CN113527144A - 一种氰胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氰胺的生产方法，属于氰胺生产技术领域，包括以下步骤：S1.将催化剂填入反应器中；S2.将工艺气通入反应器同时加热反应器，然后将反应原料通入反应器；S3.原料在催化剂和工艺气的作用下生成含有单氰胺、催化剂和工艺气的混合物；S4.将混合物中的催化剂分离；S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺。全流程过程无污染。本工艺过程没有脱钙反应及工艺废渣产生，且采用独特的气相冷却结晶工艺，无工艺废水产生。
Description
技术领域
本发明属于氰胺生产技术领域，具体涉及一种氰胺的生产方法。
背景技术
双氰胺，又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺主要是石灰氮的衍生物。
双氰胺传统的传统工艺路线为“电石——石灰氮——氰胺化钙——除钙——结晶”获得；电石经过氮化反应生成石灰氮、石灰氮经过水解生成氰氨化钙、氰氨化钙再与CO2进行脱钙反应生成单氰胺、单氰胺再在水溶液中聚合为双氰胺溶液、后续在经过过滤、分离、干燥等程序，最终得到双氰胺产品。(1)此方法污染严重。氰氨化钙在脱钙生产单氰胺过程中产生大量的废渣碳酸钙，废渣的很难处理。
(2)单氰胺到双氰胺的聚合为液相聚合，此过程产生大量的废水。
(3)受工艺的影响，产品中的杂质含量高，质量稳定性不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氰胺的生产方法，解决现有技术中污染严重，质量稳定性不足等技术问题。
本发明公开了一种氰胺的生产方法，包括以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将工艺气通入反应器同时加热反应器，然后将反应原料通入反应器；
S3.原料在催化剂和工艺气的作用下生成含有单氰胺、催化剂和工艺气的混合物；
S4.将混合物中的催化剂分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺。
进一步的，所述反应器为流化床反应器。
进一步的，所述工艺气包括氨气和/或CO2。
进一步的，所述原料包括尿素。
进一步的，步骤S2中所述反应器内温度为400-800℃。
进一步的，步骤S2中所述反应器内的压力为0.2-1.0MPa。
进一步的，步骤S2中反应器通过熔盐加热器进行加热。
进一步的，步骤S2中反应器通过电加热器进行加热。
进一步的，所述电加热器选用具有防爆功能的电加热器。
进一步的，步骤S4中所述催化剂通过旋风分离器进行分离。
进一步的，所述旋风分离器为多级多级旋风分离器。
单级旋风对于大颗粒催化剂能过起到很好的分离作用，但对于微小颗粒如 10-100微米的颗粒，的分离效率只能达到90％左右，设置多级可以进一步提高分离效率，将细小的颗粒进一步分离。
进一步的，所述反应器原料添加口高度与床层高度相同。
进一步的，所述反应器内设置有气体分布器。
有气体分布器增加有一定的阻力，依靠阻力，起到气体分布均匀，进一步保证反应器流化均匀的目的
进一步的，步骤S5中冷却结晶使用结晶器，并向结晶器内通入冷工艺气，低热工艺气温度，单氰胺聚合为双氰胺，并形成固体结晶；
然后夹带固体结晶的工艺气进入到捕集器中，进行气固分离，所得固体为双氰胺产品。
本发明的有益效果为：
1.反应器内温度可以达到450-800摄氏度，并且温度容易控制，反应效率达到最优水平；
2.全流程过程无污染。本工艺过程没有脱钙反应及工艺废渣产生，且采用独特的气相冷却结晶工艺，无工艺废水产生；
3.尾气为氨气和CO2，可以循环利用或综合利用；
4.工艺流程短；
5.产品纯度更高，全流程中没有钙和其他金属杂质的引入，因此产品中不会有钙等金属杂质的存在，更利于有高纯度要求如电子级产品等应用场景。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
实施例1
本发明的实施方式提供了一种氰胺的生产方法，使用熔盐加热器，采用以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将含有氨气和CO2的工艺气通入反应器同时使用熔盐加热器加热反应器，反应器内的温度为500℃，反应器内的压力为0.3MPa，熔盐加热器的温度为600℃，然后将尿素作为反应原料通入反应器；
S3.尿素在反应床层内进行传质、反应，生成气体产物，尿素反应生成单氰胺、氨气和CO2,在反应器内以气相的形式存在；
S4.将气相混合物中的催化剂使用多级旋风分离器进行分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺，根据HGT 3264-1999测得所得产品双氰胺的纯度达到99％以上。
实施例2
本实施方式作为本发明的一较佳实施例，提供了一种氰胺的生产方法，使用熔盐加热器，采用以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将含有氨气和CO2的工艺气通入反应器同时使用熔盐加热器加热反应器，反应器内的温度为480℃，反应器内的压力为0.5MPa，熔盐加热器的温度为580℃，然后将尿素作为反应原料通入反应器；
S3.尿素在反应床层内进行传质、反应，生成气体产物，尿素反应生成单氰胺、氨气和CO2,在反应器内以气相的形式存在；
S4.将气相混合物中的催化剂使用多级旋风分离器进行分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺，根据HGT 3264-1999测得所得产品双氰胺的纯度达到99.5％以上。
