CN108505365B - 一种耐盐印花增稠剂的制备方法 - Google Patents

一种耐盐印花增稠剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐盐印花增稠剂的制备方法，首先采用硅烷偶联剂对无机粘土进行改性，在其表面引入乙烯基，然后在反相乳液聚合制备丙烯酸类增稠剂的过程中，添加N‑十八烷基丙烯酰胺或十八烷基乙烯基醚作为疏水性单体，烯丙基磺酸钠作为亲水性单体，再加入改性无机粘土作为交联单体，与丙烯酸或甲基丙烯酸共聚制备增稠剂，制得的增稠剂具有较好的增稠效果和较好的耐电解质能力。

Description

一种耐盐印花增稠剂的制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种耐盐印花增稠剂的制备方法。
背景技术
增稠剂通常用于调节液体的黏度、改善凝胶体系的触变性能和提高成品的稳定性，在化妆品领域、医药领域和技术类产品，如：膏霜类、清洁类产品、油墨、涂料、分散剂、黏合剂和食品等领域扮演着非常重要的角色。增稠剂通常可分为无机增稠剂和有机增稠剂。无机增稠剂主要有硅酸盐、陶土、膨润土等。有机增稠剂又分为天然增稠剂和合成增稠剂。与无机增稠剂相比较，有机增稠剂具有较好的增稠能力，但是耐电解质性普遍较弱。天然增稠剂包括各种天然(树)胶、淀粉、纤维素及其衍生物、多糖等，合成增稠剂主要有丙烯酸酯类、丙烯酰胺类和聚氨酯类等。
聚丙烯酸类增稠剂是近年来迅速发展起来的一类高效增稠剂，具有增稠效果好、综合性能优异的特点，在纺织印染、皮革涂饰、建筑涂料等领域应用广泛。但由于聚丙烯酸类增稠剂大分子链上含有大量的离子，在实际使用过程中，体系中添加电解质后，会减小大分子链之间的斥力，从而导致增稠剂粘度的降低。
理论上，可利用疏水性长链的空间结构来提高聚丙烯酸类增稠剂的耐电解质性能。无机增稠剂主要利用无机矿物的水合作用，形成胶体悬浮液，具有较好的耐电解质性能。目前，利用无机矿物与疏水长链单体对聚丙烯酸类增稠剂进行改性，提高其耐电解质性能的报道较少。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种利用无机矿物与疏水长链单体对聚丙烯酸类增稠剂进行改性，以提高聚丙烯酸类增稠剂耐电解质性能的方法。
实现上述目的的技术方案是：本发明首先采用硅烷偶联剂对无机粘土进行改性，在其表面引入乙烯基，然后在反相乳液聚合制备丙烯酸类增稠剂的过程中，添加疏水性长链单体，亲水性单体烯丙基磺酸钠，再加入改性无机粘土作为交联单体，与丙烯酸或甲基丙烯酸共聚制备增稠剂。
本发明提供的一种以乙烯基硅烷偶联剂改性无机粘土作为交联单体，以疏水性长链单体、烯丙基磺酸钠作为提高增稠剂耐电解质性能的功能单体，与丙烯酸或甲基丙烯酸通过反相乳液聚合得到增稠剂。
本发明还提供了一种耐盐增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向圆底烧瓶中加入2mol/L NaCl溶液，再加入无机粘土，搅拌6-8h，弃去上层清液，洗涤沉淀，50-80℃真空干燥得到钠基粘土，将样品研碎，过200目筛，备用；
其中，无机粘土为膨润土、凹凸棒土、高岭土中的一种，无机粘土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:40-1:80；
(2)将钠基粘土以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，70-100℃反应6-10h；反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得硅烷偶联剂改性无机粘土；
其中，有机溶剂为甲苯或二甲苯；硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β－甲氧基乙氧基)硅烷，硅烷偶联剂与钠基粘土质量之比为2:1-5:1；
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸或甲基丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值6-7；加入疏水长链单体、硅烷偶联剂改性无机粘土、油相溶剂、乳化剂span80，1000-1500转/分高速乳化60-90min，得到乳化液；
其中，疏水性长链单体为N-十八烷基丙烯酰胺或十八烷基乙烯基醚中的一种，疏水长链单体用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的1％-3％；硅烷偶联剂改性无机粘土用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的5％-20％；油相溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，油相溶剂用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的60％-80％，乳化剂的用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的4-6％。
(4)将步骤(3)得到的乳化液升温至60-70℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂，反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品。
