DE3446177A1 - Verfahren zur herstellung einer phthalocyanin-pigment-dispersion aus einem roh-phthalocyanin - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer phthalocyanin-pigment-dispersion aus einem roh-phthalocyanin

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DE3446177A1 DE19843446177 DE3446177A DE3446177A1 DE 3446177 A1 DE3446177 A1 DE 3446177A1 DE 19843446177 DE19843446177 DE 19843446177 DE 3446177 A DE3446177 A DE 3446177A DE 3446177 A1 DE3446177 A1 DE 3446177A1
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Description

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Verfahren zur Herstellung einer Phthalocyanin-Pigment-Dispersion aus einem Roh-Phthalocyanin
Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phthalocyanin-Pigment-Dispersionen von primär ß-Kristallstruktur und insbesondere ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer Dispersion von blauem Phthalocyanin-Pigment in einem Bindemittel, das ein organisches Lösungsmittel enthält. Die blaue Phthalocyanin-Pigment-Dispersion kann in pastösen oder teigartigen Druckfarben sowie in Druckfarben und Anstrichstoffen auf Lösungsmittelbasis verwendet werden.
Die Herstellung eines Phthalocyanin-Pigment-Rohstoffs führt üblicherweise zur Bildung eines Produkts, das Verunreinigungen mit relativ großer Kristallgröße enthält und das dem Fachmann als "Phthalocrude" (Roh-Phthalocyanin) bekannt ist. Dieses Rohprodukt erfordert eine Verminderung der Teilchengröße und/oder Reinigung in irgendeiner Form, damit es als Pigment verwendet werden kann, das ein Färbevermögen und eine Intensität aufweist, die für die Verwendungen in Zusammensetzungen, wie beispielsweise Druckfarben und Anstrichstoffen, erforderlich sind.
Es wurden bereits verschiedene Verfahren zur Verminderung der Teilchengröße und zur Verbesserung der Reinheit des Roh-Phthalocyanins vorgeschlagen.
Die Verwendung eines wäßrigen Mediums zum Mahlen v~>n Roh-Phthalocyamn ist in der US-PS 2 999 862 beschrieben. Die US-PS 3 775 149 betrifft die Herstellung von Phthalocyanin-Pigmenten und betrifft dabei insbesondere das Vermählen von Roh-Phthalocyanin in wäßriger Suspension in Gegenwart eines Tensids, um eine filtrierbare Paste eines Phthalo-
cyanins zu erhalten, das überwiegend in Form des Beta-Pigments vorliegt. Dieses Verfahren führt jedoch zu einem ausgeflockten Produkt, bei dem das Pigment gereinigt ist, wenn es als Preßkuchen oder in trockener Form gewonnen wird.
Die Ausflockung des Pigments war bei diesen bekannten Verfahren somit ein erwünschtes Merkmal und wurde als Maßnahme zur Reinigung des Pigments durchgeführt. Der erhaltene Preßkuchen oder die trockene Form des Pigments mußte dann jedoch zur Verwendung in Produkten, wie beispielsweise Druckfarben, Tinten, Anstrichstoffen und Farben usw., redispergiert werden.
In der US-Patentanmeldung Ser.No. 033 362 vom 26. April 1979 wird ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Phthalocyanin-Pigment-Dispersion im Detail beschrieben.
Wir haben nunmehr gefunden, daß ein Beta-Phthalocyanin-Pigment nach einem kontinuierlichen Verfahren in einem Bindemittel hergestellt werden kann, das ein organisches Lösungsmittel enthält, wobei die erhaltene Pigment-Dispersion anschließend direkt in Produkten auf Lösungsmittelbasis, wie beispielsweise in pastösen Druckfarben auf Ölbasis oder in organischen Anstrichstoffen verwendet werden kann. Die erfindungsgemäße Pigment-Dispersion in einem organischen Lösungsmittel ermöglicht das Weglassen von zwei Stufen der Verwendung eines blauen Phthalocyanin-Pigments, nämlich das Abfiltrieren des ausgeflockten Pigments und seine Redispergierung für irgendeinen Endzweck.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung einer Phthalocyanin-Pigment-Dispersion aus einem Phthalocyanin-Rohprodukt anzugeben, die direkt für Druckfarben und An-Strichstoffe verwendet werden kann.
