CN110499045A - 一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，将精制石灰乳比重调至1.055‑1.080，控制一定温度，加入金属盐晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，得到得碳酸钙悬浮液加热至55‑75℃，在乳化机搅拌下加入剂由高级脂肪酸钠，改性酰亚胺环硅烷偶联剂，环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成得表面处理剂；持续搅拌30‑90min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；最后经压滤，干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。本发明制得的纳米碳酸钙填充汽车底漆其具有优异的触变性，高剪切粘度显著降低，防流挂性能得到提升，更好的满足汽车底漆的性能需求，市场前景非常广阔。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体是一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙可作为涂料、塑料、橡胶、高分子树脂等的填充物或补强剂来改善产品的性能。通常纳米碳酸钙粒子表面是亲水疏油的，而且未包覆表面改性剂的纳米碳酸钙容易团聚，其在有机物中分散差，与有机物的结合性能不好，需要进行表面改性以增强其与有机物的结合性能，纳米碳酸钙作为汽车底漆配方中的一个重要组分，为汽车底漆提供触变性，保证在施工时具有良好的施工性能，对提高涂料抗张强度、断裂伸长率以及屈服应力，起到不可或缺的作用。
汽车底漆需有良好的触变性能，由于纳米碳酸钙的特性，在汽车底漆中使用纳米碳酸钙作为填料可以大大地改善底漆的触变性来确保底漆在静置贮存时高粘度抗流挂，同时在喷涂时低粘度，易于喷涂、流平。同时要求在一定时间的储存过程中，粘度变化非常小。汽车底漆企业更喜欢使用能赋予底漆较好触变性的纳米碳酸钙作为填料，使汽车底漆性能更优，这已经成为一些汽车底漆企业对碳酸钙的一个重要指标要求。
中国专利CN 104098928 A公开了一种具有负触变的纳米碳酸钙的制备方法及其触变性测试方法，该方法生产的碳酸钙比表面积较高，最高达到40m2/g，不利于纳米碳酸钙在汽车底漆中的分散，还会对汽车底漆流动性等方面有影响，不适用于汽车底漆体系应用。
中国专利CN 109054526 A公开了一种PVC汽车底漆用改性纳米碳酸钙的制备方法，该方法所用氯化钙法制备纳米碳酸钙时需要使用的原料种类较多，成本更大，不利于大批量工业化生产。
中国专利CN 103756365 A公开了一种纳米碳酸钙的表面处理方法，该方法使用的是干法处理，处理剂包覆效果没有湿法处理好，所用处理剂为硬脂酸，脂肪酸有机链较短而且不带极性基团，与汽车底涂料的有机聚合物缠结可能性降低，分子作用力也减小。汽车底漆是强极性的有机体系，使用脂肪酸处理剂的纳米碳酸钙即使用高速分散剂高速搅拌，分散情况也比较差，团聚较严重。
中国专利CN 107739530 A公开了一种涂料专用的高触变性纳米碳酸钙制备方法，碳化反应中使用了乙二醇，具有一定的毒性，该方案没有具体数据说明产品具有高触变性，如触变指数、触变环面积来说明该方法生产出的纳米碳酸钙具有高触变性。
中国专利CN 101451023 A公开了一种表面改性纳米碳酸钙及其聚氯乙烯塑溶胶，该方法制备的纳米碳酸钙需要放置室温下的时间太长，方案中使用的端羧基聚酰胺树脂酸值需要严格控制，酸值太小不利于与碳酸钙形成共价键，酸值太大可能不利于该类羧基聚酰胺树脂合成，对控制要求太高，控制不好会造成成本增加。
中国专利CN 102161841 A公开了一种具有低粘度和高触变性能纳米碳酸钙的制备方法，该方法制备的纳米碳酸钙没有具体数据,如屈服值或低剪切粘度表明在储存状态具有较高的储存粘度。
综上所述，目前汽车底漆用纳米碳酸钙生产方法还有很多缺陷，现有汽车底漆用纳米碳酸钙表面改性方法，还不能很好满足汽车底漆制备企业的性能需求。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对汽车底漆用纳米碳酸钙存在的问题，提供一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法。本发明改性得到的纳米碳酸钙填充汽车底漆，具有优异的触变性，这一特性可以使汽车底漆在高剪切时粘度显著降低，储存状态时处于高粘度，喷涂后能更快从高剪切低粘度状态恢复到低剪切高粘度状态，具有更好的防流挂性能。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.055-1.080，控制一定温度，加入金属盐晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入一定浓度的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，所得的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至55-75℃，在乳化机搅拌下加入为碳酸钙干基质量3.5-4.5％的表面处理剂，所述表面处理剂由高级脂肪酸钠，改性酰亚胺环硅烷偶联剂，环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌30-90min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
进一步地，所述金属盐晶型控制剂为硫酸铝、硫酸锌、硫酸钡中的一种或多种组合，其加入量为碳酸钙干基质量的0.5-1.5％。
进一步地，所述复配表面处理剂中高级脂肪酸钠占表面处理剂总量的65-75％，改性酰亚胺环硅烷偶联剂占表面处理剂总量的0.5％-3％，环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯25％-32％。
进一步地，所述所述高级脂肪酸钠为12-22碳原子数目的饱和脂肪酸皂化液。优选地，所述高级脂肪酸钠为硬脂酸、山嵛酸、月桂酸、花生酸、油酸中的一种或多种组合。
进一步地，所述高级脂肪酸皂化液的制备为：将饱和脂肪酸与氢氧化钠在95-100℃下发生皂化反应所得的反应液，氢氧化钠的用量为饱和脂肪酸质量的15％。
进一步地，步骤(1)石灰乳温度控制为22-25℃，所述混合气体中二氧化碳浓度为30-34％。
进一步地，所述碳酸钙悬浮液的比表面积为23-26m2/g。
进一步地，所述乳化机的转速为2000-2500r/min。