其中，烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的3％-5％；引发剂为过硫酸铵，其用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的1.0％-2.0％。
转相剂为TX-10、tween80、tween60、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，其用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的4-6％。
本发明还提供了制得的增稠剂的应用，制得的增稠剂可以用在活性染料印花领域，由于活性染料印花过程中要用大量电解质，本发明增稠剂的耐盐性好。
本发明的有益效果是：
(1)采用乙烯基硅烷偶联剂改性无机粘土作为交联剂，由于无机粘土表面有很多活性羟基，在硅烷偶联剂改性过程中，硅烷偶联剂可与多个羟基反应，从而在粘土表面引入多个乙烯基，在增稠剂合成过程中，可以起到交联剂的作用，不仅降低了增稠剂的成本，而且无机粘土优异的触变性可提高丙烯酸类增稠剂的增稠效果。
(2)在增稠剂的合成过程中，通过添加疏水性长链单体提高丙烯酸类增稠剂的耐电解质能力。
(3)通过添加亲水性单体烯丙基磺酸钠参与聚合反应，改进丙烯酸类增稠剂的耐电解质能力。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)向圆底烧瓶中加入2mol/L NaCl溶液，再加入膨润土，膨润土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:40，搅拌6h，弃去上层清液，洗涤沉淀，50℃真空干燥得到钠基膨润土，将样品研碎，过200目筛，备用。
(2)将钠基膨润土以固液质量比1:10分散于甲苯中，超声分散10min，滴加乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂与钠基膨润土质量之比为2:1，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0，70℃反应10h。反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得硅烷偶联剂改性膨润土。
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入疏水长链单体N-十八烷基丙烯酰胺、硅烷偶联剂改性膨润土、油相溶剂120#汽油、乳化剂span80，1000转/分高速乳化90min，得到乳化液，其中，N-十八烷基丙烯酰胺用量为丙烯酸单体质量的1％，硅烷偶联剂改性膨润土用量为丙烯酸单体质量的10％，120#汽油用量为丙烯酸单体质量的60％，乳化剂的用量为丙烯酸单体质量的4％。
(4)将步骤(3)得到的乳化液升温至60℃，加入烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵，反应2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品，其中，烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸单体质量的3％，引发剂用量占丙烯酸单体质量的1.0％，转相剂为TX-10，其用量为丙烯酸单体质量的4％。
对比实施例1
将圆底烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入疏水长链单体N-十八烷基丙烯酰胺、油相溶剂120#汽油、乳化剂span80，1000转/分高速乳化90min，得到乳化液，其中，N-十八烷基丙烯酰胺用量为丙烯酸单体质量的1％，120#汽油用量为丙烯酸单体质量的60％，乳化剂的用量为丙烯酸单体质量的4％。
将得到的乳化液升温至60℃，加入烯丙基磺酸钠，反应2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品，其中，烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸单体质量的3％，引发剂用量占丙烯酸单体质量的1.0％，转相剂为TX-10，其用量为丙烯酸单体质量的4％。
比较例2
在反相乳液聚合过程中，不添加疏水长链单体N-十八烷基丙烯酰胺，其他过程与比较例1相同。
比较例3
将步骤(3)和步骤(4)改为：
将圆底烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸、N-十八烷基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、硅烷偶联剂改性膨润土和过硫酸铵，N-十八烷基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、硅烷偶联剂改性膨润土和过硫酸铵分别占丙烯酸单体质量的1％、3％、5％和1％，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入120#汽油、span80，120#汽油和span80分别占丙烯酸单体质量的60％和4％，1000转/分高速乳化90min，升温至60℃，反应2h，反应结束后，冷却出料，然后加入占丙烯酸质量4％转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例2