实施例3
本实施方式作为本发明的一较佳实施例，提供了一种氰胺的生产方法，使用熔盐加热器，采用以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将含有氨气和CO2的工艺气通入反应器同时使用熔盐加热器加热反应器，反应器内的温度为550℃，反应器内的压力为0.6MPa，熔盐加热器的温度为600℃，然后将尿素作为反应原料通入反应器；
S3.尿素在反应床层内进行传质、反应，生成气体产物，尿素反应生成单氰胺、氨气和CO2,在反应器内以气相的形式存在；
S4.将气相混合物中的催化剂使用多级旋风分离器进行分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺，根据HGT 3264-1999测得所得产品双氰胺的纯度达到99.95％以上。
实施例4
本实施方式作为本发明的一较佳实施例，本实施方式作为本发明的一较佳实施例，提供了一种氰胺的生产方法，使用具有防爆功能的电加热器，采用以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将含有氨气和CO2的工艺气通入反应器同时使用熔盐加热器加热反应器，反应器内的温度为500℃，反应器内的压力为0.3MPa，电加热器的温度为 600℃，然后将尿素作为反应原料通入反应器；
S3.尿素在反应床层内进行传质、反应，生成气体产物，尿素反应生成单氰胺、氨气和CO2,在反应器内以气相的形式存在；
S4.将气相混合物中的催化剂使用多级旋风分离器进行分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺，根据HGT 3264-1999测得所得产品双氰胺的纯度达到98％以上。
实施例5
本实施方式作为本发明的一较佳实施例，一种氰胺的生产方法，使用具有防爆功能的电加热器，采用以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将含有氨气和CO2的工艺气通入反应器同时使用熔盐加热器加热反应器，反应器内的温度为550℃，反应器内的压力为0.5MPa，电加热器的温度为 800℃，然后将尿素作为反应原料通入反应器；
S3.尿素在反应床层内进行传质、反应，生成气体产物，尿素反应生成单氰胺、氨气和CO2,在反应器内以气相的形式存在；
S4.将气相混合物中的催化剂使用多级旋风分离器进行分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺，根据HGT 3264-1999测得所得产品双氰胺的纯度达到99％以上。。
实施例6
本实施方式作为本发明的一较佳实施例，一种氰胺的生产方法，使用具有防爆功能的电加热器，采用以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将含有氨气和CO2的工艺气通入反应器同时使用熔盐加热器加热反应器，反应器内的温度为510℃，反应器内的压力为0.5MPa，电加热器的温度为 750℃，然后将尿素作为反应原料通入反应器；
S3.尿素在反应床层内进行传质、反应，生成气体产物，尿素反应生成单氰胺、氨气和CO2,在反应器内以气相的形式存在；
S4.将气相混合物中的催化剂使用多级旋风分离器进行分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺，根据HGT 3264-1999测得所得产品双氰胺的纯度达到99.5％以上。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将催化剂填入反应器中；
S2.将工艺气通入反应器同时加热反应器，然后将反应原料通入反应器；
S3.原料在催化剂和工艺气的作用下生成含有单氰胺、催化剂和工艺气的混合物；
S4.将混合物中的催化剂分离；
S5.然后经过冷却结晶、捕集和聚合工序后单氰胺聚合为双氰胺，得到产品双氰胺。
2.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，所述工艺气包括氨气和/或CO2。
3.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，所述原料包括尿素。
4.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中所述反应器内温度为400-800℃。
5.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中所述反应器内的压力为0.2-1.0MPa。
6.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中反应器通过熔盐加热器进行加热。
7.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中反应器通过电加热器进行加热。
8.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，步骤S4中所述催化剂通过旋风分离器进行分离。
9.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，所述反应器原料添加口高度与床层高度相同。
10.根据权利要求1所述的一种氰胺的生产方法，其特征在于，所述反应器内设置有气体分布器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211022 |
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