CN103864077A - 一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺 - Google Patents

一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103864077A
CN103864077A CN201410053757.7A CN201410053757A CN103864077A CN 103864077 A CN103864077 A CN 103864077A CN 201410053757 A CN201410053757 A CN 201410053757A CN 103864077 A CN103864077 A CN 103864077A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron carbide
norbide
granularity
carbide powder
grinds
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410053757.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103864077B (zh
Inventor
邢鹏飞
吴龙驹
曹宝胜
吴龙宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YUXI HENGYU SCIENCE & TECHNOLOGY Co Ltd
Northeastern University China
Original Assignee
YUXI HENGYU SCIENCE & TECHNOLOGY Co Ltd
Northeastern University China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YUXI HENGYU SCIENCE & TECHNOLOGY Co Ltd, Northeastern University China filed Critical YUXI HENGYU SCIENCE & TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201410053757.7A priority Critical patent/CN103864077B/zh
Publication of CN103864077A publication Critical patent/CN103864077A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103864077B publication Critical patent/CN103864077B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crushing And Pulverization Processes (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明为一种蓝宝石行业晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,属于硬质材料的粉碎技术领域。目前蓝宝石行业所用的碳化硼粉生产加工方法主要为普通球磨法和气流粉碎法,导致碳化硼原料浪费严重、能耗高、产出率低。本发明通过将碳化硼原料经立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,将粗料经酸洗、水洗、烘干最后筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉;将细料采用立式双筒无级调速研磨机研磨,经酸洗、水洗、沉降分级、烘干和超声筛选,得到粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉。本工艺生产出的碳化硼研磨料出品率高、原料利用率高、生产周期短、大大降低生产成本,节约能源和水资源。

Description

一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺
技术领域
本发明属于硬质材料的粉碎技术领域,特别涉及碳化硼粉的生产工艺。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶,又称为刚玉,是目前已知的最高硬度的氧化物材料之一(莫氏硬度为9.0)。蓝宝石具有一系列独特的物化性能,它介电常数小、介质损耗低,具有良好的电绝缘性;耐各种射线能力强,特别是在0.15-5.5μm波段具有良好的透过率。蓝宝石晶体还具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性,强度高、硬度大、耐冲刷,可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作。
由于蓝宝石晶体独特的晶格结构、优异的力学性能和良好的热学性能,已被广泛地应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。近年来,蓝宝石又被作为半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)最为理想的衬底材料,被广泛应用于半导体LED照明,LED是绿色环保的半导体光源,光线柔光谱纯,有利于视力保护及身体健康。LED灯能使发光效率提高近10倍,节电高达70%以上,寿命是传统灯具的20倍以上,几乎免维护,兼有绿色、环保等优点。
目前,蓝宝石凭借其一流的强度、耐磨耐摔和抗划伤性等特性,又开始逐步应用于高端的手机领域,如手机的触控键、屏幕以及后盖玻璃片等,这些都将促进蓝宝石产量和用量的大幅的提高。