(1)向圆底烧瓶中加入2mol/L NaCl溶液，再加入凹凸棒土，凹凸棒土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:80，搅拌8h，弃去上层清液，洗涤沉淀，80℃真空干燥得到钠基凹凸棒土，将样品研碎，过200目筛，备用。
(2)将钠基凹凸棒土以固液质量比1:30分散于二甲苯中，超声分散30min，滴加乙烯基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂与钠基凹凸棒土质量之比为5:1，采用冰醋酸调节体系pH值至5.0，100℃反应6h。反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得硅烷偶联剂改性凹凸棒土。
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入疏水长链单体十八烷基乙烯基醚、硅烷偶联剂改性无机粘土、油相溶剂120#汽油、乳化剂span80，1500转/分高速乳化60min，得到乳化液，其中，十八烷基乙烯基醚用量为丙烯酸单体质量的1％，硅烷偶联剂改性凹凸棒土用量为丙烯酸单体质量的6％，120#汽油用量为丙烯酸单体质量的60％，乳化剂的用量为丙烯酸单体质量的4％。
(4)将步骤(3)得到的乳化液升温至60℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂过硫酸铵，反应1h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品，其中，烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸单体质量的3％，引发剂用量占丙烯酸单体质量的2.0％，转相剂为TX-10，其用量为丙烯酸单体质量的4％。
实施例3
(1)向圆底烧瓶中加入2mol/L NaCl溶液，再加入高岭土，高岭土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:60，搅拌7h，弃去上层清液，洗涤沉淀，70℃真空干燥得到钠基高岭土，将样品研碎，过200目筛，备用。
(2)将钠基高岭土以固液质量比1:20分散于甲苯中，超声分散20min，滴加乙烯基三(β－甲氧基乙氧基)硅烷，硅烷偶联剂与钠基高岭土质量之比为4:1，采用冰醋酸调节体系pH值至4.5，80℃反应8h。反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得硅烷偶联剂改性高岭土。
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值6.5；加入疏水长链单体十八烷基乙烯基醚、硅烷偶联剂改性高岭土、油相溶剂120#汽油、乳化剂span80，1200转/分高速乳化80min，得到乳化液，其中，十八烷基乙烯基醚用量为丙烯酸单体质量的3％，硅烷偶联剂改性高岭土用量为丙烯酸单体质量的10％，200#汽油用量为丙烯酸单体质量的60％，乳化剂的用量为丙烯酸单体质量的4％。
(4)将步骤(3)得到的乳化液升温至60℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂，反应2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品，其中，烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸单体质量的3％，引发剂用量占丙烯酸单体质量的1.5％，转相剂为tween80，其用量为丙烯酸单体质量的4％。
实施例4
(1)向圆底烧瓶中加入2mol/L NaCl溶液，再加入膨润土，膨润土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:70，搅拌6.5h，弃去上层清液，洗涤沉淀，60℃真空干燥得到钠基膨润土，将样品研碎，过200目筛，备用。
(2)将钠基膨润土以固液质量比1:25分散于二甲苯中，超声分散15min，滴加乙烯基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂与钠基膨润土质量之比为3:1，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0，90℃反应7h。反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得硅烷偶联剂改性膨润土。
(3)将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值6；加入疏水长链单体十八烷基乙烯基醚、硅烷偶联剂改性膨润土、油相溶剂120#汽油、乳化剂span80，1300转/分高速乳化80min，得到乳化液，其中，十八烷基乙烯基醚用量为丙烯酸单体质量的3％，硅烷偶联剂改性膨润土用量为丙烯酸单体质量的15％，200#汽油用量为丙烯酸单体质量的65％，乳化剂的用量为丙烯酸单体质量的4％。
(4)将步骤(3)得到的乳化液升温至60℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂，反应2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品，其中，烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸单体质量的3％，引发剂用量占丙烯酸单体质量的1.2％，转相剂为tween80，其用量为丙烯酸单体质量的4％。