_6_ " 3445177
Diese Aufgabe wird durch Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 8 sowie durch Dispersionen gemäß den Ansprüchen 9 und 10 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Grundverfahrens sind den Ansprüchen 2 bis 7 zu entnehmen.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein zweistufiges kontinuierliches Verfahren zur Umwandlung eines Roh-Phthalocyanins in eine in einem organischen Lösungsmittel dispergierte Form, die für Teigdruckfarben auf Ölbasis und organische Anstriche verwendet werden kann, wobei das Verfahren umfaßt:
(A) Vormischen des Roh-Phthalocyanins mit von etwa 5 bis etwa 20 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, eines Tensids, sowie einer solchen Menge an einem ein organisches Lösungsmittel enthaltenden Bindemittel, die ausreicht, die Konzentration des Rohprodukts auf 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, zu vermindern, wobei das Vormischen durch ein solches Mischen oder Rühren bewirkt wird, daß die lockeren und feuchten Agglomerate aufgebrochen und eine gleichförmige Mischung der Bestandteile erhalten wird, ohne daß die Teilchengröße des Rohprodukts nennenswert vermindert wird, und
(B) kontinuierliches Pumpen der Mischung aus (A) durch wenigstens eine, jedoch vorzugsweise zwei sogenannte "Schrot-Mühlen" in Reihe, die zwischen 50 und 90 Vol.-% eines Mahlmediums enthalten, das eine Größe im Durchmesserbereich von etwa 0,1 bis 2,5 mm aufweist, wobei die Geschwindigkeit eine solche ist, daß die Größe des Rohprodukts soweit vermindert wird, daß die erhaltene Pigment-Dispersion ein geeignetes Färbevermögen für ihre Verwendung in Druckfarben und Anstrichstoffen aufweist.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer Pigment-Dispersion aus einem blauen Phthalocyanin in einem organischen Lösungsmittel. Das bevorzugte Verfahren umfaßt somit
(A) Vormischen des Roh-Phthalocyanins mit von etwa 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, eines Tensids und einer solchen Menge eines ein organisches Lösungsmittel enthaltenden Bindemittels, die ausreicht, die Konzentration des Rohprodukts auf 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, zu vermindern, wobei das Vormischen durch ein solches Mischen und Rühren bewirkt wird, daß die lockeren Rohprodukt-Agglomerate aufgebrochen werden und daß eine gleichförmige Mischung des Rohprodukts erhalten wird, ohne daß dabei die Teilchengröße des Rohprodukts nennenswert vermindert wird, sowie
(B) kontinuierliches Pumpen der in Stufe (A) erhaltenen Mischung durch eine, jedoch vorzugsweise zwei sogenannte "Schrot-Mühlen" in Reihe, die zwischen 50 und 90 Vol.-% eines Mahlmediums enthalten, das eine Größe im Durchmesserbereich von etwa 0,1 bis 2,5 mm aufweist, sowie Vermählen mit einer solchen Geschwindigkeit, daß die Teilchengröße des Rohprodukts auf Pigment-Teilchengröße vermindert wird.
Unter dem Begriff Roh-Phthalocyanin werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung rohe Phthalocyanin-Pigmente verstanden, die im kommerziellen Maßstab auf verschiedenen Synthesewegen erhalten werden und die Kupfer-, Kobalt-, Zink-, Nickel- und Kadmium-Phthalocyanine sowie metallfreie Phthalocyanine enthalten. Kupfer-Phthalocyanin ist besonders bevorzugt, und zwar aufgrund seines bekannten Handelswertes für Druckfarben und Anstriche. Das Roh-Phthalocyanin weist typischerweise eine Teilchengröße auf, bei der wenigstens 80% der Rohteilchen eine Größe von mehr als 1 μΐη aufweisen. Nach der Umwandlung des Rohprodukts nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde festgestellt, daß wenigstens 95% der Pigmentteilchen eine Teilchengröße von weniger als 1 μΐη aufweisen, und diese Größe wird im Rahmen der vorliegenden Anmeldung als Pigment-Teilchengröße bezeichnet. Die Teilchengroßenmessungen werden am einfachsten
344617?
