JPH038454A - 多段粉砕処理による粉末製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属、非金属及びこれらの化合物（以下、被
粉砕物と称する）を粉砕する方法に関し、特に、塑性変
形の多い材料を微粉に粉砕し、流動性の良好な粉体（即
ち球状粒子）を得る粉砕方法に関する。

［従来の技術及び発明が解決しようとする問題点］従来
の粉砕技術には、次のようなものがある。

即ち、圧縮剪断力を用いる粉砕方法においては、金属、
非金属及びこれらの化合物を粉砕するために用いた場合
は、被粉砕物が延性や展性を有するために、この方法の
特徴である圧縮力及び剪断力により生成する製品は、微
粒子ではあるが扁平な形状を持つことになる。このため
に、粉体としての流動性や射出成型を行なう場合に、樹
脂と混合した場合の流動特性が悪く、使用に耐えないも
のになる。

また、一方、衝撃粉砕方法を用いる場合は、被粉砕物の
有する延性や展性に基づく塑性変形により衝撃のエネル
ギーが吸収きれ、被粉砕物を微粉砕することが出来ない
、そのために微粒子を得ることが困難である。

従来の衝撃粉砕方法により延展性を有する材料と脆性材
料を組合わせて粉砕したとき、一般に延展性材料表面に
脆性材料が付着きれた後に球形化が行なわれるため、組
成比は延展性材料の表面積に依存するものである。その
ため、延展性材料に対する脆性材料の組成比は数モル％
に制限されてしまうものである。

本発明では、上記の事情に鑑み、特に延性や展性を有す
る塑性変形の大きな被粉砕物を粉砕するときに、これを
物理的方法で粉砕し、微粒子で球形状の粉末を製造Ｃる
方法を提供することを目的にする。

従って、本発明は、塑性変形の大きな物質を、多段粉砕
処理を組合わせて行ない、球形成いはほぼ球形の微粒子
に粉砕する粉砕処理方法を提供することを目的にする。

更に、本発明は、延性金属材料を含む被粉砕物を混合粉
砕して、メカニカルア「１イングを製造する方法、即ち
、機械的に延性金属材料を混合粉砕することによる機械
的に製造した合金を製造する方法を提供することを目的
にする。また、本発明は、金属、非金属、これらの化合
物及び混合を微粉体に粉砕及び制御された組成比に混合
し、流動性が良好で且つ成分分離を起こきない粉体を得
ることを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記の技術的な課題の解決のために、金属及
び非金属及びこれらの化合物（以下被粉砕物と称する）
を超微粒子まで粉砕する粉末製造方法において、加圧剪
断力による粉砕処理（以下加圧粉砕処理と称する）と粉
体自体の衝撃力及び粉体と回転体等の衝撃力による粉砕
処理（以下衝撃粉砕処理と称する）とを組合わせて、多
段粉砕処理を行なうことを特徴とする粉末製造方法を提
供するものである。その場合において、加圧粉砕処理を
前段に用い、次いで、衝撃粉砕処理を後段に用いること
が好適である。また、その最終段に少なくとも１台以上
の衝撃粉砕処理を用いて、最終段より前に加圧粉砕処理
を行なうものが好適である。そして、衝撃粉砕処理は後
段で行ない、加圧粉砕処理は、その前段で行ない、その
前段の加圧粉砕処理で生産きれた扁平な形状の微粒子粉
末を、後段の衝撃粉砕処理において、球形若しくは球形
に近い形状の微粒子粉末にすることが好適である。また
、その前段の加圧粉砕処理においては、被粉砕物のうち
特に工性変形の大きい物を、１５ミクロン以下の径に粉
砕し、生じた粒子のうち扁平な形状の粒子を、後段の衝
撃粉砕処理で、球形化することが好適である。また、そ
の後段の衝撃粉砕処理を行なうに際し、被粉砕物に、少
量のｖ１４Ｉｌ！及び界面活性剤を添加し、球形形状化
することが好適である。そして、被粉砕物の酸化を防止
するために、前記の加圧粉砕処理及び衝撃粉砕処理に際
して、不活性ガス、窒素ガス若しくは階素の少ないガス
の雰囲気で粉砕処理を行なうことが好適である。また、
前記加圧粉砕処理は、ｏ　−ラミル又はボールミルで行
ない、前記衝撃粉砕処理は、ジェットミル又は回転式衝
撃粉砕を行なうことが好適である。

