DE3016052A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung waessriger phthalocyanin-pigmentdispersionen - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen herstellung waessriger phthalocyanin-pigmentdispersionenInfo
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Description
ι— JU I W W w*i —ι
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Phthalocyanin-Pigmentdispersionen,
insbesondere solcher Dispersionen, in denen das Pigment im wesentlichen in der ß-Modifikation vorliegt. Diese wäßrigen
Phthalocyanin-Pigmentdispersionen können unmittelbar zur
'® Herstellung von wasserhaltigen Druckfarben und Anstrichmitteln
sowie auch zur Herstellung von Druckfarben auf Ölbasis verwendet werden, bei denen das Wasser geduldet werden
kann. Die erfindungsgemäß hergestellten Pigmentdispersionen können auch zur .Herstellung von Druckfarben auf ölbasis
verwendet werden, in dem man die wäßrige Pigmentdispersion einem mit Wasser nicht mischbaren Träger für Druckfarben
einverleibt.
Bei der Herstellung von Phthalocyanin-Rohpigmenten fällt in
der Regel ein Produkt mit verhältnismäßig großer Teilchengröße an, das noch Verunreinigungen enthalten kann. Dieses
Produkt wird als Phthalocyanin-Rohpigment bezeichnet. Das Rohpigment muß auf die Teilchengröße des Pigments verkleinert
und bzw. oder gereinigt werden, damit es die erforderliche
Pigmentqualität, insbesondere Farbstärke und Färbintensität,
beispielsweise für Druckfarben und Anstrichmittel aufweist.
Es sind verschiedene Verfahren zur Verkleinerung der Teilchengröße
und zur Verbesserung der Reinheit des Rohpigments
bekannt. Bei einem dieser Verfahren wird das Rohpigment in einer organischen Flüssigkeit vermählen; vgl.
US-PSen 2 556 726, 2 556 727, 2 556 728 und 2 908 690.
Die Naßvermahlung des Rohpigments in wäßrigem Medium ist aus
der US-PS 2 999 862 bekannt. In dieser Patentschrift wird Wasser als einziges Mahlhilfsmittel verwendet. Es wird ein
L 0300A5/090S j
flockiges gereinigtes Produkt erhalten. Aus der
wäßrigen US-PS 3 775 149 ist die Herstellung von/Phthalocyänin-Pigmentdispersionen
durch Naßmahlung in Anwesenheit von Tensiden bekannt= Es wird eine filtrierbare Paste des Phthalocyanins
erhalten, das vorwiegend in der ß-Modifikation vorliegt.
Auch bei diesem Verfahren fällt das gereinigte Pigment in flockiger Form an, das als Preßkuchen oder in
trockener Form gewonnen wird. Die Herstellung flockiger Pigmente war ein erwünschtes Merkmal der bekannten Verfahren
und es diente zur Reinigung des Pigments. Der erhaltene Preßkuchen oder die trockene Form des Pigments muß jedoch
vor der Verarbeitung zu Druckfarben oder Anstrichmitteln erneut dispergiert werden.
^ Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Phthalocyanine in
der ß-Modifikation nach einem kontinuierlichen Verfahren in wäßriger Suspension hergestellt und unmittelbar zur Herstellung
von beispielsweise Druckfarben auf Wasserbasis oder zur Herstellung von Druckfarben oder Anstrichmitteln auf öl-
* basis eingesetzt werden können, wenn geringe Mengen Wasser
nicht stören. Ferner können derartige wäßrige Suspensionen z.B. Druckfarben auf Ölbasis durch Einspritzen oder Einsprühen
einverleibt werden. Im erfindungsgemäßen Verfahren werden zwei Stufen bei der Herstellung der Phthalocyaninpigmente
vermieden, nämlich die Filtrationsstufe des ausgeflockten Pigments und das erneute Dispergieren vor der Verarbeitung
zum Fertigprodukt.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Phthalocyanin-Pigmentdispersionen
aus rohen Phthalocyaninen mit Teilchengrößen oberhalb etwa 1 μπι durch Naßmahlung in Anwesenheit
von Tensiden zu schaffen, bei dem eine unmittelbar verwendbare Pigmentdispersion anfällt, das Pigment im wesentlichen
in der ß-Modifikation vorliegt und die wäßrige Pigmentdispersion
unmittelbar zur Herstellung von Druckfarben oder Anstrichmitteln auf Wasserbasis oder Druckfarben auf Ölbasis
L 030045/0908 j
ORlQiNAL W8Pi;CTED"
