stellt ein verbessertes Verfahren zur Aufbringung der Pulverbeschichtung
zur Verfügung,
wobei das Problem der Pigmenttrennung während des Aufsprühens des
Pulvers verhindert wird und das Erscheinungsbild des Panels nach
dem Härten
des Pulvers deutlich verbessert wird. Die Zugabe von Aluminiumoxid
auf die Oberfläche
des mit Silan beschichteten perlmuttartigen Pigments ändert die
Oberflächenenergie
des Pigments und ermöglicht
eine bessere Kompatibilität
mit Pulverharzsystemen während
des Härtungsverfahrens.
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Daher
richtet sich die vorliegende Erfindung auf einen Pulverbeschichtungsvorläufer umfassend:
(a) perlmuttartiges Pigment, welches mit wenigstens einem Silan-Haftvermittler
(coupling agent) beschichtet ist; und (b) Egalisier- bzw. Verlaufsmittel,
das auf der Oberfläche
des mit Silan beschichteten perlmuttartigen Pigments (a) vorhanden
ist.
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Die
vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung
der Pulverbeschichtungszusammensetzung zur Verfügung, umfassend die Schritte
des: (a) Kombinieren von: (i) perlmuttartigem Pigment, welches mit
wenigstens einem Silan-Haftvermittler beschichtet ist; und (ii)
Egalisiermittel, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden, wobei das Egalisiermittel auf der Außenoberfläche des mit Silan beschichteten perlmuttartigen
Pigments vorhanden ist; und (b) Zugeben von Harz zu dem Pulverbeschichtungsvorläufer (a).
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 zeigt
ein perlmuttartiges Pigment.
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2 zeigt
eine Art eines mit Silan beschichteten perlmuttartigen Pigments.
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3 zeigt
eine Ausführungsform
des vorliegenden Pulverbeschichtungsvorläufers.
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4 zeigt
eine SEM-Aufnahme eines Erzeugnisses des Standes der Technik.
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5 zeigt
eine SEM-Aufnahme einer Ausführungsform
des vorliegenden Pulverbeschichtungsvorläufers.
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BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Die
Pulverbeschichtungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist
die herkömmliche
Pulverbeschichtungszusammensetzung für elektrostatische Anwendung,
als ein Ergebnis der Trockenmischung, wobei das Pigment, wie nachstehend
beschrieben, behandelt wurde. Auf diese Weise kann jeder bekannte
teilchenförmige
Harzträger,
welcher bisher verwendet wurde, auch in der Zusammensetzung und
dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Als
ein Ergebnis des verbesserten Pigments, welches in der vorliegenden
Erfindung eingesetzt wird, kann die Pigmentkonzentration typischerweise
bis zu ungefähr
15% des gesamten Pulvers betragen. Typischerweise, abhängig von
der gewünschten
Wirkung, wird das Pigment ungefähr
1 bis 8% der Zusammensetzung bilden.
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Perlmuttartiges Pigment:
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Das
Pigment der vorliegenden Erfindung ist ein laminares Substrat, das
heißt,
ist ein plättchenartiges Pigment.
Die Plättchen
können
aus einem reflektierenden Metall, wie Aluminium, Bronze oder rostfreiem
Stahl, in der Form von Flocken bestehen oder können auch aus jedem natürlichen
oder synthetischen perlmuttartigen Pigment bestehen. Andere geeignete
Substratmaterialien umfassen natürlichen
Glimmer, synthetischen Glimmer, Aluminiumoxid, Bismutoxychlorid,
Bornitrid, Siliziumdioxid, Kupferflocken, Kupferlegierugsflocken,
Zinkflocken, Zinklegierungsflocken, Emaille, Chinaton und Porzellan.
Geeignete Glasflocken sind in dem US Patent 6,045,914 offenbart,
welches hier durch Bezugnahme aufgenommen wird. Glasflocken sind
beständig
und können
auch optisch reizvoll sein. Geeignete Glasflocken sind in dem US
Patent 6,045,914 offenbart, welches hier durch Bezugnahme aufgenommen
wird. Geeignetes synthetisches Glimmersubstrat ist in dem US Patent 5,741,355
offenbart, welches hier durch Bezugnahme aufgenommen wird. Typischerweise
weist das Substrat eine Länge
von ungefähr
2,5 μm (Mikron)
bis ungefähr
200 μm (Mikron)
und eine Dicke von ungefähr
0,05 μm (Mikron)
bis ungefähr
5 μm (Mikron)
auf.
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Eine
Mischung von Substraten kann auch verwendet werden. In einer Substratmischung
können
unterschiedliche Materialien und/oder Substrate in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, welche jede Morphologie aufweisen, einschließlich plättchen-,
kugel-, würfel-,
nadelförmig,
whisker- oder faserförmig.
Beispiele geeigneter plättchenförmiger Materialien
umfassen plättchenförmiges Aluminiumoxid,
plättchenförmiges Glas,
Aluminium, Glimmer, Bismutoxychlorid, plättchenförmiges Eisenoxid, plättchenförmiges Graphit, plättchenförmiges Siliziumdioxid,
Bronze, rostfreier Stahl, natürliches
Perlmutt, Bornitrid, Siliziumdioxid, Kupferflocken, Kupferlegierungsflocken,
Zinkflocken, Zinklegierungsflocken, Zinkoxid, Emaille, Chinaton
und Porzellan und dergleichen. Jede Kombination der vorgenannten
plättchenförmigen Materialien
oder wenigstens eines der vorgenannten plättchenförmigen Materialien und wenigstens
ein nicht-plättchenförmiges Material kann
verwendet werden.
