JPH02102730A - 複合微粉体材料の製造方法 - Google Patents
複合微粉体材料の製造方法Info
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微粉体を流動化し、完全ドライプロセスで、
第二成分を電相反応法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によって当該微粉体上に析出さ
せ、極めて均質な複合超微粉体を連続的に作製する方法
に関するものである。
第二成分を電相反応法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によって当該微粉体上に析出さ
せ、極めて均質な複合超微粉体を連続的に作製する方法
に関するものである。
（従来の技術〕
従来、複数の超微粉体を均一に混合して、複合微粉体材
料を作成しようとする場合は、予め別々に作成した微粉
体を、振動ボールミルなどによって強力なエネルギーを
加えて混合するのが通常である。乳鉢で混ぜ合わせたく
らいでは、超微粉体は全く混合しない、振動ボールミル
のような高エネルギー混合器は、混合器自身も粉砕され
て行くので、微粉体の汚染を避けることができない。
料を作成しようとする場合は、予め別々に作成した微粉
体を、振動ボールミルなどによって強力なエネルギーを
加えて混合するのが通常である。乳鉢で混ぜ合わせたく
らいでは、超微粉体は全く混合しない、振動ボールミル
のような高エネルギー混合器は、混合器自身も粉砕され
て行くので、微粉体の汚染を避けることができない。
また、微粉体を焼結成型する場合は、微粉体単味で焼結
することはほとんどなく、焼結助剤を添加することが多
い０通常は、微粉体を助剤を溶解した溶液中に浸せきし
た後に乾燥する。しかし、超微粉体を乾燥する際には、
溶液の偏在が生じ、均一に助剤が混合することは困難で
ある。
することはほとんどなく、焼結助剤を添加することが多
い０通常は、微粉体を助剤を溶解した溶液中に浸せきし
た後に乾燥する。しかし、超微粉体を乾燥する際には、
溶液の偏在が生じ、均一に助剤が混合することは困難で
ある。
一般に、３０〜４０μｍよりも小さな粒子径を持つ粉体
は、流動化がきわめて困難であるとされている。
は、流動化がきわめて困難であるとされている。
本発明者は、微粉体の流動化について種々の研究・実験
を重ねた結果、粒径１０μｍ以下の粒子が、特別の振動
、撹拌を加えなくとも、ガス流速を数ｃ＋ｓ八以へにす
れば、十分に流動化できることを知見した。
を重ねた結果、粒径１０μｍ以下の粒子が、特別の振動
、撹拌を加えなくとも、ガス流速を数ｃ＋ｓ八以へにす
れば、十分に流動化できることを知見した。
本発明は上記の諸点に鑑みなされたもので、複合微粉体
材料に使用する超微粉を流動化し、この流動層内に混合
しようとする第二成分を気体で投入して、気相反応法（
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ
）によって、流動媒体である岨微粉粒子上に析出させて
極めて均質な複合体を製造する方法を提供することを目
的とするものである。
材料に使用する超微粉を流動化し、この流動層内に混合
しようとする第二成分を気体で投入して、気相反応法（
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ
）によって、流動媒体である岨微粉粒子上に析出させて
極めて均質な複合体を製造する方法を提供することを目
的とするものである。
〔問題点を解決するための手段および作用〕上記の目的
を達成するために、本発明の複合微粉体材料の製造方法
は、第一の微粉体を流動化して流動層を形成し、この流
動層内に第二の微粉体を気体状で吹き込んで、第一の微
粉体上に第二の微粉体を析出させ、均質な復合微わ）体
を作製するようにしたものである。
を達成するために、本発明の複合微粉体材料の製造方法
は、第一の微粉体を流動化して流動層を形成し、この流
動層内に第二の微粉体を気体状で吹き込んで、第一の微
粉体上に第二の微粉体を析出させ、均質な復合微わ）体
を作製するようにしたものである。
第一の微粉体は、常圧近傍で流動化するのが望ましい。
また、第一の微粉体より大きい粗大粒子を流動層に加え
て流動層中で流動化させる場合がある。
て流動層中で流動化させる場合がある。
さらに、流動層に振動または撹拌を加える場合がある。
流動層中の微粉体は、複数個が会合してアグロメレート
を形成している０反応条件を調整すれば、アグロメレー
トの表面のみでなく、アグロメレート内部、すなわち個
々の第一の粒子の表面に均一に析出させることができる
。直径１〜２０ｍの粗大粒子を流動層中で流動化し、こ
れによって超微粉体の流動化を維持する場合、または流
