JPH02282440A

JPH02282440A - 粒子分散強化複合材の製造方法及び装置

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Publication number: JPH02282440A
Application number: JP32513188A
Authority: JP
Inventors: Fumitaka Ryuge; 龍華　文隆; Seiichiro Murase; 村瀬　誠一郎; Yoshihisa Torii; 鳥居　良久
Original assignee: OTAI IRON WORKS CO Ltd
Current assignee: OTAI IRON WORKS CO Ltd
Priority date: 1988-12-23
Filing date: 1988-12-23
Publication date: 1990-11-20
Anticipated expiration: 2013-05-06
Also published as: JP2748007B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、炭化珪素等の微粒子をアルミニウム等のマト
リックス材中に均一に分散混合させる。

粒子分散強化複合材の製造方法及びその装置に関する。

（従来技術）従来、複合材料としては、繊維強化材料、ウィスカー又
は短繊維強化材料１粒子分散強化複合材がある。

前記繊維強化材料は、長繊維やその織布等に金属等のマ
トリックス材を溶浸させたものである。

しかし、このものは材料強度に異方性があり、複雑な製
品の成形には適さない。また、上記ウィスカー又は短繊
維強化材料は、ウィスカーやセラミックス系の短繊維で
プリフォームを成形し、マトリックス材を溶浸させたも
のである。しかし、ウィスカーを用いたものは強度、耐
摩耗性に優れているが、ウィスカー自体が高価なため、
経済的に大量使用に向かない。また、後者の短繊維使用
のものは、耐摩耗性に優れると共に、比較的安価である
が２強度が余り期待できない。

この点６上記３番目の粒子分散強化複合材は。

強度、耐摩耗性に優れ、コストも安い、そして。

この粒子分散強化複合材の製造方法としては、溶湯撹拌
法がある。この方法は、７８融又は半溶融状態にしたマ
トリックス材中に９強化用粒子を投入して撹拌混合し、
溶湯鍛造法等で成形する方法である。

しかして、上記粒子分散強化複合材においては。

第７図に示すごとく、複合材料の引張強さσＣとヤング
率Ｅは、マトリックス材に加える強化材の容積比率ｖｒ
が大きい程大きくなる。また、第８図に示すごとく１強
化用粒子の粒径が小さい程。

マトリックス材のみの場合の引張強さσｍに対する複合
材料の引張強さσＣの比、即ち比強度が大きくなる。

それ故１強化用粒子は成べく微細なものを多量にマトリ
ックス材中に分散させる必要がある。特に、１０μｍ以
下の微粒子を用いる場合には、引張強度の向上が大きい
。

〔解決しようとする課題〕

しかしながら、１０μｍ以下の微粒子は２粒子同志の凝
集力が強いため、溶湯撹拌法でマトリックス材中に混合
させる場合、微粒子を均一に分散させることが困難であ
る。また、微粒子であるために、マトリックス材中への
混入が円滑でなく。

酸化を生じ易い。

そこで、従来、微粒子を水或いはアルコールなどの溶剤
と混入し、超音波撹拌により分散を行い。

次いで乾燥してマトリックス材の溶湯に投入する方法が
ある。しかし、この場合も、微粒子は乾燥後投入前に既
に凝集してしまう。

また、微粒子を上記溶湯に投入した後、超音波撹拌を行
う方法もあるが、１０１１ｍ以下の微粒子を均一に一次
粒子に分散させることは極めて困難である。

上記からも知られるごとく、従来はかがる粒径１１０１
Ｉ以下の微粒子を溶湯中に均一に分散混入させることは
殆ど不可能とされている。そのため。

かかる微粒子を均一分散させた粒子分散強化複合材を工
業規模で生産することはできなかった。

本発明はかかる問題点に鑑み、１０μｍ以下の微粒子を
均一に分散させることができる１粒子分散強化複合材の
製造方法及びその装置を提供しようとするものである。

（課題の解決手段〕本発明は、原料粒子を粉砕機により粉砕又は解砕し、そ
の後粗粒子と粒径１０μｍ以下の微粒子とを分級し、粗
粒子は上記粉砕機に戻し、一方上記微粒子はサイクロン
に導き、該サイクロンにおいて収集した微粒子はマトリ
ックス材の溶湯の上面に直接導き、該溶湯と上記微粒子
とを撹拌混合し、然る後該溶湯を冷却、固化することを
特徴とする粒子分散強化複合材の製造方法にある。

上記において、微粒子の原料となる粒子は１粒径が３０
μｍ以下のものを用いることが好ましい。

この原料粒子は、粉砕機によって粉砕又は解砕されて微
細化され、その中の１０μｍ以下の微粒子がマトリック
ス材の溶湯中に供給されることとなる。

上記原料粒子としては、単独で大きな粒径（例えば３０
μｍ）の粒子、或いは小さい粒径（例えば０．１μｍ）
のものが多数個凝集して構成された団塊状（１個の粒径
が例えば２０μｍ）の粒子がある。そして、これら原料
粒子は上記粉砕又は解砕によって、単独の微粒子、或い
は小粒径のものが凝集した団塊状の微粒子となる。しか
して。

本発明において、微粒子とは粒径１０μｍ以下のものを
いう、また１粒径１０μｍを越えるものは粗粒子という
。なお、溶融金属中に添加する微粒子は、成可く単独状
態であることが好ましい。

次に、上記粉砕とは９粒径が大きな粒子を衝突板等によ
り砕き、微粒子とすることをいう。また解砕とは、前記
のごとく粒径の小さい粒子が凝集している団塊を解きほ
ぐすことをいう、かかる粉砕、解砕を行う粉砕機として
は、後述するジｊ−ット粉砕機のほか１粒子同志を高速
で衝突させる粉砕機等がある。

また　上記粉砕機により粉砕又は解砕された粒子は、大
小の粒径に分級されてその中の粒径１０μｍ以下の微粒
子がサイクロンに送られる。この微粒子中には１００人
程度の超微粒子も含まれている。上記分級は１分級装置
内において粒子を加圧空気等の分級用ガス中に浮遊させ
、微粒子のみを分級装置内より取り出すことなどにより
行う。

粒径１０ａｍを越える残りの大きい粗粒子は１分級装置
より再び粉砕機に戻される。

しかして、サイクロンにおいては、微粒子と加圧ガスと
を分離する。そして、サイクロンの下方に落下させた微
粒子は、マトリックス材の溶湯上に直接送られ、該溶湯
内に供給される。即ち、サイクロンで収集した微粒子は
、−旦貯蔵することなく、直接に溶湯に供給する。サイ
クロンから溶湯上への微粒子供給は、空気輸送（第１実
施例）。

或いはサイクロンからの直接投入（第２実施例）などが
ある０次に、微粒子は溶湯と撹拌混合される。そして、
十分に撹拌混合した溶湯は９例えば溶湯鍛造型等の成形
型に入れ、冷却、固化して粒子分散強化複合材とする。

なお、上記分級用ガス、上記輸送ガスとしては。

空気、窒素、アルゴン等の圧縮ガスを用いる。特に２粒
子の酸化防止のためには、窒素、アルゴン等の中性ガス
を用いる。

上記微粒子の材質としては、５ｉＣ（炭化珪素）、Ａ１
．ｏｘ　　（アルミナ）、Ｓｉｉ　Ｎ−（窒化珪素）、
黒鉛、ＴｉＣ（チタンカーバイド）。

ＷＣ（タングステンカーバイド）などのセラミックスや
金属などがある。また、マトリックス材としては、Ａ２
（アルミニウム）合金、Ｔｉ（チタン）合金、　Ｍｇ　
（マグネシウム）合金、Ｆｅ（鉄）合金、Ｎｉにッケル
）合金、非晶質金属などの金属材料、各種有機材料など
がある。しかして、微粒子とマトリックス材との組合わ
せは、得ようとする複合材料に応じて決める。

また、上記製造方法において、サイクロンで分離した微
粒子は、直接溶湯の中に導入することもできる。

次に、上記製造方法を実施するための装置としては１次
のものがある。即ち０粒子を粉砕又は解砕するジェット
粉砕機と、該ジェット粉砕機から送られる粒子を粗粒子
と粒径１０８ｍ以下の微粒子とに分級する分級装置と、
上記微粒子をサイクロンに送る吸込みパイプと、サイク
ロンと、サイクロンにおいて収集した微粒子を溶解炉中
のマトリックス材の溶湯上に導く導入パイプと、溶解炉
と、溶解炉中に設けた撹拌機とよりなることを特徴とす
る粒子分散強化複合材の製造装置がある。

本装置において、ジェット粉砕機とは、後述する第２図
に示すごとく１本体内に設けた衝突仮に対して、５〜１
０ｋｇ／ｃｉｉの圧縮ガスを用いて１粒子を強制的に高
速度で衝突させ、該粒子を粉砕又は解砕する装置をいう
、上記圧縮ガスとしては。

空気、窒素８アルゴン等を用いる。

また、上記分級装置としては、第１図に示すごとく、筒
状体の中に下方に開口させた吸込みパイプを設け、粉砕
機から送られてくる粒子を加圧ガスによりこの筒状体内
で浮遊させ、微粒子のみを上記吸込みパイプより加圧ガ
スと共に吸引するものがある。大きい粒子は筒状体内を
落下し、再び粉砕機に送られる。

また、溶解炉は、マトリックス材溶解用のるつぼと９そ
の外周に設けたヒータとを有する。また。

該溶解炉は、微粒子自体の外気中への飛散を防止するた
め、その全体を箱体で覆い、該箱体内のガス等をブロワ
−で排出するようにすることが好ましい。

また、上記導入パイプの先端は溶湯の中に挿入しても良
い。

また、前記方法により得られた粒子分散強化複合材は、
マトリックス材中に１０μｍ以下の微粒子が均一に分散
している。マトリックス材中におけるこれら微粒子の含
有量は、マトリックス材１００重量部に対して１〜５０
重量部とすることが好ましい。

〔作　用〕

本発明の製造方法においては、粉砕機において細分化さ
れた粒子は粗粒子と微粒子に分級され。

粗粒子は再び粉砕機に送られ、微粒子はサイクロンにお
いてガスと分離、収集される。そして、微粒子は一旦貯
蔵されることなく、直ちに直接に熔場内に投入され、撹
拌混合される。即ち、微粒子は分級時、サイクロン中に
おいても、ガスによって個々の粒子に分散されているた
め、凝集状態を形成することがない。

そのため１分散状態にある微粒子が溶湯中に直接投入さ
れ、撹拌混合されることとなる。それ故。

微粒子の殆どが、溶湯中に個々の粒子として均一に分散
する。

また、前記装置においても上記と同様の作用を有する。

〔効　果〕

したがって１本発明の製造方法によれば、マトリックス
材中に微粒子が均一に分散した粒子分散強化複合材を得
ることができる。また、従来溶湯撹拌法では不可能とさ
れていた。１０８ｍ以下の微粒子（粒径１００人程度の
超微粒子も含まれている）を極めて均一に分散させた粒
子分散強化複合材を製造することができる。

また、前記装置の発明によれば、上記方法について示し
たと同様の効果を得ることができる。また２本装置にお
いてはジェット粉砕機を用いているので、原料粒子を効
率良く微粒子に粉砕、解砕することができる。

〔実施例〕

第１実施例本例における粒子分散強化複合材の製造方法及び装置に
つき、第１図〜第４図を用いて説明する。

本例装置は、第１図に示すごとく、原料ホッパー８と１
分級装置１０と、該分級装置１０の下方に配設したジェ
ット粉砕機２と、これらの間に粒子を回送する回送パイ
プ１８と、サイクロン３と輸送パイプ４２と、溶解炉５
とよりなる。

上記分級装置１０は、筒体１１と、その上方において下
に向けて拡開させた吸入口３１と、該吸入口３１の下部
に設けた三角状の分級板１５とを有する。また、上記筒
体１１の側壁には、上記吸入口３１と分級板１５との間
において１分級用のガス供給口１３を設ける。また、筒
体１１の下方は、縮小するテーパ部１６を有し、ジェッ
ト粉砕機２に接続されている。

上記ジェット粉砕機２は、第２図に示すごとく。

本体２０と、その中に配設した衝突板２３と１分級装置
に接続したゲート２１と、圧縮ガスパイプ２２１に接続
したガス送入口２２と３回送パイプ１８に連結した送出
口２５とを有する。衝突板２３は、前面に取替可能なセ
ラミックス板２３１を有する。また、衝突板２３と本体
２０との間には。

環状通路２４を有する。

また、上記サイクロン３においては、第１図に示すごと
く、その上方の吸込みパイプ３２を、前記分級装置１０
の吸入口３１に連結し、下端部３３はガス輸送パイプ４
２に接続する。サイクロン３の排出パイプ３５はバッグ
フィルター３６．プロワ−３７に接続する。上記ガス輸
送パイプ４２は、溶解炉５の微粒子導入パイプ４３に接
続する。

溶解炉５は、るつぼ５１と、その外周に配した電気ヒー
タ５２と、これらを囲む箱状のシェル５３を有する。

次に１作用効果につき述べる。

まず、原料ホッパ８から供給された原料粒子８０は１回
送バイブ１８中をジェット粉砕機２より送られる圧縮ガ
スによって、パイプ１２を通じて分級装置１０に入る１
分級装置１０では、吸込口３１と分級板１５との間にガ
ス供給口１３より分級用ガスが送入され、ここで１粒子
８０のうち微粒子８１が浮遊する。そして、上記吸入口
３１においては、上記分級用ガス１９の供給、及びプロ
ワ３７によってサイクロン３を介して吸引される負圧に
よって、１０ｔ！ｍ以下の微粒子８１がサイクロン３に
吸引される。

粒径１１０７ｚを越える大きい粗粒子８２は分級装置１
０の下方に落下し５前記ジ工ツト粉砕機２のゲート２１
に入る。ゲート２１に入った粗粒子８２はガス送入口２
２より噴射される圧縮ガスによって衝突板２３のセラミ
ックス板２３１に激突し、粉砕又は解砕されて、微粒子
８１となる。該微粒子８１は回送パイプ１８により、前
記ホッパ８から供給される原料粒子８０と共にパイプ１
２を経て再び分級装置１０に送られ、上記と同様に分級
される。

一方、サイクロン３内に送られた微粒子８１はガスと分
離されて落下する。ガスはパイプ３５バックフィルター
３６．ブロワ−３７を経て排出される。サイクロン３の
下方に落下した微粒子８１は、下端部３３より、輸送パ
イプ４２に供給される。該輸送パイプ４２内には、後方
より加圧された輸送ガス４１が送られており、これによ
り微粒子８１は溶解炉５の導入パイプ４３より、るつぼ
５１内の溶湯６０の液面６１上に落下する。

なお、導入パイプ４３の先端は、第１図に実線で示すご
とく液面６１から離す場合と、破線で示すごとく液面６
１より中に挿入する場合とがある。

るつぼ５１内においては、撹拌機５４により撹拌翼５５
が回転しているので、落下した微粒子８１は溶湯６０と
均一に混合される。また、導入パイプ４３から微粒子８
１と共に搬出された輸送ガスは、るつぼ５１とシェル５
３との間を通って。

ブロワ−５８により吸引排出される。なお、符号５７は
シェル５３内の圧力調整用の開閉弁である。

次に、＠粒子を撹拌混入した溶湯６０は、第３図に示す
ごとく、下型６５のキャビティ６６内に注湯する。その
後、上型６７を下降させて型締めを行い、ポンチ６７１
を押込む、加圧下に冷却し固化した後１ポンチ６７１及
び上型６７を上昇させ、ノックアウトピン６５１を押し
て複合材料を取り出す。

第２実施例本例の方法及び装置につき、第４図を用いて説明する。

本例は、第１実施例の装置において、サイクロン３の下
端部３３を直接溶解炉５内に挿入したものである。つま
り、サイクロン３で分離した微粒子は、ガス輸送によら
ず直接に溶湯６０上に投入する。その他は第１実施例と
同様である。

本例においては、溶解炉５下方の排気調整用の開閉弁５
７を閉じ、溶解炉５内を外部から遮断して気密状態とす
る。また、バッグフィルター３６下方のブロワ−３７の
吸込み圧力を調整して、サイクロン３と溶解炉５との圧
力を同じとし、負圧状態（大気圧以下）とする。

しかして、サイクロン３に導入された微粒子８１は、サ
イクロン３と溶解炉５とが同じ内圧であるため、自重に
より溶湯６０の液面６１上に落下する。そして、撹拌機
５４により均一に混合される。

本例によれば、サイクロン３から出た微粒子８１はガス
輸送でなく、自重により溶湯上に落下するので、微粒子
８１が溶湯液面６１上で反射することがない。

また、溶解炉５内を負圧にしているので、液面６１から
の上昇気流により、微粒子が巻き込まれ５微粒子の浮遊
が防止できる。また、サイクロンで収集された微粒子は
、直接溶湯内に入るため２分散に要する時間が短縮でき
る。

それ故、１００人〜１０μｍの小さな微粒子を溶湯に分
散させる場合、有効な方法である。その他、第１実施例
と同様の効果が得られる。

第３実施例次に、前記第１実施例の装置、方法を用いて。

Ａｌ中にＳｉＣ微粒子を均一分散させた粒子分散強化複
合材を製造した例につき示す。

まず、原料粒子としては１粒径１００人〜３０μｍの乾
燥したＳｉＣ粉末を用いた。このＳｉＣ粉末は、凝集状
態にある小さな一次粒子の団塊。

大きな粒子、微粒子の３種類からなっていた０分級装置
１０においては１００人〜１０μｍのＳｉＣ微粒子がサ
イクロン３に吸引された。ジェット粉砕機２においては
、６ｋｇ／ｃ−の加圧空気を０゜４ｒ＋（／ｍｉｎで噴
射し、粗粒子を粉砕、解砕した。

ガス輸送パイプには、約１．５ｋｇ／ｃｄの加圧空気を
送入して微粒子をるつぼへ輸送した。るつぼ内のＡｆｆ
ｉ溶湯は約７４０℃に保持し、撹拌は約８０Ｏｒｐｍで
行った。ＳｉＣ微粒子は、Ａｆｉ湯１００重量部に対し
て、１０重量部加えた。また。

溶湯鍛造時のポンチ押込圧力は、１３００ｋｇ／ａであ
った。

このようにして、得られたＡＩ！、−３ｉＣの粒子分散
強化複合材は１粒径１００人〜１０μｍのＳｉＣ微粒子
がＡｆｆｉマトリックス材の中に均一に分散した。引張
強度の高い複合材料であった。この粒子分散強化複合材
の金属＆Ｉｌ織の顕微鏡写真を第５図（倍率２１７倍）
及び第６図（倍率８７０倍）に示した。同図より知られ
るごと＜、ＳｉＣ微粒子（黒色粒子の部分）がＡ！マト
リックス材中に、均一に分散していることが分る。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は第１実施例の製造装置を示し、第
１図はその全体説明図、第２図はジェット粉砕機の断面
図、第３図は溶湯鍛造型の断面図。第４図は第２実施例の製造装置を示し、第５図及び第６
図は第３実施例における粒子分散強化複合材の金属組織
の顕微鏡写真（倍率２１７倍及び８７０倍）を示し、第
７図はＡ／！−３ｉＣ微粒子複合材料における微粒子強
化材の容積比率と複合材料の引張強さ及びヤング率の関
係を示す線図、第８図は強化材の粒径と比強度の関係を
示す線図である。ｌ　Ｏ・　・　・２　・　・　・２２　・　・　・２３　・　・　・３　・　・　・３１　・　・　・３２　・　・　・３７、　５８４　ｌ　・　・　・４２　・　・　・４３　・　・　・分級装置。ジェット粉砕機。ガス送入口。衝突板サイクロン吸入口。吸込みパイプ。・・・排気用ブロワ− 輸送ガス。輸送パイプ。導入パイプ。・溶解炉・るつぼ。・撹拌翼・溶湯。・微粒子。第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）原料粒子を粉砕機により粉砕又は解砕し、その後
粗粒子と粒径１０μｍ以下の微粒子とを分級し、粗粒子
は上記粉砕機に戻し、一方上記微粒子はサイクロンに導
き、該サイクロンにおいて収集した微粒子はマトリック
ス材の溶湯の上面に直接導き、該溶湯と上記微粒子とを
撹拌混合し、然る後該溶湯を冷却、固化することを特徴
とする粒子分散強化複合材の製造方法。
（２）第１請求項に記載の製造方法において、サイクロ
ンで分離した微粒子は直接溶湯の中に導入することを特
徴とする粒子分散強化複合材の製造方法。
（３）粒子を粉砕又は解砕するジェット粉砕機と、該ジ
ェット粉砕機から送られる粒子を粗粒子と粒径１０μｍ
以下の微粒子とに分級する分級装置と、上記微粒子をサ
イクロンに送る吸込みパイプと、サイクロンと、サイク
ロンにおいて収集した微粒子を溶解炉中のマトリックス
材の溶湯上に直接導く導入パイプと、溶解炉と、溶解炉
中に設けた撹拌機とよりなることを特徴とする粒子分散
強化複合材の製造装置。
（４）第３請求項に記載の製造装置において、上記導入
パイプの先端部は溶湯の中に挿入されていることを特徴
とする粒子分散強化複合材の製造装置。