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Beispiele
geeigneter Metalloxide umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf,
Titandioxid, einschließlich
sowohl der Anastas- als auch der Rutilformen, Eisenoxid einschließlich Fe2O3 und Fe3O4, Siliziumoxid, Zinkoxid
und Zirkoniumoxid. Viele Schichten aus unterschiedlichen Metalloxiden
können
verwendet werden.
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Natürliche perlmuttartige
Pigmente umfassen natürliches
Perlmutt und die synthetischen Pigmente umfassen Metalloxid-beschichtete
Glimmerpigmente, Metalloxid-beschichtete Glasflocken, Eisen-beschichtete
Aluminiumflocken und mit reduziertem Titan-beschichtete Glimmer.
Plättchenförmige Pigmente,
wie das plättchenförmige Titandioxid,
offenbart in den US Patenten 4,192,691 oder 5,611,691 können auch
in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. In 1 umfasst
das perlmuttartige Pigment 10 ein Substrat 12,
welches mit Metalloxid 14 beschichtet ist.
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Das
perlmuttartige Pigment dieser Erfindung wird zusätzlich mit einem hydrolisierten
Silan-Haftvermittler oder einer Mischung solcher Mittel behandelt.
Diese sind, wie bekannt, Verbindungen, welche als eine Zwischenfläche zwischen
einem organischen Material und einem anorganischen Material dienen,
um so die Affinität
zwischen diesen beiden zu steigern. Daher werden die Silan-Haftvermittler,
welche im Allgemeinen sowohl eine Organo-funktionelle Gruppe als
auch eine Silizium-funktionelle Gruppe aufweisen, entweder direkt oder
indirekt an das Silizium gebunden. Die funktionellen Siliziumgruppen
sind im Allgemeinen Alkoxygruppen und vorzugsweise C1-4 Alkoxygruppen.
Besonders bevorzugte funktionelle Organogruppen sind Epoxide und Aminoalkyle.
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Beispiele
von Silan-Haftvermittlern, welche in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, sind
gamma-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan, Aminopropyltrimethoxysilan,
gamma-Aminopropyltriethoxysilan, gamma-(2-Aminoethyl)aminopropyl-methyldimethoxysilan,
gamma-Methacryloxipropylmethtrimetoxysilan, gamma-Metacryloxypropyltrimethoxysilan,
gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, gamma-Mercaptopropyltrimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilan,
gamma-Chloropropyltrimethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan, Trimethylchlorosilan,
gamma-Isocyanatpropyltriethoxysilan
und dergleichen.
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Der
Silan-Haftvermittler sollte ausgewählt werden, so dass er für jedes
organische Material geeignet ist, welches mit dem Pigment in Verwendung
kombiniert wird.
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Das
Pigment wird mit dem Silan-Haftvermittler durch trockenes oder nasses
Vermischen behandelt. Zum Beispiel kann eine wässrige Lösung des Mittels in Wasser
oder eine Mischung aus Wasser und einem organisches Lösungsmittel
zu einer wässrigen
Aufschlämmung
des Pigmentes zugegeben werden. Das Silan ist vorzugsweise vorhydrolysiert,
zum Beispiel durch das Rühren
des Haftmittels in Wasser über
einen geeigneten Zeitraum. Es ist auch möglich, die Hydrolysierung zum
Zeitpunkt des Mischens zu bewirken. Im Allgemeinen wird ungefähr 0,1 bis
10 Gew.-%, vorzugsweise ungefähr
0,25 bis 5 Gew.-%, des Silan-Haftvermittlers verwendet, basierend
auf 100 Gewichtsteilen des zu behandelnden Pigments. Der Haftvermittler
und das Pigment werden über
einen Zeitraum miteinander verbunden, welcher ausreichend ist, damit
eine Reaktion auftritt, was zwischen einigen Minuten bis einigen
Stunden oder mehr dauern kann, vorzugsweise ungefähr 3 bis 24
Stunden. Anschließend
kann das behandelte Pigment auf herkömmliche Weise, wie durch Filtration,
Zentrifugation und dergleichen, zurück gewonnen werden und getrocknet
werden. Es ist auch möglich,
sofern gewünscht,
die Behandlung mit dem Haftvermittler mit der Aluminium/Cer-Behandlung
zu kombinieren. Siehe das US Patent 5,759,255, welches hier durch
Bezugnahme aufgenommen wird.
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Der
Ausdruck „Silan-beschichtetes
perlmuttartiges Pigment" bedeutet,
dass das Silan wenigstens eine teilweise Beschichtung um das perlmuttartige
Pigment bildet und dass daher das perlmuttartige Pigment teilweise
oder vollständig
von Silan beschichtet wird. Als ein Beispiel ist in 2 das
perlmuttartige Pigment 10 aus 1 vollständig mit
Silan 16 beschichtet, um ein mit Silan beschichtetes perlmuttartiges
Pigment 18 zu bilden. Die Oberfläche des Silan, welche sich
nicht im Kontakt mit dem perlmuttartigen Pigment befindet, wird hier
als „Außenfläche" bezeichnet. Die
Außenfläche 17 ist
in der beigefügten 2 dargestellt.