動層に振動あるいは撹拌を加える場合には、アグロメレ
ートが生成せずに、微粉体が分散して流動化することが
あるが、当然、この場合にも、第二成分の均一な析出が
得られる。
を形成している０反応条件を調整すれば、アグロメレー
トの表面のみでなく、アグロメレート内部、すなわち個
々の第一の粒子の表面に均一に析出させることができる
。直径１〜２０ｍの粗大粒子を流動層中で流動化し、こ
れによって超微粉体の流動化を維持する場合、または流
動層に振動あるいは撹拌を加える場合には、アグロメレ
ートが生成せずに、微粉体が分散して流動化することが
あるが、当然、この場合にも、第二成分の均一な析出が
得られる。
以下、本発明の方法を第１図に基づいて詳細に説明する
。希釈用窒素は窒素ボンベ１の止弁２を通り、圧力制御
装置３で圧力が制御され、マノメーター４で流量が測定
される。酸素吸収装置５で酸素が取り除かれ、脱水装置
６．７で水分が除かれる。この窒素ラインは二系列あり
、一方の窒素は、アンモニアボンベ８からのアンモニア
と混合されて、圧力制御装置１０で圧力が制御され、止
弁１１を通り、マノメーター＋２で流量を計測し、脱水
装置１３で脱水した後、ノズル１４から流動層１５内に
投入される。
。希釈用窒素は窒素ボンベ１の止弁２を通り、圧力制御
装置３で圧力が制御され、マノメーター４で流量が測定
される。酸素吸収装置５で酸素が取り除かれ、脱水装置
６．７で水分が除かれる。この窒素ラインは二系列あり
、一方の窒素は、アンモニアボンベ８からのアンモニア
と混合されて、圧力制御装置１０で圧力が制御され、止
弁１１を通り、マノメーター＋２で流量を計測し、脱水
装置１３で脱水した後、ノズル１４から流動層１５内に
投入される。
別の系列の窒素は、塩化チタン（ＴｉＣ１４）蒸発装置
１６に送られ、塩化チタンガスを希釈した後、流動層１
５内に吹き込まれる。
１６に送られ、塩化チタンガスを希釈した後、流動層１
５内に吹き込まれる。
流動層１５は、たとえば微粉の窒化珪素で形成されてお
り、流動層内に析出した窒化チタンと混合され、飛び出
し、フィルター１７にて捕集されて製品とされる。１８
．２０は温度計、２１は充填床（ガス分散器）、２２は
ヒーター、２３はアンモニアおよび塩化チタンの吸収装
置である。
り、流動層内に析出した窒化チタンと混合され、飛び出
し、フィルター１７にて捕集されて製品とされる。１８
．２０は温度計、２１は充填床（ガス分散器）、２２は
ヒーター、２３はアンモニアおよび塩化チタンの吸収装
置である。
つぎに実施例を挙げて説明する。
実施例１
本例は、窒化珪素微粉体上へ窒化チタンを析出させる場
合の方法に関するものである。窒化珪素は優れた高温材
料であるが、電気伝導度がないために、放電加工ができ
ない、そこで、窒化珪素に、電気伝導性を有する窒化チ
タンを混合して焼結すれば、放電加工が可能な窒化珪素
が得られる。従来は、窒化珪素微粉体と窒化チタン微粉
体とを混合していたので、放電加工可能な電気伝導度を
得るためには２０ｗｔ％程度の窒化チタンを混合する必
要があった。
合の方法に関するものである。窒化珪素は優れた高温材
料であるが、電気伝導度がないために、放電加工ができ
ない、そこで、窒化珪素に、電気伝導性を有する窒化チ
タンを混合して焼結すれば、放電加工が可能な窒化珪素
が得られる。従来は、窒化珪素微粉体と窒化チタン微粉
体とを混合していたので、放電加工可能な電気伝導度を
得るためには２０ｗｔ％程度の窒化チタンを混合する必
要があった。
第１図における酸素吸収装置５として、活性化銅を充填
した槽を用いて脱酸素し、脱水装置６（シリカゲルを充
填した槽）および脱水装置７（ドライアイストラップ）
を用いて脱水した窒素でアンモニアを希釈し、ノズル１
４から内径３５圓の流動層１５内に吹き込んだ、塩化チ
タン容器を恒温槽内に保った塩化チタン蒸発装置１６に
、前記の脱酸素、脱水した窒素を通過させて一定量の塩
化チタンを蒸発させ、アンモニアとは別の入口から流動
層１５内に吹き込んだ、流動ｍｔｓ内には、１１００°
Ｃの温度で、サブミクロンの窒化珪素微粉体を脱酸素、
脱水した常圧窒素で流動化しておいた。
した槽を用いて脱酸素し、脱水装置６（シリカゲルを充
填した槽）および脱水装置７（ドライアイストラップ）
を用いて脱水した窒素でアンモニアを希釈し、ノズル１
４から内径３５圓の流動層１５内に吹き込んだ、塩化チ
タン容器を恒温槽内に保った塩化チタン蒸発装置１６に
、前記の脱酸素、脱水した窒素を通過させて一定量の塩
化チタンを蒸発させ、アンモニアとは別の入口から流動
層１５内に吹き込んだ、流動ｍｔｓ内には、１１００°
Ｃの温度で、サブミクロンの窒化珪素微粉体を脱酸素、
脱水した常圧窒素で流動化しておいた。
飛び出した粒子はろ紙を用いたフィルター１７で捕集し
た。塩化チタンの流量は、流動層出口でガスを分析し、
