CN113651728A - 一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法 - Google Patents
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Abstract
本方法公开了一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其包括:以三聚氰胺为原料高温裂解得到单氰胺气体,单氰胺气体通入聚合反应器中聚合,利用工艺冷气将热量移走,使单氰胺聚合得到双氰胺气体,双氰胺气体在过滤器中将带出的固体杂质过滤后,进入结晶器中利用工艺冷气进行冷却结晶,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,气体放出后再用。本方法绿色环保,低投资,同时能够节省原料成本,且原料利用率高的效果。
Description
技术领域
本发明涉及双氰胺生产技术领域,具体为一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法。
背景技术
以三聚氰胺为原料制备双氰胺,需通过高温裂解、聚合、结晶、分离等过程,在此无水介入的生产工艺中,单氰胺聚合生成双氰胺的方程式如下:
2NH2CH→(NH2CH)2
单氰胺,又名氰胺、氨基甲腈,通常以水溶液形式存在,略显橙黄色,纯净的氰胺是种无色晶体。氰胺在水中的溶解度:15℃时为77.5%,43℃时为100%。溶于乙醇、醇类、氯仿、苯及酚类、胺类、酮类、卤代烃等,不溶于环己烷。
双氰胺,又名二氰二胺,二聚氨基氰(是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物),分子式为(NH2CN)2。双氰胺通常呈针状、菱状、鳞状或粉末状的白色结晶体,熔点为210℃,13℃在水中溶解度为2.26%,水温越高溶解度越大,在50℃热水中完全溶解,当水温达到80℃时,双氰胺会逐渐放出氨气。双氰胺易溶于液氨、乙醇、丙酮水合物、二甲基甲酰胺等有机无机物,难溶于乙醚,不溶于苯和氯仿。
单氰胺在聚合反应器中聚合为双氰胺的过程中,需要将反应器内的热量移走。现有的技术关于移热的方式,可采用换热器间接移热,将水通入反应器内的换热器中,水吸收热量变为蒸汽进行移热。采用此种方式可将热量利用以副产蒸汽,但存在的缺点是换热器在反应过程中可能会结垢,换热器材料中存在的成分同时可能导致其他副反应的产生,换热器的损坏也会导致其他杂质进入产品中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,该方法利用工艺冷气将聚合反应器中的热量移走,使其温度降低,单氰胺可进行聚合反应,得到双氰胺产品。
为了实现以上发明目的,本发明的具体技术方案为:
一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其包括以下步骤:以三聚氰胺为原料经高温裂解后得到单氰胺气体,经过滤器过滤后,单氰胺气体通入聚合反应器中进行聚合,利用工艺冷气将热量移走,使单氰胺聚合得到双氰胺气体,双氰胺气体在过滤器中将带出的固体杂质过滤后进入结晶器,在结晶器中利用工艺冷气进行冷却结晶,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,气体放出后再用。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述单氰胺气体的温度为450-650℃。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述聚合反应器的温度控制在210-350℃。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述工艺冷气为三聚氰胺尾气或低温氨气。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述工艺冷气的温度控制在80-200℃;优选地,其温度可选择100-180℃。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述聚合反应器聚合得到的双氰胺气体的温度为210-350℃。
作为本申请中一种较好的实施方式,捕集器气固分离出的气体,即双氰胺尾气,将尾气稍作处理再用,或直接返回聚合反应器再用。
一种制备双氰胺时聚合反应器移热的系统,包括裂解反应器、聚合反应器、过滤器、结晶器和捕集器;其中,原料三聚氰胺管道接入裂解反应器底部,三聚氰胺在裂解反应器中进行高温裂解,得到的单氰胺气体从裂解反应器顶部输出进入聚合反应器的下部;在裂解反应器和聚合反应器之间优选的设置有过滤器;单氰胺气体在聚合反应器中进行聚合,工艺冷气管道通入聚合反应器底部,将聚合反应器中的热量移走,使单氰胺聚合得到双氰胺气体;在聚合反应器后设置过滤器,过滤双氰胺气体带出的固体杂质;过滤器与结晶器连接,工艺冷气管道接入结晶器,将过滤后的双氰胺气体在结晶器中冷却结晶;结晶器与捕集器连接,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,气体放出后再用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(一)本方法中,单氰胺聚合成双氰胺的过程是气相过程,无任何废水废渣产生,避免对环境的污染,实现绿色环保。
(二)将工艺冷气通入聚合反应器中进行移热,是利用工艺冷气的低温将聚合反应内的温度降低,使单氰胺在进入聚合反应内时温度急剧降低,以进行聚合反应生成双氰胺,之后,工艺冷气与双氰胺气体一同进入结晶器中。工艺冷气可利用现有三聚氰胺尾气或低温氨气,可降低原料成本及运输成本。
(三)聚合反应器中采用工艺冷气对其进行移热,因单氰胺的聚合过程是需要将催化剂进行流化以促进反应的生成,工艺冷气通入可促使反应的气体混合更加均匀,对反应更加有利,同时工艺气体的通入,可将通入聚合反应器的单氰胺气体有所稀释,避免在聚合过程中三聚反应的产生,可减少三聚氰胺的形成。
(四)工艺冷气将聚合反应器中的热量移走后,与结晶器中对双氰胺气体冷却的工艺冷气混合后,进入捕集器中作为尾气分离出来,其主要成分为氨与二氧化碳,经处理后还可再用,不会对环境造成污染,做到绿色生产,可提高原料的利用率,同时提高尾气的附加值。
(五)捕集器中气固分离出的气体,即双氰胺尾气,其主要成分为氨与二氧化碳,与通入聚合反应器、结晶器中的工艺冷气成分基本相同,可将双氰胺尾气通入聚合反应器中作为工艺冷气再用,降低原料成本,可将尾气中带出的少量粉末回收,同时也不会引入其他杂质,避免对反应及产品纯度造成影响。
(六)利用工艺冷气进入聚合反应器直接移热,则无需增加其他设备或对现有设备进行改动,便可达到对聚合反应器降温的目的,也可降低投资。