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Das
Beschichten eines Metalloxid-beschichteten Glimmerpigments mit einem
wasserhaltigen Aluminiumoxid ist per se bekannt und kann gegebenenfalls
auf dem perlmuttartigen Pigment vor den Beschichtungen mit Silan
verwendet werden. Es ist zum Beispiel in dem U.S. Patent Nr. 5,091,011
beschrieben, dessen Offenbarung hierdurch Bezugnahme aufgenommen
wird. Kurzgefasst wird das Pigment durch Rühren in Wasser dispergiert
und anschließend
wird eine Aluminiumverbindung, wie Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat
oder Aluminiumkaliumsulfat und ein Neutralisationsmittel, wie Natriumhydroxid,
Kaliumhydroxid, Ammoniak oder Urea gleichzeitig als wässrige Lösungen zugegeben.
Die resultierende Hydrolyse bewirkt, dass sich das wässrige Oxid
auf dem Substrat abscheidet. Wie beschrieben, muss die Aluminiumverbindung
langsam genug zugegeben werden, um die Bildung einer glatten, kontinuierlichen
Schicht auf den Plättchen
zu gewährleisten und
die Geschwindigkeit sollte in dem Bereich von ungefähr 0,03
bis 0,1 mg Al/Minute/Gramm des Pigments fallen, vorzugsweise von
ungefähr
0,005 bis 0,07 mg Al/Minute/g Pigment. Eine Menge der Aluminiumverbindungslösung wird
verwendet, um so eine wässrige
Aluminiumoxidbeschichtung herzustellen, welche ungefähr 0,05
bis 1,2% Aluminium enthält,
und vorzugsweise ungefähr
0,1 bis 0,8% Aluminium, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pigments.
Pigmente, bei welchen die Konzentration von Aluminium ungefähr 1,2%
beträgt, sind
weniger wirksam hinsichtlich der Stabilisierung als niedrigere Konzentrationen.
Nach dem Abscheiden der Beschichtung kann das Erzeugnis filtriert,
mit Wasser gewaschen und bei jeder geeigneten Temperatur getrocknet
werden. Die Verwendung einer Temperatur, welche hoch genug ist,
um das wässrige
Aluminiumoxid zu kalzinieren, sollte vermieden werden. Das oben
beschriebene Silan würde
dann wie oben beschrieben, auf das mit Aluminiumhydroxid beschichtete
perlmuttartige Pigment aufgebracht werden.
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Die
Beschichtung der Pigmente mit einer Beschichtung bestehend im Wesentlichen
aus einer Kombination aus hydrierten Cer- und Aluminiumoxiden ist
per se bekannt und kann gegebenenfalls auf dem perlmuttartigen Pigment
vor der Beschichtung mit Silan verwendet werden. Es ist zum Beispiel
in dem U.S. Patent Nr. 5,423,912 beschrieben, dessen Offenbarung
hier durch Bezugnahme aufgenommen wird. Kurzgefasst wird das Pigment
in einer Flüssigkeit
dispergiert, aus welcher das Cer und Aluminium einfach auf die Oberfläche des
Pigments ausgefällt
werden kann. Dies ist in geeigneter Weise und vorzugsweise eine
wässrige
Dispersion. Das feste Pigment in der Dispersion umfasst im Allgemeinen
5 bis 30%, vorzugsweise ungefähr
10 bis 20%, und das Cer und Aluminium werden zu der Dispersion in
der Form eines Salzes zugegeben, welches in einem flüssigen Medium
löslich
ist. Während
andere Salze verwendet werden können,
sind Nitratsalze bevorzugt. Es ist auch bevorzugt, ungefähr 0,1 bis
1,5% Cerhydroxid abzuscheiden, noch bevorzugter 0,2 bis 0,6%, berechnet
als Gewichtsprozent Cer und ungefähr 0,1 bis 1%, noch bevorzugter
0,2 bis 0,6%, Aluminiumhydroxid, berechnet als Gewichtsprozent Aluminium,
bezogen auf das Gewicht des Pigments. Die Salze können zu
der Aufschlämmung
einzeln in jeder Reihenfolge zugegeben werden und ausgefällt werden
oder vorzugsweise gleichzeitig zugegeben und ausgefällt werden.
Die Ausfällung
wird gesteuert indem der pH-Wert auf einen größeren Wert als ungefähr 5 angehoben
wird, vorzugsweise auf einen Wert von ungefähr 5,5 bis 7,5. Nach der Vervollständigung
des Ausfällungsschrittes,
wird das behandelte Erzeugnis von der Dispersion durch jedes geeignete
Mittel getrennt, zum Beispiel durch Filtration, Zentrifugation oder
Absetzen, und gewaschen und getrocknet. Das oben beschriebene Silan
würde anschließend wie
oben beschrieben, auf das mit Cer und Aluminumhydroxid beschichtete
perlmuttartige Pigment aufgebracht.
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Geeignete
bevorzugte perlmuttartige Pigmente sind kommerziell von Engelhard
Corporation erhältlich und
werden nachfolgend beschrieben.
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Egalisiermittel
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Insbesondere
wird das Egalisiermittel aus der Gruppe ausgewählt bestehend aus Aluminiumoxid, Kohlenstoffnanokanülen, Titanoxid,
Zinkoxid oder Zirkoniumoxid.