但是蓝宝石衬底不论是应用于LED灯还是应用于手机领域等,首先需要将蓝宝石单晶体用金刚石线切割等方法切割成厚度为500μm左右的薄片,然后再通过研磨工序和抛光工序将蓝宝石加工成300-400μm左右的薄片。而研磨工序是蓝宝石最关键的环节之一,研磨工序包括先进行粗研磨然后再进行细研磨两个部分,其中粗研磨主要是采用粒度型号为日本标准的JISR240和JIRS320的碳化硼粉,而细研磨过去主要是采用金刚石粉作为研磨料,但是由于金刚石价格昂贵且成本高,现在国内外逐渐采用碳化硼粉替代金刚石粉,目前细研磨所用的碳化硼粉的粒度型号主要是以中国标准的W3.5、W5、W7和W10。
目前蓝宝石行业所用的碳化硼微粉主要是通过将碳化硼原料破碎后得到的,其主要生产加工方法主要有:(1)普通球磨法;(2)气流粉碎法。
气流粉碎法是在普通球磨磨碎到一定粒度后再用气流粉碎成要求的粒度,虽然气流粉碎法可以得到研磨用的碳化硼微粉,但是产品的能耗高、产出率低,同时还会产生大量的碳化硼超细微粉(<2μm)废料,造成碳化硼原料的利用率极低。
发明专利ZL031333.14《一种碳化硼超微粉的制备方法》中采用了由缸外循环球磨、离心沉降脱水净化、无水乙醇分散和真空低温烘干三种工艺组合,完成对碳化硼的超细粉碎,该专利技术主要是生产2μm以下超细微粉,且不能应用于蓝宝石晶片的研磨。
真正能够用于工业生产的还是普通球磨法。其主要工艺是:碳化硼块料→破碎球磨→超细球磨→水力分级→酸洗除铁→脱水干燥→成品。在工艺中由于采用了普通的卧式球磨机,使得磨矿效率低,平均磨矿时间大约在15-20小时。普通球磨法存在着原料利用率低,产品出品率低(只有40%左右),生产周期长(通常需要25-27天),能耗大,水资源浪费严重等缺点。
由上可以看出,采用普通球磨法和气流磨法的生产工艺,造成了碳化硼原料浪费严重、能耗高、产出率低等缺点。
发明内容
本发明针对目前蓝宝石晶片研磨用的碳化硼磨料的生产工艺的技术缺点,提出了一种全新的、高效的蓝宝石晶片用碳化硼磨料的生产加工工艺,利用该工艺生产的碳化硼磨料,原料利用率高,降低生成成本,节约能源。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,通过以下的步骤进行:
(1)将粒度≤7mm的碳化硼碎料采用立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,碳化硼碎料投料量为100-300公斤/小时,破碎机粗料口鼠笼的转速为400-1000转/分钟,破碎机细料口鼠笼的转速为800-2000转/分钟;破碎后,从破碎机粗料口中分出粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料;从破碎机细料口中分出粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料;从破碎机除尘口分出粒度d<2μm的碳化硼废料;
(2)将步骤(1)得到的碳化硼粗料进行酸洗,再水洗,直至粗料中Fe的重量含量≤0.2%,然后进行烘干或微波干燥至粗料含水量≤3%,再经筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉产品;
(3)将步骤(1)得到的碳化硼细料采用立式双筒无级调速研磨机研磨,研磨筒1的转速为300-600转/分钟,研磨筒2的转速为100-300转/分钟,研磨至碳化硼研磨料粒度d<25μm;
(4)将步骤(3)得到的碳化硼研磨料泵入离心分离机分离,得到:粒度d<2μm的碳化硼料作为废料;粒度d>15μm的碳化硼料返回到立式双筒无级调速研磨机再进行研磨;粒度2≤d≤15μm的碳化硼料进入下一工序;
(5)将步骤(4)得到的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料先进行酸洗再进行水洗,洗至Fe的重量含量≤0.2%;再在沉降槽中进行沉降分选,得到粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的碳化硼湿料;该四种粒度的碳化硼粉湿料再分别通过喷雾干燥或烘干至含水量≤3%,最后分别经超声筛分获得粒度符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉产品。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,步骤(2)和步骤(5)中所述的酸洗方法为,将碳化硼粉加入酸液中搅拌,采用的酸液为重量浓度5-20%的盐酸、硝酸或硫酸的一种或几种,酸液量为碳化硼料中的Fe与酸反应的化学计量值过量20-30%的量,酸洗时酸液温度为20-80℃。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,步骤(2)和步骤(5)中所述的酸洗方法为在超声设备中酸洗,其超声频率45-100kHz,超声功率1-10kW。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,步骤(2)中所述的微波干燥方法,微波频率300-2500MHz,微波功率5-10kW,微波干燥能力50-100公斤/小时。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,步骤(4)所述的泵入离心分离机中的碳化硼研磨料料浆重量浓度为5-20%,料浆泵入离心分离机入口的压力为0.21-1.0MPa。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,步骤(5)中所述的沉降分选方法为,将重量浓度为10-20%、粒度2≤d≤15μm的碳化硼料的料浆,保持料浆温度为20-60℃,在沉降槽中沉降1-8h。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,步骤(5)中所述的喷雾干燥方法中,干燥量为50-100公斤/小时,干燥温度100-250℃。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺生产出的粒度符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的碳化硼粉产品的总出品率按重量百分比为65-85%。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,完成全部生产工艺所需时间为5-10天。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,所述碳化硼粉JISR240标准的粒度范围为40-130μm,D50=57±3μm;JIRS320标准的粒度范围为27-74μm,D50=40±2.5μm;W3.5标准的粒度范围为2.5-3.5μm;W5标准的粒度范围为3.5-5μm;W7标准的粒度范围为5-7μm;W10标准的粒度范围为7-10μm。