附图说明:
图1为本发明所述一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法的工艺流程示意图。
图2为现有技术中利用换热器间接换热的方法的工艺流程图示意图。
具体实施方式
一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其包括以下步骤:以三聚氰胺为原料经高温裂解后得到单氰胺气体,经过滤器过滤后,单氰胺气体通入聚合反应器中进行聚合,利用工艺冷气将热量移走,使单氰胺聚合得到双氰胺气体,双氰胺气体在过滤器中将带出的固体杂质过滤后进入结晶器,在结晶器中利用工艺冷气进行冷却结晶,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,气体放出后再用。
作为优选,所述单氰胺气体的温度为450-650℃。
作为优选,所述聚合反应器的温度控制在210-350℃。
作为优选,所述工艺冷气为三聚氰胺尾气或低温氨气。
作为优选,所述工艺冷气的温度控制在80-200℃,更进一步优选温度为100-180℃。
作为优选,所述聚合反应器聚合得到的双氰胺气体的温度为210-350℃。
作为优选,捕集器气固分离出的气体,即双氰胺尾气,将尾气稍作处理再用,或直接返回聚合反应器再用。
一种制备双氰胺时聚合反应器移热的系统,包括裂解反应器、聚合反应器、过滤器、结晶器和捕集器;其中,原料三聚氰胺管道入裂解反应器底部,三聚氰胺在裂解反应器中进行高温裂解,得到的单氰胺气体从裂解反应器顶部输出进入聚合反应器的下部;在裂解反应器和聚合反应器之间优选的设置有过滤器;单氰胺气体在聚合反应器中进行聚合,工艺冷气管道通入聚合反应器底部,将聚合反应器中的热量移走,使单氰胺聚合得到双氰胺气体;在聚合反应器后设置过滤器,过滤双氰胺气体带出的固体杂质;过滤器与结晶器连接,工艺冷气管道接入结晶器,将过滤后的双氰胺气体在结晶器中冷却结晶;结晶器与捕集器连接,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,气体放出后再用。
为了使本发明的内容更加便于理解,下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1:
一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,该方法所涉及的制备双氰胺时聚合反应器移热的系统同具体实施方式所述。
以三聚氰胺为原料,在裂解反应器中经高温裂解后得到温度为500℃左右的单氰胺气体,该气体经过滤器过滤后,单氰胺气体通入聚合反应器中,利用140℃的三聚氰胺尾气为工艺冷气将热量移走,使聚合反应器温度控制在280℃,单氰胺聚合得到温度为280℃的双氰胺气体,双氰胺气体在过滤器中将带出的固体杂质过滤后,进入结晶器中利用工艺冷气进行冷却结晶,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,放出的气体,即双氰胺尾气,稍作处理后再用。
实施例2:
聚合反应器移热方式与实施例相同,不同之处在于:利用120℃的三聚氰胺尾气为工艺冷气将热量移走。
实施例3:
聚合反应器移热方式与实施例相同,不同之处在于:利用160℃的三聚氰胺尾气为工艺冷气将热量移走。
实施例4:
一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,该方法所涉及的制备双氰胺时聚合反应器移热的系统同具体实施方式所述。
以三聚氰胺为原料在裂解反应器中经高温裂解后得到温度为500℃的单氰胺气体,经过滤器过滤后,单氰胺气体通入聚合反应器中,利用140℃的三聚氰胺尾气为工艺冷气将热量移走,使聚合反应器温度控制在280℃,单氰胺聚合得到温度为280℃的双氰胺气体,双氰胺气体在过滤器中将带出的固体杂质过滤后,进入结晶器中利用工艺冷气进行冷却结晶,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,放出的气体,即双氰胺尾气,返回聚合反应器再用。
现有换热器方式间接移热与实施例中利用工艺冷气直接移热的方式的工艺参数及成本进行对比,具体结果见下表:
间接移热 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
水(t/t) | 4.5 | - | - | - | - |
蒸汽(t/t) | -4.5 | - | - | - | - |
工艺冷气(t/t) | - | 6 | 5.4 | 7 | 4.9 |
新增设备 | 有 | 无 | 无 | 无 | 无 |
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述,但是,本专业普通技术人员应该明白,在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化,均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于包括以下步骤:以三聚氰胺为原料经高温裂解后得到单氰胺气体,经过滤器过滤后,单氰胺气体通入聚合反应器中进行聚合,利用工艺冷气将热量移走,使单氰胺聚合得到双氰胺气体,双氰胺气体在过滤器中将带出的固体杂质过滤后进入结晶器,在结晶器中利用工艺冷气进行冷却结晶,晶体由气体带入捕集器中完成气固分离,收集得到双氰胺产品,气体放出后再用。
2.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:所述单氰胺气体的温度为450-650℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:所述聚合反应器的温度控制在210-350℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:所述工艺冷气为三聚氰胺尾气或低温氨气。
5.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:所述工艺冷气的温度控制在80-200℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:所述聚合反应器聚合得到的双氰胺气体的温度为210-350℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:捕集器气固分离出的气体,即双氰胺尾气,将尾气稍作处理再用,或直接返回聚合反应器再用。
8.根据权利要求1所述的一种制备双氰胺时聚合反应器移热的方法,其特征在于:所述工艺冷气的温度控制在100-180℃。
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