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Das
Egalisiermittel wird physikalisch mit dem mit Silan beschichteten
perlmuttartigen Pigment vermischt. Als ein Beispiel kann die vorstehende
Mischung in einen Farbbehälter
mit einer Ablenkplatte oder Scheidewand eingefüllt werden und auf einem Farbmischer
geschüttelt
werden, bis das Aluminiumoxid gut dispergiert ist. Das Resultat
ist ein mit Silan beschichtetes perlmuttartiges Pigment mit einem
Egalisiermittel auf der Außenoberfläche des
Silans. Basierend auf dem physikalischen Mischen kann das Egalisiermittel
in der Form von Inseln oder Aggregaten auf der Außenoberfläche des
Silans vorhanden sein. Dieses erfinderische Ergebnis ist im Gegensatz
zu der Praxis der Industrie, bei welcher Aluminiumoxid zu der Pulverbeschichtungszusammensetzung
entweder durch das Vormischen des Aluminiumoxids mit Harz und anschließendes Mischen
der Vormischung mit dem perlmuttartigen Pigment oder durch das gleichzeitige
Mischen von Aluminiumoxid, Harz und perlmuttartigen Pigment miteinander,
zugegeben wird. Man nimmt an, dass diese Praxis der Industrie nicht
dazu führt,
dass das Egalisiermittel an der Außenoberfläche des Silans mit dem gleichen
Anteil wie in der vorliegenden Erfindung vorhanden ist. Das erfindungsgemäße mit Silan
beschichtete perlmuttartige Pigment mit einem Egalisiermittel auf
der Außenoberfläche wird
hier als „Pulverbeschichtungsvorläufer" bezeichnet. Als
ein nicht begrenzendes Beispiel weist in 3 das mit
Silan beschichtete perlmuttartige Pigment 18 aus 2 das
Egalisiermittel 20 an der Außenoberfläche des Silans auf, um den
Pulverbeschichtungsvorläufer 22 zu
bilden. 5 zeigt SEM-Aufnahmen des vorliegenden
Erzeugnisses, resultierend aus dem erfindungsgemäßen Beispiel 2, welches nachfolgt. 5 zeigt
ein Titanoxidglimmerplättchen
mit einer Silanbehandlung gefolgt von der Zugabe von Aluminiumoxid.
Eine elementare Röntgenstrahlanalyse
unter Verwendung des energiedispersen Spektroskopie (EDS) Verfahrens
an den Clustern, die an der Pigmentoberfläche vorhanden sind, zeigte
eine Zunahme des Aluminiumgehalts, im Vergleich mit einem Bereich,
in welchem keine Cluster vorhanden waren. Diese Analyse zeigt deutlich
die Anwesenheit von Aluminiumoxid auf der Oberfläche des Pigments. Eine Stereoelektronenmikroskopie
der zwei Gefügeaufnahmen
zeigte, dass ein Teil der Aluminiumoxidteilchen auch in die Titanoxidkörner eingebettet
sein kann.
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Vorzugsweise
ist das hoch disperse Aluminiumoxid mit ungefähr 0,5 bis ungefähr 2,5 Gew.-%
des vorangehenden beschriebenen behandelten Segments vorhanden.
Das Aluminiumoxid weist in der vorliegenden Erfindung eine primäre Teilchengröße von 13
nm und eine Oberfläche
von 100 ± 15
m2/g auf. Zusätzlich können auch Aluminiumoxidteilchen
mit einer Oberfläche
von 55 m2/g in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden.
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Eine
Kohlenstoffnanokanüle
ist als ein mikroskopisches Fibrillarrohr mit einer Nanometergröße im Durchmesser
bekannt. Die Kohlenstoffnanokanüle
umfasst ein einziges oder koaxiale monoatomare Bögen bzw. Blätter, welche zylindrisch um
eine Mittelachse der Kanüle
herum gebogen sind und wobei ein zylindrischer Mittelraum oder ein
zylindrischer Hohlraum durch den Bogen definiert wird. Der monoatomare
Bogen umfasst einen monoatomaren Bogen aus Graphitkohlenstoff. Solch
eine Kohlenstoffkanüle
ist eine extrem dünne
Kohlenstofffibrille, mit einer Nanometergröße im Durchmesser. Die einzelnen
monoatomaren Bögen sind
koaxial angeordnet, um durch einen Abstand in radialer Richtung
beabstandet zu sein. Die Mikrometer große Kohlenstofffbrille ist im
Stand der Technik gut bekannt. Die nanometergroße Kohlenstofffibrille wurde zum
ersten Mal in 1991 Nature, Band 354, S. 56–68 beschrieben. Kohlenstoffnanokanülenbeschichtung
kann den Ladungsaufbau auf dem Pigment während der Bewegung zu der Sprühkanone
zerstreuen. Die Nanoteilchen können
den zusätzlichen
Vorteil aufweisen, dass sie als ein Egalisiermittel dienen, indem
die Oberflächenenergie
des Pigments auch verändert
wird.
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Harz
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Die
vorangehende Mischung wird in einen Farbbehälter mit einer Ablenkplatte
eingeführt
und auf einem Farbschüttler
geschüttelt,
bis das Aluminiumoxid gut dispergiert ist. Das Aluminiumoxid kann
auch unter Verwendung eines Mischers dispergiert werden, welcher
eine Scherung erzeugt, wie dem Patterson-Kelly oder den Littleford
Day Mischer. Die resultierende Dispersion oder der Pulverbeschichtungsvorläufer wird
anschließend
mit Pulverbeschichtungsharzen verbunden und für 5 bis 10 Minuten geschüttelt. Geeignete
Pulverbeschichtungsharze umfassen Polyester TGIC, Polyester TGIC-frei
und Urethan. Typischerweise weisen die Pulvermischungen ungefähr 1 bis
ungefähr
8 Gew.-% des vorhandenen Produktes an Harz auf. Das Pulver wird unter
Verwendung einer Gema-Sockelcoranapistole
oder einer Schwerkraftzufuhrpistole aufgesprüht und die resultierenden gesprühten Panele
werden bei ungefähr
400°F gehärtet.