上述一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,所述碳化硼原料的重量纯度≥95%。
本发明的优点是:
1、本工艺充分利用了立式鼠笼分级冲击破碎机和立式双筒无级调速研磨机各自独特的优点,立式鼠笼分级冲击破碎机能够同时完成破碎和分选,立式双筒无级调速研磨机的两个研磨桶能够分别研磨不同粒度的产品,将这两个设备的优点进行相互补充和结合,将其缺点进行相互克服和弥补,使得碳化硼的制粉工艺流程大大缩短,并且减少了废料的产生。本工艺生产出的碳化硼研磨料出品率高(65-85%)、原料利用率高、生产周期短(5-10天)、大大降低了生产成本,节约了能源和水资源。
2、此外,本工艺还通过沉降分离技术结合干燥工艺分离粒度符合W3.5、W5、W7和W10标准的四种碳化硼粉,与常规的水力分级机比较能够节约水资源且容易控制较窄的粒度范围,与常规的风力分级机比较能够减少粉尘污染和能源消耗。
3、本发明提供了能够同时生产出粒度符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的六种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉生产工艺,提高了碳化硼粉的生产效率。
附图说明
图1为本发明的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺的流程图。
具体实施方式
本发明实施例中采用碳化硼原料的重量纯度≥95%。
本发明实施例中采用的盐酸、硫酸或硝酸是采用工业产品配制。
本发明生产的碳化硼粉粒度为:JISR240标准的粒度范围为40-130μm,D50=57±3μm;JIRS320标准的粒度范围为27-74μm,D50=40±2.5μm;W3.5标准的粒度范围为2.5-3.5μm;W5标准的粒度范围为3.5-5μm;W7标准的粒度范围为5-7μm;W10标准的粒度范围为7-10μm。
本发明实施例中所采用的设备如下:
立式鼠笼分级冲击破碎机:型号ZS-3R2615,新郑高科有限公司;
立式双筒无级调速研磨机:型号QM-2C200,新郑高科有限公司;
喷雾干燥设备:型号LPG-100,南京天煌机械有限公司;
超声设备:型号HKD-8192、型号HKD-8216,和科达超声设备有限公司;
微波设备:型号QX-60HM9、型号QX-50HM6,齐协微波设备有限责任公司。
实施例1
1、将粒度≤7mm的碳化硼碎料采用立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,投料量为100kg/h,破碎机粗料口鼠笼的转速为400r/min,破碎机细料口鼠笼的转速为800r/min;经破碎后,从粗料口中分出粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料;从细料口中分出粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料;从破碎机除尘口分出粒度d<2μm的碳化硼废料;
2、将粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料用重量浓度5%的盐酸酸洗,酸的加入量为该碳化硼粗料中的Fe与酸反应的化学计量值过量20%的量,酸洗时酸液温度20℃;酸洗后水洗至粗料中Fe的重量含量为0.2%,然后进行烘干,烘干温度200℃,使粗料含水量≤3%,再经筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉产品:JISR240标准的粒度范围为40-130μm,D50=57±3μm;JIRS320标准的粒度范围为27-74μm,D50=40±2.5μm;
3、将粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料采用立式双筒无级调速研磨机研磨,研磨筒1的转速为300r/min,研磨筒2的转速为100r/min,研磨得到粒度d<25μm碳化硼研磨料;
4、将粒度d<25μm的碳化硼研磨料泵入离心分离机进行分离,料浆泵入离心分离机入口的压力为0.21MPa,料浆重量浓度为5%,分离出的粒度d<2μm的碳化硼料作为废料;分离出的粒度d>15μm的碳化硼料返回到立式双筒无级调速研磨机再进行研磨;分离出粒度2≤d≤15μm的碳化硼料进入下一工序;
5、将从离心分离机得到的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料用重量浓度20%的盐酸超声酸洗,酸的加入量为该碳化硼料中的Fe与酸反应的化学计量值过量30%的量,超声频率45kHz,超声功率1kW,酸洗时酸液温度30℃;酸洗后水洗至Fe的重量含量为0.2%,然后通过沉降槽沉降分选粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉湿料,沉降分选的碳化硼粉料浆重量浓度为10%,沉降时间为1h,沉降时料浆温度20℃;分选后的湿料分别通过喷雾干燥,喷雾干燥的温度为100℃,干燥速度为50kg/h,干燥至含水率≤3%;再分别经过超声筛分获得粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉产品:W3.5标准的粒度范围为2.5-3.5μm;W5标准的粒度范围为3.5-5μm;W7标准的粒度范围为5-7μm;W10标准的粒度范围为7-10μm。
