PL239876B1

PL239876B1 - Kriogeniczna misa do młyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych

Info

Publication number: PL239876B1
Application number: PL411790A
Authority: PL
Inventors: Karol Fijałkowski; Rafał Owarzany
Original assignee: Univ Warszawski
Priority date: 2015-03-27
Filing date: 2015-03-27
Publication date: 2022-01-24
Also published as: WO2016156967A1; EP3310486A1; PL411790A1; EP3310486B1

Description

PL 239 876 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest kriogeniczna misa do młyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych, zwłaszcza dyskowa, pierścieniowa lub kulowa, zapewniające możliwość mielenia, rozdrabniania i homogenizowania próbek w niskiej temperaturze oraz w atmosferze obojętnej.

Znane są ze stanu techniki młyny laboratoryjne do rozdrabniania, kruszenia lub homogenizowania próbek. Młyny laboratoryjne mogą zawierać jako elementy rozdrabniające kule, dyski lub pierścienie umieszczone w odpowiednio do tego przygotowanej misie mielącej.

Młyny kulowe znane były już w XIX wieku (np. GB189626501A, US647336A), wówczas misa mieląca o kształcie długiego walca zamkniętego z obu stron, zorientowanego poziomo, wypełniona rozdrabnianym materiałem oraz kulami, była obracana wokół poziomo zorientowanej osi obrotu. W późniejszych latach pojawiły się młyny kulowe, w których misa mieląca była obracana i zorientowana pionowo: młyny planetarne (US1912762A), elektromagnetyczne([US1894106A) oraz wibracyjne. Znane są również młyny kulowe, w których misa mieląca ma kształt wąskiego walca, a mielenie polega na wytrząsaniu materiału i kul zamkniętych w misie. Znane są również laboratoryjne młyny wibracyjne posiadające dyski i/lub pierścienie jako elementy rozdrabniające (DE4343742A1). Mielenie i rozdrabnianie przebiegało w tych urządzeniach w temperaturze pokojowej oraz w powietrzu atmosferycznym, przez co mielenie jest mało efektywne a mielone próbki są narażone na kontakt w tlenem i wilgocią atmosferyczną.

Znany jest pulweryzator tarczowy, w którym znajduje się rozdrabniacz do skał, oddzielany od stacji mielenia wibracyjnego (US4640468A). Rozdrabniacz zawiera misę z dnem o niepłaskim profilu, z sekcjami bocznymi zorientowanymi pod pewnym kątem w sąsiedztwie ścian wewnętrznych misy mielącej. Młynek do skał nie zapewnia możliwości aktywnego chłodzenia próbki mielonej podczas pracy.

Znane są urządzenia pozwalające na prowadzenie mielenia w obniżonej temperaturze. Mielenie w niskiej temperaturze jest bardziej korzystne ze względu na wzrost kruchości materiału ze spadkiem jego temperatury. Znane są urządzenia wstępnie chłodzące rozdrabniany materiał przed jego ostatecznym zmieleniem (WO2008/110517A1]). Mielenie w niskiej temperaturze realizuje się również poprzez zalanie mielonego materiału oraz elementów rozdrabniających medium chłodzącym, korzystnie ciekłym azotem, bezpośrednio wewnątrz misy mielącej. W rozwiązaniu tym możliwe jest ciągłe uzupełnianie medium chłodzącego wewnątrz misy mielącej podczas mielenia (US3734412A). Urządzenia tego typu zapewniają możliwość mielenia w niskiej temperaturze, dzięki czemu zwiększa się efektywność mielenia. Z uwagi jednak na konieczność uzupełniania medium chłodzącego urządzenia te pozostają otwarte, a mielenie odbywa się w powietrzu atmosferycznym.

