CN112239606A - 一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热得纳米碳酸钙悬浮浆液；在搅拌状态下向纳米碳酸钙悬浮浆液中加入表面处理剂A，并持续搅拌20～30min后，再加入表面处理剂B，并持续搅拌20～30min，最后再进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷；本发明所得纳米碳酸钙，能够有效的提高纳米碳酸钙填充汽车底漆时的触变性，同时不会影响到汽车底漆的整体粘度，使其能够长期稳定的保持在较低的粘度状态，保证汽车底漆涂覆时的便捷性。

Description

一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙目前主要作为填料应用于各类高档塑料制品，其可以改善塑料母料的流变性，提高其成型性。同时经过表面处理的不同性能的纳米碳酸钙还具有增韧补强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，还能赋予塑料滞热性。现有技术中，对于应用于汽车底漆的纳米碳酸钙而言，除了要具备增韧补强的作用之外，在应用时还应当具备良好的触变性，以便于其在使用时不会出现流挂等现象，从而提高汽车底漆的使用效果。但是由于纳米碳酸钙表面能较大，在混合搅拌过程中容易出现团聚现象而大大影响其整体性能，因此，为了解决上述的问题，本领域常规的做法是采用饱和脂肪酸对纳米碳酸钙进行表面处理以减少混合搅拌时纳米碳酸钙出现的团聚现象，但是采用饱和脂肪酸进行处理后在应用时又会严重影响其触变性，从而无法满足人们的要求。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，其工艺简单，生产成本低，有利于市场化的推广应用。
本发明采用如下技术方案：
一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在60～85℃之间，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的1～3％的表面处理剂A，持续搅拌20～30min，得纳米碳酸钙一次处理浆液；
(3)在搅拌状态下向步骤(2)所得的纳米碳酸钙一次处理浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的1～3％的表面处理剂B，持续搅拌20～30min，得纳米碳酸钙二次处理浆液；
(4)将步骤(3)中所得的纳米碳酸钙二次处理浆液进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；
其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷；
作为本发明的一种优选技术方案，所述表面处理剂A中的饱和脂肪酸采用的是碳原子数为16～22的饱和脂肪酸。
作为本发明的一种优选技术方案，所述表面处理剂A的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为90～100℃，然后将氢氧化钠或氢氧化钾加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热20～30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氢氧化钠或氢氧化钾的加入量为饱和脂肪酸加入量的10～20％。
本发明的有益效果是：
本发明在饱和脂肪酸皂化液对纳米碳酸钙进行表面处理的基础上通过采用甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷对纳米碳酸钙进行二次表面处理，能够有效的提高纳米碳酸钙填充汽车底漆时的触变性，同时不会影响到汽车底漆的整体粘度，使其能够长期稳定的保持在较低的粘度状态，保证汽车底漆涂覆时的便捷性；
具体实施方式
现在结合实施例和对比例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在60℃，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的2％的表面处理剂A，持续搅拌20min，得纳米碳酸钙一次处理浆液；
(3)在搅拌状态下向步骤(2)所得的纳米碳酸钙一次处理浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的1％的表面处理剂B，持续搅拌30min，得纳米碳酸钙二次处理浆液；
(4)将步骤(3)中所得的纳米碳酸钙二次处理浆液进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；
其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂A中的饱和脂肪酸采用的是硬脂酸；
所述表面处理剂A的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为95℃，然后将饱和脂肪酸加入量的20％的氢氧化钠加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液；
其中，所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在80℃，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的2％的表面处理剂A，持续搅拌30min，得纳米碳酸钙一次处理浆液；
(3)在搅拌状态下向步骤(2)所得的纳米碳酸钙一次处理浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的2％的表面处理剂B，持续搅拌30min，得纳米碳酸钙二次处理浆液；
(4)将步骤(3)中所得的纳米碳酸钙二次处理浆液进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；
其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂A中的饱和脂肪酸采用的是硬脂酸；
所述表面处理剂A的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为95℃，然后将饱和脂肪酸加入量的20％的氢氧化钠加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液；