-δι unter Verwendung eines Sedigraph 500 Particle Size Analyzers durchgeführt. Unter Pigment-Teilchengröße verstehen wir eine solche Teilchengröße (des verarbeiteten Rohprodukts),von dem eine Dispersion eine Färbekraft aufweist, die für die Verwendung in Druckfarben und Anstrichen geeignet ist.
Die Färbekraft wird üblicherweise dadurch gemessen, daß man die Farbe eines Pigments (des Ansatzes), vermischt mit einer spezifischen Menge einer Weißbasis, mit der Farbe eines anderen Pigments (dem Standard) vergleicht, das mit einer gleichen Menge der gleichen Weißbasis vermischt ist. Die Mengen an Standard- und Ansatz-Pigment sind in beiden Farbtönen die gleichen, scheinen jedoch unterschiedlich zu sein, wenn Unterschiede bei der Teilchengröße und damit beim Färbevermögen bestehen. Wenn die Farbe der Ansatz-Tönung scheinbar von einer größeren Pigmentmenge erzeugt wurde als die Farbe der Standard-Tönung, wird der Ansatz als stärker als der Standard betrachtet. Unter Anwendung derartiger Prüfverfahren wurde festgestellt, daß das Färbevermögen des ungemahlenen Rohprodukts sehr niedrig oder im wesentlichen fast Null ist, während das Färbevermögen der Dispersion des Roh-Pigments, die gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugt wurde, sehr viel höher ist als die des ursprünglichen Rohprodukts (in der Größenordnung einer lOOfachen Vergrößerung).
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Umwandlung eines rohen Kupfer-Phthalocyanin-Pigments mit einer solchen Teilchengröße, daß wenigstens 80% der Teilchen größer als 1 um sind, in eine dispergierte Form, die für Druckfarben und Anstrichstoffe nützlich ist, wobei das Verfahren umfaßt
(A) Vormischen des rohen Pigments mit 5 bis 20 Gew.-% eines Tensids und einer solchen Menge eines Bindemittels, das ein organisches Lösungsmittel enthält, die ausreicht,
die Pigment-Konzentration auf 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, zu vermindern, wobei das Vormischen durch ein solches Mischen oder Rühren bewirkt wird, daß lose Pigment-Agglomerate aufgebrochen werden und eine gleichförmige Mischung der Bestandteile erhalten wird, ohne daß die Teilchengröße des Pigments nennenswert vermindert wird, und
(B) kontinuierliches Pumpen der Mischung aus (A) durch wenigstens eine, jedoch vorzugsweise zwei "Schrot-Mühlen" in Reihe, die zwischen 50 und 90 Vol.-% eines Mahlmediums enthalten, das eine Teilchengröße im Durchmesserbereich von 0,1 bis 2,5 mm aufweist, sowie Vermählen dieser Mischung mit einer solchen Geschwindigkeit, daß die Dispersion mit einem geeigneten Färbevermögen für ihre Verwendung in Druckfarben und Anstrichstoffen erhalten wird.
Die für das vorliegende Verfahren verwendbaren Tenside umfassen feste Tenside sowie lösungsmittellösliche nicht-ionische und kationische Lösungstypen. Dabei sind jedoch nur bestimmte Verbindungen jeder Klasse wirksame Dispergiermittel. Damit es wirksam ist, muß ein Tensid gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden Kriterien erfüllen:
(A) die Konzentration des Tensids relativ zum rohen Pigment muß so groß sein, daß die gesamte Oberfläche des gemahlenen Rohprodukts von einer monomolekularen Schicht des Tensids bedeckt wird, und
(B) das Tensid muß in einem Lösungsmittel nur bis zu dem erforderlichen Konzentrationsniveau löslich sein, d.h. es muß teilweise löslich sein.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung nützlichen festen Tenside können generell als Fettsäure-Aminsalze von sulfoniertem Phthalocyaninblau beschrieben werden.
