CN116082194A - 一种尿素中缩二脲的去除工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于尿素的提纯技术领域，具体而言，涉及一种尿素中缩二脲的去除工艺。一本发明通过萃取的方式将尿素颗粒中的缩二脲分离，所述萃取包括主萃取剂和萃取助剂；其中，所述主萃取剂包括溶剂、促溶剂、pH调节剂，所述萃取助剂为铜化合物，萃取时先加入主萃取剂后再加入萃取助剂，同时采用分级萃取方法，进行多次萃取。本发明的工艺能够有效的萃取颗粒尿素中缩二脲，萃取剂在饱和后可以再生重复使用。
Description
技术领域
本发明属于尿素的提纯技术领域，具体而言，涉及一种尿素中缩二脲的去除工艺。
背景技术
缩二脲是尿素颗粒在生产过程中产生的副产物，由尿素在高温下缩聚而成。由于尿素需在高温高压条件下合成，故尿素中缩二脲会一直存在，我国目前的工艺方式，尿素中缩二脲含量一般在0.7％以上。而尿素的主要应用方向中农业和车用脱硝对缩二脲含量均有较高的要求。
农业尿素中缩二脲含量过高会导致烧苗、烧根，对种子的发芽和作物的生长均有害。当肥料中缩二脲含量高于0.5％时，不可作根外追肥施用；缩二脲含量超过1％时，不能做种肥、苗肥和叶面肥；缩二脲含量超过2％时，对作物种子和幼苗均有毒害作用，浓度过高产生盐害，造成烧根、烂根。在果、菜上长期、单独、连续施用尿素，容易造成缩二脲中毒。有关研究发现，柑橘类作物，缩二脲积聚量超过0.25％，就会产生叶尖发黄变脆和花叶现象，降低光合作用，造成叶片早衰脱落，影响开花结果。
柴油发动机尾气中的氮氧化合物去除装置为SCR系统，将定量的尿素溶液雾化喷入SCR系统中，与尾气混合，尿素液滴在高温下发生水解和热解反应生成NH3，NH3在催化剂作用下将氮氧化物(NOx)还原为无污染的N2和H2O。但是在实际使用过程中由于发动机尾气温度、排气压力等多方面条件影响，尿素不会完全转化为氨气，受热时也会发生聚合反应，转化为缩二脲、三聚氰酸等更高级的聚合物，不仅会降低氮氧化物的去除效率，同时聚合物累积后会形成结垢堵塞SCR系统，引发车辆故障，降低车用尿素溶液中缩二脲的含量能够有效的缓解这一现象，缩二脲含量越低，聚合物的生成概率越低。车用尿素溶液即32.5％的尿素溶液，主要组分为尿素和纯水，缩二脲作为尿素溶液中的常规杂质，是聚合反应发生的中间体。GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)》中对缩二脲浓度有明确的要求≤0.3％，在一定程度上预防了车辆SCR系统中结垢物的产生和累积，但是在车辆在长期使用过程中还是会形成结垢堵塞SCR系统，目前市面上当SCR系统形成堵塞后的维修成本非常高，可占SCR成本的20％以上，故预防结垢的产生，延长维修周期可有效的减少维修成本，故降低缩二脲含量减缓SCR系统的结垢是非常必要的。
目前尿素颗粒中缩二脲去除以重结晶为主，如专利CN102442928A采用重结晶法脱除杂质，但重结晶法能耗高，尿素损耗率高，工业化应用成本升高；专利CN105237439A采用甲醇乙醇萃取的方式去除缩二脲，但该方法中甲醇和乙醇作为单一的萃取物质，溶解度有限，成本高，难以大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述背景技术中提出的问题，提供一种尿素中缩二脲的去除工艺。本发明的去除工艺通过采用分级萃取的方式进行多次萃取，得到的尿素纯度高。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种尿素中缩二脲的去除工艺，通过萃取的方式将尿素颗粒中的缩二脲分离，所述萃取包括主萃取剂和萃取助剂；其中，所述主萃取剂包括溶剂、促溶剂、pH调节剂，所述萃取助剂为铜化合物，萃取时先加入主萃取剂后再加入萃取助剂，同时采用分级萃取方法，进行多次萃取。
优选地，所述溶剂为甲醇、乙醇中的一种，添加比例为70-100％。
优选地，所述促溶剂为水，添加比例为0-20％。
优选地，所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、异丙醇氨中的一种，添加比例为0-5％。
优选地，所述萃取助剂为硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜中的一种，添加比例为主萃取剂的0-2％。
优选地，所述分级萃取方法是指尿素经一次萃取后排空萃取液，再次加入新的主萃取剂和萃取助剂进行二次萃取，排空萃取液后再次加入新的主萃取剂和萃取助剂进行三次萃取，可多次重复。
优选地，所述分级萃取方法中单次萃取时间为10-180min。
优选地，所述分级萃取方法中萃取温度为0-60℃。
优选地，萃取后的混合液可再生重复使用，其具体方法为：将萃取助剂沉淀后过滤去除析出物，主萃取剂补充组分含量后二次使用。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
1、本发明通过主萃取剂和萃取助剂联用相对于传统单一萃取剂萃取能力更强，溶解度更高，能够有效提高缩二脲的萃取效率。
2、本发明在萃取时采用分级萃取，萃取效率更高。
3、萃取剂可再生后重复使用，节约成本，更加环保。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1萃取剂的制备
主萃取剂1：100份乙醇。
主萃取剂2：90份甲醇中加入5份纯水，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠，继续搅拌均匀后即可。
主萃取剂3：79份甲醇中加入20份纯水和1份氨水，拌均匀后即可。
主萃取剂4：97份乙醇中加入2份纯水，搅拌均匀后加入1份氢氧化钠，继续搅拌均匀后即可。
主萃取剂5：90份乙醇中加入5份纯水和5份异丙醇胺，拌均匀后即可。
主萃取剂6：95份甲醇中加入5份氨水，拌均匀后即可。
实施例2
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为0.93％，加入100份的主萃取剂2，再加入0.1份硫酸铜，搅拌均匀后加热至60℃，继续搅拌180min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.71％。
二次注入100份主萃取剂2，再加入0.05份硫酸铜，常温下继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.6％。
实施例3
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为0.93％，加入100份的主萃取剂3，再加入0.01份硫酸铜，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.81％。
二次注入100份主萃取剂6，再加入0.01份硫酸铜，常温下继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.72％。
三次注入100份主萃取剂1，搅拌均匀后加热至40℃下继续搅拌30min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.67％。
实施例4