本発明により前段で利用すべき粉砕処理方法は、加圧粉
砕処理であり、それは、加圧剪断方による粉砕する処理
法である。また、後段で利用すべき衝撃処理方法は、被
粉砕物の粉体自体の衝撃力及び粉体と回転体等の衝撃力
により粉砕する処理法である。そして、本発明の粉砕法
では、この両者を組合わせて、多段粉砕処理を行なうも
のである。

従来の粉砕処理方法においては、金属のような塑性変形
の大きな材料では、衝撃粉砕処理のみでは、微細な粒子
を生産することが不可能であるばかりでなく、場合によ
っては、複数の粒子が互いに１つの粒子に合体すること
も生じることが多い。

本発明の粉砕方法では、このような粒子の合体化を防１
にするために、界面活性剤やポリマ〜が有効でもあるが
、その前に、本発明の粉砕方法では、衝撃粉砕装置の後
に、分級装置を用いて、その合体した粒子を分級し、再
度粉砕することにより、これを防止している。

本発明は、極めて微細で球状の粒子の粉体の製造に適す
るものである。微細な粒子を製造するためには、被粉砕
物が粉砕ゾーンと分級ゾーンの間を循環する回数を多く
し、被粉砕物が粉砕エネルギーを得る機会を多くしなけ
ればならない。

このように被粉砕物を循環させると、循環する被粉砕物
が、多くなり、分級機の負担が高くなるだけでなく、被
粉砕物の粒度分布が広くなり、その結果、製品中におい
て、粗粉が、微粉中に紛れ込み、また、微粉は粗粉中に
紛れ込む確率が高くなり、製品品質が悪化する恐れがあ
る。

また、本発明の粉砕処理によらなく、前段で分級を行な
わない場合は、回転式粉砕機では大きな粒子と微細な粒
子を混合して、衝撃を与えることになり、急激に粒子同
士が合体する率が増加し、粉砕ゾーンと合体ゾーンが発
生し、システム全体の負担を高め、エネルギー消費が増
大し、製品の品質が悪化する。

これに対して、本発明の粉砕処理方法では、分級機をそ
の粉砕装置に合わせて別々にすることにより、各々の負
荷を低減することができ、それにより、良好な品質を確
保できる。これにより、粒度分布、粒子形状等の粒子特
性のすぐれた粉体を生産する方法と装置を提供できた。

また、本発明の粉砕処理方法においては、更に、−段の
分級機で生じる粒子同士の凝集は、回転式粉砕装置を用
いる形状制御とともに解決することができるものである
。

本発明による多段粉砕方法を説明するために、圧縮粉砕
処理としては、ローラミル処理を、衝撃粉砕処理として
は、回転式衝撃粉砕装置を用いて、説明するが、本発明
は、これらの粉砕処理に限定されるものではない。

更に、本発明により得られる超微粒子は、球状粒子であ
り、従って、流動性の大きい粉体が得られるものである
。

第８図及び第９図は、ニッケル系金属を従来の粉砕法に
よるローラミル単独で粉砕した場合に得られる粉体の粒
子構造を示す電子顕微鏡写真である、第８図は、２００
０倍の電子顕微鏡写真であり、第９図は、６０００倍の
電子顕微鏡写真である。即ち、従来のローラミル単独粉
砕では、得られる粒子は、扁平状であり、球状或いは球
状に近い粒子で得ることができなく、流動性の良好な粉
体は得られていない。

これに対して、第１０図及び第１１図は、本発明による
多段式粉砕方法で得たニッケル系金属の粉砕仕上がり粉
体製品の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。第１０
図は、２０００倍の電子顕。

微鏡写真であり、第１１図は、６０００倍の電子顕微鏡
写真である。即ち、第８図及び第９図の粒子と比べて、
本発明の多段式粉砕方法で粉砕した粉体は、球形成いは
球形に近い形状の粒子を有するものであることが明らか
にされた。