实施例5
准确称取2g增稠剂，加入98g蒸馏水，搅拌并滴加3-4滴氨水，充分搅拌配成质量分数2％的白浆。用Brookfield DV-Ⅱ+Pro粘度计，在恒定转速10转/分(6号转子)，室温下测定白浆的粘度。
耐电解质性能以粘度保留率表示，测定上述增稠剂白浆加入0.05％NaCl(固体)白浆粘度，粘度保留率＝η加NaCl后/η加NaCl前，粘度保留率越高，耐电解质性越好。
表1样品增稠性能
白浆粘度(mPa·s) 粘度保留率(％)
实施例1 13650 83
比较例1 9870 65
比较例2 9320 30
比较例3 10200 50
实施例2 12340 75
实施例3 12950 80
实施例4 12970 71
从上表可以看出，实施例1-4所得增稠剂具有很强的增稠能力，且耐电解质性能优异。由于无机粘土本身具有一定的增稠性能，因此，实施例1-4所得增稠剂的增稠性能要优于未添加无机粘土交联剂的对比实施例1。而比较例2中，由于未添加疏水性长链单体，耐电解质性能较差；比较例3中，乳化和聚合反应一步完成，所得增稠剂的增稠能力、耐电解质性能相对较差。

Claims (8)

1.一种耐盐印花增稠剂，其特征在于：所述增稠剂以乙烯基硅烷偶联剂改性无机粘土作为交联单体，以N-十八烷基丙烯酰胺作为疏水性单体，并添加烯丙基磺酸钠作为亲水性单体，与丙烯酸或甲基丙烯酸通过反相乳液聚合反应得到增稠剂；
所述的耐盐印花增稠剂的制备方法具体步骤为，
（1）向圆底烧瓶中加入2mol/L NaCl溶液，再加入无机粘土，搅拌6-8h，弃去上层清液，洗涤沉淀，50-80℃真空干燥得到钠基粘土，将样品研碎，过200目筛，备用；
（2）将钠基粘土以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，70-100℃反应6-10h；反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨，过200目筛，即得改性粘土；
（3）将四口烧瓶置于冷水浴中，加入丙烯酸或甲基丙烯酸单体，缓慢滴加氨水至溶液pH值至6-7；加入疏水长链单体、硅烷偶联剂改性无机粘土、油相溶剂、乳化剂span80，1000-1500转/分高速乳化60-90min，得到乳化液；
（4）将步骤（3）得到的乳化液升温至60-70℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂，反应1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂搅拌均匀即得成品。
2.如权利要求1所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（1）中所述的无机粘土为膨润土、凹凸棒土、高岭土中的一种，无机粘土与氯化钠溶液的质量体积比以g/mL计为1:40-1:80。
3.如权利要求1所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（2）中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β－甲氧基乙氧基）硅烷中的一种或多种，硅烷偶联剂与钠基粘土质量之比为2:1-5:1。
5.如权利要求1所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（3）中疏水长链单体用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的1％-3％；硅烷偶联剂改性无机粘土用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的5%-20%。
6.如权利要求1所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（3）中所述的油相溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，油相溶剂用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的60%-80%，乳化剂的用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的4-6%。
7.如权利要求2所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（4）中所述的烯丙基磺酸钠的用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的3％ -5％；所述的引发剂为过硫酸铵，其用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的1.0%-2.0%。
8.如权利要求2所述的耐盐印花增稠剂，其特征在于：步骤（4）中所述的转相剂为TX-10、tween80、tween60、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种，其用量为丙烯酸或甲基丙烯酸单体质量的4-6%。
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