アンモニアの流量（測定しである）を基に算出した。
た。塩化チタンの流量は、流動層出口でガスを分析し、
アンモニアの流量（測定しである）を基に算出した。
得られた微粉体は、窒化珪素微粉体に窒化チタン微粉体
が混合したものであった。得られた窒化チタンの結晶子
径は、窒化チタンの析出量とともに増加し、反応温度の
増加とともに減少し、２０〜１１００ｎの範囲であった
。Ｘ線マイクロアナライザー、電子線回折、および透過
電子顕微鏡による測定の結果、窒化珪素と窒化チタンと
の混合は極めて均一であることが示された。この微粉体
を１７００℃以上で窒素雰囲気で焼結して、電気伝導度
を測定したところ、放電加工に十分適した焼結体が得ら
れた。窒化珪素と窒化チタン微粉体をおのおの製造した
後に混合した場合は、実用的な電気伝導度となるために
は、窒化チタンの量が約２０■ｔ％必要であるが、本例
の方法では、その半分以下に低下した。
が混合したものであった。得られた窒化チタンの結晶子
径は、窒化チタンの析出量とともに増加し、反応温度の
増加とともに減少し、２０〜１１００ｎの範囲であった
。Ｘ線マイクロアナライザー、電子線回折、および透過
電子顕微鏡による測定の結果、窒化珪素と窒化チタンと
の混合は極めて均一であることが示された。この微粉体
を１７００℃以上で窒素雰囲気で焼結して、電気伝導度
を測定したところ、放電加工に十分適した焼結体が得ら
れた。窒化珪素と窒化チタン微粉体をおのおの製造した
後に混合した場合は、実用的な電気伝導度となるために
は、窒化チタンの量が約２０■ｔ％必要であるが、本例
の方法では、その半分以下に低下した。
なお、本例では、流動層の温度を５００〜１２００°Ｃ
に保つのが望ましい。
に保つのが望ましい。
実施例２
本例は、アルミナとチタニアとの複合微粉体を製造する
方法に関するものである。サブミクロンのアルミナ微粉
体を、流動層１５内で乾燥した常圧空気で流動化し、１
２００℃に保ち、塩化チタン蒸気を送入したところ、ア
ルミナとチタニアの混合超微粒子が得られた。Ｘ線回折
、Ｘ線マイクロアナライザー、電子顕微鏡などによる測
定結果、アルミナとチタニアとが均一に混合しているこ
とがわかった０反応後も流動状態は良好で、層の閉塞な
どは起こらなかった。
方法に関するものである。サブミクロンのアルミナ微粉
体を、流動層１５内で乾燥した常圧空気で流動化し、１
２００℃に保ち、塩化チタン蒸気を送入したところ、ア
ルミナとチタニアの混合超微粒子が得られた。Ｘ線回折
、Ｘ線マイクロアナライザー、電子顕微鏡などによる測
定結果、アルミナとチタニアとが均一に混合しているこ
とがわかった０反応後も流動状態は良好で、層の閉塞な
どは起こらなかった。
なお、本例では、流動層の温度を８００〜１３００°Ｃ
に保つのが望ましい。
に保つのが望ましい。
実施例３
本例は、媒体粒子を流動化した流動層でアルミナとチタ
ニアとの複合微粉体を型苗する方法に関するものである
。
ニアとの複合微粉体を型苗する方法に関するものである
。
実施例２の系で、流動状態を向上させるために、直径１
〜５１１Ｉｌの範囲にある分級したアルミナ粒子を空気
で流動化し、その中にアルミナ微粉体を送入し、アルミ
ナ粗粒子とともに流動化した。流動状態は、アルミナ微
粉体単味の流動層よりも、さらに向上した。そこに塩化
チタンを送入してチタニア微粉体を析出させた０本例で
は、アルミナとチタニア微粉体の混合度は、実施例２よ
りもざらに向上したが、微粉体の飛び出しが多くなった
。
〜５１１Ｉｌの範囲にある分級したアルミナ粒子を空気
で流動化し、その中にアルミナ微粉体を送入し、アルミ
ナ粗粒子とともに流動化した。流動状態は、アルミナ微
粉体単味の流動層よりも、さらに向上した。そこに塩化
チタンを送入してチタニア微粉体を析出させた０本例で
は、アルミナとチタニア微粉体の混合度は、実施例２よ
りもざらに向上したが、微粉体の飛び出しが多くなった
。
しかし、気相反応法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）で析出させるべき第二成分の量
が少なくてもよい場合には、反応は十分速やかに起こる
ので、飛び出しがあっても操作の阻害にはならなかった
。さらに、連続的にアルミナ超微粉体を流動層内に供給
し、連続的に飛び出させることにより、アルミナ・チタ
ニア混合微粉体を連続して生産できた。
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）で析出させるべき第二成分の量
が少なくてもよい場合には、反応は十分速やかに起こる
ので、飛び出しがあっても操作の阻害にはならなかった
。さらに、連続的にアルミナ超微粉体を流動層内に供給
し、連続的に飛び出させることにより、アルミナ・チタ
ニア混合微粉体を連続して生産できた。