以上のように、本発明により生産される微粒子粉体は、
粉体特性にすぐれ、流動性が高く、取り扱いに非常にす
ぐれたものである。

本発明により得られる粉砕微粒子製品は、例えば、焼結
体原料などに利用することができる。また、メカニカル
アロイの製造に有効である。

次に、本発明による粉砕処理方法を具体的に実施例によ
り説明するが、本発明はそれらによって限定されるもの
ではない。

［実施例１］ 第１図或いは第２図に示すローラミルと回転式衝撃粉砕
機により、粉砕し、次に、分級装置で分級し、微粒子を
集塵装置で回収するものである。

即も、第１図は縦型ミルの形式のもので、第２図は、一
部に横型ミルも有する形式のものである。

第１図及び第２図において、１は、ローラミルのテーブ
ル駆動装置即ちモータ及び減速機であり、２はテーブル
で、３はガス導入スリットで、４はローラで、５はケー
シングであり、６は、内部ケーシングで、７は被粉砕物
投入シュートで、８は、被粉砕物即ちニューフィードで
あり、９は、粗粉戻りダンパーで、１０は回転式衝撃粉
砕装置における回転打撃盤であり、１１はライナーで、
１２は打撃盤駆動装置で、１３は、混合気体出口導管、
１４は一段分級装置における回転羽根、１５はケーシン
グ、１６は回転羽根駆動装置、１７は混合気体入口導管
である。

第１図或いは第２図の装置において、被粉砕物８を投入
シュート７を通じて粉砕テーブル２の上に落下させ、テ
ーブル２の回転に基づく遠心力により、テーブルの端の
方にあるテーブル端面３とローラ４の間に導かれ、そこ
で剪断力と圧縮力がかけられ、粉砕される。

次に、粉砕された原料は、気体導入口より導かれた気体
２０と共に衝撃粉砕を行なう回転打撃盤１０に導入され
る。ここで、気体中の被粉砕物は、回転衝撃盤１０とラ
イナー１１により、これらの間の隙間を通過する間に衝
撃を受け、粉砕粒子の形状は変化きれる。この衝撃粉砕
袋［１０，１１を通過した被粉砕物は、分級装置１４の
回転羽根により、粗粉と微粉に分級される０分級された
粗粉は、戻りの空間２１を通って、新たに投入される被
粉砕物（即ちニューフィード）８と共に、更に粉砕処理
にかけられる。

一方充分に粉砕された微粉は、空間１７から上方の集塵
装置に導かれ製品とな、る。

金属のような塑性変形の大きな材料では、衝撃粉砕処理
のみでは、微細な粒子を生産することが不可能であるば
かりでなく、場合によっては、複数の粒子が互いに１つ
の粒子に合体することも生じ、これを防止するために、
界面活性剤やポリマーが有効である。然し乍ら、本発明
の粉砕方法では、衝撃粉砕装置の後に、分級装置を用い
て、その合体した粒子を分級し、再度粉砕することによ
り、これを防止している。

この多段粉砕方式は、第４図のフローシートに示される
粉砕処理の組合わせで行なわれる。

［実施例２］ 実施例１と同様にローラミルにかけ、次に、分級装置に
かけ、次に、回転式衝撃装置、また、分級装置にかけ、
集塵装置方式で微粒子を回収する方式で粉体を得るもの
であり、第３図に示される装置によって行なわれる。

第３図の装置において、各符号は、第１図、第２図と同
様であり、更に、１８は二段分級装置における回転羽根
で、１９はケーシングで、２０は回転羽根駆動装置で、
２１は混合気体入口導管で、２２は粗粉戻りシュートで
ある。

第３図の装置においても、被粉砕物にューフィード）８
は、第１図、第２図で示すと同様に、第３図の【１−２
−４とテーブル２の間で粉砕され、次に、分級機に導か
れ、回転羽根１４で分級され、そのうちの分級された粗
粉は下部に落下し、ローラー４とテーブル２０間で、被
粉砕物８は共に再度粉砕される。