eingesetzt werden kann. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst. Die Erfindung betrifft somit den in den
Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Der Ausdruck "Phthalocyanin-Rohpigment" bedeutet Rohpigmente, wie sie technisch nach verschiedenen Verfahren erhalten
werden. Zu diesen Rohpigmenten gehören Kupfer-, Kobalt-, Zink-, Nickel- und Cadmiumphthalocyanine sowie metallfreies
Phthalocyanin. Besonders bevorzugt ist Kupferphthalocyanin,
da es ein wertvolles Pigment für Druckfarben und Anstrichmittel darstellt. Das Rohpigment hat im allgemeinen eine
Teilchengrößenverteilung, bei der mindestens 80 % eine Größe von oberhalb etwa 1 μπι aufweisen. Nach der Umwandlung
des Rohpigments nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
in Produkte von Pigmentqualität weisen mindestens 95 % der Pigmentteilchen eine Größe von unter 1 um auf. Diese Teilchengröße
wird nachstehend als Pigmentgröße bezeichnet. Die Bestimmung der Teilchengröße kann mittels eines
Sedigraph 500 Teilchengrößenanalysators erfolgen. Der Ausdruck Pigmentgröße bedeutet, daß die Teilchengröße des Rohpigments
derart vermindert wurde, daß die Dispersion des Phthalocyaninpigments die für Druckfarben und Anstrichmittel
geeignete Pigmentqualität, insbesondere Farbstärke, aufweist.
Die Farbstärke wird dadurch bestimmt, daß man die Farbe eines Pigments (des Ansatzes), welches mit einer vorgegebenen
Menge einer weißen Grundfarbe vermischt ist, mit der Farbe eines anderen Pigments (dem Standard), welches mit der
gleichen Menge der gleichen weißen Grundfarbe vermischt ist, vergleicht. Die Mengen des Standardpigments und des Pigments aus dem Ansatz
sind bei den beiden Farbtönen gleich, sie werden jedoch unterschiedlich erscheinen, wenn ein unterschied
in der Farbstärke besteht. Wenn die Farbe des Pigments des Ansatzes durch eine größere Menge des Pigments
als die Farbe des Standardpigments hervorgerufen worden
L 030045/0308 _,
ist, dann wird das Pigment des Ansatzes als stärker angesehen als das Standardpigment. Unter Verwendung derartiger
Verfahren wurde festgestellt, daß die Farbstärke des Rohpigments sehr klein oder praktisch Null ist, während die
erfindungsgemäß hergestellte Pigmentdispersion eine wesentlich höhere Farbstärke (etwa 100 mal stärker) hat, als die
des Rohpigments.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise Tenside
mit einem HLB-Wert von mindestens 8 verwendet, zu diesen Pigmenten gehören die wasserlöslichen, nichtionischen,
kationischen und anionischen Tenside. Für das erfindungsgemäße Verfahren müssen die Tenside außerdem folgende Bedingungen
erfüllen:
(a) die Konzentration des Tensids, bezogen auf das Rohpigment, muß einen derartigen Wert haben, daß die Gesamtoberfläche
des Rohpigments in dispergiertem Zustand durch eine monomolekulare Schicht des Tensids bedeckt ist und
(b) das Tensid muß bis zur erforderlichen Konzentration in Wasser löslich oder dispergierbar sein.
Die nicht-ionischen Tenside sind vorzugsweise Äthylenoxid-Addukte,
die durch die nachstehend angegebenen Formeln wiedergegeben werden können:
I) R-O(CH2CH2O)n-H;
η hat einen Wert von 3 bis 10.
Der Rest R bedeutet einen Alkylrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Alkylphenolrest
mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen.
II) R-\_7- ° (CH2CH2O)n~H;
η hat einen Wert von 3 bis 10.
R bedeutet einen Alkylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen.
L 030(K5/09
ORIGINAL INSPECTED
Γ *
1 III) Acyl-polyglykoläther der allgemeinen Formel
1 6Q52-,
5 R bedeutet einen Alkylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen.
Geeignete kationaktive Tenside sind quartäre Ammoniumsalze und spezielle Amine, die durch die nachstehend angegebenen
10 allgemeinen Formeln wiedergegeben werden können.
I. R1 X1-^ Quartäre Ammoniumsalze;
1^jN R2, R3 und R. bedeuten Alkylreste
RN^R
15 R4-N-R2 mit 1 bis 12 Kohienstoffatomenf
R- R1 bedeutet einen Alkylrest mit 8
bis 22 Kohlenstoffatomen; X bedeutet ein Chlorid-, Bromid-, Jodid- oder Hydrogensulfation.