Stosuje się również chłodzenie całej, zamkniętej misy mielącej przed mieleniem i/lub w przerwach w trakcie mielenia, poprzez jej zanurzenie w ciekłym azocie. Procedura ta zapewnia chłodzenie mielonej próbki w zamkniętej misie mielącej, dzięki czemu możliwe jest zapewnienie wewnątrz atmosfery obojętnej. Procedura ta jest jednak niewygodna, ponieważ wymaga stosowania dużego naczynia dodatkowego wypełnionego ciekłym azotem, w którym zanurza się każdorazowo misę mielącą, oraz szczypiec i rękawic ochronnych dla zapewniania bezpieczeństwa operatorowi.

Znane są urządzenia wyposażone w misy mielące posiadające specjalne kanały chłodzące (US5513809A) lub płaszcz chłodzący (RETSCH CryoMill, brochure ‘99.745.0001/E-03-2013), przez które przepuszczane jest medium chłodzące, korzystnie ciekły azot. W takich urządzeniach chłodzenie jest zapewniane w sposób ciągły przy szczelnie zamkniętej misie mielącej, co umożliwia wydajne mielenie próbek reaktywnych. Urządzenia tego typu są jednak drogie, ponieważ wymagają dodatkowego sprzętu zapewniającego stały przepływ medium chłodzącego.

Znane jest urządzenie do kriorozdrabniania materiałów wrażliwych na ciepło zawierające komorę mielenia, która może być chłodzona gazowym chłodziwem przepływającym przez strefę pierścieniową otaczającą komorę mielenia (EP0584712A1). Gazowe medium chłodzące, tj. ciekły azot, jest kierowane przez urządzenie, aby przejść przez strefę między wirnikiem a sitem, w celu schłodzenia mielonych próbek. Proces chłodzenia ma na celu zabezpieczenie próbek polimerowych przed rozkładem na skutek ciepła widzialnego podczas mielenia. Co niezwykle istotne, gazowe medium chłodzące ma bezpośredni kontakt z mieloną próbką w momencie jej przechodzenia przez sito zaraz po zmieleniu. Samo chłodzenie jest bardzo wydajne, ale próbki mające bezpośredni kontakt z medium chłodzącym mogą zostać zanieczyszczone podczas przetwarzania.

Znany jest młyn kriogeniczny do przetwarzania polipów, ziół i innych organicznych materiałów bazowych w obniżonej temperaturze, posiadający własny silnik wspomagający elementy mielące

PL 239 876 B1 (US2009/194616A1). Młyn zawierający bloki mielące jest umieszczony wewnątrz pierścieniowego pojemnika kriogenicznego wypełnionego ciekłym azotem. Pierścieniowy zbiornik kriogeniczny ma konstrukcję naczynia zamkniętego z wlotem i wylotem umieszczonymi na jego ścianach bocznych, co wymaga zastosowania dodatkowych środków do pompowania ciekłego azotu. Pierścieniowy pojemnik kriogeniczny wymienia temperaturę z młynem poprzez promieniowanie, przez co nie pozwala na pełne wykorzystanie całego potencjału chłodzącego ciekłego azotu, przez co umożliwia chłodzenie próbek do temperatur nie niższych niż -150°C.

Znane jest urządzenie do ultradrobnego mielenia i/lub mieszania cząstek stałych, zawierające komorę mielenia wyposażoną w płaszcz chłodzący wewnątrz swoich ścianek zewnętrznych (DE19832304A1). Chłodzenie komory mielenia odbywa się poprzez przepływ medium chłodzącego przez ten płaszcz. Urządzenie to jest przystosowane do chłodzenia wodą lodową i lodem z dwutlenkiem węgla, a przez to jest zdolne do obniżania temperatury mielonego materiału jedynie do -80°C. Niestety, urządzenie nie nadaje się do mielenia materiałów wrażliwych na kontakt z powietrzem atmosferycznym, ponieważ może być ładowane w obojętnej atmosferze, przykładowo wewnątrz komory rękawicowej, ze względu na swoją konstrukcję przewidującą przymocowane do podłogi za pomocą elementów sprężynowych. Ponadto, urządzenie nie zapewnia możliwości mielenia w temperaturze niższej niż -80°C, a więc nie może wykorzystać zwiększenia kruchości materii w niższych temperaturach.

