CN109956475A - 一种碳化硼粉料的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种碳化硼粉料的提纯方法，包括空压机（6）用风机管路（19）与风机（7）的入口连通，气流磨系统对碳化硼粉料的提纯方法，其特征采取以下步骤：a、将粒径小于5mm的碳化硼粉料置于破碎机（3）中进行破碎；b、将a步骤破碎后的粉料进行两道风选处理，得到粒径小于0.5mm的碳化硼微粉；c、将b步骤得出的小于0.5mm的碳化硼微粉放入到搅拌器中，用水冲洗为中性以除去碳化硼微粉中的铁类杂质；d、将c步骤水洗后的碳化硼微粉置于搅拌器中，除去碳化硼微粉中的三氧化二硼；e、将d步骤中水洗后的碳化硼微粉进行单级溢流分选或多级溢流分选。该发明解决了碳化硼粉料中存有大量低级碳化硼、三氧化二硼以及铁类杂质，提高产品的品质。

Description

一种碳化硼粉料的提纯方法

技术领域

本发明属于粉料的提纯方法，特别涉及一种碳化硼粉料的提纯方法。

背景技术

碳化硼具有密度低、模量高、超硬、耐磨耐腐蚀、化学稳定

性好等优异性能，现己被国内外广泛应用于工业切割研磨工具、

防弹装甲、核电防辐射材料。且其用量一直在不断增加。近年来，

以LED为主要器件的民用半导体照明产业得到了飞速的发展，而

目前80% LED企业采用蓝宝石做衬底。在LED对蓝宝石需求增长

的同时，军工窗口及器件，智能手机市场等对蓝宝石晶片的需求

也呈现出稳步增长的趋势。而碳化硼作为蓝宝石晶片生产领域中

的主要研磨用料，其年产量对蓝宝石行业供不应求。

碳化硼磨料的的生产过程主要包括冶炼和微粉制备环节，在

其中的冶炼环节中，由于炉温和配料比等因素的影响，在碳化硼

冶炼产品不可避免的会存在少量的低级碳化硼（硼碳比较高）、未

参与化合反应的游离碳、游离硼以及三氧化二硼等杂质，这些杂

质如果被带入磨料制品中，将严重影响磨料的使用性能；而在其

中的微粉制备环节中，现行的规模化加工技术主要采用钢材机械

加工设备，在加工过程中无疑会伴随着机械材料、研磨介质的大

量磨耗，从而使磨料产品以及磨料废料副产品含有大量铁、碳等

杂质。另外，还由于块状或大颗粒碳化硼在被破碎时，大多数是

沿着晶体晶界出断裂的，而晶界又是低级碳化硼的富存之处，也

就是说，在微粉制备环节，不仅会引入外来的铁类杂质，还会进

一步产生低级碳化硼，从而影响碳化硼磨料的使用性能。

因此，如何除去碳化硼磨料制备过程中产生的低级碳化硼、游离碳、游离硼、三氧化二硼以及铁类杂质，以提高碳化硼磨的

使用性能，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种气流磨技术，利用负压作用使碳化硼粉料落入气流磨系统的破碎机、鼠笼风力分选机，进行破碎、二次风选处理的提纯方法，去除低级碳化硼、游离硼、三氧化二硼以及铁类杂质，提高碳化硼粉性能的一种碳化硼粉料的提纯方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种碳化硼粉料的提纯方法，包括空压机用风机管路与风机的入口连通，在风机管路上装有第一鼠笼风力分选机分机轮、第二鼠笼风力分选机分机轮和布袋收电器；破碎机用管道与料斗连通；第一鼠笼风力分选机和第二鼠笼风力分选机下端分别设有出口一和出口二，上端分别装有第一鼠笼风力分选机分机轮和第二鼠笼风力分选机分机轮；上述气流磨系统对碳化硼粉料的提纯方法，其特征采取以下步骤：

a、将粒径小于5mm的碳化硼粉料置于气流磨系统的料斗，通过管道靠自重流入破碎机中，启动空压机，用16000pa高压气流对碳化硼粉料进行破碎，使粉料粒径小于0.5mm；