本発明の実施例では、振動あるいは撹拌を加えない流動
層を用いているが、振動、撹拌などの機械的エネルギー
を加えた流動層を用いてもよい。
層を用いているが、振動、撹拌などの機械的エネルギー
を加えた流動層を用いてもよい。
いずれにしても、微粉体が運動した状態で常圧近傍の気
体と接触し、気相反応法によって、第二成分をドライプ
ロセスで添加することを特徴とするものである。粉体は
連続的に供給あるいは排出することができるが、仕込ん
だ粉体を回分式あるいは半回分式に処理してもよい。
体と接触し、気相反応法によって、第二成分をドライプ
ロセスで添加することを特徴とするものである。粉体は
連続的に供給あるいは排出することができるが、仕込ん
だ粉体を回分式あるいは半回分式に処理してもよい。
上記の実施例は一例であって、これが全てではない０本
発明は、粉体を何等かの方法により常圧またはそれに近
い圧力下で流動化し、気相反応法により、ドライプロセ
スで複合粉体を製造し、あるいは粉体の表面を修飾する
方法を包含するものである。
発明は、粉体を何等かの方法により常圧またはそれに近
い圧力下で流動化し、気相反応法により、ドライプロセ
スで複合粉体を製造し、あるいは粉体の表面を修飾する
方法を包含するものである。
本発明は上記のように構成されているので、従来、不可
能であった超微粉同志の混合を気相内で行うことができ
、しかも混合の均一性は穫めて高く、品質の優れた複合
微粉体材料を製造することができる。また溶剤の使用は
不必要になり、かつ乾燥過程も不必要になるなどの効果
を有している。
能であった超微粉同志の混合を気相内で行うことができ
、しかも混合の均一性は穫めて高く、品質の優れた複合
微粉体材料を製造することができる。また溶剤の使用は
不必要になり、かつ乾燥過程も不必要になるなどの効果
を有している。
第１図は本発明の複合微粉体材料の製造方法を実施する
装置の一例を示すフローシートである。 １・・・窒素ボンベ、２．１１・・・止弁、３．１ト・
・圧力制御装置、４．１２・・・マノメーター、５・・
・酸素吸収装置、６．７．１３・・・脱水装置、８・・
・アンモニアボンへ、１４・・・ノズル、１５・・・流
動層、１６・・・塩化チタン蒸発装置、１７・・・フィ
ルター、１８．２ト・・温度計、２ト・・充填床、２２
・・・ヒータ、２３・・・アンモニアおよび塩化チタン
の吸収装置
装置の一例を示すフローシートである。 １・・・窒素ボンベ、２．１１・・・止弁、３．１ト・
・圧力制御装置、４．１２・・・マノメーター、５・・
・酸素吸収装置、６．７．１３・・・脱水装置、８・・
・アンモニアボンへ、１４・・・ノズル、１５・・・流
動層、１６・・・塩化チタン蒸発装置、１７・・・フィ
ルター、１８．２ト・・温度計、２ト・・充填床、２２
・・・ヒータ、２３・・・アンモニアおよび塩化チタン
の吸収装置
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第一の微粉体を流動化して流動層を形成し、この流
動層内に第二の微粉体を気体状で吹き込んで、第一の微
粉体上に第二の微粉体を析出させ、均質な複合微粉体を
作製することを特徴とする複合微粉体材料の製造方法。 ２ 第一の微粉体より大きい粗大粒子を流動層に加えて
流動層中で流動化させる請求項１記載の複合微粉体材料
の製造方法。 ３ 流動層に振動または撹拌を加える請求項１記載の複
合微粉体材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63258071A JPH0644990B2 (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | 複合微粉体材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63258071A JPH0644990B2 (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | 複合微粉体材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102730A true JPH02102730A (ja) | 1990-04-16 |
