CN113045879B - 一种高抗撕裂pla-pbat复合可降解树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高抗撕裂pla-pbat复合可降解树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高抗撕裂PLA‑PBAT复合可降解树脂及其制备方法和应用，属于降解树脂技术领域。本发明提供的PLA‑PBAT复合可降解树脂，按照重量份计，由以下组分组成：聚乳酸60‑85份、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯10‑40份、氯代棕榈油酸甲酯2‑3份、柠檬酸三正丁酯5‑7份、二氧化硅包覆负离子粉1.5‑2.5份、聚乙二醇硬脂酸酯0.1‑0.5份、偶联剂1‑5份和扩链剂0.3‑0.5份。通过本发明提供的各原料组分和各原料的配比，采用特定的制备方法所制备获得的高抗撕裂PLA‑PBAT复合可降解树脂兼具负离子特性和良好的力学性能，尤其是具有很好的抗撕裂性。

Description

一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于降解树脂技术领域，具体涉及一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂及其制备方法和应用。
背景技术
聚己二酸对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一种新型的完全生物降解脂肪-芳香族共聚酯，将其与其它聚合物进行共混改性是改善PBAT基材综合性能的有效手段，同时也是降低该材料价格的重要方式。为拓展PBAT材料的应用范围，扩大PBAT的市场需求，有必要利用多种方式对其进行共混改性。
PLA是一种脂肪族聚酯，其合成原料乳酸可完全由生物法发酵制得，脱离了传统的石油原料，且具有良好的生物相容性、较高的强度；同时PLA具有生物可降解性，其降解产物是二氧化碳和水，不会对环境造成污染，这使之在以环境和发展为主题的今天越来越受到人们的重视，并在日用品以及生物医疗领域中都得到了广泛的应用。然而，PLA虽然具有较高的强度及压缩模量，但是其质硬而韧性较差，缺乏柔性和弹性，极易弯曲变形，抗冲击和抗撕裂能力差，这在一定程度上限制了PLA的使用范围。
负离子粉，是对能产生空气负离子的粉体材料的统称，负离子具有减少静电的作用，此外，负离子对水果蔬菜的新陈代谢具有抑制作用，有利于蔬菜水果的保鲜，在PLA-PBAT复合降解树脂中添加负离子粉可以使得所制备的降解树脂具有释放负离子的作用。但是，发明人在研究中发现，在PLA-PBAT复合降解树脂中添加负离子粉会导致PLA-PBAT复合可降解树脂的力学性能的显著下降。
发明内容
基于此，针对现有技术的不足之处，本发明的第一个目的在于提供高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，该复合可降解树脂采用PLA-PBAT树脂作为基料，具有优秀的降解性能，同时具有负离子性能和良好的抗撕裂性能。
本发明的第二目的是提供上述高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂的制备方法，该制备方法工艺可控性强，所制备获得的复合降解树脂具有优良力学性能。
本发明的第三目的是提供上述高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂的应用，该复合可降解树脂具有很好的力学性能尤其是撕裂强度和负离子性能，可以很好地作为塑料袋、购物袋或者农膜使用，兼具较好地抗撕裂力学性能和良好的保鲜作用。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术手段：
本发明一方面提供一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，按照重量份计，由以下组分组成：聚乳酸60-85份、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯10-40份、氯代棕榈油酸甲酯2-3份、柠檬酸三正丁酯5-7份、二氧化硅包覆负离子粉1.5-2.5份、聚乙二醇硬脂酸酯0.1-0.5份、偶联剂1-5份和扩链剂0.3-0.5份；
其中，本申请人所用负离子粉皆为常规负离子粉，基本成分为电气石粉和稀土矿粉，购买即得，如用石家庄华邦产品有限公司的白负离子粉，所述二氧化硅包覆负离子粉的制备工艺包括：
(1)将负离子粉均匀分散到含有吐温80的乙醇溶液中得到负离子粉分散液；
(2)在所述负离子粉分散液中加入正硅酸乙酯的乙醇溶液混合均匀，再加入酸引发反应使生成的二氧化硅在负离子粉表面析出包覆得到所述二氧化硅包覆负离子粉。