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为0.88％，加入100份的主萃取剂5，再加入0.1份硝酸铜，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌120min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.75％。
二次注入100份主萃取剂4，再加入0.2份醋酸铜，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌40min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.62％。
三次注入100份主萃取剂1，常温下继续搅拌30min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.57％。
实施例5
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为1.21％，加入100份的主萃取剂2，再加入1份醋酸铜，搅拌均匀后加热至60℃，继续搅拌180min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.89％。
二次注入100份主萃取剂2，再加入0.5份醋酸铜，搅拌均匀后加热至60℃，继续搅拌120min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.74％。
三次注入100份主萃取剂3，搅拌均匀后加热至60℃，继续搅拌120min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.68％。
四次注入100份主萃取剂1，再加入0.01份醋酸铜，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.61％。
实施例6
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为1.21％，加入100份的主萃取剂1，再加入0.01份醋酸铜，常温下继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为1.09％。
二次注入100份主萃取剂3，再加入0.5份硝酸铜，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌120min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.85％。
三次注入100份主萃取剂1，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.77％。
实施例7
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为0.99％，加入100份的主萃取剂6，再加入2份醋酸铜，常温下继续搅拌30min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.91％。
二次注入100份主萃取剂6，再加入0.1份醋酸铜，搅拌均匀后加热至60℃，继续搅拌180min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.77％。
三次注入100份主萃取剂5，再加入0.1份硫酸铜搅拌均匀后加热至60℃，继续搅拌120min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.65％。
四次注入100份主萃取剂6，再加入0.01份硝酸铜搅，拌均匀后加热至40℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.53％。
实施例8
本实施例的尿素中缩二脲的去除工艺如下：
取100份尿素颗粒，初始缩二脲含量为1.17％，加入100份的主萃取剂1，拌均匀后加热至60℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为1.11％。
二次注入100份主萃取剂1，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.97％。
三次注入100份主萃取剂1，搅拌均匀后加热至40℃，继续搅拌60min，排空液体，检测尿素颗粒中缩二脲含量为0.91％。
实施例9萃取剂的再生
上述实施例的主萃取剂再生时将萃取后的液体冷却至常温，加入硝酸调节pH＜7，加入少量硫化氨，此时有沉淀析出，过滤后的液体及为再生后的主萃取剂，可重复使用。
对比实施例1
现有技术多采用重结晶的方式进行提纯，具体过程为：将尿素颗粒溶解于纯水中形成饱和溶液，再对饱和溶液系统进行降温重结晶得到提纯的尿素颗粒，为提高缩二脲的去除效率会进行多次重结晶，单次重结晶缩二脲去除效率约为10％，尿素损耗率约为50％。
取200份尿素颗粒，加入100份纯水中，搅拌加热至50℃，过滤后得到饱和尿素溶液，降温至0℃有大量颗粒析出，过滤后的固体即为提纯后的尿素颗粒，缩二脲由原0.92％降低至0.82％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，通过萃取的方式将尿素颗粒中的缩二脲分离，所述萃取包括主萃取剂和萃取助剂；其中，所述主萃取剂包括溶剂、促溶剂、pH调节剂，所述萃取助剂为铜化合物，萃取时先加入主萃取剂后再加入萃取助剂，同时采用分级萃取方法，进行多次萃取。
2.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇中的一种，添加比例为70-100％。
3.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述促溶剂为水，添加比例为0-20％。
4.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、异丙醇氨中的一种，添加比例为0-5％。
5.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述萃取助剂为硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜中的一种，添加比例为主萃取剂的0-2％。
6.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述分级萃取方法是指尿素经一次萃取后排空萃取液，再次加入新的主萃取剂和萃取助剂进行二次萃取，排空萃取液后再次加入新的主萃取剂和萃取助剂进行三次萃取，可多次重复。
7.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述分级萃取方法中单次萃取时间为10-180min。
8.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，所述分级萃取方法中萃取温度为0-60℃。
9.根据权利要求1所述的尿素中缩二脲的去除工艺，其特征在于，萃取后的混合液可再生重复使用，其具体方法为：将萃取助剂沉淀后过滤去除析出物，主萃取剂补充组分含量后二次使用。
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