Znana jest kriogeniczna misa dyskowa do młyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych posiadająca specjalny płaszcz chłodzący, który może być wypełniony medium chłodzącym, korzystnie ciekłym azotem (Rafał Owarzany, praca licencjacka „Synteza i charakterystyka amidoboranu cynku”, Uniwersytet Warszawski, Wydział Fizyki, 2013). Płaszcz chłodzący stanowi tu integralną część misy mielącej. Misa mieląca posiada pokrywkę z uszczelnieniem, oddzielającym przestrzeń mielenia od płaszcza chłodzącego. W pokrywce znajduje się otwór do nalewania medium chłodzącego do płaszcza. Misa ta może być chłodzona przed mieleniem i/lub chłodzona periodycznie w trakcie przerw w mieleniu. Zaletą tej misy jest możliwość dobrania jej wymiarów zewnętrznych do rozmiarów standardowych mis stosowanych w laboratoryjnych młynach wibracyjnych, dzięki czemu można korzystać z istniejących urządzeń bez konieczności kupowania nowego młyna wibracyjnego. Misa jest jednak niewygodna w użyciu, ponieważ wymaga stosowania lejków do napełniania płaszcza chodzącego ciekłym azotem.

Celem wynalazku jest opracowanie urządzenia pozwalającego na łatwe, szybkie, tanie i bezpieczne mielenie, rozdrabnianie lub homogenizowanie reaktywnych próbek laboratoryjnych w niskiej temperaturze i w atmosferze ciekłego azotu. Innym celem wynalazku jest opracowanie urządzenia, jakim jest kriogeniczna misa, dającego możliwość dobrania wymiarów zewnętrznych do rozmiarów standardowych mis stosowanych w laboratoryjnych młynach wibracyjnych, dzięki czemu można korzystać z istniejących urządzeń bez konieczności kupowania nowego młyna wibracyjnego. Cel ten zrealizowano dzięki rozwiązaniu według wynalazku.

Istota wynalazku

Kriogeniczna misa do młyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych zawierająca cylindryczna misę mielącą, w której znajdują się elementy rozdrabniające w postaci dysku, pierścieni lub kul, zamkniętą od góry szczelną pokrywką posiadającą pierścieniowy element uszczelniający wykonany z materiału odpornego na niskie temperatury, która to misa jest dodatkowo otoczona płaszczem chłodzącym wypełnionym ciekłym medium chłodzącym, przykładowo ciekłym azotem, charakteryzuje się tym, że posiada otwarte od góry naczynie kriostatyczne (8), posiadające podstawę i ściany boczne, wypełniane medium chłodzącym, otaczające misę mielącą (1) i tworzące wokół niej półotwarty płaszcz chłodzący (10), które to naczynie kriostatyczne (8) jest rozłączne względem misy mielącej (1) i posiada podpórki (9) podtrzymujące i unieruchamiające misę mielącą (1) w swoim wnętrzu podczas schładzania i mielenia, przy czym pomiędzy kołnierzem (11) naczynia kriostatycznego (8) a umieszczoną w nim misą mielącą (1) istnieje szczelina (12) do wprowadzania medium chłodzącego.

Zgodnie z wynalazkiem, przykrywka (5) wyposażona w pierścieniowy element uszczelniający (6), jest dociskana do misy mielącej (1) za pomocą gwintowanej pierścieniowej nakrętki (7).

Kriogeniczna misa według wynalazku pozwala na łatwe, szybkie, tanie i bezpieczne prowadzenie mielenia, rozdrabniania lub homogenizację próbek w niskiej temperaturze bez narażania próbki na kontakt z powietrzem i wilgocią atmosferyczną. Dzięki rozłączności misy mielącej z naczyniem kriostatycznym, możliwe jest dowolne dobranie rozmiarów misy mielącej niezależnie od stosowanego młynka wibracyjnego. W przypadku mielenia substancji reaktywnych konieczne jest korzystnie z komory rękawicowej. Możliwość dobrania wymiarów misy mielącej do wymiarów małej śluzy komory rękawicowej ma

PL 239 876 B1 znaczenie ekonomiczne, ponieważ możliwość korzystania ze śluzy niewielkich rozmiarów znacząco przyspiesza transfer oraz zmniejsza jego koszty poprzez zminimalizowanie ilości zużywanego gazu obojętnego. Misa mieląca (1), przykrywka (5) oraz gwintowana pierścieniowa nakrętka (5) wykonane są z tego samego materiału, przykładowo ze stali hartowanej lub stali kwasoodpornej.