1 Hände1sbe ζ e ichnung
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Chemische Bezeichnung
a) Toyo 103
5 b) Solsperse 5000
c) Inmont 2741
d) BT 417D
Fettsäure-Aminsalz von sulfoniertem Phthalocyaninblau
Sulfoniertes Phthalocyaninblau.
Die nicht-ionischen Tenside können im allgemeinen als Ethylenoxid-Addukte beschrieben werden, die kationischen Tenside als quaternäre Ammoniumsalze und Amine und die anionischen Tenside als Säuresalze.
Spezifische Tenside vom Lösungstyp, die sich als geeignet erwiesen haben, umfassen:
Tensid-Typ
20 Ι· Nicht-ionisch a) Triton X15 II.Kationisch
Octylphenoxypolyethoxyethanol a) Ethomeen 0-12 Polyoxyethylen-
v oleylamin
Typische nützliche Tensidkonzentrations-Niveaus liegen zwischen etwa 5 bis 20 Gow.-ϊ, bezogen auf das rohe Phthalocyanin. Dieses Konzentrationsniveau des Tensids ist ein kritisches Merkmal der vorliegenden Erfindung, und es wurde festgestellt, daß es zu einer verkürzten Mahlzeit oder einem schnelleren Durchsatz durch die Mühlen führt, sowie zu einem Vermählen des Rohprodukts zu einer sehr viel kleineren Teilchengröße, ohne daß das Pigment in den verdünnten End-Zusammensetzungen ausflockt. Es ist sehr wichtig, daß nach dem vorliegenden Dispersions-Verfahren zur Pigmentherstellung keine Ausflockung erfolgt und daß die Tensid-Auswahl und -Konzentration somit kritische Aspekte der
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-γ -ν '.j ι I I
vorliegenden Erfindung darstellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 5 bis 800C durchgeführt und arbeitet bei Raumtemperatur vollständig zufriedenstellend. Da in der Praxis jedoch alle Mahloperationen zu einer Wärmeerzeugung führen, kann gegebenenfalls ein Kühlen erforderlich sein, wenn die Mischung auf Umgebungstemperatur gehalten werden soll. Man kann einen gewissen Temperaturanstieg, beispielsweise auf 800C, zulassen, um Kühlkosten zu sparen, ohne daß es zu schädlichen Auswirkungen kommt, es ist jedoch bevorzugt, daß die Mahltemperatur in keinem Falle über 900C ansteigt.
Das Benetzen (Vormischen) des Rohprodukts (Stufe A) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in einem Mischbehälter irgendeines beliebigen Typs oder in einer "Schrot-Mühle" (Mühle mit einem feinen Schrot als Mahlmedium,"shot mill") durchgeführt werden. Die Mischung wird zur Erzeugung einer homogenen Zusammensetzung gerührt. Vorzugsweise wird die Mischung dann durch wenigstens eine, jedoch vorzugsweise zwei Druck-Schrot-Mühlen gepumpt, die in der Lage sind, ein Mahlmedium aus Glas, Stahl, Keramik usw. im Größenbereich von 0,1 bis 2,5 mm Durchmesser zu halten. Die Geschwindigkeit, mit der die Mischung in 25 Liter-Schrot-Mühlen eingespeist wird, kann zwischen 22,7 und 4 53,6 kg/h (50 bis 1000 lb/h) und vorzugsweise im Bereich von 45,4 bis 113,4 kg/h (100 bis 250 lb/h) variieren. Die Geschwin- digkeiten variieren dabei mit der Größe der Schrot-Mühle.