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Nutzen
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Die
vorliegende Erfindung ist für
jede Anwendung geeignet, bei welcher perlmuttartige Pigmente bisher
verwendet wurden. Daher weisen die Erzeugnisse dieser Erfindung
eine unbegrenzte Verwendung bei allen Arten von Anwendungen für Kraftfahrzeuge
und Anwendungen für
industrielle Farben auf, insbesondere auf dem Gebiet der organischen
Farbbeschichtungen und -farben, bei welchen eine tiefe Farbintensität gefordert
wird. Zum Beispiel können
diese Pigmenten in Farbtonmengen oder als Formgebungsmittel verwendet werden,
um alle Arten von Kraftfahrzeugen und Nicht-Kraftfahrzeugfahrzeugen
zu färben. Ähnlich können sie auf
allen Ton/Kunstharzpapier/Holz/Glas/Metall/Emaille/Keramik und nicht-porösen oder
porösen
Oberflächen verwendet
werden.
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Analytische
Testverfahren
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Die
Rasterelektronenmikroskopie (SEM): Das Instrument, welches verwendet
wurde um die SEM Aufnahmen zu erhalten, ist ein JEOL 100CXII mit
einem ASID4D Scannansatz, und die Betriebsspannung betrug 100 KV.
Die Pulverproben wurden in Wasser dispergiert, mit der Hand gerührt, mit
einem Tropfer auf ein leitfähiges
Gitter mit einem tragenden Film aufgebracht und luftgetrocknet.
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Energiedisperse
Spektroskopie (EDS): EDS wurde erhalten unter Verwendung eines Kevex
Sigma 2 mit einem ultradünnen
Fenster mit einem Winkel von 30 Grad. Stereoelektronenmikroskopie
unter Verwendung von zwei Gefügebildern
der gleichen Fläche
mit einem 10 Grad Unterschied des Blickwinkels wurden aufgenommen
und die Stereowirkung wurde unter Verwendung des Spiegelstereoskoptyps
F-71, hergestellt von Alan Gordon Enterprises, Inc., erhalten.
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Um
die vorliegende Erfindung weiter zu beschreiben, werden nachfolgend
nicht begrenzende Beispiele angeführt. In diesen Beispielen,
wie auch in der Beschreibung und den Ansprüchen, beziehen sich alle Teile und
Prozentangaben auf das Gewicht und alle Temperaturen sind in °C angegeben,
sofern nicht anders ausgeführt.
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Vergleichsbeispiel 1
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Ein
Exterior MEARLIN® MAGNAPEARL® 1109
Erzeugnis (enthält
Glimmer (64–77
Gew.-%), TiO2 (22–34 Gew.-%), Cr(OH)3 (0,5–1
Gew.-%), und SnO2 (0,2–1,0 Gew.-%)) von Engelhard Corporation wurde
als das perlmuttartige Pigment verwendet; dieses perlmuttartige
Pigment enthielt kein Silan-Haftvermittler. Es wurde kein Aluminiumoxid
zu dem perlmuttartigen Pigment zugegeben. Polyester TGIC Harz wurde
verwendet; dieses Harz enthielt kein Aluminiumoxid. Das perlmuttartige
Pigment wurde mit einer 8%igen Beladung in dem Polyester TGIC Harzsystem
verwendet, was zu einer Pigmenttrennung an der Pistolenspitze während des
Aufsprühens
führte.
Das angehäufte
Pigment an der Spitze könnte
dann auf das pulverbeschichtete Teil abgeschossen werden, was zu
fehlerhaften Teilen führt.
Die nachfolgende Zugabe von Aluminiumoxid konnte das Problem der
Pigmenttrennung nicht verhindern.
-
Vergleichsbeispiel 2
-
Ein
mit Titandioxid beschichteter Glimmer mit einer Oberflächenbehandlung
bestehend aus Aluminiumhydroxid, Phenylalanin und Laurinsäure gemäß des US
Patentes 6,245,323 wurde als das perlmuttartige Pigment verwendet.
Dieses perlmuttartige Pigment wies auch keine Silanbeschichtung
auf. Das perlmuttartige Pigment wurde mit 8% mit dem Polyester TGIC-freien
Harz trocken vermischt, und wies auch ein Probelem des Pigmentaufbaus
an der Pistolenspitze während
des Aufsprühens
auf. Das Harz enthielt kein Aluminiumoxid. Die Zugabe von Aluminiumoxid
behob nicht die Probleme beim Sprühen.
-
Vergleichsbeispiel 3
-
Kommerziell
erhältliche
Pigmente mit einer Silanbehandlung konnten mit einer 8%igen Beladung
in einem Polyester TGIC-freien Harzsystem nicht gut gesprüht werden.
Das Harz enthielt kein Aluminiumoxid. Beide Erzeugnisse ohne und
mit der Zugabe von Aluminiumoxid wiesen eine Pigmenttrennung an
der Pistolenspitze auf.
-
Vergleichsbeispiel 4
-
Ein
kommerziell erhältliches
perlmuttartiges Pigment mit einer Silanbehandlung wies eine mittlere
Teilchengröße von ungefähr 20 μm auf. Es
wurde kein Aluminiumoxid zu diesem perlmuttartigen Pigment zugegeben.