| JPH0644990B2 JPH0644990B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17315122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63258071A Expired - Lifetime JPH0644990B2 (ja) | 1988-10-13 | 1988-10-13 | 複合微粉体材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0644990B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7878430B2 (en) | 2006-11-20 | 2011-02-01 | The University Of Western Ontario | Method and apparatus for uniformly dispersing additive particles in fine powders |
| JP2011522787A (ja) * | 2008-04-28 | 2011-08-04 | ナンジェネックス ナノテクノロジー インコーポレイテッド | 連続流モードでナノ粒子の製造を行う計装とプロセス |
| CN110158051A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-08-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种低温介稳流化工艺制备TiOxCyNz涂层及其复合涂层的系统及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355112A (ja) * | 1985-12-28 | 1988-03-09 | 財団法人 韓国化学研究所 | 極超短波加熱流動床による高純度多結晶シリコン製造方法およびその装置 |
| JPS63216904A (ja) * | 1987-03-04 | 1988-09-09 | Tdk Corp | 磁性粒子およびその製造方法 |
| JPS6487771A (en) * | 1987-09-30 | 1989-03-31 | Ishikawajima Harima Heavy Ind | Production of thin si3n4 film by cvd to raw material having large specific surface area |
-
1988
- 1988-10-13 JP JP63258071A patent/JPH0644990B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355112A (ja) * | 1985-12-28 | 1988-03-09 | 財団法人 韓国化学研究所 | 極超短波加熱流動床による高純度多結晶シリコン製造方法およびその装置 |
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| JPS6487771A (en) * | 1987-09-30 | 1989-03-31 | Ishikawajima Harima Heavy Ind | Production of thin si3n4 film by cvd to raw material having large specific surface area |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7878430B2 (en) | 2006-11-20 | 2011-02-01 | The University Of Western Ontario | Method and apparatus for uniformly dispersing additive particles in fine powders |
| US8104702B2 (en) | 2006-11-20 | 2012-01-31 | The University Of Western Ontario | Apparatus for uniformly dispersing additive particles in fine powders |
| JP2011522787A (ja) * | 2008-04-28 | 2011-08-04 | ナンジェネックス ナノテクノロジー インコーポレイテッド | 連続流モードでナノ粒子の製造を行う計装とプロセス |
| CN110158051A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-08-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种低温介稳流化工艺制备TiOxCyNz涂层及其复合涂层的系统及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0644990B2 (ja) | 1994-06-15 |
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