Die Mischung wird durch wenigstens zwei Schrot-Mühlen geleitet, um den Farbwert für die Färbekraft des Pigments zu erhalten, der für eine kommerzielle Verwendung geeignet ist. Es versteht sich jedoch, daß die Verweilzeiten in den Schrot-Mühlen die Teilchengröße des Pigments bestimmen, und daß auch eine oder mehr als zwei Schrot-Mühlen in der Mahlstufe verwendet werden können. Es wurde fest-
gestellt, daß die Verwendung von wenigstens zwei Schrot-Mühlen (shot mills) die optimalen Bedingungen der Zeit- und Energie-Ausnutzung für die Erzeugung von Pigment-Dispersionen mit einer Färbekraft, wie sie für eine kommerzielle Verwendung erwünscht ist, bietet.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Pigment-Dispersionen können als farbgebende Stoffe für eine Vielzahl von Druckfarben und Anstrichstoffen auf Lösungsmittel- und ölbasis verwendet werden.
Typischerweise enthalten gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Druckfarben oder Tinten ein Pigment, das in einer Harzlösung dispergiert ist. Die Druckfarben können andere herkömmliche Druckfarbenbestandteile enthalten. Beispielsweise können zur Erzielung ihrer bekannten Wirkungen Ethylcellulose, Wachsverbindungen, Pigment-Netzmittel, reaktive Kohlenwasserstoffharze usw. zugesetzt sein.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand spezifischer Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Beispielen sind, genau wie an allen anderen Stellen der vorliegenden Anmeldung, alle Mengen und Proportionen in Gew.-Teilen ausgedrückt, es sei denn, es ist etwas anderes angegeben.
Beispiel 1
Herstellung einer Dispersion von Phthalocyanin-Blau auf Lösungsmittelbasis durch lOOstündiges Vermählen in einer Kugel-Mühle (Jar Mill)
Rohes Kupfer-Phthalocyanin-Blau - Toyo ff 4 15,0
Sulfoniertes Phthalocyanin-Derivat 0,6
Harzbindemittel (gezinktes Kolophonium) 21,9
Triton X-15 Octylphenoxypolyethoxyethanol 0,3
Lösungsmittel (Lactol-Sprit) 112,2
0,75 mm Glasperlen 200,0
Es wurde festgestellt, daß die erhaltene Dispersion des blauen Phthalocyanin-Pigments eine gleiche Färbekraft wie das Standard-Pigment aufweist, wenn sie zu einer Zeitschriften-Tiefdruckfarbe verarbeitet wird.
Beispiel 2
Die folgenden Materialien wurden in einen 567,8 1 (150 gallon)-Tank gegeben:
Rohes Kupfer-Phthalocyanin-Blau - Toyo # 4 19,0 Sulfoniertes Phthalocyanin-Derivat (2741) 1,0
Harzbindemittel (gezinktes Kolophonium) 3 3,0
Lösungsmittel (Lactol-Sprit) 4 7,0
Diese Materialien wurden in dem Tank solange gemischt, bis eine homogene Mischung erhalten war. Die Mischung wurde dann in einer 25 Liter Drais Horizontal-Scheiben-Mühle mit einer Geschwindigkeit von 68,04 kg/h (150 lbs/h) pro Durchgang in insgesamt drei Durchgängen gemahlen. Die Mühle enthielt 85 Vol.-% Schrot aus Kohlenstoffstahl mit einem Durchmesser von 0,25 mm. Die erhaltene Dispersion des Phthalocyanin-Blau-Pigments wies, verglichen mit Standard-Dispersionen, überlegene Blau-Färbeeigeschaften auf und wurde direkt ohne Ausflockung zur Formulierung dieser Zeitschriften-Tiefdruckfarbe verwendet.
Beispiel 3
35
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, außer daß zu dem 567,8-1-Tank die folgenden Materialien zugesetzt wurden:
-κ- 3U6177
π Kupfer-'-hthalocyanin-m.au - Toy ο //4 20,0 Lecithin 2,0
Lactol-Sprit 73,0
Wenn das Mahlen abgeschlossen war ( Geschwindigkeit 68,04 kg/h oder 150 lb/h) flockte das Pigment in diesem Falle in einer Zeitschriften-Tiefdruckfarbe aus, weshalb es nicht als Pigment-Dispersion geeignet war.