最终获得的粒度分别符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的六个品种产品的总出品率为65%,全部生产工艺所需时间为8天。
实施例2
1、将粒度≤7mm的碳化硼碎料采用立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,投料量为150kg/h,破碎机粗料口鼠笼的转速为1000r/min,破碎机细料口鼠笼的转速为2000r/min;经破碎后,从粗料口中得到粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料;从细料口中分出粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料;从破碎机除尘口分出<2μm的碳化硼废料;
2、将粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料用重量浓度5%的硝酸超声酸洗,酸的加入量为该碳化硼粗料中的Fe与酸反应的化学计量值过量30%的量,酸洗时酸液温度40℃,超声频率80kHz,超声功率5kW;酸洗后水洗至粗料中Fe的重量含量为0.18%,然后进行烘干,然后进行微波干燥,微波频率300MHz,功率5kW,干燥粗料量为50kg/h,使粗料含水量≤3%,再经筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉产品:JISR240标准的粒度范围为40-130μm,D50=57±3μm;JIRS320标准的粒度范围为27-74μm,D50=40±2.5μm;
3、将粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料采用立式双筒无级调速研磨机进行研磨,研磨筒1的转速为600r/min,研磨筒2的转速为300r/min,研磨得到粒度d<25μm碳化硼研磨料;
4、将粒度d<25μm碳化硼研磨料泵入离心分离机分离,料浆泵入离心分离机入口的压力为0.23MPa,料浆重量浓度为10%,分离出的粒度d<2μm的碳化硼料作为废料;分离出的粒度d>15μm的碳化硼料返回到立式双筒无级调速研磨机再进行研磨;分离出的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料进入下一工序;
5、将从离心分离机得到的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料用重量浓度20%的硝酸酸洗,酸的加入量为该碳化硼料中的Fe与酸反应的化学计量值过量20%的量,酸洗时酸液温度40℃;酸洗后水洗至Fe的重量含量为0.19%,然后通过沉降槽沉降分选粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉湿料,沉降分选的碳化硼粉料浆重量浓度为15%,沉降时间为4h,沉降时料浆温度40℃;分选后的湿料分别通过喷雾干燥,喷雾干燥的温度为150℃,干燥速度为60kg/h,干燥至含水率≤3%;再分别经过超声筛分获得粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉产品:W3.5标准的粒度范围为2.5-3.5μm;W5标准的粒度范围为3.5-5μm;W7标准的粒度范围为5-7μm;W10标准的粒度范围为7-10μm。
最终获得的粒度分别符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的六个品种产品的总出品率为75%,全部生产工艺所需时间为6天。
实施例3
1、将粒度≤7mm的碳化硼碎料采用立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,投料量为200kg/h,破碎机粗料口鼠笼的转速为600r/min,破碎机细料口鼠笼的转速为1000r/min;经破碎后,从粗料口中得到粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料;从细料口中分出粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料;从破碎机除尘口分出<2μm的碳化硼废料;
2、将粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料用重量浓度5%的硫酸酸洗,酸的加入量为该碳化硼粗料中的Fe与酸反应的化学计量值过量20%的量,酸洗时酸液温度60℃;酸洗后水洗至粗料中Fe的重量含量为0.16%,然后进行烘干,烘干温度为150℃,使粗料含水量≤3%,再经筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉产品:JISR240标准的粒度范围为40-130μm,D50=57±3μm;JIRS320标准的粒度范围为27-74μm,D50=40±2.5μm;
3、将粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料采用立式双筒无级调速研磨机研磨,研磨筒1的转速为400r/min,研磨筒2的转速为200r/min,研磨得到粒度d<25μm碳化硼研磨料。
4、将粒度d<25μm碳化硼研磨料泵入离心分离机进行分离,料浆泵入离心分离机入口的压力为0.25MPa,料浆重量浓度为15%,分离出的粒度d<2μm的碳化硼料作为废料;分离出的粒度d>15μm的碳化硼料返回到立式双筒无级调速研磨机再进行研磨;分离出的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料进入下一工序;