20
II. R1 X Primäre, sekundäre oder tertiäre
jΊ
® _ _ Amine; R1 bedeutet einen Rest mit
® _ _ Amine; R1 bedeutet einen Rest mit
j mindestens 8 Kohlenstoffatomen;
3 R2 un(i Ro können Wasser stoff atome
25 oder Alkylreste mit 1 bis 22 Koh
lenstoffatomen darstellen.
III. ι (CH2CH2O)n-H Äthoxylierte primäre Amine;
R-N η und m bedeuten ganze Zahlen mit
30 (CH2CH2O)m~H einem Wert von 1 bis 10; R ist ein
Alkylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen .
L 030045/0901 j
IV.
O R-C-N
-(CH0CH0O) -H -CH,
Äthoxylierte Amide; R bedeutet einen Rest mit
21 Kohlenstoffatomen.
Äthoxylierte sekundäre Fett säureamide; R bedeutet einen Rest mit 8 bis 20 Koh
lenstoffatomen „
VI. R2
R1- Ν®-
R-,
VII. R-N -(CH0CHnO) -H
2 'n
CH.
Substituierte quaternisierte äthoxylierte Amine; R bedeutet einen Rest mit
bis 20 Kohlenstoffatomen.
Äthoxylierte sekundäre Fettamine; R bedeutet einen Rest
mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen .
Die anionaktiven Tenside sind im allgemeinen die Salze von Säure, die durch nachstehende allgemeine Formeln wiedergegeben
werden können:
I.
R - COO
,Θ Salze von Fettsäuren; R bedeutet einen Alkylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen;
M = Na, K, NH4 oder substituiertes Ammonium.
I!» R- SO.
Sulfonate;
R bedeutet einen Alkylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen ;
M = Na, K, NH4 oder substituiertes Ammonium
M = Na, K, NH4 oder substituiertes Ammonium
300A5/0908
1 III. R -
iß
- 10 -
Sulfate;
R bedeutet einen Alkylrest mit
bis 22 Kohlenstoffatomen; M = Na, K, NH4 oder substituiertes
Ammonium.
IV.
V.
,S-CH-COOR
•J ι
COOR SuIfobernsteinsäureester; M = Na, K, NH4 oder substituiertes
Ammonium;
R bedeutet einen Rest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen.
M = Na, K, NH- oder substituiertes Ammonium;
R bedeutet einen Alkylrest mit bis 18 Kohlenstoffatomen.
Spezielle Beispiele für erfindungsgemäß verwendete Tenside sind folgende Verbindungen:
Octylphenoxypolyäthoxyäthanol Nonylphenoxypolyäthoxyäthanol
Natriumsalz des Sulfobernsteinsäure-
dioctylesters
Natriumsalz des Sulfobernsteinsäure-
bistridecy!esters
c) Ammonium Tallate Ammoniumtallat
Tensid-Typ | a) | Handelsname |
I. nicht- | b) | Triton X-I14 |
ionogen | a) | Triton N-IOl |
II. anion- | b) | Aerosol OT-75 |
aktiv | Aerosol TR-70 | |
30 III. kation- a) Ethomeen C-15 aktxv b) Ethomeen 0-15
Polyoxyäthylencocosamin Polyoxyäthylenoleylamin
Das Tensid wird im allgemeinen in einer Menge von 12 bis 30 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Rohpigment, verwendet. 35 Diese Tensidkonzentration führt zu einer kürzeren Dauer der
Vermahlung (bis zu 15%) sowie zu einer Vermahlung des Rohpigments auf eine wesentlich kleinere Teilchengröße ohne
ORiGJNAL INSPECTED
Flockenbildung des Pigments in der wäßrigen Lösung. Es ist sehr wichtig, daß im erfindungsgemäßen Verfahren keine Flokkenbildung
des Pigments erfolgt. Deshalb ist die Wahl des Tensids und seine Konzentration im erfindungsgemäßen Verfahren
kritisch»
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei Temperaturen
von 5 bis 800C durchgeführt. Das Arbeiten bei Raumtemperatur
liefert gute Ergebnisse. Da bei der Vermahlung Wärme erzeugt wird, ist in dieser Stufe eine Kühlung erforderlich,
damit das Gemisch auf Raumtemperatur gehalten wird. Es ist möglich, die Temperatur des Gemisches beim Vermählen bis auf
etwa 800C ansteigen zu lassen, um Kühlenergie zu sparen. Vorzugsweise
soll die Temperatur während des Vermahlens jedoch nicht auf Werte oberhalb 900C ansteigen.