Dieses perlmuttartige Pigment wurde mit Polyesterharz mit 8% Beladung
verbunden und auf ein Panel pulvergesprüht. Das Harz enthielt kein
Aluminimoxid. Während
des Pulversprühens
wurde ein Aufbau des perlmuttartigen Pigments an der Spitze der
Spritzkanone bemerkt und nach dem Härten wies das gesprühte Panel
eine „Orangenhaut"-artige Erscheinung
auf. Wenn das perlmuttartige Pigment zunächst mit 2% Aluminiumoxid verbunden
wurde und anschließend
mit dem Polyesterharz vermischt wurde, konnte eine deutliche Verbesserung
des Erscheinungsbildes des pulverbeschichteten Panels bemerkt werden.
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Vergleichsbeispiel 5
-
Ein
Titandioxid beschichteter Glimmer mit einer Oberflächenbehandlung
bestehend aus Cerhydroxid/Polymernetzwerk wurde mit Aluminiumoxid
und Polyester TGIC-freiem Harzsystem vermischt. Das aufgesprühte Pulver
aus der 3-Bestandteilmischung zeigte keine Verbesserung des beschichteten
Panels nach dem Härten.
Das Fehlen der Verbesserung der pulverbeschichteten Oberfläche, wenn
alle 3 Bestandteile miteinander vermischt werden, zeigt, dass es
notwendig ist, die Pigmentoberfläche
zu modifizieren, bevor das Harzsystem zugegeben wird. Die einfache
Anwesenheit von Aluminiumoxid führt
nicht zu einer Verbesserung des mit Pulver beschichteten Panels.
-
Erfindungsgemäßes Beispiel
1
-
197
g EXTERIOR CFS MEARLIN® MAGNAPEARL® 1103
Erzeugnis (enthält
Plättchen
aus Glimmer (61–77
Gew.-%) beschichtet mit Titandioxid (22–34 Gew.-%), beschichtet mit
Cerhydroxid/Polymernetzwerk (1–4
Gew.-%) und Zinndioxid (weniger als 1 Gew.-%)) von Engelhard Corporation wurde
als das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment ausgewählt. Die
Silanbeschichtung wurde aus zwei Silanen hergestellt, mit unterschiedlichen
organofunktionellen Gruppen. Das mit Silan beschichtete perlmuttartige
Pigment wurde mit 3 g eines hochdispersen Aluminiumoxids vermischt,
welches eine primäre
Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g aufwies, für 20 Minuten in einem 5 Quart
(4731,76 ml) Farbbehälter
mit einem Abprallblech, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Die mittlere Teilchengröße des resultierenden
Erzeugnisses betrug 17–20 μm.
-
Die
folgenden Harze wurden verwendet: Polyester TGIC, Polyester TGIC-frei
und Urethan. Diese Harze enthielten kein Aluminiumoxid. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wurde
mit 8% Beladung in jedem der vorangehenden Harzsysteme auf ein Panel
unter Verwendung einer Koronapistole gesprüht. Es trat keine Trennung
des Pulverbeschichtungsvorläufers
auf und das Erscheinungsbild des gesamten Panels war gut.
-
Erfindungsgemäßes Beispiel
2
-
197
g Exterior CFS MEARLIN® MAGNAPEARL® 2103
Erzeugnis (enthielt Plättchen
aus Mica (50–66 Gew.-%)
beschichtet mit Titandioxid (33–45
Gew.-%), beschichtet mit Cerhydroxid/Polymernetzwerk (1–4 Gew.-%)
und Zinndioxid (weniger als 1 Gew.-%)) von Engelhard Corporation
wurde als das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment ausgewählt. Die
Silanbeschichtung wurde aus zwei Silanen mit unterschiedlichen orga nofunktionellen
Gruppen hergestellt. Das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment
wurde mit 3 g hochdispersem Alumuniumoxid mit einer primären Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g beschichtet, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer herzustellen.
Die mittlere Teilchengröße des resultierenden
Erzeugnisses betrug 8–10 μm. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wurde
mit 8% Pulverbeschichtungsvorläuferbeladung
in den Harzen aufgesprüht,
angeführt
in dem erfindungsgemäßen Beispiel
1, und zeigte keine Trennung oder Aufbau des Pulverbeschichtungsvorläufers an
der Gewehrspitze. Das Erscheinungsbild des Panels nach dem Härten war
glatt und wies eine hohe Qualität
auf.
-
Erfindungsgemäßes Beispiel
3
-
197
g Exterior CFS MEARLIN® MAGNAPEARL® 3103
Erzeugnis (enthielt Plättchen
aus Glimmer (43–58
Gew.-%) beschichtet mit Titandioxid (41–51 Gew.-%), Cerhydroxid/Polymernetzwerk
(1–4 Gew.-%)
und Zinndioxid (0,3–0,8
Gew.-%)) von Engelhard Corporation wurde als das mit Silan beschichtete
perlmuttartige Pigment verwendet. Die Silanbeschichtung bestand
aus zwei Silanen mit unterschiedlichen organofunktionellen Gruppen.
Das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment wurde mit 3 g
hochdispersem Aluminiumoxid vermischt, welches eine primäre Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g aufwies, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Die mittlere Teilchengröße des resultierenden
Erzeugnisses betrug 3,5–6,5 μm. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wurde
mit 8% Pulverbeschichtungsvorläuferbeladung
in den Harzen aufgesprüht,
welche in dem erfindungsgemäßen Beispiel
1 aufgeführt
sind, und zeigte keine Trennung oder Aufbau der Pulverbeschichtungsvorläufer an
der Gewehrspitze. Das Erscheinungsbild nach dem Härten war
glatt und wies eine hohe Qualität
auf, mit einem Erscheinungsbild, welches einer metallischen Endbearbeitung ähnlich war.