进一步地，在二氧化硅包覆负离子粉的制备过程中，其反应具体条件为，在30-40℃搅拌反应15-20min，然后升温至70-80℃继续搅拌反应1.5-2h，最后在45-50℃下继续搅拌12-18h。
进一步地，搅拌结束后还包括对搅拌产物进行过滤、水洗和干燥。
进一步地，引发所用的酸为质量浓度为15％-20％的乙酸水溶液，其加入量为使反应体系的pH为4-5。
进一步地，步骤2)的正硅酸乙酯的乙醇溶液中，所述正硅酸乙酯和所述乙醇的体积之比为(2-3):1；步骤1)所述负离子粉分散液中负离子粉、吐温80和乙醇的质量之比为(2-3):(1-1.5):10。
进一步地，在步骤2)的混合中，所述负离子粉分散液与所述正硅酸乙酯的混合比例，按照8-15g负离子粉每100ml所述正硅酸乙酯的乙醇溶液。
本发明另一方面还提供上述高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方量，将二氧化硅包覆负离子粉加入高速混合机，向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅于600-800rpm下搅拌混合10-15min得到预处理料；
S2：按照配方量，将聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、预处理料、氯代棕榈油酸甲酯、柠檬酸三正丁酯、聚乙二醇硬脂酸酯和扩链剂加入到高速混合机中于800-1000rpm下搅拌混合20-30min后采用双螺杆挤出机熔融混炼，挤出温度设置为150-180℃，挤出制备得到PLA-PBAT复合可降解树脂。
本发明另一方面还提供上述高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂在可降解塑料制品中的应用。
进一步地，在所述应用中，所述可降解塑料制品为塑料袋、购物袋和农膜中的一种。
与现有技术相比，本发明具有的优点是：在本发明提供的一种抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂中，通过本发明提供的各原料组分、各原料的配比，采用特定的制备方法，所制备获得的抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂兼具负离子特性和良好的力学性能，尤其是具有很好的抗撕裂作用。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得，如，负离子粉采用采用石家庄华邦产品有限公司的白负离子粉。下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供二氧化硅包覆负离子粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份，将1份的吐温80加入到10份无水乙醇中充分混合后，然后向其中加入2份负离子粉，充分混合均匀后得到负离子粉分散液。
(2)按照体积分数，将正硅酸乙酯和乙醇按照体积为2:1混合均匀得到硅前驱体溶液。
(3)按照8g负离子粉每100ml硅前驱体溶液的配比，将负离子粉分散液加入到硅前驱体溶液中，然后加入质量浓度为20％的乙酸水溶液调节体系的pH为5，在35℃搅拌反应15min，然后升温至75℃继续搅拌反应1.5h，最后在48℃下继续搅拌15h，反应结束后对搅拌产物进行过滤、水洗和干燥得到二氧化硅包覆负离子粉。
实施例2
本实施例提供二氧化硅包覆负离子粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份，将1.5份的吐温80加入到10份无水乙醇中充分混合后，然后向其中加入3份负离子粉，充分混合均匀后得到负离子粉分散液。
(2)按照体积分数，将正硅酸乙酯和乙醇按照体积为3:1混合均匀得到硅前驱体溶液。
(3)按照15g负离子粉每100ml硅前驱体溶液的配比，将负离子粉分散液加入到硅前驱体溶液中，然后加入质量浓度为15％的乙酸水溶液调节体系的pH为5，在35℃搅拌反应20min，然后升温至75℃继续搅拌反应2h，最后在50℃下继续搅拌15h，反应结束后对搅拌产物进行过滤、水洗和干燥得到二氧化硅包覆负离子粉。
实施例3
本实施例提供二氧化硅包覆负离子粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份，将1.5份的吐温80加入到10份无水乙醇中充分混合后，然后向其中加入2.5份负离子粉，充分混合均匀后得到负离子粉分散液。
(2)按照体积分数，将正硅酸乙酯和乙醇按照体积为2.5:1混合均匀得到硅前驱体溶液。