b、将a步骤破碎后的粉料用空压机的正压和风机的负压，通过风机管路装入第一鼠笼风力分选机分机轮和第二鼠笼风力分选机分机轮中进行两道风选处理：风选时调整第一鼠笼风力分选机分机轮转速为1500r/min~1800r/min，第二鼠笼风力分选机分机轮转速为2800r/min~3500r/min；以除去粉料中的游离碳和低级碳化硼，得到粒径小于0.5mm的碳化硼微粉；

c、将b步骤得出的小于0.5mm的碳化硼微粉放入到搅拌器中，加入温度为60℃~80℃的酸液，碳化硼微粉与酸液重量比为1:2，搅拌反应3h~5h；碳化硼微粉从酸液分离后，用水冲洗为中性以除去碳化硼微粉中的铁类杂质；

d、将c步骤水洗后的碳化硼微粉置于搅拌器中，加入温度为60℃~80℃的碱液，碳化硼微粉与碱液重量比为1:4，搅拌反应3h~5h；碳化硼微粉水洗至中性，除去碳化硼微粉中的三氧化二硼；

e、将d步骤中水洗后的碳化硼微粉进行单级溢流分选或多级溢流分选：

单级溢流分选的步骤为：把d步骤中水洗后的碳化硼微粉置于敞口的锥形分选桶中，缓慢的注自来水搅拌；注自来水时先打开注水管阀门，通过稳压注水管一和锥形分选桶下端安装的注水接口进入锥形分选桶的腔中，并开始搅拌；当自来水水平面升到距分选桶上沿9-2 5cm时，停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再进行注水，以使夹带低级碳化硼及过细碳化硼颗粒的料液从锥形分选桶的上沿9-2处溢出；从溢出水流中取样，用激光粒度分析仪检测；当样品中的低级碳化硼或过细颗粒含量低于0.05mm阈值时，关闭注水管阀门；关闭后对锥形分选桶中的混合物进行水料分离；

多级溢流分选的步骤为：把d步骤中水洗后的碳化硼微粉置于敞口的第一锥形分选桶中缓慢的注自来水搅拌，注自来水时先打开注水管阀门二，通过稳压注水管二和第一锥形分选桶下端安装的第一锥形分选桶注水口进入第一锥形分选桶的腔中，并开始搅拌；当第一锥形分选桶中的水平液面距离第一锥形分选桶的第一锥形分选桶上沿5cm时，关闭注水管阀门二停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再打开注水管阀门二注水，以使一部分夹带低级碳化硼及过细颗粒的碳化硼料液从第一锥形分选桶的第一锥形分选桶上沿溢出，使另一部分碳化硼微粉沉于第一锥形分选桶底部保留；从溢出料液中取样，用激光粒度分析议检测粒度，用化学分析检测纯度，当样品中的低级碳化硼或细颗粒含量低于对应的第一预设阈值时0.09mm，关闭注水管阀门二；利用装在第一锥形分选桶上沿上和第二锥形分选桶上沿上的导流管，将从第一锥形分选桶溢流出的料液引入到第二锥形分选桶中，引流完毕后，向第二锥形分选桶中缓慢注自来水，注水时打开注水阀门三，通过稳压注水管三和第二锥形分选桶下端装的第二锥形分选桶注水口向第二锥形分选桶中注水，搅拌；当第二锥形分选桶中的水平液面距第二锥形分选桶上沿12~25cm时，关闭注水管阀门二停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再一次注水，以使一部分带低级及过细颗粒的碳化硼料液从第二锥形分选桶的第二锥形分选桶上沿溢出，使另一部分碳化硼细粉沿于第二锥形分选桶底部保留；从溢出料液中取样，用激光粒度分析议检测粒度，用化学分析检测纯度，当取样中的低级碳化硼和过细颗粒碳化硼含量低于0.05mm，关闭注水阀门三；

最后对第一锥形分选桶和第二锥形分选桶中的混合物进行水料分离，将分离出来的物料进行喷雾干燥，得出品质高的碳化硼微粉。

本发明的有益效果是：该发明解决碳化硼粉料中存有大量低级碳化硼、游离碳、三氧化二硼以及铁类杂质，提高产品的品质。

附图说明

以下结合附图，以实施例具体说明。

图1是一种碳化硼粉料的提纯方法的气流磨系统示意图；

图2是图1中单级溢流分选设备示意图；

图3是图1中双级溢流分选设备示意图。

图中：1-料斗；2-管道；3-破碎机；4-第一鼠笼风力分选机；4-1-第一鼠笼风力分选机分机轮；4-2-出口一； 5-第二鼠笼风力分选机；5-1-第二鼠笼风力分选机分机轮；5-2-出口二；6-空压机；7-风机；8-布袋收电器；9-锥形分选桶；9-1-注水接口；9-2-分选桶上沿；10-稳压注水管一；11-注水管阀门；12-第一锥形分选桶；12-1-第一锥形分选桶注水口；12-2-第一锥形分选桶上沿；13-第二锥形分选桶；13-1-第二锥形分选桶注水口；13-2-第二锥形分选桶上沿；14-稳压注水管二；15-注水管阀门二；16-稳压注水管三；17-注水阀门三；18-导流管；19-风机管路。

具体实施方式

实施例，参照附图，一种碳化硼粉料的提纯方法，包括空压机6用风机管路19与风机7的入口连通，在风机管路19上装有第一鼠笼风力分选机分机轮4-1、第二鼠笼风力分选机分机轮5-1和布袋收电器8；破碎机3用管道2与料斗1连通；第一鼠笼风力分选机4和第二鼠笼风力分选机5下端分别设有出口一4-2和出口二5-2，上端分别装有第一鼠笼风力分选机分机轮4-1和第二鼠笼风力分选机分机轮5-1；上述气流磨系统对碳化硼粉料的提纯方法，其特征采取以下步骤：

a、将粒径小于5mm的碳化硼粉料置于气磨系统的料斗1，通过管道2靠自重流入破碎机3中，启动空压机6和风机7，用16000pa对碳化硼粉料进行破碎，使粉料粒径小于0.5mm；

b、将a步骤破碎后的粉料用空压机6的正压和风机7的负压，通过风机管路19装入第一鼠笼风力分选机分机轮4-1和第二鼠笼风力分选机分机轮5-1中进行两道风选处理：风选时第一鼠笼风力分选机分机轮4-1的机轮转速为1650r/min，第二鼠笼风力二分选机分机轮5-1的机轮转速为3150r/min；以除去粉料中的游离碳和低级碳化硼，得到粒径小于0.5mm的碳化硼微粉；

c、将b步骤得出的小于0.5mm的碳化硼微粉放入到搅拌器中，加入温度为70℃的酸液，碳化硼微粉与酸液重量比为1:2，搅拌反应4h；碳化硼微粉从酸液分离后，用水冲洗为中性以除去碳化硼微粉中的铁类杂质；

d、将c步骤水洗后的碳化硼微粉置于搅拌器中，加入温度为70℃的碱液，碳化硼微粉与碱液重量比为1:4，搅拌反应4h；碳化硼微粉水洗至中性，除去碳化硼微粉中的三氧化二硼；

e、将d步骤中水洗后的碳化硼微粉进行单级溢流分选或多级溢流分选：

单级溢流分选的步骤为：把d步骤中水洗后的碳化硼微粉置于敞口的锥形分选桶9中（见附图2），缓慢的注自来水搅拌；注自来水时先打开注水阀门11，通过稳压注水管一10和锥形分选桶9下端安装的注水接口9-1进入锥形分选桶9的腔中，并开始搅拌；当自来水水平面升到距分选桶上沿17cm时，停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再进行注水，以使夹带低级碳化硼及过细碳化硼颗粒的料液从锥形分选桶9的上沿9-2处溢出；从溢出水流中取样，用激光粒度分析仪检测。当样品中的低级碳化硼或过细颗粒含量低于0.05mm阈值时，关闭注水管阀门11；关闭后对锥形分选桶9中的混合物进行水料分离；