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Erfindungsgemäßes Beispiel
4
-
197
g Exterior LUMINA® Türkis T303D Erzeugnis (enthielt
Plättchen
aus Mica (28,3–40,3
Gew.-%), beschichtet mit Titandioxid (58,7–66,7 Gew.-%), beschichtet
mit Cerhydroxid/Polymernetzwerk (1–4 Gew.-%) und Zinndioxid (weniger
als 1 Gew.-%)) von Engelhard Corporation wurde als das mit Silan
beschichtete perlmuttartige Pigment verwendet. Die Silanbeschichtung
bestand aus zwei Silanen mit unterschiedlichen organofunktionellen
Gruppen. Das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment wurde
mit 3 g hochdispersem Aluminiumoxid vermischt, welches eine primäre Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g aufwies, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wies eine mittlere Teilchengröße von 16,5 μm auf.
-
Die
folgenden Harze wurden verwendet: Polyester TGIC-frei und Urethan.
Diese Harze enthielten kein Aluminiumoxid. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wurde
mit 8% Pulverbeschichtungsvorläuferbeladung
in jedem der vorangehenden Harzsysteme aufgesprüht. Es gab keinen Aufbau des
Pulverbeschichtungsvorläufers an
der Pistolenspitze und das Erscheinungsbild des Panels war von guter
Qualität.
Die Zugabe von Aluminiumoxid führte
zu helleren mit Pulver beschichteten Panelen mit höherer Chrominanz.
Ein mit dem Pulverbeschichtungsvorläufer beschichtetes Panel zeigte
eine Zunahme an Helligkeit um 21% und an Chrominanz um 12% bei einem
Messwinkel von 110°.
In der Nähe
des Spiegelwinkels erhöhte
sich die Helligkeit um 20% und die Chromazität um 12%.
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Erfindungsgemäßes Beispiel
5
-
197
g Exterior CFS MEARLIN® Super Cooper 3503Z Erzeugnis
(Plättchen
aus Glimmer (46–65 Gew.-%)
beschichtet mit Eisenoxid (34–50
Gew.-%), und beschichtet mit Cerhydroxid/Polymernetzwerk (1–4 Gew.-%))
von Engelhard Corporation wurde als das mit Silan beschichtete perlmuttartige
Pigment verwendet. Die Silanbeschichtung bestand aus zwei Silanen
mit unterschiedlichen organofunktionellen Gruppen. Das mit Silan
beschichtete perlmuttartige Pigment wurde mit 3 g hochdispersem
Alumniumoxid vermischt, mit einer primären Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wies eine mittlere Teilchengröße von 16,4–19,4 μm auf.
-
Die
folgenden Harze wurden verwendet: Polyester TGIC-frei und Urethan.
Diese Harze enthielten kein Aluminiumoxid. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wurde
mit einer 8% Pulverbeschichtungsvorläuferbeladung in jedem der vorangehenden
Harzsysteme aufgesprüht
und zeigte keinen Aufbau an der Kanonenspitze und das Erscheinungsbild
des Panels war von guter Qualität.
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Erfindungsgemäßes Beispiel
6
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197
g Exterior CFS MEARLIN® Fine Pearl 1303V Erzeugnis
(Plättchen
aus Glimmer (53–64
Gew.-%) beschichtet mit Titandioxid (34–41 Gew.-%) beschichtet mit
Cerhydroxid/Polymernetzwerk (1–4
Gew.-%), und Cerdioxid (weniger als 1 Gew.-%)) von Engelhard Corporation
wurde als das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment verwendet.
Die Silanbeschichtung bestand aus zwei Silanen mit unterschiedlichen
organofunk tionellen Gruppen. Das mit Silan beschichtete perlmuttartige
Pigment wurde mit 3 g hochdispersem Aluminiumoxid vermischt, welches
eine primäre
Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g aufwies, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wies eine mittlere Teilchengröße von 9,4–12,4 μm auf.
-
Das
verwendete Harz war Polyester TGIC-frei und enthielt kein Aluminiumoxid.
Der Pulverbeschichtungsvorläufer
wurde in dem Polyester TGIC-freien System aufgesprüht und zeigte
keinen Aufbau des Pulverbeschichtungsvorläufers an der Pistolenspitze
und das Erscheinungsbild des Panels war von guter Qualität.
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Erfindungsgemäßes Beispiel
7
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197
g Exterior CFS MEARLIN® Bright Silver 1303Z Produkt
(Plättchen
aus Glimmer (65–75
Gew.-%) beschichtet mit Titandioxid (24–30 Gew.-%), beschichtet mit
Cerhydroxid/Polymernetzwerk (1–4
Gew.-%) und Zinndioxid (weniger als 1 Gew.-%)) von Engelhard Corporation
wurde als das mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment verwendet.
Die Silanbeschichtung bestand aus zwei Silanen mit unterschiedlichen
organofunktionellen Gruppen. Das mit Silan beschichtete perlmuttartige
Pigment wurde mit 3 g hochdispersem Aluminiumoxid vermischt, welches
eine primäre
Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g aufwies, um einen Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Dieser Pulverbeschichtungsvorläufer wies eine mittlere Teilchengröße von 17,3–20,3 μm auf.
-
Die
folgenden Harze wurden verwendet: Polyester TGIC-frei und Urethan.