(3)按照12g负离子粉每100ml硅前驱体溶液的配比，将负离子粉分散液加入到硅前驱体溶液中，然后加入质量浓度为15％的乙酸水溶液调节体系的pH为4，在35℃搅拌反应15min，然后升温至75℃继续搅拌反应1.5h，最后在50℃下继续搅拌15h，反应结束后对搅拌产物进行过滤、水洗和干燥得到二氧化硅包覆负离子粉。
实施例4
本实施例提供一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，按照重量份计，由以下组分组成，本实施例选用的二氧化硅包覆负离子粉采用实施例3中方法制备获得；
聚乳酸72份
聚己二酸对苯二甲酸丁二酯17份
氯代棕榈油酸甲酯2.5份
柠檬酸三正丁酯6份
二氧化硅包覆负离子粉2份
聚乙二醇硬脂酸酯0.5份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份
扩链剂0.4份
上述复合降解树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方量，将二氧化硅包覆负离子粉加入高速混合机，向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅于600rpm下搅拌混合15min得到预处理料；
S2：按照配方量，将聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、预处理料、氯代棕榈油酸甲酯、柠檬酸三正丁酯、聚乙二醇硬脂酸酯和扩链剂加入到高速混合机中于1000rpm下搅拌混合30min后采用双螺杆挤出机熔融混炼，挤出温度设置为170℃，转速为100r/min，制备得到PLA-PBAT复合可降解树脂。
实施例5
本实施例提供一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，按照重量份计，由以下组分组成，本实施例选用的二氧化硅包覆负离子粉采用实施例3中方法制备获得；
聚乳酸70份
聚己二酸对苯二甲酸丁二酯15份
氯代棕榈油酸甲酯2份
柠檬酸三正丁酯6份
二氧化硅包覆负离子粉2.5份
聚乙二醇硬脂酸酯0.3份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2份
扩链剂0.5份
上述复合降解树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方量，将二氧化硅包覆负离子粉加入高速混合机，向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅于600rpm下搅拌混合15min得到预处理料；
S2：按照配方量，将聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、预处理料、氯代棕榈油酸甲酯、柠檬酸三正丁酯、聚乙二醇硬脂酸酯和扩链剂加入到高速混合机中于1000rpm下搅拌混合30min后采用双螺杆挤出机熔融混炼，挤出温度设置为170℃，转速为100r/min，制备得到PLA-PBAT复合可降解树脂。
实施例6
本实施例提供一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，按照重量份计，由以下组分组成，本实施例选用的二氧化硅包覆负离子粉采用实施例3中方法制备获得；
聚乳酸72份
聚己二酸对苯二甲酸丁二酯18份
氯代棕榈油酸甲酯3份
柠檬酸三正丁酯7份
二氧化硅包覆负离子粉1.5份
聚乙二醇硬脂酸酯0.3份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3份
扩链剂0.5份
上述复合降解树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配方量，将二氧化硅包覆负离子粉加入高速混合机，向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅于600rpm下搅拌混合15min得到预处理料；
S2：按照配方量，将聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、预处理料、氯代棕榈油酸甲酯、柠檬酸三正丁酯、聚乙二醇硬脂酸酯和扩链剂加入到高速混合机中于1000rpm下搅拌混合30min后采用双螺杆挤出机熔融混炼，挤出温度设置为170℃，转速为100r/min，制备得到PLA-PBAT复合可降解树脂。
实施例7
按照实施例4中的原料配比和制备方法进行PLA-PBAT复合可降解树脂的制备，将其中的二氧化硅包覆负离子粉替换为实施例1制备获得的二氧化硅包覆负离子粉。
实施例8
按照实施例4中的原料配比和制备方法进行PLA-PBAT复合可降解树脂的制备，将其中的二氧化硅包覆负离子粉替换为实施例2中的制备获得的二氧化硅包覆负离子粉。
实施例9
按照实施例4中的原料配比和制备方法进行PLA-PBAT复合可降解树脂的制备，将其中的二氧化硅包覆负离子粉替换直接替换为等质量的未包覆的负离子粉。