Kriogeniczna misa według wynalazku, została opisana w przykładach wykonania poniżej oraz została zobrazowana na rysunku, na którym:

Fig. 1. przedstawia ogólny perspektywiczny widok kriogenicznej misy,

Fig. 2. przedstawia kriogeniczną misę w widoku z góry,

Fig. 3. przedstawia kriogeniczną misę w przekroju poprzecznym wzdłuż linii A-A z Fig. 2,

Fig. 4. przedstawia naczynie kriostatyczne do kriogenicznej misy w widoku z góry,

Fig. 5. przedstawia naczynie kriostatyczne do kriogenicznej misy w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym wzdłuż linii B-B z Fig. 4,

Fig. 6. przedstawia misę mielącą z dyskiem do kriogenicznej misy w widoku z góry,

Fig. 7. przedstawia misę mielącą z dyskiem do kriogenicznej misy w przekroju poprzecznym wzdłuż linii C-C z Fig. 6,

Fig. 8. przedstawia misę mielącą z dyskiem i pierścieniami do kriogenicznej misy w widoku z góry,

Fig. 9. przedstawia misę mielącą z dyskiem i pierścieniami do kriogenicznej misy w przekroju poprzecznym wzdłuż linii D-D z Fig. 8,

Fig. 10. przedstawia misę mielącą z kulami do kriogenicznej misy w widoku z góry,

Fig. 11. przedstawia misę mielącą z kulami do kriogenicznej misy w przekroju poprzecznym wzdłuż linii

E-E z Fig. 10,

Fig. 12. przedstawia przykrywkę do kriogenicznej misy w widoku z góry,

Fig. 13. przedstawia przykrywkę do kriogenicznej misy w przekroju poprzecznym wzdłuż linii F-F z Fig. 12,

Fig. 14. przedstawia pierścieniową nakrętkę do kriogenicznej misy w widoku z góry a

Fig. 15. przedstawia pierścieniową nakrętkę do kriogenicznej misy w przekroju poprzecznym wzdłuż linii G-G z Fig. 14.

Szczegółowy opis wynalazku

Jak pokazano na Fig. 1, Fig. 2 i Fig. 3, kriogeniczna misa, w tym przykładzie realizacji wynalazku, składa się z misy mielącej 1 oraz specjalnego naczynia kriostatycznego 8 otaczającego i tworzącego płaszcz chłodzący 10 wokół misy mielącej 1, przy czym misa mieląca 1 jest całkowicie rozłączna od naczynia kriostatycznego 8. Jak pokazano na Fig. 3, Fig. 4 i Fig. 5, naczynie kriostatyczne 8 ma podpórki 9 podtrzymujące i unieruchamiające misę mielącą 1 wewnątrz naczynia kriostatycznego 8. Podpórki 9 mają kształt i rozmiar dopasowany do kształtu i rozmiaru misy mielącej 1.