5、将从离心分离机得到的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料用重量浓度20%的硫酸酸洗,酸的加入量为该碳化硼料中的Fe与酸反应的化学计量值过量30%的量,酸洗时酸液温度60℃;酸洗后水洗至Fe的重量含量为0.16%;然后通过沉降槽沉降分选粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉湿料,沉降分选的碳化硼粉料浆重量浓度为20%,沉降时间为8h,沉降时料浆温度60℃;分选后的湿料分别通过烘干,烘干温度为200℃,干燥至含水率≤3%;再分别经过超声筛分获得粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉产品:W3.5标准的粒度范围为2.5-3.5μm;W5标准的粒度范围为3.5-5μm;W7标准的粒度范围为5-7μm;W10标准的粒度范围为7-10μm。
最终获得的粒度分别符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的六个品种产品的总出品率为80%,全部生产工艺所需时间为10天。
实施例4
1、将粒度≤7mm的碳化硼碎料采用立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,投料量为300kg/h,破碎机粗料口鼠笼的转速为800r/min,破碎机细料口鼠笼的转速为1500r/min;经破碎后,从粗料口中得到粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料;从细料口中分出粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料;从破碎机除尘口分出<2μm的碳化硼废料;
2、将粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料用重量浓度10%的盐酸超声酸洗,酸的加入量为该碳化硼粗料中的Fe与酸反应的化学计量值过量25%的量,超声频率100kHz,超声功率10kW,酸洗时酸液温度80℃;酸洗后水洗至粗料中Fe的重量含量为0.10%,然后进行微波干燥,微波频率2500MHz,功率10kW,干燥粗料量为100kg/h,使粗料含水量≤3%,再经筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉产品:JISR240标准的粒度范围为40-130μm,D50=57±3μm;JIRS320标准的粒度范围为27-74μm,D50=40±2.5μm;
3、将粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料采用立式双筒无级调速研磨机研磨,研磨筒1的转速为500r/min,研磨筒2的转速为250r/min,研磨得到粒度d<25μm碳化硼研磨料;
4、将粒度d<25μm碳化硼研磨料泵入离心分离机进行分离,料浆泵入离心分离机入口的压力为1.0MPa,料浆重量浓度为20%,分离出的粒度d<2μm的碳化硼料作为废料;分离出的粒度d>15μm的碳化硼料返回到立式双筒无级调速研磨机再进行研磨;分离出的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料进入下一工序;
5、将从离心分离机得到的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料用重量浓度15%的硫酸超声酸洗,酸的加入量为该碳化硼料中的Fe与酸反应的化学计量值过量20%的量,超声频率100kHz,超声功率8kW,酸洗时酸液温度80℃;酸洗后水洗至Fe的重量含量为0.14%,然后通过沉降槽沉降分选粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉湿料,沉降分选的碳化硼粉料浆重量浓度为15%,沉降时间为6h,沉降时料浆温度20℃;分选后的湿料分别通过喷雾干燥,喷雾干燥的温度为250℃,干燥速度为100kg/h,干燥至含水率≤3%;再分别经过超声筛分获得粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉产品:W3.5标准的粒度范围为2.5-3.5μm;W5标准的粒度范围为3.5-5μm;W7标准的粒度范围为5-7μm;W10标准的粒度范围为7-10μm。
最终获得的粒度分别符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的六个品种产品的总出品率为85%,全部生产工艺所需时间为5天。

Claims (9)

1.一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于通过以下的步骤进行:
(1)将粒度≤7mm的碳化硼碎料采用立式鼠笼分级冲击破碎机破碎,碳化硼碎料投料量为100-300公斤/小时,破碎机粗料口鼠笼的转速为400-1000转/分钟,破碎机细料口鼠笼的转速为800-2000转/分钟;破碎后,从破碎机粗料口中分出粒度d为40<d≤100μm的碳化硼粗料;从破碎机细料口中分出粒度d为2≤d≤40μm的碳化硼细料;从破碎机除尘口分出粒度d<2μm的碳化硼废料;
(2)将步骤(1)得到的碳化硼粗料进行酸洗,再水洗,直至粗料中Fe的重量含量≤0.2%,然后进行烘干或微波干燥至粗料含水量≤3%,再经筛分得到粒度分别符合JISR240、JISR320标准的两种碳化硼粉产品;
(3)将步骤(1)得到的碳化硼细料采用立式双筒无级调速研磨机研磨,研磨筒1的转速为300-600转/分钟,研磨筒2的转速为100-300转/分钟,研磨至碳化硼研磨料粒度d<25μm;
(4)将步骤(3)得到的碳化硼研磨料泵入离心分离机分离,得到:粒度d<2μm的碳化硼料作为废料;粒度d>15μm的碳化硼料返回到立式双筒无级调速研磨机再进行研磨;粒度2≤d≤15μm的碳化硼料进入下一工序;
(5)将步骤(4)得到的粒度2≤d≤15μm的碳化硼料先进行酸洗再进行水洗,洗至Fe的重量含量≤0.2%;再在沉降槽中进行沉降分选,得到粒度分别符合W3.5、W5、W7、W10标准的碳化硼湿料;该四种粒度的碳化硼粉湿料再分别通过喷雾干燥或烘干至含水量≤3%,最后分别经超声筛分获得粒度符合W3.5、W5、W7、W10标准的四种碳化硼粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,步骤(2)和步骤(5)中所述的酸洗方法为,将碳化硼粉加入酸液中搅拌,采用的酸液为重量浓度5-20%的盐酸、硝酸或硫酸的一种或几种,酸液量为碳化硼料中的Fe与酸反应的化学计量值过量20-30%的量,酸洗时酸液温度为20-80℃。