实施例10
按照实施例4中的原料配比和制备方法进行PLA-PBAT复合可降解树脂的制备，其中不添加二氧化硅包覆负离子粉。
试验例1
对实施例4-10中得到的复合降解树脂进行力学性能测试，实验结果如表1所示：
表1复合降解树脂的力学性能测试结果
组别 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 撕裂强度(N/mm)
实施例4 25.8 359.6 156.4
实施例5 26.3 342.9 152.7
实施例6 23.6 371.4 165.3
实施例7 28.4 342.6 155.9
实施例8 26.8 330.9 158.7
实施例9 18.6 185.3 128.4
实施例10 24.8 364.5 180.3
试验例2
对各实施例中得到的复合降解树脂，利用吹膜机吹膜，挤出温度设定为155℃，挤出机转速为18r/min，牵引速度为15m/min，吹制厚度为0.080mm的薄膜，将薄膜进行负离子性能测试，实验结果如表2所示：
表2复合降解树脂的负离子性能
Figure BDA0002977802750000091
将各实施例中得到的复合降解树脂中吹制的薄膜，用湿布将薄膜的正反面均来回擦拭30次，待晾干后再进行负离子测试，结果如表3所示：
表3复合降解树脂的负离子性能
Figure BDA0002977802750000101
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，其特征在于，按照重量份计，由以下组分组成：聚乳酸60-85份、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯10-40份、氯代棕榈油酸甲酯2-3份、柠檬酸三正丁酯5-7份、二氧化硅包覆负离子粉1.5-2.5份、聚乙二醇硬脂酸酯0.1-0.5份、偶联剂1-5份和扩链剂0.3-0.5份；
其中，所述二氧化硅包覆负离子粉的制备工艺包括：
（1）将负离子粉均匀分散到含有吐温80的乙醇溶液中得到负离子粉分散液；
（2）在所述负离子粉分散液中加入正硅酸乙酯的乙醇溶液混合均匀，再加入酸引发反应使生成的二氧化硅在负离子粉表面析出包覆得到所述二氧化硅包覆负离子粉；
步骤2）的正硅酸乙酯的乙醇溶液中，正硅酸乙酯和乙醇的体积之比为（2-3）:1；在步骤2）的混合中，所述负离子粉分散液与所述正硅酸乙酯的混合比例，按照8-15g负离子粉每100ml所述正硅酸乙酯的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，其特征在于，在二氧化硅包覆负离子粉的制备过程中，其反应具体条件为，在30-40℃搅拌反应15-20min，然后升温至70-80℃继续搅拌反应1.5-2h，最后在45-50℃下继续搅拌12-18h。
3.根据权利要求2所述一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，其特征在于，搅拌结束后还包括对搅拌产物进行过滤、水洗和干燥。
4.根据权利要求1所述一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，其特征在于，引发所用的酸为质量浓度为15%-20%的乙酸水溶液，其加入量为使反应体系的pH为4-5。
5.根据权利要求1所述一种高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂，其特征在于，步骤1）所述负离子粉分散液中，负离子粉、吐温80和乙醇的质量之比为（2-3）:（1-1.5）:10。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配方量，将二氧化硅包覆负离子粉加入高速混合机，向其中加入偶联剂，于600-800rpm下搅拌混合10-15min得到预处理料，所述偶联剂可选γ-氨丙基三乙氧基硅；
S2：按照配方量，将聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、预处理料、氯代棕榈油酸甲酯、柠檬酸三正丁酯、聚乙二醇硬脂酸酯和扩链剂加入到高速混合机中于800-1000rpm下搅拌混合20-30min后采用双螺杆挤出机熔融混炼，挤出温度设置为150-180℃，挤出制备得到PLA-PBAT复合可降解树脂。
7.权利要求1-5任一项所述高抗撕裂PLA-PBAT复合可降解树脂在可降解塑料制品中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述可降解塑料制品为塑料袋、购物袋和农膜中的一种。
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