Po umieszczeniu misy mielącej 1 w naczyniu kriostatycznym 8 powstaje pusta przestrzeń pomiędzy zewnętrznymi ściankami misy mielącej 1 i jej podstawą, a ściankami wewnętrznymi naczynia kriostatycznego 8 i jego dnem. Ta pusta przestrzeń stanowi płaszcz chłodzący 10 i może być wypełniona odpowiednim medium chłodzącym, które w tym przykładzie realizacji jest ciekłym azotem, ale oczywiście w innych przykładach realizacji może to być inne medium chłodzące mające odpowiednie parametry. Objętość płaszcza chłodzącego 10 może się wahać w zależności od rozmiarów misy mielącej 1 oraz rozmiarów naczynia kriostatycznego 8 od kilku do kilkuset mililitrów. Kołnierz 11, pokazany na Fig. 2, Fig. 3, Fig. 4 i Fig. 5, naczynia kriostatycznego 8, czyli jego górna krawędź, nie styka się z zewnętrznymi ściankami misy mielącej 1 tworząc szczelinę 12 do wlewania medium chłodzącego do płaszcza chłodzącego 10, tym samym płaszcz chłodzący 10 jest otwarty od góry. Uzupełnianie medium chłodzącego realizuje się poprzez bezpośrednie wlanie medium do płaszcza chłodzącego 8 poprzez szczelinę 12 z poręcznego naczynia, w którym jest ono przechowywane, w tym przykładzie realizacji z naczynia Dewara, ale może być to również termos.

Mielenie w kriogenicznej misie według wynalazku można prowadzić również przy nienapełnionym płaszczu chłodzącym 8, wówczas misa mieląca 1 zachowuje się jak standardowa misa do mielenia w temperaturze pokojowej.

Jak pokazano na Fig. 1, Fig. 2 i Fig. 3, misa mieląca 1 posiada przykrywkę 5, która jest nakładana na misę mielącą 1 od góry. Uszczelnienie misy jest realizowane poprzez umieszczenie pomiędzy przykrywką 5 a górną krawędzią misy mielącej 1 pierścieniowego elementu uszczelniającego 6, w tym przykładzie realizacji, wykonanego z miedzi, ale może to być też guma odporna na działanie niskich temperatur albo inny materiał odporny na działanie niskich temperatur. Pokrywka 5 wraz z uszczelką 6 jest

PL 239 876 B1 pokazana na Fig. 12 i Fig. 13. Dla zapewnienia szczelności misy mielącej 1 podczas mielenia oraz innych operacji stosuje się, pokazana na Fig. 14 i Fig. 15, gwintowaną pierścieniową nakrętkę 7, która unieruchamia i dociska przykrywkę 5 w pozycji zapewniającej szczelność układu. Misa mieląca 1, przykrywka 5 oraz nakrętka 7 wykonane są z tego samego materiału, żeby zapewnić jednakową rozszerzalność termiczną układu podczas chłodzenia oraz podczas prowadzenia mielenia. W tym przykładzie realizacji, do wytworzenia misy mielącej 1, przykrywki 5 oraz nakrętki 7 stosuje się stal hartowaną, ale w innych przykładach realizacji można użyć innych materiałów takich jak stal kwasoodporną, przy czym dobrze jest, kiedy misa mieląca 1, przykrywka 5 oraz nakrętka 7 wykonane są z tego samego materiału, co jest podyktowane przede wszystkich jednakową rozszerzalnością cieplną tych elementów.

Misa mieląca 1 ma budowę standardową, stanowi metalowy walec zamknięty od dołu i otwarty ku górze. Na zewnętrznych ściankach blisko górnej krawędzi posiada gwintowanie odpowiadające gwintowaniu pierścieniowej nakrętki 7. Wewnątrz misy mielącej 1 znajdują się elementy rozdrabniające. Może to być san dysk 2, dysk 2 oraz pierścienie 3, same pierścienie 3 albo kule 4. Wewnętrzny kształt misy mielącej 1, zwłaszcza profil połączenia wewnętrzne ścianki z dnem misy mielącej 1 musi odpowiadać geometrii elementów mielących, czyli w przypadku dysku 2 i pierścieni 3 - kształtowi ich krawędzi, a w przypadku kul 4 - ich promieniowi.

