CN105237439B - 一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法 - Google Patents

一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，提供了一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法。以工业尿素为原料，无水甲醇或无水乙醇为萃取剂，向原料中加入萃取剂；连续搅拌条件下进行萃取，萃取温度为20～50℃，萃取时间为1～10h，萃取温差为3～10℃；抽滤、室温干燥至恒重，即得提纯后的尿素；所述的工业尿素中缩二脲含量为0.86％‑0.94％；本发明的整个系统简单且易实现，具有设备简单、成本低的优势。本发明采用热醇萃取剂处理缩二脲，与加热法、降解法相比具有节能环保等特点。由于采用工业尿素，本发明在材料供应和成本方面具有优势。

Description

一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是机动车尾气中主要的有害成分，其中重型柴油车排放量约占60％。以尿素为还原剂的选择性催化还原(SCR)技术具有高效的NOx脱除能力，SCR催化剂具有较强的抗硫中毒能力，其作为控制车用柴油机尾气排放的重要手段在欧洲等发达国家和地区已经得到了广泛的应用。由于我国排放法规体系等采用欧洲法规体系，考虑到我国的国情和技术的移植便利性，我国各整车厂和柴油机企业倾向于采用SCR技术作为满足我国国IV、国V排放法规要求的主要技术措施。
柴油机车SCR系统基本工作原理：尿素喷射装置安装在排气管上，将定量的尿素溶液雾化，喷入排气管中，与柴油机车排气在排气管中混合，尿素液滴在高温下发生水解和热解反应，生成NH3，NH3在催化剂(如V2O5-WO3/TiO2)作用下将氮氧化物(NOx)还原为无污染的N2和H2O。
工业尿素中含有不能在柴油动力尾气温度下气化分解的重杂质，会容易造成SCR尾气后处理器的催化剂中毒、部件损坏，因此柴油机车SCR系统对尿素的纯度要求很高。缩二脲是工业尿素中的主要杂质，其含量约为0.90％。由于缩二脲能在SCR系统中形成沉积物，容易导致SCR催化剂的微孔结构堵塞，降低脱硝效率，缩短脱硝催化剂的使用寿命，因此，必须严格控制缩二脲含量。
目前工业尿素的提纯工艺以重结晶为主。中国专利申请CN102584635A公开了一种车用尿素的制备方法，其中以尿素车间尿液为原料，采用重结晶法脱除杂质，但该方法能耗高，结晶过程不易控制，在工业上实现有困难。中国专利申请CN101695669A公开了一种车用尿素溶液的制备方法，沿用了重结晶方法，采用纯净水与尿素混合、活性炭吸附、冷却结晶、晶体溶解并过滤的技术路线制得车用尿素溶液，但该方法存在的问题是重结晶能耗高，引入活性炭进行吸附又增加了原材料的消耗，生产成本较高。本发明以无水乙醇和无水甲醇为萃取剂，通过萃取的方法，简单、快速地将缩二脲降低为原含量的1/3～1/2，达到车载尿素对缩二脲含量的限制要求。
发明内容
本发明为简化车用尿素的制备流程，减少能耗，减少设备投资，提高技术适用性，同时获得缩二脲含量较少的车用尿素，本发明提供了一种车用尿素提纯的方法，充分利用热醇中缩二脲溶解度大(40℃无水乙醇中约0.2g/g、无水甲醇中约0.54g/g)，而尿素溶解度小(无水乙醇中约0.085g/g、无水甲醇中约0.26g/g)的特点，用热醇萃取尿素中的缩二脲，从而达到纯化尿素的目的。
一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法，步骤如下：
以工业尿素为原料，无水甲醇或无水乙醇为萃取剂，向原料中加入萃取剂；连续搅拌条件下进行萃取，萃取温度为20～50℃，萃取时间为1～10h；抽滤、室温干燥至恒重，即得提纯后的尿素。
所述的工业尿素中缩二脲含量为0.86％-0.94％；
当萃取剂为无水甲醇时，每0.5～1g尿素中加入1ml无水甲醇，优选每0.5g或1g尿素中加入1ml无水甲醇；当萃取剂为无水乙醇时，每0.5～1g尿素中加入1ml无水乙醇，优选每0.56g尿素中加入1ml无水乙醇；
萃取温差为3～10℃，优选温差为5℃；萃取温度优选25℃、30℃、35℃或40℃。
萃取时间优选为3h或6h。
搅拌转速为400r/min，搅拌时间与萃取时间相等。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用热醇中缩二脲溶解度大(40℃无水乙醇中约0.2g/g、无水甲醇中约0.54g/g)，而尿素溶解度小(无水乙醇中约0.085g/g、无水甲醇中约0.26g/g)的特点，对尿素进行纯化，制得车用尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.385％。
(2)本发明的整个系统简单且易实现，具有设备简单、成本低的优势。
(3)本发明采用热醇萃取剂处理缩二脲，与加热法、降解法相比具有节能环保等特点。
(4)由于采用工业尿素，本发明在材料供应和成本方面具有优势。
具体实施方式
通过以下实施例对萃取法去除尿素中缩二脲做进一步详细说明。
按照国标GB/T 2441.2-2010做缩二脲标准曲线。
实施例1
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水乙醇(ml)＝1:1.8配制；