3.根据权利要求2所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,步骤(2)和步骤(5)中所述的酸洗方法为在超声设备中酸洗,其超声频率45-100kHz,超声功率1-10kW。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中所述的微波干燥方法,微波频率300-2500MHz,微波功率5-10kW,微波干燥能力50-100公斤/小时。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,步骤(4)所述的泵入离心分离机中的碳化硼研磨料料浆重量浓度为5-20%,料浆泵入离心分离机入口的压力为0.21-1.0MPa。
6.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,步骤(5)中所述的沉降分选方法为,将重量浓度为10-20%、粒度2≤d≤15μm的碳化硼料的料浆,保持料浆温度为20-60℃,在沉降槽中沉降1-8h。
7.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,步骤(5)中所述的喷雾干燥方法中,干燥量为50-100公斤/小时,干燥温度100-250℃。
8.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,所得到的粒度符合JISR240、JISR320、W3.5、W5、W7和W10标准的碳化硼粉产品的总出品率按重量百分比为65-85%。
9.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺,其特征在于,完成全部生产工艺所需时间为5-10天。
CN201410053757.7A 2014-02-17 2014-02-17 一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺 Active CN103864077B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410053757.7A CN103864077B (zh) 2014-02-17 2014-02-17 一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410053757.7A CN103864077B (zh) 2014-02-17 2014-02-17 一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103864077A true CN103864077A (zh) 2014-06-18
CN103864077B CN103864077B (zh) 2015-10-21

Family

ID=50903181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410053757.7A Active CN103864077B (zh) 2014-02-17 2014-02-17 一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103864077B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104984794A (zh) * 2015-07-27 2015-10-21 鸿福晶体科技(安徽)有限公司 采用废籽晶条作为高纯氧化铝粉研磨生产的研磨体的方法
CN105693250A (zh) * 2016-01-22 2016-06-22 东北大学 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法
CN105776220A (zh) * 2016-03-25 2016-07-20 东北大学 一种研磨液用碳化硼粉的制备方法
CN106315585A (zh) * 2016-08-30 2017-01-11 玉溪恒宇科技有限公司 碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺
DE102015221997A1 (de) * 2015-11-09 2017-05-11 Technische Universität Dresden Verfahren zum Herstellen von Borcarbid
CN107426373A (zh) * 2017-09-15 2017-12-01 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 一种蓝宝石手机背板及其加工方法
CN109956475A (zh) * 2017-12-23 2019-07-02 大连天宏硼业有限公司 一种碳化硼粉料的提纯方法
CN113773805A (zh) * 2021-09-17 2021-12-10 开封贝斯科超硬材料有限公司 一种超硬材料磨料干湿结合生产工艺
CN114988423A (zh) * 2022-06-27 2022-09-02 昆明理工大学 一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1884067A (zh) * 2006-06-27 2006-12-27 河南醒狮高新技术股份有限公司 半导体材料线切割专用刃料
CN101734662A (zh) * 2009-12-15 2010-06-16 昌乐鑫源碳化硅微粉有限公司 高纯度碳化硅微粉的生产方法