Wymiary zewnętrzne złożonej misy mielącej 1 wraz z przykrywką 5, elementem uszczelniającym 6 oraz pierścieniową nakrętką 7 mogą być tak dobrane, by bez trudu mogła on być transferowana do wewnątrz oraz na zewnątrz komory rękawicowej za pomocą śluz o małych rozmiarach. Mielenie próbek reaktywnych w kontakcie z powietrzem atmosferycznym wymaga ładowania misy mielącej 1 oraz jej szczelnego zamknięcia wewnątrz komory rękawicowej wypełnionej gazem obojętnym. Dobranie wymiarów misy mielącej do wymiarów małej śluzy ma znaczenie ekonomiczne, ponieważ możliwość korzystania z małej śluzy znacząco skraca czas przygotowania mielenia oraz obniża jego koszty (mniej zużytego gazu obojętnego).

Wymiary zewnętrzne naczynia kriostatycznego 8 oraz wysokość zmontowanego naczynia kriostatycznego 8 z misą mielącą 1 wewnątrz można dobrać tak, by odpowiadały zewnętrznym wymiarom standardowych mis stosowanych w laboratoryjnych młynach wibracyjnych. Dzięki temu można korzystać z istniejących urządzeń bez konieczności kupowania nowego młyna wibracyjnego.

Kriogeniczna misa według wynalazku została przedstawiony na Fig. 1-15.

Na Fig. 1 przedstawiono ogólny perspektywiczny widok kriogenicznej misy według wynalazku. Kriogeniczna misa według wynalazku składa się z misy mielącej 1 zamkniętej od góry przykrywką 5 oraz pierścieniową nakrętką 7. Misa mieląca znajduje się wewnątrz naczynia kriostatycznego 8. Pomiędzy kołnierzem 11 naczynia kriostatycznego 8 a ściankami zewnętrznymi misy mielącej 1 znajduje się szczelina 12 zapewniająca dostęp do płaszcza chłodzącego 10.

Na Fig. 2 i Fig. 3 przedstawiono kriogeniczną misę według wynalazku w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Kriogeniczna misa według wynalazku składa się z misy mielącej 1, zawierającej wewnątrz dysk 2 jako element mielący, zamkniętej od góry przykrywką 5 zawierającą pierścieniowy element uszczelniający 6 z nakręconą gwintowaną pierścieniową nakrętką 7. Misa mieląca znajduje się wewnątrz naczynia kriostatycznego 8 i jest oparta na podpórkach 9. Pomiędzy kołnierzem 11 naczynia kriostatycznego 8 a ściankami zewnętrznymi misy mielącej 1 znajduje się szczelina 12 zapewniająca dostęp do płaszcza chłodzącego 10.

Na Fig. 4 i Fig. 5 przedstawiono naczynie kriostatyczne 8 do kriogenicznej misy według wynalazku w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Naczynie kriostatyczne 8 posiada podpórki 9 oraz odchylony na zewnątrz kołnierz 11.

W przykładzie wykonania uwidocznionym na rysunku Fig. 6 i Fig. 7 przedstawiono misę mielącą 1 z dyskiem 2 do kriogenicznej misy w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Dysk 2 znajduje się wewnątrz misy mielącej 1, jego średnica jest mniejsza niż wewnętrzna średnica misy mielącej 1, korzystnie stanowi 2/3 średnicy, a jego wysokość jest nieznacznie mniejsza niż wewnętrzna wysokość misy mielącej 1.

W przykładzie wykonania uwidocznionym na rysunku Fig. 8 i Fig. 9 przedstawiono misę mielącą 1 z dyskiem 2 i pierścieniami 3 do kriogenicznej misy według wynalazku w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Dysk 2 oraz pierścienie 3 znajdują się wewnątrz misy mielącej 1. Największy pierścień 3 ma średnicę mniejszą niż wewnętrzna średnica misy mielącej 1, korzystnie stanowi 2/3 średnicy wewnętrznej misy mielącej 1. Średnica zewnętrzna kolejnych pierścieni 3 jest mniejsza niż średnica we

PL 239 876 B1 wnętrzna większego pierścienia 3. Średnica dysku 2 jest mniejsza niż średnica wewnętrzna najmniejszego pierścienia 3. Wysokość dysku 2 i pierścieniu 3 jest nieznacznie mniejsza niż wewnętrzna wysokość misy mielącej 1.