进一步地，所述干燥是在温度为105-115℃的烘箱中干燥。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明所选用的纳米碳酸钙表面处理剂由高级脂肪酸钠、改性酰亚胺环硅烷偶联剂、环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成。其中，脂肪酸钠可以提高纳米碳酸钙在汽车底漆体系的分散性，力学性能得到增强，改性酰亚胺环硅烷偶联剂能增强汽车底漆的防流挂性能，在汽车底漆体系形成了网络结构，组分间的结合更加紧密，使汽车底漆在储存时具有更高的屈服值，储存状态粘度更高，而环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯与汽车底漆增塑剂相容性好，使汽车底漆在高剪切状态具有更低的粘度，更利于汽车底漆的喷涂。
2、本发明制得的纳米碳酸钙填充汽车底漆其具有优异的触变性，高剪切粘度显著降低，防流挂性能得到提升，更好的满足汽车底漆的性能需求，市场前景非常广阔。
3、本发明方法工艺简单，耗能低，生产成本低，适用工业化大量生产。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.060，控制石灰乳温度为23℃，加入碳酸钙干基质量的0.6％硫酸锌晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入体积浓度为30％的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，选取比表面积为25m2/g的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至60℃，乳化机转速调至2500r/min，在搅拌下加入为碳酸钙干基质量3.5％的表面处理剂，所述复配表面处理剂由质量百分比为68％硬脂酸钠，1％改性酰亚胺环硅烷偶联剂，31％环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌60min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，在温度为105℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
实施例2
一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.065，控制石灰乳温度为25℃，加入碳酸钙干基质量的0.8％硫酸铝晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入体积浓度为33％的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，选取比表面积为26m2/g的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至60℃，乳化机转速调至2000r/min，在搅拌下加入为碳酸钙干基质量3.7％的表面处理剂，所述复配表面处理剂由质量百分比为70％硬脂酸钠，1.5％改性酰亚胺环硅烷偶联剂，28.5％环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌40min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，在温度为110℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
实施例3
一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.070，控制石灰乳温度为24℃，加入碳酸钙干基质量的0.3％硫酸锌和0.5％硫酸铝晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入体积浓度为33％的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，选取比表面积为24m2/g的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至70℃，乳化机转速调至2000r/min，在搅拌下加入为碳酸钙干基质量4.0％的表面处理剂，所述复配表面处理剂由质量百分比为68％硬脂酸钠，2％改性酰亚胺环硅烷偶联剂，30％环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌30min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，在温度为115℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
实施例4
一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.055，控制石灰乳温度为23℃，加入碳酸钙干基质量的0.3％硫酸锌和0.8％硫酸铝晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入体积浓度为31％的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，选取比表面积为23m2/g的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至65℃，乳化机转速调至2500r/min，在搅拌下加入为碳酸钙干基质量4.0％的表面处理剂，所述复配表面处理剂由质量百分比为65％月桂酸钠，3％改性酰亚胺环硅烷偶联剂，32％环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌50min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，在温度为115℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
实施例5