Die Stufe (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in üblichen
Reaktionsbehältern oder einer Kugelmühle erfolgen. Das Gemisch wird solange gerührt, bis eine homogene Masse erhal-
2^ ten wird. Vorzugsweise wird sodann das Gemisch durch mindestens
zwei in Reihe geschaltete Kugelmühlen gepumpt, die ein Mahlmedium oder Mahlkörper aus beispielsweise Glas,
Stahl oder Keramik in einer Größe von 0,1 bis 1,5 mm Durchmesser enthalten= Das Gemisch wird in die Kugelmühlen in
^5 einer Menge von etwa 22,7 bis 453,6 kg/Stunde, vorzugsweise
in einer Menge von 45,36 bis 113,4 kg/Stunde eingespeist. Das Gemisch wird durch mindestens zwei Kugelmühlen geführt, um
das Rohpigment in ein Produkt mit Pigmentqualität zu überführen» Es ist ersichtlich, daß die Verweilzeit in den Kugelmühlen
die Teilchengröße des Pigments bestimmt. Bei der Naßmahlung können eine oder mehr als zwei in Reihe geschaltete
Kugelmühlen verwendet werden. Es wurde festgestellt, daß die besten Verfahrensbedingungen bei Verwendung von mindestens
zwei Kugelmühlen vorliegen.
35
35
L Q30Q4S/OSQS J
ORJGiMAL IMSPECTED
Die erfindungsgemäß hergestellten wäßrigen Pigmentdispersionen
können zum Färben der verschiedensten Massen und Produkte eingesetzt werden, beispielsweise Papier, Kunststoffe,
Fasern, insbesondere Druckfarben und Anstrichmitteln auf Wasserbasis. Die wäßrigen Pigmentdispersionen
können auch in Druckfarben und Anstrichmitteln auf ölbasis
verwendet werden. Zu diesem Zweck wird die wäßrige Dispersion dem Produkt auf ölbasis durch Einsprühen oder durch
unmittelbare Zugabe einverleibt, wenn das in der Dispersion vorliegende Wasser geduldet werden kann.
Druckfarben enthalten gewöhnlich ein Pigment, das in einer Harzlösung dispergiert ist. Die Druckfarben können andere
übliche Zusätze enthalten, beispielsweise Äthylcellulose,
^ Wachse, Netzmittel für Pigmente und reaktionsfähige Kohlenwasserstoff
harze.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Teile und Prozentangaben sowie Mengenverhältnisse beziehen ^ sich auf das Gewicht, sofern nichts· anderes angegeben ist.
Herstellung einer wäßrigen Kupferphthalocyanin-Dispersion
In einem etwa 570 Liter fassenden Behälter werden 118 kg
Wasser, 27,2 kg Octylphenoxypolyäthoxyäthanol (Triton X-114)
sowie 136 kg Kupferphthalocyanin-Rohpigment vorgelegt. Das Gemisch wird in dem Behälter verrührt, bis eine homogene
Dispersion erhalten wird. Sodann werden weitere 59 Liter Wasser eingetragen, um die Viskosität des Gemisches auf die
υ nachfolgende NaßVermahlung einzustellen.
Das erhaltene Gemisch wird kontinuierlich in einer Menge von etwa 68 kg/Std. durch zwei in Reihe geschaltete Kugelmühlen
gepumpt. Jede Kugelmühle enthält Stahlkugeln mit
einem Durchmesser von 0,25 mm. Die Naßmahlung wird 30 Minuten durchgeführt. Danach hat die Dispersion Pigmentqualität.
L 030045/09Oi ,
r 3Q16052n
Die Pigmentkonzentration beträgt 40 Gewichtsprozent. Der Mahlvorgang wird bei einer Geschwindigkeit von 68 kg/Std.
beendet. Die erhaltene wäßrige Kupferphthalocyanin-Pigmentdispersion kann unmittelbar zur Herstellung von wäßrigen
Flexodruckfarben eingesetzt werden.
Beispiel 1 wird mit den nachstehend aufgeführten Tensiden anstelle von Triton X-114 wiederholt:
10
a) Triton N-101
b) Aerosol OT-75
c) Aerosol TR-7O
d) Ethomeen C-15
e) Ethomeen 0-15
e) Ethomeen 0-15
f) Ammoniumtallat
In jedem Fall werden wäßrige Pigmentdispersionen ausgezeichneter Qualität erhalten.