一方、分級機１４を出た気体中の微粉は、導管１７を介
して、そのまま回転式衝撃粉砕装置に導かれ、その回転
打撃盤１０とライナー１１との隙間を通過する間に衝撃
力により粒子形状を球状にされた粉砕物は、混合気体出
口導管１３及び混合気体導管２１を通じて、第２段の分
級装置１８に導かれる。ここで、回転羽根１８によって
分級きれた微粒子は、製品とされる。一方、分級された
粗粒子は、粗粉戻りシュート１９．２２を通じてローラ
ー式粉砕装置６．４．２に再び戻される。

この多段粉砕方式は、第５図のフローシートに示される
粉砕処理の組合わせで行なわれる。

［実施例３］ 第６図のフローシートにより説明する。

ローラミル→分級装置−回転式粉砕装置−集塵装置の順
の方式で、被粉砕物を粉砕する。

即ち、実施例２の方法から回転式衝撃粉砕装置の直後に
集塵装置を設け、第２段の分級機を省略したものである
。この処理方法では、製品の粒度分布が、厳しい要求に
は満足するものが得られないが、この粉砕方法では、装
置が簡単にでき、経済的な粉砕方法が得られる。

［実施例４］ 第７図のフローシートに示すされるように、ローラミル
→分級装置−衝撃粉砕装置−分級装置（戻り粗粉−衝撃
粉砕装置）の方式で粉砕するものである。

この粉砕処理方法では、装置の構成は、実施例この粉砕
処理方法では、装置の構成は、実施例２と同様であるが
、衝撃粉砕装置に粉砕能力を期待できる特性を有する被
粉砕物の場合に、有利な粉砕処理方法である。

第１表及び第２表に、ニッケル系金属を、本発明による
粉砕処理方法、水アトマイズ方法、ローラミルのみの粉
砕方法の３種類の方法で粉砕処理して微粒子粉体を生産
した場合について、生産された粉砕粒子の臨界粉末体積
率及び平均粒径（μｍ）により比較した結果を示し、即
ち、得られた粉体の臨界粉末体積率で評価した結果及び
、その平均粒径（μｍ）で評価した結果を示す。

この第１表において、製造方式或いは粉砕方式は、水ア
トマイズ粉砕方法、ローラミル単独粉砕方法、及び本発
明による多段粉砕方法で示す、そして、”臨界粉末体積
率”は、粉末の射出成型を行なう場合に、射出成型の可
能性を判別する指標であり、射出成型をするために、樹
脂等と金属粉末の混合物を作成したときに、一定の条件
下で、射出成型可能な混合物に含有することのできる粉
末の量を意味する。この数値が大きい程、樹Ｉｆｆ量が
削減でき、そのため、脱詣工程で樹脂を分解除去すると
きに、成型体に欠陥を生じきせることなく、短時間で脱
塵でき、焼結時の収縮も少ないために製品の寸法制御上
も有利になる。

“臨界粉末体積率”の測定方法は、ＡＳＴＮ−Ｄ−２８
１−３１の油吸着テスト方法をセラミックス射出成型の
評価方法に改良した方法で行なった。即ち、この臨界粒
子体積濃度法（ＣＰＶＣ）は、オレイン酸とセラミック
ス粉体の混合物をローラー型プレイドミキサーで混合し
、センミ・７クスとオレイン酸の配合比率を変化させ、
トルクの変化を測定する。この測定値は、あるオレイン
酸の値のときに最大トルクを示すが、この値はセラミッ
クス粉体とオレイン酸の混合物が流動特性を示す時の最
大粉末量を示す、このオレイン酸で測定した値が射出成
型を行なうときのバインダー量と関係があることは経験
的な実験から確かめられている。

この測定結果から判断すると、本発明の粉砕処理で作製
した粉体は、ローラミル単独で粉砕した粉末より、はる
かに優れており、また、第１２図で示した“水アトマイ
ズ方法で作成した球状粉体の粒子構造を示す電子顕微鏡
写真から、本発明により得られる球状粒子粉体は、球状
粒子として良好な特性を示していることが明らかである
。