Diese Harze enthielten kein Aluminiumoxid. Der Pulverbeschichtungsvorläufer wurde
aus dem Pulverbeschichtungsvorläufer
mit 8% Beladung in jedem der vorangehenden Harzsysteme aufgesprüht, und
zeigte keine Trennung des Pulverbeschichtungsvorläufers an
der Kanonenspitze und das Erscheinungsbild des Panels war von guter
Qualität.
-
Erfindungsgemäßes Beispiel
8
-
197
g Exterior CFS MEARLIN® Super Red 4303Z Produkt
(Plättchen
aus Glimmer (43–57
Gew.-%) beschichtet mit Titandioxid (42–52 Gew.-%), beschichtet mit
Cer und Aluminiumhydroxid/Polymernetzwerk (1–4 Gew.-%) und Zinndioxid (weniger
als ein Gew.-%))
von Engelhard Corporation wurde als das mit Silan beschichtete perlmuttartige
Pigment verwendet. Die Silanbeschichtung bestand aus zwei Silanen
mit unterschiedlichen organofunktionellen Gruppen. Das mit Silan
beschichtete perlmuttartige Pigment wurde mit 3 g hochdispersem
Aluminiumoxid vermischt, welches eine primäre Teilchengröße von 13
nm und einer Oberfläche
von 100 m2/g aufwies, um den Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden. Die primäre
Teilchengröße des Pulverbeschichtungsvorläufers betrug
15,3–20,3 μm.
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Das
verwendete Harz war Polyester TGIC-frei und enthielt kein Aluminiumoxid.
Der Pulverbeschichtungsvorläufer
wurde aus dem Pulverbeschichtungsvorläufer mit 8% in einem Polyester
TGIC-freien Harzsystem aufgesprüht
und zeigte sehr gute Sprüheigenschaften.
Es wurde kein Aufbau des Pulverbeschichtungsvorläufers an der Pistolenspitze
beobachtet und das gesamte Erscheinungsbild des Panels war von guter
Qualität.
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Vergleichsbeispiel 6 und
erfindungsgemäßes Beispiel
9
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400
g MAGNAPEARL® 2100
Pigment (56,5–64,5
Gew.-% Glimmer, 35,5–41,5
Gew.-% Rutil-Titandioxid
und 0,2–2,0
Gew.-% Zinnoxid) mit Weiß-reflektierenden
Titan beschichteten Glimmer mit einer mittleren Teilchengröße von 7,8–10,9 μm wurden
in 2,6 Liter destilliertem Wasser dispergiert und auf 78°C erwärmt. Der pH-Wert
der Aufschlämmung
wurde auf 6,5 eingestellt, gefolgt von der Zugabe von zwei Silanen
mit unterschiedlichen organofunktionellen Gruppen mit 0,15 ml/min.
Das Erzeugnis wurde anschließend
filtriert, gewaschen und bei 120°C
für 2 Stunden
getrocknet, um mit Silan beschichtetes perlmuttartiges Pigment zu
bilden. 2 g Aluminiumoxid wurden mit 100 g mit Silan beschichteten
perlmuttartigen Pigment vermischt, um den Pulverbeschichtungsvorläufer zu
bilden.
-
Das
verwendete Harz war Polyester TGIC-frei und enthielt kein Aluminiumoxid.
Eine Pulverzusammensetzung mit 8% Pulverbeschichtungsvorläufer in
einem Polyester TGIC-freiem Harz wurde hergestellt. Die Überprüfung des
aufgesprühten
Pulvers zeigte keinen Aufbau des Pulverbeschichtungsvorläufers an
der Sprühkanone.
Pulverbeschichtete Panels des mit Silan behandelten Titan beschichteten
Glimmers mit und ohne Aluminiumoxid wurden miteinander verglichen.
Die Zugabe von Aluminiumoxid zeigte eine beträchtliche Verbesserung des Erscheinungsbildes
des Panels.
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Erfindungsgemäßes Beispiel
10
-
100
g MAGNAPEARL® 2100
Pigment (56,5–64,5
Gew.-% Glimmer, 35,5–41,5
Gew.-% Rutiltitandioxid und
0,2–2,0
Gew.-% Zinnoxid) oder als das perlmuttartige Pigment verwendet und
mit 4% jedes der Folgenden vermischt: 2-Aminoethyl-3-Aminopropyltrimethoxysilan,
3-Aminopropyltrimethoxysilan und Isocyantopropyltriethoxysilan.
Jede der drei Mischungen wurde bei 120°C getrocknet und durch ein 325-mesh
Sieb (unter 40 μm)
klassifiziert. Ein Teil des klassifizierten Pulvers wurde mit 2,0%
Aluminiumoxid kombiniert und der andere Teil wurde zu Vergleichszwecken
verwendet. Jedes mit Silan beschichtete perlmuttartige Pigment mit
oder ohne Aluminiumoxid wurde mit einer 8%igen Beladung in dem Polyester
TGIC Harzsystem überprüft. Die
mit Pulver beschichteten Panels mit Aluminiumoxid auf dem mit Silan
beschichteten MAGNAPEARL® 2100 zeigte eine Verbesserung
des Erscheinungsbildes des Panels.
-
Verschiedene Änderungen
und Modifikationen können
an dem Verfahren und den Erzeugnissen der vorliegenden Erfindung
durchgeführt
werden, ohne sich von dem Umfang und Sinn der Erfindung zu entfernen. Verschiedene
Ausführungsformen,
welche beschrieben wurden, sind zum Zweck die Erfindung darzustellen und
nicht um diese zu beschränken.