20
20
Herstellung einer Pigmentbase für Druckfarben auf ölbasis
In einem etwa 1 893 Liter fassenden Teigmischer werden 1,24 Teile 80prozentige Essigsäure, 11,80 Teile Wasser,
26,95 Teile der in Beispiel 1 beschriebenen Pigmentdispersion und 10,70 Teile eines reaktionsfähigen Polycyclopentadien-Tallölharzes
vorgelegt. Der Inhalt des Teigmischers wird 35 Minuten gemischt. Danach wird das Wasser dekantiert
und der Behälter evakuiert, um restliches Wasser abzutrennen. Sodann werden in das Gemisch 2,85 Teile reaktionsfähiges
Polycyclopentadien-Tallölharz, 3,85 Teile Alkydharz, 0,38 Teile eines Antioxidationsmittels und 1,54 Teile
eines hochsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels eingetragen. Der Inhalt des Teigmischers wird weitere 30 Minuten
3^ gerührt. Das erhaltene Gemisch kann zur Herstellung von
Druckfarben auf ölbasis verwendet werden.
L 030045/0908 J
ORfOlMAL INSPECTED
Beispiel 4 In einem Teigmischer werden 30,00 Teile reaktionsfähiges
Polycyclopentadien-Tallölharz, 25,00 Teile Alkydharz,
2,00 Teile eines hochsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels
und 2,40 Teile
eines Emulgators vorgelegt. Das Gemisch wird in dem Teigmischer 5 Minuten homogenisiert. Sodann wird die in Beispiel 1
beschriebene Pigmentdispersion in einer Menge von 9,00 Teilen
eingetragen, und das Mischen wird weitere 10 Minuten fortgesetzt. Hierauf werden 10,0 Teile Wasser und 10,0 Teile
eines hochsiedenden Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels zugegeben, und das Mischen wird weitere 10 Minuten fortgesetzt.
Es wird eine ausgezeichnete Druckfarbe auf ölbasis erhalten.
Als Antioxidationsmittel wird 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol
verwendet.
L G30Ö45/03Q6 _,
Claims (11)
- VOSSIUS · VOSSIUS · TAUCH NER · HEUNEMANN · RAUHPATENT/VN W Ä LTBSIEBERTSTRASSE 4 · 8OOO MÜNCHEN 86 · PHONE: (O89) 474O75 CABLE: B ENZOLP AT ENT MÖNCHEN TELEX 5-29 453 VOPAT Du.Z.: P 633 (Vo/kä)
Case: 033 362INMONT CORPORATIONNew York, New York 10036, V.St.A" Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Phthalocyanin-Pigmentdispersionen "Priorität: 26. 4. 1979, V.St.A., Nr. 33 362PatentansprücheU ·) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Phthalocyanin-Pigmentdispersionen aus rohen Phthalocyaninen mit Teilchengrößen oberhalb 1 μΐη durch Naßvermahlung in Gegenwart von Tensiden, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) das rohe Phthalocyanin mit etwa 12 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Rohpigment, eines Tensids sowie mit Wasser bis zu einer Rohpigmentkonzentration von 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch, verrührt und dabei lockere Agglomerate des Rohpigments zerkleinert ohne die Teilchengröße des Rohpigments wesentlich zu vermindern, und(b) das erhaltene Gemisch kontinuierlich durch mindestens Zwei in Reihe angeordnete Kugelmühlen fördert, die 50 bis 90 Volumprozent eines Mahlmittels bzw. Mahlkörpers einer Größe von etwa 0,1 bis 1,5 mm im Durchmesser enthalten, und das Gemisch auf Pigmentgröße vermahlt.030045/0906L Jr 3Q16G52-, - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (a) ein Tensid mit einem HLB-Wert von mindestens 8 verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vermählen in der Kugelmühle bei einer Temperatur von 5 bis 800C durchführt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Tensid ein wasserlösliches nichtionisches Tensid verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches nichtionisches Tensid ein Äthylenoxid-Addukt verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Tensid ein wasserlösliches kationisches Tensid verwendet wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches kationisches Tensid ein quartäres Ammoniumsalz verwendet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Tensid ein wasserlösliches anionisches Tensid verwendet wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches anionisches Tensid ein Salz einer Säure verwendet wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als rohes Phthalocyanin ein Kupfer-, Kobalt-, Zink-,*5 Nickel- oder Cadmiumphthalocyanin oder ein metallfreies Phthalocyanin verwendet wird.030045/0908L J1
- 11. Verwendung der gemäß Anspruch 1 bis 10 hergestellten Pigmentdispersionen bei der Herstellung von Druckpasten und Anstrichmitteln.L 03004 5/0906ORIGINAL !N3P£CTED
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