一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.065，控制石灰乳温度为24℃，加入碳酸钙干基质量的1.0％硫酸铝晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入体积浓度为33％的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，选取比表面积为23m2/g的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至75℃，乳化机转速调至2500r/min，在搅拌下加入为碳酸钙干基质量4.5％的表面处理剂，所述复配表面处理剂由质量百分比为69.5％硬脂酸钠，1.5％改性酰亚胺环硅烷偶联剂，29％环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌30min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，在温度为110℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
对比例
(1)将精制石灰乳比重调至1.060，控制石灰乳温度为23℃，加入碳酸钙干基质量的0.6％硫酸锌晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入体积浓度为30％的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，选取比表面积为25m2/g的碳酸钙悬浮液，备用；
(2)将碳酸钙悬浮液加热至60℃，乳化机转速调至2500r/min，在搅拌下加入为碳酸钙干基质量3.5％的硬脂酸钠，持续搅拌60min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，在温度为105℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛后，即得纳米碳酸钙。
将本发明实施例1-5及对比例制的的碳酸钙填充汽车底漆，汽车底漆的配方如表1所示，汽车底漆制备方法：按配方比例称量好后，加入高速搅拌机混料杯，先在500r/min转速下预混合10min，然后在3000r/min转速下搅拌30min即可。
表1：汽车底漆配方
将上述制的得汽车底漆放置1天后进行性能测试，测试结果如表2所示。
流挂性测试：将汽车底漆在钢板上涂成5mm厚涂层，垂直放置，观察涂层的垂直流动情况，以20min后的流动情况进行记录。
触变环面积测试：触变环面积测试使用奥地利Anton Paar MCR 102旋转流变仪进行测试，测试时剪切速率的变化程为3分钟内由0-150s-1，保持5分钟150s-1，然后在3分钟内由150-0s-1。
屈服值测试：屈服值为触变环测试第一段曲线进行宾汉线性拟合而得。
宾汉粘度测试：宾汉粘度为触变环测试曲线进行宾汉线性拟合而得。
表2：本发明制的得纳米碳酸钙应用在汽车底漆得性能测试结果、
从表2中可得知，本发明采用高级脂肪酸钠，改性酰亚胺环硅烷偶联剂，环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成处理的样品触变环面积明显大于对比例，触变环越大触变性越好，实施例的触变性能更优异。实施例屈服值明显大于对比例，屈服值更高更利于储存状态保持高粘度。实施例宾汉粘度也更低，宾汉粘度越低表明在高剪切状态的粘度更低证实了本发明样品在高剪切状态下具有更低的粘度，更有利于汽车底漆喷涂。实施例的防流挂性也明显优于对比例。
综上所述，本发明制备的纳米碳酸钙产品，填充汽车底漆其具有优异的触变性，高剪切粘度显著降低，防流挂性能得到提升，更好的满足汽车底漆的性能需求，市场前景非常广阔。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将精制石灰乳比重调至1.055-1.080，控制一定温度，加入金属盐晶型控制剂混合均匀，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，通入一定浓度的二氧化碳混合气体进行碳酸化反应，浆液pH值≤7时，停止反应，所得的碳酸钙悬浮液，备用；
将碳酸钙悬浮液加热至55-75℃，在乳化机搅拌下加入为碳酸钙干基质量3.5-4.5%的表面处理剂，所述表面处理剂由高级脂肪酸钠，改性酰亚胺环硅烷偶联剂，环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯复配而成；持续搅拌30-90min后完成表面改性处理，得到改性纳米碳酸钙悬浮液；
将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液压滤，干燥，粉碎，过筛后，即得汽车底漆用纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述金属盐晶型控制剂为硫酸铝、硫酸锌、硫酸钡中的一种或多种组合，其加入量为碳酸钙干基质量的0.5-1.5%。
3.根据权利要求3所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述复配表面处理剂中高级脂肪酸钠占表面处理剂总量的65-75%，改性酰亚胺环硅烷偶联剂占表面处理剂总量的0.5%-3%，环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯25%-32%。
4.根据权利要求3所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述所述高级脂肪酸钠为12-22碳原子数目的饱和脂肪酸皂化液。
5.根据权利要求4所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述高级脂肪酸钠为硬脂酸、山嵛酸、月桂酸、花生酸、油酸中的一种或多种组合。
6.根据权利要求4所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述高级脂肪酸皂化液的制备为：将饱和脂肪酸与氢氧化钠在95-100℃下发生皂化反应所得的反应液，氢氧化钠的用量为饱和脂肪酸质量的15%。
7.根据权利要求1所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）石灰乳温度控制为22-25℃，所述混合气体中二氧化碳浓度为30-34%。
8.根据权利要求1所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙悬浮液的比表面积为23-26m2/g。
9.根据权利要求1所述汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述乳化机的转速为2000-2500r/min。
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