Beispiel 4
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei diesmal die nachfolgenden Materialien in den 567,8 1-Tank zugegeben wurden:
Rohes Kupfer-Phthalocyanin-Blau - Toyo //4 16,0
Sulfoniertes Phthalocyanin-Derivat (Toyo 103) 0,8 Behandeltes Phthalocyanin-Blau-Pigment
(DuPont BT 4171 ) 1,2
Bis(2-hydroxyethyl)oleylarain (Ethomeen 0/12) 0,2
Harzbindemittcl (gc.-.inktes Kolophonium) 32,1
Lösungsmittel (Lactol-Sprit) 4 9,7.
Die Materialien wurden in dem Tank vermischt, bis eine homogene Mischung erhalten worden war. Die Mischung wurde dann in einer Drais Horizontal-Scheiben-Mühle (mit einer Geschwindigkeit von 43,09-68,04 kg/h/Durchgang -f 9 5-150 Ib/ h/per pasc) in insgesamt zwei Durchgängen vermählen. Die Mühle enthielt 85% Stahlschrot mit einem Durchmesser von 0,25 mm. Die erhaltene Dispersion des Phthalocyanin-Blau-Pigments zeigte überlegene Eigenschafton als Blau-Färbemittel und wurde direkt z.ur Formulierung oiner Zeitschriften-Tiefdruck Cnrbe vorwondot.
-15-Beispiel 5
Die folgenden Materialien wurden in einen 37,85 1 (10 gallon) -Tank gegeben;
5
Rohes Kupfer-Phthalocyanin-Blau - Toyo #4 34,0 Sulfoniertes Phthalocyanin-Derivat
(Solsperse 5000) 1,7
Solsperse 3000 (geschützt) 2,0
mit Maleinsäure modifizierter PE-Ester von
Kolophonium (Pentalyn G) 5,88
Alkyd (K882) 5,88
Kohlenwasserstofflösungsmittel, 470-01 8.69
Tridecyl-Alkohol 1,4
Antioxidans (Ionol-Shell) 0,15
Lösungsmittel (Lactol-Sprit) 4 0,3
Die Materialien wurden in dem Tank vermischt, bis eine homogene Mischung erhalten worden war. Die Mischung wurde dann in einer 4 Liter-Netzsch-Horizontalscheiben-Schrot-Mühle mit einer Geschwindigkeit von 9,07 kg/h/Durchgang (20 lbs per hour per pass) in insgesamt drei Durchgängen vermählen. Die Mühle enthielt 90 Vol.-% Stahlschrot mit einem Durchmesser von 0,4 5 mm. Die Dispersion wurde direkt in einer Zeitschriften-Tiefdruckfarbe verwendet.
Beispiel 6
Beispiel 5 wurde wiederholt, außer daß der Lactol-Sprit durch das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 470 Magie Oil ersetzt wurde. Diese Dispersion wurde in Druckfarbe auf Ölbasis für den Hochdruck und den hitzeabbindenden Rollen-Off set-Druck verwendet.

