CN100340347C - 一种碳化硅微粉的生产工艺 - Google Patents

一种碳化硅微粉的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明是一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，其步骤依次为中碎、筛分、整形、酸洗、粉碎、分级和二次分级，从而制得800-1000目的成品A，1200-1500目的成品B，以及1500以上的副产品。本发明工艺将机械粉碎工艺与气流分级工艺二者有机结合，可对碳化硅微粉进行有效的分级，产品分级细，种类多，产品质量容易控制，产品可以根据需要用于各种用途；成品中颗粒形状为片状和针状的产品可达到60%以上，其锐角锋利，特别适用于硅晶圆的切割。

Description

一种碳化硅微粉的生产工艺
                   技术领域
本发明涉及一种碳的化合物的生产工艺，特别是一种碳化硅微粉的生产工艺。
                  背景技术
碳化硅没有天然的，人造碳化硅是19世纪末研究成功的，在20世纪取得了极快的发展和广泛的应用。由于碳化硅的优异性能，成为钢铁工业、陶瓷工业、非金属工业等不可缺少的耐火物的主要原料，更因在以机械工业为主的广阔领域的出色表现，而被誉为“工业的牙齿”，在国民经济中占据着重要地位。到了21世纪，碳化硅磨料除了在上述领域的主体继续，又成为技术革新显著的电子工作、精密工业的研磨材料，更是陶瓷领域结构材料的重要素材。
绝大部分碳化硅都是冶炼炉冶炼而成，在电阻炉里冶炼出的碳化硅结晶体环绕炉芯聚成一个圆形或椭圆形筒，称作碳化硅结晶筒，其厚度随炉功率而异，一般在250-600mm之间，有数条横向裂纹。作为碳化硅磨料，需要较高的纯度和一定的粒度组成，所以必须对冶炼炉生产出来的块状结晶体进行加工处理。
现有技术中，申请号为01124696.0的中国专利公开了一种名称为“一种亚微米级碳化硅的生产方法”，它包括在碳化硅研磨介质存在的条件下，将粒度为100-1500目的碳化硅稀料浆研磨60～90小时，其特点是在碳化硅稀浆料中添加分散剂，并将碳化硅研磨介质按其粒径的大、中、小配比加入。这是一种湿法生产，该工艺由于需要较大的空间，充裕的水力资源，生产工序较多，其实际应用受到了很大的限制；而且该工艺生产出的产品质量不易控制，也限制了产品的应用范围。
                       发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种产品质量易控制、成品中片状和针状粉含量高、应用广泛的碳化硅微粉的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种碳化硅微粉的生产工艺，其特点是，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝9.5-11.5μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为65-75A，风机流量设定为40-50m3/min，分析机转速为400--600转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为25-43m3/min，分级轮转速为2600--3300转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为25-10m3/min，分级轮转速为1300--1700转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
本发明的优选技术方案为：
一种碳化硅微粉的生产工艺，其特点是，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝10-11μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为70A，风机流量设定为45m3/min，分析机转速为500转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为35m3/min，分级轮转速为2900转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为15m3/min，分级轮转速为1500转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的生产工艺，其特点是，步骤(1)中酸洗所选用的酸洗剂为浮选油和5-15％的硫酸或盐酸溶液。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、本发明工艺将机械粉碎工艺与气流分级工艺二者有机结合，可对碳化硅微粉进行有效的分级，能生产出2种成品和一种副产品，成品A为800-1000目碳化硅微粉，成品B为1200-1500目碳化硅微粉，还能生产出1500目以上的副产品微粉，产品分级细，种类多，产品质量容易控制，产品可以根据需要用于各种用途；
2、本发明工艺生产的成品碳化硅微粉中，通过控制粉碎的工艺步骤以及所用设备的各种技术参数，使成品中颗粒形状为片状和针状的产品可达到60％以上，其锐角锋利，特别适用于硅晶圆的切割；
3、用本发明工艺生产可获得较高的得率，经应用实验统计，1公斤碳化硅原料，可生产成品0.85公斤以上，其余为副产品，成品得率为85％以上；而且经统计，本发明工艺的生产效率高，一般单机每小时可生产成品碳化硅微粉500公斤以上，单机产量居行业之首；
4、本发明工艺简单、操作方便，降低了产品的生产成本，解决了目前800-1000目、1200-1500目成品碳化硅微粉的生产瓶颈。
                  具体实施方式
实施例1。一种碳化硅微粉的生产工艺，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝9.5μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为70A，风机流量设定为45m3/min，分析机转速为500转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为35m3/min，分级轮转速为2900转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为15m3/min，分级轮转速为1500转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
实施例2。一种碳化硅微粉的生产工艺，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；酸洗所选用的酸洗剂为浮选油和5％的硫酸溶液；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝9.5μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为65A，风机流量设定为40m3/min，分析机转速为400转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为25m3/min，分级轮转速为2600转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为25m3/min，分级轮转速为1300转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
实施例3。一种碳化硅微粉的生产工艺，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；酸洗所选用的酸洗剂为浮选油和15％的盐酸溶液；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝11.5μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为75A，风机流量设定为50m3/min，分析机转速为600转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为43m3/min，分级轮转速为3300转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为10m3/min，分级轮转速为1700转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
实施例4。一种碳化硅微粉的生产工艺，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；酸洗所选用的酸洗剂为浮选油和10％的硫酸溶液；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝11μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为72A，风机流量设定为48m3/min，分析机转速为550转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为40m3/min，分级轮转速为3100转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为20m3/min，分级轮转速为1600转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
实施例5。一种碳化硅微粉的生产工艺，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；酸洗所选用的酸洗剂为浮选油和10％的盐酸溶液；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝10.5μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为68A，风机流量设定为42m3/min，分析机转速为450转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为22m3/min，分级轮转速为2800转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为22m3/min，分级轮转速为1400转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。

Claims (3)

1、一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至不大于5mm的碳化硅颗粒，再用整形机对其进行整形至不大于2mm的碳化硅颗粒，且其中椭圆形颗粒占80％以上，再对其进行酸洗除杂，干燥；
(2)将上述干燥后的碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝9.5-11.5μm的碳化硅粉，粉碎时，磨粉机主机电流设定为65-75A，风机流量设定为40-50m3/min，分析机转速为400--600转/分；
(3)然后用涡流式气流分级机对碳化硅粉进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量为25-43m3/min，分级轮转速为2600--3300转/分，从分级口分出粒度ds94＝6.5-5.5μm的成品A，旋风口分出ds94＜5.5μm的半成品；
(4)将涡流式气流分级机旋风口分出的半成品用叶轮式气流分级机再进行二次分级，分级时，叶轮式气流分级机的风机流量为25-10m3/min，分级轮转速为1300--1700转/分，从分级口分出粒度为ds94＝4.5-3.0μm的成品B，旋风口则分出副产品。
2、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤(2)中，碳化硅颗粒用磨粉机粉碎成d50＝10-11μm的碳化硅粉，粉碎时磨粉机主机电流设定为70A，风机流量设定为45m3/min，分析机转速为500转/分；在步骤(3)中，涡流式气流分级机的风机流量为35m3/min，分级轮转速为2900转/分；在步骤(4)中，叶轮式气流分级机的风机流量为15m3/min，分级轮转速为1500转/分。
3、根据权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中酸洗所选用的酸洗剂为浮选油和5-15％的硫酸或盐酸溶液。
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