多级溢流分选的步骤为：把d步骤中水洗后的碳化硼微粉置于敞口的第一锥形分选桶12中（见附图3）缓慢的注自来水搅拌，注自来水时先打开注水管阀门二15，通过稳压注水管二14和第一锥形分选桶12下端安装的第一锥形分选桶注水口12-1进入第一锥形分选桶12的腔中，并开始搅拌；当第一锥形分选桶12中的水平液面距离第一锥形分选桶12的第一锥形分选桶上沿13-2,19cm时，关闭注水管阀门二15停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再一次打开注水管阀门二15注水，以使一部分夹带低级碳化硼及过细颗粒的碳化硼料液从第一锥形分选桶12的第一锥形分选桶上沿12-2溢出，使另一部分碳化硼微粉沉于第一锥形分选桶12底部保留；从溢出料液中取样，用激光粒度分析议检测粒度，用化学分析检测纯度，当样品中的低级碳化硼或细颗粒含量低于对应的第一预设阈值时0.09mm，关闭注水管阀门二15；利用装在第一锥形分选桶上沿12-2上和第二锥形分选桶上沿13-2上的导流管18，将从第一锥形分选桶12溢流出的料液引入到第二锥形分选桶13中，引流完毕后，向第二锥形分选桶13中缓慢注自来水，注水时打开注水阀门三17，通过稳压注水管三16和第二锥形分选桶13下端装的第二锥形分选桶注水口13-1向第二锥形分选桶13中注水，搅拌；当第二锥形分选桶13中的水平液面距第二锥形分选桶上沿13-2 12-25cm时，关闭注水管阀门二停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再一次注水，以使一部分带低级及过细颗粒的碳化硼料液从第二锥形分选桶13的第二锥形分选桶上沿13-2溢出，使另一部分碳化硼细粉沿于第二锥形分选桶13底部保留；从溢出料液中取样，用激光粒度分析议检测粒度、用化学分析检测纯度，当取样中的低级碳化硼和过细颗粒碳化硼含量低于第二预设0.05mm，关闭注水阀门三17；

最后对第一锥形分选桶12和第二锥形分选桶13中的混合物进行水料分离；将分离出来的物料进行喷雾干燥，得出品质高的碳化硼微粉。

采用该方法生产出来的碳化硼粉料，碳化硼含量高于98%，硼碳比低于4.2的碳化硼的微粉成品。

本实施例给出了单级和双级溢流分选，根据需要还可以设置多级溢流分选，均属于发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种碳化硼粉料的提纯方法，包括空压机（6）用风机管路（19）与风机（7）的入口连通，在风机管路（19）上装有第一鼠笼风力分选机分机轮（4-1）、第二鼠笼风力分选机分机轮（5-1）和布袋收电器（8）；破碎机（3）用管道（2）与料斗（1）连通；第一鼠笼风力分选机（4）和第二鼠笼风力分选机（5）下端分别设有出口一（4-2）和出口二（5-2），上端分别装有第一鼠笼风力分选机分机轮（4-1）和第二鼠笼风力分选机分机轮（5-1）；上述气流磨系统对碳化硼粉料的提纯方法，其特征采取以下步骤：

a、将粒径小于5mm的碳化硼粉料置于气磨系统的料斗（1），通过管道（2）靠自重流入破碎机（3）中，启动空压机（6）和风机（7），用16000pa对碳化硼粉料进行破碎，使粉料粒径小于0.5mm；

b、将a步骤破碎后的粉料用空压机（6）的正压和风机（7）的负压，通过风机管路（19）装入第一鼠笼风力分选机分机轮（4-1）和第二鼠笼风力分选机分机轮（5-1）中进行两道风选处理：风选时第一鼠笼风力分选机分机轮（4-1）的机轮转速为1650r/min，第二鼠笼风力二分选机分机轮（5-1）的机轮转速为3150r/min；以除去粉料中的游离碳和低级碳化硼，得到粒径小于0.5mm的碳化硼微粉；