(3)在25℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.806％。
实施例2
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水乙醇(ml)＝1:1.8配制；
(3)在30℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.738％。
实施例3
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水乙醇(ml)＝1:1.8配制；
(3)在35℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.708％。
实施例4
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水乙醇(ml)＝1:1.8配制；
(3)在40℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.635％。
实施例5
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水甲醇(ml)＝1:1配制；
(3)在25℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.576％。
实施例6
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水甲醇(ml)＝1:1配制；
(3)在30℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.547％。
实施例7
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水甲醇(ml)＝1:1配制；
(3)在35℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.503％。
实施例8
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水甲醇(ml)＝1:1配制；
(3)在40℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取3h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.488％。
实施例9
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水甲醇(ml)＝1:1配制；
(3)在25℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取6h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.503％。
实施例10
(1)选用工业尿素为原料，按照国标GB/T 2441.2-2010检测,缩二脲含量为0.915％；
(2)尿素(g)：无水甲醇(ml)＝1:2配制；
(3)在25℃(水浴)、转速400r/min、密闭条件下,萃取6h；
(4)抽滤、室温干燥至恒重；
(5)将干燥后的尿素装入自封袋，然后放入干燥器中。
每次取萃取干燥后的尿素5g，按照国标GB/T 2441.2-2010做三次平行检测，检测结果取平均值，尿素中缩二脲含量由开始的0.915％降到0.385％。

Claims (8)

1.一种降低工业尿素中缩二脲含量的方法，其特征在于，步骤如下：
以工业尿素为原料，无水甲醇或无水乙醇为萃取剂，向原料中加入萃取剂；连续搅拌条件下进行萃取，萃取温度为20～50℃，萃取时间为1～10h，萃取温差为3～10℃；抽滤、室温干燥至恒重，即得提纯后的尿素；
所述的工业尿素中缩二脲含量为0.86％-0.94％；
当萃取剂为无水甲醇时，每0.5～1g尿素中加入1ml无水甲醇；当萃取剂为无水乙醇时，每0.5～1g尿素中加入1ml无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当萃取剂为无水乙醇时，每0.56g尿素中加入1ml无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的萃取温度为25℃、30℃、35℃或40℃，萃取温差为5℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的萃取时间为3h或6h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的萃取时间为3h或6h。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，搅拌转速为400r/min，搅拌时间与萃取时间相等。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，搅拌转速为400r/min，搅拌时间与萃取时间相等。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，搅拌转速为400r/min，搅拌时间与萃取时间相等。
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