Claims (10)

Dlpl.-Chem. Dr. Stefren ANDRAE Dipl.-Phys. Dieter FLACH Dipl.-Ιηα. Dietmar HAUG Dfpl.-Chem. Dr. Richard KNEISSL PATENTANWÄLTE 18. DEZ. Stefristr. 44, D-8000 Münohen 80 Anm: INMONT CORPORATION Clifton, N.J. 07015, V.St.A. Az.: 297 AS/sc Verfahren zur Herstellung einer Phthalocyanin-Pigment-Dispersion aus einem Roh-Phthalocyanin Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Phthalocyanin-Pigment-Dispersion aus einem Roh-Phthalocyanin, bei dem ein Phthalocyanin-Rohprodukt, von dem wenigstens 80% der rohen Teilchen eine Größe von mehr als 1 μιη aufweisen, in eine dispergierte Form überführt wird, die für Druckfarben und Anstriche verwendbar ist, dadurch gekennzeichnet , daß das Verfahren umfaßt
(A) Vormischen des Phthalocyanin-Rohprodukts in einer Menge von etwa 10-50 Gew.-% mit von etwa 5-20 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, eines Tensids in einem Bindemittel, das ein organisches Lösungsmittel enthält, wobei das genannte Vormischen mit einer solchen Mischbewegung erfolgt, daß lockere Rohprodukt-Agglomerate aufgebrochen werden und
eine gleichförmige Mischung des Rohprodukts erhalten wird, ohne daß die Teilchengröße des Rohprodukts nennenswert vermindert wird, und
(B) kontinuierliches Hindurchpumpen der in Stufe (A) erzeugten Mischung durch wenigstens eine, jedoch vorzugsweise zwei Schrot-Mühlen, die zwischen 50 und 90 Vol.-% eines Mahlmediums enthalten, das einen Durchmesser von etwa 0,1 bis 2,5 mm aufweist, sowie Vermählen mit einer solchen Geschwindigkeit, daß die Teilchengröße auf Pigment-Teilchengröße vermindert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermählen in der Schrotmühle bei einer Temperatur von 5 bis 800C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid ein lösungsmittellösliches nicht-ionisches Tensid ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das lösungsmittellösliche nicht-ionische Tensid ein Ethylenoxid-Addukt ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid ein lösungsmittellösliches kationisches Tensid ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid ein festes Tensid ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das rohe Phthalocyanin-Pigment ausgewählt ist aus Kupfer-, Kobalt-, Zink-, Nickel-, Kadmium-Phthalocyanin und metallfreiem Phthalocyanin.
8. Verfahren zur Herstellung einer Küpfer-Phthalocyanin-Pigment-Dispersion aus einem rohen Kupfer-Phthalocyanin, bei dem ein rohes Kupfer-Phthalocyanin-Pigment, bei dem wenigstens 80% des Rohprodukts eine Größe von mehr als 1 μπι Durchmesser aufweisen, in eine dispergierte Form überführt wird, die für Druckfarben und Anstriche verwendbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren umfaßt
(A) Vormischen des rohen Pigments mit 5 bis 20 Gew.-% eines Tensids in einem Bindemittel, das ein organisches Lösungsmittel enthält, wobei das genannte Vormischen unter einer solchen Mischbewegung durchgeführt wird, daß lockere Pigment-Agglomerate aufgebrochen werden und eine gleichmäßige Mischung aller Bestandteile erhalten wird, ohne daß die Teilchengröße des Pigments nennenswert vermindert wird, und
(B) kontinuierliches Pumpen der Mischung aus Stufe (A) durch wenigstens zwei Schrot-Mühlen, die zwischen 50 und 90 Vol.-% eines Mahlmediums enthalten, das eine Größe im Durchmesserbereich von 0,1 bis 2,5 mm aufweist, und Vermählen, bis die Dispersion eine geeignete Färbekraft für ihre Verwendung in Druckfarben und Anstrichen aufweist.
9. Eine Dispersion für eine Druckfarbe auf Lösungsmittelbasis, die ein blaues Kupfer-Phthalocyanin-Pigment in
einer Lösung eines Bindern!ttelharzes und einem organischen Lösungsmittel dispergiert enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment nach dem Verfahren gemäß Anspruch 8 dispergiert wurde.
30
10. Dispersion für eine pastöse Druckfarbe, die ein blaues Kupfer-Phthalocyanin-Pigment in einer Lösung aus einem Bindemittelharz und einem organischen Lösungsmittel . dispergiert enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment nach dem Verfahren gemäß Anspruch 8 dispergiert wurde.
DE19843446177 1983-12-23 1984-12-18 Verfahren zur herstellung einer phthalocyanin-pigment-dispersion aus einem roh-phthalocyanin Granted DE3446177A1 (de)

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