c、将b步骤得出的小于0.5mm的碳化硼微粉放入到搅拌器中，加入温度为70℃的酸液，碳化硼微粉与酸液重量比为1:2，搅拌反应4h；碳化硼微粉从酸液分离后，用水冲洗为中性以除去碳化硼微粉中的铁类杂质；

d、将c步骤水洗后的碳化硼微粉置于搅拌器中，加入温度为70℃的碱液，碳化硼微粉与碱液重量比为1:4，搅拌反应4h；碳化硼微粉水洗至中性，除去碳化硼微粉中的三氧化二硼；

e、将d步骤中水洗后的碳化硼微粉进行单级溢流分选或多级溢流分选：

单级溢流分选的步骤为：把d步骤中水洗后的碳化硼微粉置于敞口的锥形分选桶（9）中（见附图2），缓慢的注自来水搅拌；注自来水时先打开注水阀门（11），通过稳压注水管一（10）和锥形分选桶（9）下端安装的注水接口（9-1）进入锥形分选桶（9）的腔中，并开始搅拌；当自来水水平面升到距分选桶上沿17cm时，停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再进行注水，以使夹带低级碳化硼及过细碳化硼颗粒的料液从锥形分选桶（9）的上沿（9-2）处溢出；从溢出水流中取样，用激光粒度分析仪检测；当样品中的低级碳化硼或过细颗粒含量低于0.05mm阈值时，关闭注水管阀门（11）；关闭后对锥形分选桶（9）中的混合物进行水料分离；

多级溢流分选的步骤为：把d步骤中水洗后的碳化硼微粉置于敞口的第一锥形分选桶（12）中（见附图3）缓慢的注自来水搅拌，注自来水时先打开注水管阀门二（15），通过稳压注水管二（14）和第一锥形分选桶（12）下端安装的第一锥形分选桶注水口（12-1）进入第一锥形分选桶（12）的腔中，并开始搅拌；当第一锥形分选桶（12）中的水平液面距离第一锥形分选桶（12）的第一锥形分选桶上沿（13-2）,19cm时，关闭注水管阀门二（15）停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再一次打开注水管阀门二（15）注水，以使一部分夹带低级碳化硼及过细颗粒的碳化硼料液从第一锥形分选桶（12）的第一锥形分选桶上沿（12-2）溢出，使另一部分碳化硼微粉沉于第一锥形分选桶（12）底部保留；从溢出料液中取样，用激光粒度分析议检测粒度，用化学分析检测纯度，当样品中的低级碳化硼或细颗粒含量低于对应的第一预设阈值时0.09mm，关闭注水管阀门二（15）；利用装在第一锥形分选桶上沿（12-2）上和第二锥形分选桶上沿（13-2）上的导流管（18），将从第一锥形分选桶（12）溢流出的料液引入到第二锥形分选桶（13）中，引流完毕后，向第二锥形分选桶（13）中缓慢注自来水，注水时打开注水阀门三（17），通过稳压注水管三（16）和第二锥形分选桶（13）下端装的第二锥形分选桶注水口（13-1）向第二锥形分选桶（13）中注水，搅拌；当第二锥形分选桶（13）中的水平液面距第二锥形分选桶上沿（13-2）12-25cm时，关闭注水管阀门二停止注水，继续搅拌；搅拌均匀后，再一次注水，以使一部分带低级及过细颗粒的碳化硼料液从第二锥形分选桶（13）的第二锥形分选桶上沿（13-2）溢出，使另一部分碳化硼细粉沿于第二锥形分选桶（13）底部保留；从溢出料液中取样，用激光粒度分析议检测粒度、用化学分析检测纯度，当取样中的低级碳化硼和过细颗粒碳化硼含量低于第二预设0.05mm，关闭注水阀门三（17）；

最后对第一锥形分选桶（12）和第二锥形分选桶（13）中的混合物进行水料分离；将分离出来的物料进行喷雾干燥，得出品质高的碳化硼微粉。