CN101870469A (zh) * 2010-06-01 2010-10-27 河南新大新材料股份有限公司 晶硅片切割刃料的制备方法
CN102249236A (zh) * 2011-06-02 2011-11-23 江苏大阳微粉科技有限公司 一种碳化硅微粉的生产工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1884067A (zh) * 2006-06-27 2006-12-27 河南醒狮高新技术股份有限公司 半导体材料线切割专用刃料
CN101734662A (zh) * 2009-12-15 2010-06-16 昌乐鑫源碳化硅微粉有限公司 高纯度碳化硅微粉的生产方法
CN101870469A (zh) * 2010-06-01 2010-10-27 河南新大新材料股份有限公司 晶硅片切割刃料的制备方法
CN102249236A (zh) * 2011-06-02 2011-11-23 江苏大阳微粉科技有限公司 一种碳化硅微粉的生产工艺

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104984794A (zh) * 2015-07-27 2015-10-21 鸿福晶体科技(安徽)有限公司 采用废籽晶条作为高纯氧化铝粉研磨生产的研磨体的方法
DE102015221997A1 (de) * 2015-11-09 2017-05-11 Technische Universität Dresden Verfahren zum Herstellen von Borcarbid
CN105693250A (zh) * 2016-01-22 2016-06-22 东北大学 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法
CN105693250B (zh) * 2016-01-22 2018-08-28 东北大学 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法
CN105776220A (zh) * 2016-03-25 2016-07-20 东北大学 一种研磨液用碳化硼粉的制备方法
CN105776220B (zh) * 2016-03-25 2018-05-29 东北大学 一种研磨液用碳化硼粉的制备方法
CN106315585A (zh) * 2016-08-30 2017-01-11 玉溪恒宇科技有限公司 碳化硼研磨蓝宝石产生的废液的提纯工艺
CN107426373A (zh) * 2017-09-15 2017-12-01 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 一种蓝宝石手机背板及其加工方法
CN109956475A (zh) * 2017-12-23 2019-07-02 大连天宏硼业有限公司 一种碳化硼粉料的提纯方法
CN113773805A (zh) * 2021-09-17 2021-12-10 开封贝斯科超硬材料有限公司 一种超硬材料磨料干湿结合生产工艺
CN114988423A (zh) * 2022-06-27 2022-09-02 昆明理工大学 一种微波加热和超声辅助酸浸除镁提纯无定形硼粉的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103864077B (zh) 2015-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103864077B (zh) 一种蓝宝石晶片研磨用碳化硼粉的生产工艺
CN102249236B (zh) 一种碳化硅微粉的生产工艺
CN105693250B (zh) 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法
CN105272163B (zh) 一种环保陶瓷砖生坯、环保陶瓷砖及该陶瓷砖的制备方法
CN108033804A (zh) 一种薄型瓷砖及其制备工艺
CN102120576A (zh) 一种从硅片切割产生的废砂浆中回收碳化硅微粉的方法
CN102145898A (zh) 一种二氧化硅超细粉的生产方法
CN102180584A (zh) 高纯石英砂生产中气液包裹体及杂质去除方法
CN105837174A (zh) 一种耐火型日用陶瓷制品
CN102850064A (zh) 一种钢包用后废铝镁碳砖及铝尖晶石碳砖的回收工艺
CN111004043A (zh) 利用多晶硅废料制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法
CN114349492A (zh) 一种低温烧成高强度建筑陶瓷坯体及其制备方法
CN104150911B (zh) 一种微波辅助低温快速合成纳米氮化硅-碳化硅复合粉体的方法
CN110885239A (zh) 一种高纯熔融石英粉的制备方法
CN104692386B (zh) 从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法
CN102432014B (zh) 亚微米级碳化硼粉体的制备方法
CN100560214C (zh) 霞石矿强磁选除铁的工艺方法
CN108217666A (zh) 一种硅灰石的加工方法
CN1640816A (zh) 制备优质β-型锂辉石的方法
CN101811288A (zh) 一种再生棕刚玉磨料的生产方法
CN110894158A (zh) 一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法
CN1225513C (zh) 采用脉石英制备超细高纯石英材料的方法
CN105906312A (zh) 一种具有抗震性能的日用陶瓷
CN106430982A (zh) 一种微晶玻璃材料的再生利用方法
CN105906316A (zh) 一种不易脆不开裂的日用陶瓷

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant