CN1506356A - 高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法 - Google Patents

高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1506356A
CN1506356A CNA021280118A CN02128011A CN1506356A CN 1506356 A CN1506356 A CN 1506356A CN A021280118 A CNA021280118 A CN A021280118A CN 02128011 A CN02128011 A CN 02128011A CN 1506356 A CN1506356 A CN 1506356A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cyanuric acid
reaction
trimeric cyanamide
temperature
ammonia
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA021280118A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1253443C (zh
Inventor
廖洪书
杜培松
吴燕妮
杨成秀
张玉洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHUANHUA Co Ltd
Original Assignee
CHUANHUA Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHUANHUA Co Ltd filed Critical CHUANHUA Co Ltd
Priority to CN 02128011 priority Critical patent/CN1253443C/zh
Publication of CN1506356A publication Critical patent/CN1506356A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1253443C publication Critical patent/CN1253443C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种三聚氰胺氰尿酸的制备方法，以三聚氰胺和氰尿酸为原料，采用浓度为2～14％的氨水溶液作溶剂，在温度为100－200℃，压力在0.05－1.5Mpa下反应，可制得粒径为5－55um，纯度≥99.9％的三聚氰胺氰尿酸产品。

Description

高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法
本发明涉及一种高纯度三聚氰胺氰尿酸的生产方法。
三聚氰胺氰尿酸(英文缩写：MCA)是一种尼龙专用阻燃剂，它具有无毒、高效、环保的特点。近年来，MCA还被用作聚氨酯、PS、PE、PET、PBT和有机硅等的阻燃剂；也可作为橡胶润滑剂，在橡胶中加入本品可以快速分散填料，减少胶料生热。现有三聚氰胺氰尿酸的生产一般采用水作溶剂，三聚氰胺和氰尿酸作原料，在常压下反应生成。这种方法生产工艺流程长，生成的三聚氰胺氰尿酸干燥后必须进行粉碎粒径才能达到55um以下；生成的三聚氰胺氰尿酸产品纯度低，阻燃性能差，为提高阻燃等级，只有提高其添加量，这样既增加成本又影响阻燃产品的机械性能。为此，US5493023公布了一种在300-380℃温度条件下，采用粒径为100um的三聚氰胺和氰尿酸充分混合反应2-4小时，生成纯度为99.9％的MCA的生产方法，该方法反应时间长，温度高，能耗高，反应产品收率仅有90％。
本发明的目的在于提供一种三聚氰胺氰尿酸的的生产方法，克服了以上背景技术的诸多缺点，提高三聚氰胺氰尿酸的产品品质，降底了生产成本。
未反应的氰尿酸、三聚氰胺和其他杂质会影响三聚氰胺氰尿酸的产品的纯度，本发明采用了可以溶解未反应的氰尿酸、三聚氰胺和其他杂质的溶液作反应介质，反应母液经离心分离后再循环应用的方法，较好地解决了三聚氰胺氰尿酸中剩余氰尿酸、三聚氰胺及其他杂质的问题，提高三聚氰胺氰尿酸的产品品质，同时其收率高达99％。
本发明的生产方法如下：
A.三聚氰胺和氰尿酸按1∶1.10～1.15(摩尔比)的比例计量，2～14％的氨水溶液按三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍计量，或称取三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍的水并向水中通入氨气至氨的浓度为2～14％备用。
 B.将上述物料加入反应釜中，搅拌，在温度为100-200℃，压力在0.05-1.5Mpa之间，恒温、恒压，反应30-45min。
 C.将上述反应后的物料送入密闭分离器中分离，分离后的滤饼送入干燥器中干燥，得到粒径为5-55um，纯度≥99.9％的产品；母液重回反应釜中循环反应，当杂质累积一定量时，降温析出过滤后又可循环使用。
优选地，氨水溶液的浓度为13-14％，反应温度在120-150℃，反应压力为0.2-1.0Mpa。
本发明由于采用了氨水溶液作溶剂，很好地解决了三聚氰胺氰尿酸中未反应的0.3％左右的剩余的三聚氰酸和氰尿酸，经色谱分析剩余的三聚氰胺和三聚氰酸均在0.02％以下。同时，反应时间在氨水溶液的作用下由一般情况下的2-4小时缩短为30-45min。生成的三聚氰胺氰尿酸粒径在5-55um之间，不需粉碎即可使用，省工省时。生成三聚氰胺氰尿酸纯度≥99.9％，提高了产品品质。
实施例一
实施例采用的反应釜为容积为1m3设计压力为1.6Mpa的蒸汽加热反应釜。
A.称取纯度为98.5％的氰尿酸90kg和纯度为99.0％的三聚氰胺110.kg投入到反应釜中；
B.将800kg浓度为13-14％的氨水加入反应釜中，启动搅拌器，打开蒸汽阀门加热升温至180℃。此时，反应釜中的压力为1.2Mpa左右。恒温、恒压反应半小时；
C.将反应料浆送至密闭的分离器中进行料液分离，反应母液送至反应器中备用，滤饼送干燥器干燥。干燥后直接得到粒径为5-55um的三聚氰胺氰尿酸产品。
经干燥后的三聚氰胺氰尿酸产品重量为180kg，反应生成物的收率为99.0％。20℃饱和溶液pH值为5.2。将产品进行色谱分析得出结果如下：
三聚氰胺氰尿酸 99.9％
剩余三聚氰酸   0.015％
剩余氰尿酸     0.075％
其它杂质       约80ppm
水             0.02％
实施例二
采用实施例1相同的设备，三聚氰胺的纯度为99.9％，加入量为90公斤。氰尿酸的纯度为97.5％，加入量为125kg。反应温度控制在120℃，压力控制在0.3Mpa下，反应时间为40min。将料浆经实施例1相同的步骤进行分离、干燥得到成品三聚氰胺氰尿酸180.5kg。反应收率为99.2％。产品粒径在5~55um之间。20℃饱和溶液pH值为5.8。产品经色谱分析结果如下：
三聚氰胺氰尿酸  99.9％
剩余三聚氰酸    0.033％
剩余氰尿酸      0.035％
其它杂质        0.012％
水              0.02％
对比例
对比例的实施如实施例1，其中反应温度为100℃左右，反应在常压下进行，反应时间为3hr。料浆的分离和干燥采用与实施例1相同的方法。干燥的成品三聚氰胺氰尿酸181.0kg，产品收率为99.5％，粒径为120um。产品经色谱分析结果如下：
三聚氰胺氰尿酸    98.7％
剩余三聚氰酸      0.56％
剩余氰尿酸        0.65％
其它杂质          0.07％
水份              0.02％
20℃饱和溶液pH值  5.5

Claims (4)

1.一种三聚氰胺氰尿酸的生产方法，按以下步骤进行：
A.三聚氰胺和氰尿酸按1∶1.10～1.15(摩尔比)的比例计量，2～14％的氨水溶液按三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍计量，或称取三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍的水并向水中通入氨气至氨的浓度为2～14％备用。
 B.将上述物料加入反应釜中，搅拌，在温度为100-200℃，压力在0.05-1.5Mpa之间，恒温、恒压，反应30-45min。
 C.将上述反应后的物料送入密闭分离器中分离，分离后的滤饼送入干燥器中干燥，得到粒径为5-55um，纯度≥99.9％的产品；母液重回反应釜中循环反应，当杂质累积一定量时，降温析出过滤后又可循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氨水溶液的浓度为13-14％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度在120-150℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应压力为0.2-1.0Mpa。
CN 02128011 2002-12-12 2002-12-12 高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法 Expired - Fee Related CN1253443C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02128011 CN1253443C (zh) 2002-12-12 2002-12-12 高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02128011 CN1253443C (zh) 2002-12-12 2002-12-12 高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1506356A true CN1506356A (zh) 2004-06-23
CN1253443C CN1253443C (zh) 2006-04-26

Family

ID=34231187

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 02128011 Expired - Fee Related CN1253443C (zh) 2002-12-12 2002-12-12 高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1253443C (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1856064A4 (en) * 2005-03-07 2010-08-04 Bromine Compounds Ltd METHOD FOR PRODUCING MELAMINE CYANURATE
CN102093300A (zh) * 2010-12-31 2011-06-15 普塞呋（清远）磷化学有限公司 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
CN102898389A (zh) * 2012-10-16 2013-01-30 郑州大学 一种资源化利用三聚氰胺废渣的方法
CN102936365A (zh) * 2012-11-23 2013-02-20 杨荣 一种无卤素阻燃改性塑料
RU2758252C1 (ru) * 2021-03-15 2021-10-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» Способ получения цианурата меламина

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1856064A4 (en) * 2005-03-07 2010-08-04 Bromine Compounds Ltd METHOD FOR PRODUCING MELAMINE CYANURATE
CN101774974B (zh) * 2005-03-07 2013-08-14 溴化合物有限公司 制备蜜胺氰尿酸酯的方法
CN102093300A (zh) * 2010-12-31 2011-06-15 普塞呋（清远）磷化学有限公司 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
CN102093300B (zh) * 2010-12-31 2012-08-08 普塞呋（清远）磷化学有限公司 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法
CN102898389A (zh) * 2012-10-16 2013-01-30 郑州大学 一种资源化利用三聚氰胺废渣的方法
CN102936365A (zh) * 2012-11-23 2013-02-20 杨荣 一种无卤素阻燃改性塑料
RU2758252C1 (ru) * 2021-03-15 2021-10-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» Способ получения цианурата меламина

Also Published As

Publication number Publication date
CN1253443C (zh) 2006-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100537421C (zh) 用石灰氮生产单氰胺水溶液和双氰胺及联产碳、碳酸钙的方法
EP2671867B1 (en) Reclaiming toluenediamine from tar waste residue discharged from synthesis of toluene diisocynate
CN1253443C (zh) 高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法
CN101698639B (zh) 从多元醇副产粗甲酸钠中回收甲酸钠产品的方法
CN1177944C (zh) 密闭式盐酸分解白钨矿制钨酸的方法
CN107720762A (zh) 碱性白炭黑的生产方法
CN100532367C (zh) 高堆积密度片状结构三聚氰胺氰尿酸及其生产方法和在阻燃材料中的应用
CN1208328C (zh) 常压一步法三聚氰胺联产方法
CN110317181B (zh) 一种三聚氰胺氰尿酸盐纳米片微球的制备方法及其应用
CN1166647C (zh) 一种生产氯化异氰尿酸的工艺方法
CN107141509B (zh) 一种高性能三聚氰胺氰尿酸盐及其制备方法
CN1230952A (zh) 制备三聚氰胺的方法
CN1927941A (zh) 用于高分子材料中的纳米颗粒－聚氨酯复合粒子的制备方法
CN111057026A (zh) 一种钛硅分子筛催化氧化氯丙烯连续生产环氧氯丙烷的方法
CN113880730B (zh) 一种连续式制备六亚甲基二异氰酸酯的工业化方法
CN113599990B (zh) 一种无水脱硫剂及其应用
CN102464633A (zh) (甲基)丙烯酸缩水甘油酯的合成方法
CN1871213A (zh) 连续制备n－甲基－2－吡咯烷酮(nmp)的方法
CN113527144A (zh) 一种氰胺的生产方法
CN107955522B (zh) 一种聚醚砜水性涂料的制备方法
CN110172024A (zh) 一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法
CN102127104B (zh) 一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法
CN1189550C (zh) 一种阻燃润滑剂生产方法
CN109438379B (zh) 一种三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法
CN220048134U (zh) 一种连续循环晶种法合成三聚氰胺氰尿酸盐的设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060426

Termination date: 20141212

EXPY Termination of patent right or utility model