KR20050101566A - 나노 크기 분체의 균질화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 동일하거나 상이한 화학적 조성 및(또는) 구조를 갖는 고체 형태의 나노 크기 분체의 혼합물을 조절 가능한 기체 스트림의 존재 하에 용기 중으로 도입하고, 기체 스트림을 조절하여 나노 크기 분체를 현탁 상태로 유지하고 충분히 혼합하는, 나노 크기 분체의 균질화 방법에 관한 것이다.

Description

나노 크기 분체의 균질화 방법 {HOMOGENISATION OF NANOSCALE POWDERS}
<실시예 1>
유동화 노즐이 장착되고, 총 보유 용량이 4 m3인, 도 1에 따른 사일로를, BET 표면적이 145, 155 및 158 m2/g이고 상응하는 pH값이 3.8, 4.1 및 4.2인 각각 10 kg의 3개의 회분으로부터 발열적으로 제조된 이산화규소 총 30 kg으로 충전시켰다. 동시에, 노즐을 통해 공기(20 Nm3/시간)를 공급하고, 이어서 분체를 10 kg 부대(bag)에 패킹하였다. 공기로 2시간 처리 후의 제1 부대의 분석값, 4시간 처리 후의 제2 부대의 분석값, 및 6시간 처리 후의 제3 부대의 분석값을 하기 표 1에 나타내었다.
균질화 전/후의 BET 표면적 및 pH값
균질화 전 균질화 후
BET*[m2/g] pH BET*[m2/g] pH
회분 1 145 3.8 부대 1 148 4.0
회분 2 155 4.1 부대 2 152 3.9
회분 3 158 4.2 부대 3 151 4.0
* 정확도 ± 2 m2/g
회분의 목적하는 균질화가 인지될 수 있었다. 대략적인 평균 비표면적값은 148 내지 152 m2/g의 범위로 얻어졌다. 얻어진 부가적인 TEM 화상은 균질화 후에 어떠한 구조적 변화도 나타내지 않았다.
<실시예 2>
유동화 노즐이 장착되고, 총 보유 용량이 6 m3인, 도 1에 따른 사일로를, BET 표면적이 약 200 m2/g(사일로의 샘플 상승 스트림을 기준으로 측정함; 표 2)인, 발열성 이산화규소의 제조 방법으로부터 수득된 발열성 이산화규소로 60 kg/시간으로 연속적으로 충전시켰다. 노즐을 통해 공기(25 Nm3/시간)를 동시에 공급하고, 분체를 균질화하였다. 동시에, 분체를 연속적으로 제거하였다. 사일로 중의 평균 체류 시간은 5 내지 15분이었다. 사일로의 충전 높이는 일정하였다. 제1 부대(시험의 시작), 제8 부대(시험의 중간) 및 마지막 부대(시험의 마지막)의 분석값을 하기 표 2에 나타내었다.
연속 조작 하의 균질화 전/후 BET 표면적 및 pH값
사일로 전 사일로 후
시간 BET*[m2/g] pH BET*[m2/g] pH
시작 195 3.7 201 4.2
중간 210 4.3 205 4.1
마지막 211 4.2 203 4.2
* 정확도 ± 2 m2/g
본 발명은 나노 크기 분체를 균질화시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
화학적 공정에서 반응 파라미터가 비교적 조금 변경되는 것은 통상 완전히 회피할 수는 없다. 예를 들어 출발 물질은 이의 조성, 반응 흐름 또는 반응 온도의 측면에서 변경되어 생산 사이클 중에 시간에 따른 생성물의 변화를 야기할 수 있다. 다시 말해 이것은 생성물의 상이한 회분이 균일하지 않다는 것을 의미할 수 있다. 대부분의 적용에 있어서, 일반적으로 단지 매우 작은 이러한 변화는 아무런 역할을 하지 않는다. 원하는 경우, 상이한 회분의 균질화를 통해 균일한 생성물을 얻을 수 있다.
나노 크기 분체가 사용되는 적용, 예를 들어 반도체 기재의 화학적-기계적 연마에서, 나노 크기 분체의 품질에 단지 매우 작은 변화만이 있어도 연마 결과에 있어서 상당한 차이를 야기한다. 조악한 분체에 비해 나노 크기 분체의 균질화는, 균질화 공정 동안에 구조적 변화를 야기시킬 수 있기 때문에 문제가 된다. 따라서, 이들의 집합체 구조 또는 응집체 구조가 변경될 수 있다.
공지된 균질화 장치를 사용하여 구조 및 특성이 변하지 않은 채로 나노 크기 분체를 균질화하는 것은 불가능하다. DE-A-19832304는 나노 크기 고형물이 혼합될 수 있는 방법에 관하여 구체적으로 청구하고 있다. 여기에 기재된 방법에서 분쇄 장치는 혼합하는데 사용되어 혼합물 중의 구조적 변화를 야기할 수 있다. 추가의 단점은 혼합 공정에서, 이어지는 단계에서 다시 제거되어야 하는 첨가제가 필요하다는 것이다. 상기 방법은 비교적 많은 양의 나노 크기 분체를 균질화시키기에는 비경제적이다.