其中，所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
实施例3
一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在80℃，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的3％的表面处理剂A，持续搅拌30min，得纳米碳酸钙一次处理浆液；
(3)在搅拌状态下向步骤(2)所得的纳米碳酸钙一次处理浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的2％的表面处理剂B，持续搅拌30min，得纳米碳酸钙二次处理浆液；
(4)将步骤(3)中所得的纳米碳酸钙二次处理浆液进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；
其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂A中的饱和脂肪酸采用的是硬脂酸；
所述表面处理剂A的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为95℃，然后将饱和脂肪酸加入量的20％的氢氧化钠加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液；
其中，所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
实施例4
一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在70℃，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的2％的表面处理剂A，持续搅拌20min，得纳米碳酸钙一次处理浆液；
(3)在搅拌状态下向步骤(2)所得的纳米碳酸钙一次处理浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的1％的表面处理剂B，持续搅拌30min，得纳米碳酸钙二次处理浆液；
(4)将步骤(3)中所得的纳米碳酸钙二次处理浆液进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；
其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂A中的饱和脂肪酸采用的是棕榈酸；
所述表面处理剂A的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为95℃，然后将饱和脂肪酸加入量的20％的氢氧化钠加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液；
其中，所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
对比例1
采用单一饱和脂肪酸皂化液进行表面处理的纳米碳酸钙，其制备方法包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在70℃，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的3％的饱和脂肪酸的皂化液，持续搅拌60min，得所需纳米碳酸钙；
其中，所述饱和脂肪酸的皂化液中的饱和脂肪酸采用的是硬脂酸；
所述饱和脂肪酸的皂化液的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为95℃，然后将饱和脂肪酸加入量的20％的氢氧化钠加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液；
将上述实施例1-4以及对比例1所得的纳米碳酸钙进行对比分析试验，所得结果如下：
首先将各实施例与对比例所得纳米碳酸钙按照如下配方制备测试样品：
表1：测试样品制备配方
组分 质量百分比(％)
树脂 40
纳米碳酸钙 25
DOP 35
将制备所得的样品通过流变仪以及粘度计进行相应的测试，所得结果如下：
表2：将各实施例与对比例制备成测试样品并放置24h后测试结果
样品编号 粘度(mPa·S) 触变环面积(Pa/S)
实施例1 4806 30659.8
实施例2 4798 28653.5
实施例3 4799 27556.2
实施例4 5007 32196.0
对比例1 5240 8865.3
表3：将各实施例与对比例制备成测试样品并放置0d、1d、3d、6d、10d、20d、30d后测试对应样品粘度(mPa·S)结果
Figure BDA0002666531550000061
由上述各实施例以及对比例的分析对比例试验结果可知，采用本发明的方法制备的纳米碳酸钙具备更好的触变性以及存储稳定性。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经过碳化处理后的纳米碳酸钙浆液放置于表面处理罐中，搅拌加热并控制纳米碳酸钙浆液温度保持在60～85℃之间，得纳米碳酸钙悬浮浆液；
(2)在搅拌状态下向步骤(1)所得的纳米碳酸钙悬浮浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的1～3％的表面处理剂A，持续搅拌20～30min，得纳米碳酸钙一次处理浆液；
(3)在搅拌状态下向步骤(2)所得的纳米碳酸钙一次处理浆液中加入纳米碳酸钙干基质量的1～3％的表面处理剂B，持续搅拌20～30min，得纳米碳酸钙二次处理浆液；
(4)将步骤(3)中所得的纳米碳酸钙二次处理浆液进行过滤，干燥，粉碎，过筛，即可得到所需纳米碳酸钙；
其中，所述表面处理剂A为饱和脂肪酸的皂化液；所述表面处理剂B为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述表面处理剂A中的饱和脂肪酸采用的是碳原子数为16～22的饱和脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述表面处理剂A的制备方法为：首先将蒸馏水的加热至温度为90～100℃，然后将氢氧化钠或氢氧化钾加入蒸馏水中搅拌至充分溶解后再加入饱和脂肪酸进行皂化反应，此时持续加热20～30min即可得到饱和脂肪酸的皂化液。
4.根据权利要求3所述的一种具有良好触变性的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠或氢氧化钾的加入量为饱和脂肪酸加入量的10～20％。
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