また、水アトマイズ方法で作成した粉末は、第２表に示
すように、平均粒径が大きく、混練り中に、樹脂と分離
し、射出成型に不適当であることが明らかである。

匹−」ニース 第　　２　　表 ［発明の効果］ 本発明による粉砕方法により、次のような顕著な技術的
効果が得られた。

第１に、従来のローラミル単独で粉砕した粉末より著し
く優れた粉体を得ることが可能になる。

第２に、更に、水アトマイズで作成された球状粒子より
も良好な特性の球状粒子の粉体を得ることができる。

第３に、製造コストを低減することのできる超微粒子粉
体をもたらす経済的な粉砕方法が提供できた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の粉砕方法に利用するローラミールの
模式断面図である。 第２図は、第１図の変更ローラミルの模式断面図である
。 第３図は、更に他のローラミルの組合わせを示す模式断
面図である。 第４図は、本発明による粉砕方法のフローシートである
。 第５図は、本発明の他の具体例によるフローシートであ
る。 第６図及び第７図は、本発明の他の具体例によるフロー
シートである。 第８図、第９図は、ニンケル系金属をローラミル単独で
粉砕した粉体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 第１０図、第１１図は、本発明の粉砕方法により粉砕し
た金属粉体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 第１２図は、従来の水アトマイズ方法で作成された球状
粉体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、金属及び非金属及びこれらの化合物（以下被粉砕物
   と称する）を超微粒子まで粉砕する粉末製造方法におい
   て、 加圧剪断力による粉砕処理（以下加圧粉砕処理と称する
   ）と粉体自体の衝撃力及び粉体と回転体等の衝撃力によ
   る粉砕処理（以下衝撃粉砕処理と称する）とを組合わせ
   て、多段粉砕処理を行なうことを特徴とする多段粉砕処
   理による粉末製造方法。 ２、請求項１に記載の粉末製造方法において、加圧粉砕
   処理を前段に用い、次いで、衝撃粉砕処理を後段に用い
   ることを特徴とする請求項１に記載の粉末製造方法。 ３、最終段に少なくとも１台以上の衝撃粉砕処理を用い
   て、最終段より前に加圧粉砕処理を行なう請求項１或い
   は２に記載の粉末製造方法。 ４、衝撃粉砕処理は後段で行ない、加圧粉砕処理は、そ
   の前段で行ない、その前段の加圧粉砕処理で生産された
   扁平な形状の微粒子粉末を、後段の衝撃粉砕処理におい
   て、球形若しくは球形に近い形状の微粒子粉末にするこ
   とを特徴とする請求項１、２或いは３に記載の粉末製造
   方法。 ５、前段の加圧粉砕処理においては、被粉砕物のうち特
   に塑性変形の大きい物を、１５ミクロン以下の径に粉砕
   し、生じた粒子のうち扁平な形状の粒子を、後段の衝撃
   粉砕処理で、球形化することを特徴とする請求項１、２
   、３或いは４に記載の粉末製造方法。 ６、被粉砕物が延性金属材料と脆性材料の混合物成いは
   延性金属材料の異なる材料の混合物である場合、その混
   合物を更に混合しながら、１５ミクロン以下の粒径に粉
   砕処理し、その際に生じた混合された扁平な形状の粒子
   を後段の衝撃粉砕処理を用いて球形化することを特徴と
   する請求項１、２、３、４或いは５に記載の粉末製造方
   法。 ７、後段の衝撃粉砕処理を行なうに際し、被粉砕物に、
   少量の樹脂及び界面活性剤を添加し、球形形状化するこ
   とを特徴とする請求項１、２、３、４、５或いは６に記
   載の粉末製造方法。 ８、被粉砕物の酸化を防止するために、前記の　加圧粉
   砕処理及び衝撃粉砕処理に際して、不活性ガス、窒素ガ
   ス若しくは酸素の少ないガスの　雰囲気で粉砕処理を行
   なうことを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６或
   いは７に記載の粉末製造方法。 ９、前記加圧粉砕処理は、ローラミル又はボールミルで
   行ない、前記衝撃粉砕処理は、ジェットミル又は回転式
   衝撃粉砕を行なうことを特徴とする請求項１、２、３、
   ４、５、６、７或いは８に記載の粉末製造方法。