본 발명의 목적은 나노 크기 분체의 구조가 변경되지 않도록 균질화시킬 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적은, 동일하거나 상이한 화학적 조성 및(또는) 구조를 갖는 나노 크기 분체의 혼합물을, 조절 가능한 기체 스트림의 존재 하에 고형물 형태로 용기 중으로 도입하고, 기체 스트림을 조절하여 나노 크기 분체를 현탁 상태로 유지하고 충분히 혼합하는 것을 특징으로 하는 나노 크기 분체의 균질화 방법에 의해 드디어 달성되었다.
본 발명의 문맥에서의 균질화는 예를 들어 이산화규소의 동일한 화학적 조성을 갖지만 구조 및(또는) 특성이 상이한 나노 크기 분체를 혼합하는 것을 의미하는 것으로 인지된다. 개별적인 분체의 구조, 및 집합도 또는 응집도는 균질화에 의해 변화되지 않는다. 이것은, 구조에 의해 주어지는 특성값, 예를 들어 압축도 및 액체 매질 중의 혼입도는 개별적인 종류의 분체의 구조가 방법에 의해 변화되지 않고 평균된다는 것을 의미한다.
균질화는 또한 상이한 화학적 조성, 예를 들어 이산화규소 및 산화알루미늄의 나노 크기 분체의 긴밀한 혼합을 의미하는 것으로 인지된다. 상기 방법에서 개별적인 종류의 분체가 분리되어 존재하고 개별적인 종류의 분체에서 구조적 변화가 발생하지 않은 물리적으로 혼합된 산화물이 형성된다.
본 발명의 맥락에서의 나노 크기 분체는 1차 입자 크기가 1 내지 100 nm이고, 그 자체로서, 또는 집합물 또는 응집체의 형태로 존재하는 것을 의미하는 것으로 인지된다.
본 발명에 따른 방법 중의 기체 스트림의 성질은 균질화되는 분체와 반응을 일으키지 않는 것이면 제한되지 않는다. 바람직하게는 공기 또는 질소가 사용될 수 있다. 기체 스트림의 양은 균질화되는 분체가 현탁 상태로 유지되도록 적절한 장치에 의해 조절될 수 있다. 이러한 방식으로, 분체는 침강되지 않고, 예를 들어 압축되지 않는 것이 확보된다. 이것은 결과적으로 분체의 특성이 영향받지 않은 채로 유지되는 것을 의미한다.
발열 제조된(pyrogenic origin) 금속 산화물 및(또는) 준금속 산화물 분체 형태의 나노 크기 분체가 본 발명의 맥락에서 바람직하게 사용된다. 이와 관련하여 발열이란 분체가 불꽃 산화 또는 불꽃 가수분해에 의해 제조된 것을 의미하는 것으로 인지된다. 특히 적절한 분체는 이산화규소, 산화알루미늄, 이산화티타늄, 산화세륨, 산화아연, 물리적 혼합물 또는 화학적 혼합물 형태의 상기 화합물의 혼합 산화물(공연무된(co-fumed) 산화물) 또는 DE-A-19650500에 따른 도핑된 금속 산화물 또는 준금속 산화물일 수 있다.
나노 크기 분체는 연속식 또는 회분식으로 용기 중으로 도입되고(거나) 용기로부터 제거될 수 있다. 본 발명의 맥락에서 분체의 화학적 조성 및 구조에 의존하는 분체 밀도가 달성될 때까지, 연속적으로 용기 중으로 분체를 도입하고, 이어서 적절한 용기를 분체로 충전시키는 것이 바람직하다.
발열 제조된 금속 산화물 또는 준금속 산화물의 본 발명에 따른 균질화 방법은 특히 바람직하게는 제조 공정 및 이어지는 탈산화 단계 동안에 수행될 수 있다. 발열성 금속 산화물 또는 준금속 산화물의 제조 방법의 단순화된 공정 선도가 문헌[Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 23, page 636, 5th Edition]에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 적절한 장치를 도 1에 나타내었고, 여기서 1 = 방출구, 2 = 조절 장치, 3 = 유동화 고리(용기 중 몇몇 지점에서 공기 또는 질소를 도입함), 4 = 주입구, 5 = 필터가 장착된 배기구이다.

Claims (4)

  1. 동일하거나 상이한 화학적 조성 및(또는) 구조를 갖는 고체 형태의 나노 크기 분체의 혼합물을 조절 가능한 기체 스트림의 존재 하에 용기 중으로 도입하고, 기체 스트림을 조절하여 나노 크기 분체를 현탁 상태로 유지하고 충분히 혼합시킨 후, 용기로부터 배출시키는 것을 특징으로 하는, 나노 크기 분체의 균질화 방법.
  2. 제1항에 있어서, 나노 크기 분체가 발열 제조된(pyrogenic origin) 금속 산화물 분체 및(또는) 준금속 산화물 분체인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 나노 크기 분체가 연속적으로 또는 불연속적으로 용기 중으로 도입되고(도입되거나) 용기로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 발열 제조된 금속 산화물 분체 및(또는) 준금속 산화물 분체의 균질화가 발열성 산화물의 제조 공정에, 산화물 분체의 제조 공정 및 이어지는 탈산화 단계 동안에 포함되는 것을 특징으로 하는 방법.
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