W przykładzie wykonania uwidocznionym na rysunku Fig. 10 i Fig. 11 przedstawiono misę mielącą 1 z kulami 4 do kriogenicznej misy według wynalazku w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Kule 4 znajdują się wewnątrz misy mielącej 1. Średnica kul 4 odpowiada promieniowi krawędzi pomiędzy ściankami wewnętrznymi i dnem misy mielącej 1.

Na Fig. 12 i Fig. 13 przedstawiono przykrywkę 5 do kriogenicznej misy według wynalazku w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Przykrywka 5 zawiera na dolnej płaszczyźnie, w miejscu styku z górną krawędzią misy mielącej 1 pierścieniowy element uszczelniający 6.

Na Fig. 14 i Fig. 15 przedstawiono gwintowaną pierścieniową nakrętkę 7 do kriogenicznej misy według wynalazku w widoku z góry oraz przekroju poprzecznym. Gwintowania na wewnętrznych ściankach pierścieniowej nakrętki 7 odpowiada gwintowaniu na zewnętrznej ściance misy mielącej 1.

Kriogeniczna misa dyskowa lub kulowa do młyna laboratoryjnego została opisana poniżej w przykładach wykonania i zastosowania.

P r z y k ł a d 1

Kriogeniczną misę dyskową według wynalazku wykonano z hartowanej stali 4H13. Wymiary całkowite złożonej kriogenicznej misy zostały dopasowane do posiadanego laboratoryjnego młyna wibracyjnego. Naczynie kriostatyczne 8 miało wymiary: średnica zewnętrzna 108 mm, wysokość całkowita 30 mm, głębokość wewnętrzna 25 mm; wysokość podstawek 9 wyniosła 8 mm. Misa mieląca 1 miała wymiary: średnica zewnętrzna 79 mm, średnica wewnętrzna 65 mm, wysokość całkowita 30 mm, głębokość wewnętrzna 25 mm, gwint miał wysokość 10 mm, zewnętrzną ściankę misy mielącej 1 wyradełkowano. Dysk 2 miał średnicę 43 mm, a wysokość 21,5 mm. Przykrywka 5 miała średnicę płaszczyzny środkowej 75 mm, posiadała podstawę o średnicy 78 mm wchodzącą na głębokość 3 mm do wewnątrz misy mielącej 1, posiadała płaszczyznę górną o średnicy 40 mm wystającą ponad płaszczyznę środkową o 6,5 mm. Pierścieniowy element uszczelniający 6 był wykonany z gumy, miał średnicę 70 mm i grubość 2 mm. Gwintowaną pierścieniowa nakrętka 7 miała średnicę zewnętrzną 88 mm, prześwit w jej górnej płaszczyźnie miał średnicę 56 mm, zewnętrzną ściankę nakrętki 5 wyradełkowano. Całkowite wymiary złożonej kriogenicznej misy wyniosły: średnica dolnej podstawy 108 mm, wysokość całkowita 55 mm. Objętość płaszcza chłodzącego 10 po złożeniu kriogenicznej misy wyniosła ok. 30 cm³. Szerokość szczeliny 12 zapewniającej dostęp do płaszcza chłodzącego 10 wyniosła 7,5 mm.

P r z y k ł a d 2

Przy użyciu kriogenicznej misy dyskowej według wynalazku wykonanej z hartowanej stali 4H13 przeprowadzono reakcję syntezy amidoboranu sodu. Reakcję prowadzono w atmosferze obojętnej ze względu na reaktywność wodorku sodu (substratu) oraz amidoboranu sodu (produktu) względem wilgoci atmosferycznej. Reakcję prowadzono w obniżonej temperaturze, żeby uniknąć rozkładu termicznego amidoboranu sodu (produktu). Do wewnątrz komory rękawicowej przetransferowano przy użyciu śluzy niewielkich rozmiarów; misę mielącą 1, dysk 2, przykrywkę 5 z gumowym pierścieniowym elementem uszczelniającym 6 oraz gwintowaną pierścieniową nakrętką 7. Wewnątrz komory rękawicowej wypełnionej argonem wsypano do misy mielącej 1, w której znajdował się dysk 2 reagenty; 112 mg borazanu oraz 88 mg wodorku sodu. Misę mielącą 1 zamknięto przykrywką 5 z elementem uszczelniającym 6, a następnie unieruchomiono i dociśnięto przykrywkę za pomocą nakrętki 7. Zamkniętą misę mielącą 1 wyjęto z komory rękawicowej, włożono do naczynia kriostatycznego 8 i złożony układ umieszczono na stanowisku w laboratoryjnym młynie wibracyjnym. Unieruchomiono misę mielącą 1 za pomocą blokady dociskającej pokrywkę 5 do misy mielącej 1, a następnie poluzowano nakrętkę 7 żeby zapobiec zatarciu gwintu i trudnościom w otwarciu misy mielącej 1. Napełniono płaszcz chłodzący 10 wlewając ciekły azot z termosu do naczynia kriostatycznego 8 poprzez szczelinę 12. Czynność tę powtórzono pięciokrotnie dla lepszego schłodzenia misy mielącej. Przeprowadzono mielenie w 3 interwałach 1 minutowych. Pomiędzy interwałami mielenia dolewano ciekły azot do płaszcza chłodzącego 10 dodatkowo chłodząc mieszaninę reakcyjną. Po zakończeniu mielenia z powrotem dokręcono nakrętkę 7, zwolniono blokadę laboratoryjnego młyna wibracyjnego i przetransferowano misę mielącą 1 do wewnątrz komory rękawicowej za pomocą śluzy o niewielkich rozmiarach. Misę mielącą 1 otworzono wewnątrz komory rękawicowej. Z wnętrz misy mielącej 1 oraz z powierzchni dysku 2 i dolnej odstawy przykrywki 5 zebrano około 180 mg amidoboranu sodu (produktu).

Claims

PL 239 876 B1

Wykaz oznaczeń do Fig. 1-15:

1 - misa mieląca

2 - dysk

3 - pierścienie

4 - kule

5 - przykrywka

6 - gumowy pierścieniowy element uszczelniający

7 - gwintowana pierścieniowa nakrętka

8 - naczynie kriostatyczne

9 - podpórki

10 - płaszcz chłodzący

11 - kołnierz

12 - szczelina

Zastrzeżenia patentowe

1. Kriogeniczna misa do młyna laboratoryjnego do mielenia próbek reaktywnych zawierająca cylindryczna misę mielącą, w której znajdują się elementy rozdrabniające w postaci dysku, pierścieni lub kul, zamkniętą od góry szczelną pokrywką posiadającą pierścieniowy element uszczelniający wykonany z materiału odpornego na niskie temperatury, która to misa jest dodatkowo otoczona płaszczem chłodzącym wypełnionym ciekłym medium chłodzącym, przykładowo ciekłym azotem, znamienna tym, że posiada otwarte od góry naczynie kriostatyczne (8), posiadające podstawę i ściany boczne, wypełniane medium chłodzącym, otaczające misę mielącą (1) i tworzące wokół niej półotwarty płaszcz chłodzący (10), które to naczynie kriostatyczne (8) jest rozłączne względem misy mielącej (1) i posiada podpórki (9) podtrzymujące i unieruchamiające misę mielącą (1) w swoim wnętrzu podczas schładzania i mielenia, przy czym pomiędzy kołnierzem (11) naczynia kriostatycznego (8) a umieszczoną w nim misą mielącą (1) istnieje szczelina (12) do wprowadzania medium chłodzącego.
2. Kriogeniczna misa według zastrz. 1, znamienna tym, że przykrywka (5) wyposażona w pierścieniowy element uszczelniający (6), jest dociskana do misy mielącej (1) za pomocą gwintowanej pierścieniowej nakrętki (7).