CN110885396B - 一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域,具体涉及一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法。该方法采用亲水性单体2‑羟基‑3‑烯丙氧基丙磺酸钠、丙烯酰胺与丙烯酸类单体共聚,同时添加表面改性的凹凸棒土,凹土与聚丙烯酸两者有机结合,从而获得良好耐电解质性能的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂,并且节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域,具体涉及一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法。
背景技术
增稠剂是用于提高水性体系粘度和改善流变性的一种助剂。聚丙烯酸系列增稠剂是增稠剂的常见品种之一,其性能优良,应用广泛,但其耐电解质性能较差,在电解质含量高的场合应用受到限制。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供了一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,该方法首先对凹凸棒土进行改性,再采用亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠、丙烯酰胺与丙烯酸类单体共聚,同时添加改性凹凸棒土,从而获得良好耐电解质性能的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂。
本发明提供的一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中,70-80℃下超声30-60min,水洗至中性后离心分离,干燥,研磨过400目筛,备用;
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土,以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中,超声分散10-30min,滴加硅烷偶联剂,采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0,常温搅拌48-96h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨过400目筛,得硅烷偶联剂改性凹土;
其中,有机溶剂为甲苯或二甲苯;硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种,硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1-8:1。
(3)按重量计将步骤(2)的1份硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于按体积计的10-25份甲醇溶液中,在50℃搅拌条件下滴加多乙烯多胺,滴加完后,反应24h,减压蒸馏,除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺,然后真空干燥,即得多胺接枝改性凹凸棒土;
其中,多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺中的一种;多乙烯多胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1。
(4)在四口烧瓶中加入不饱和酸性单体、丙烯酰胺,亲水性单体,用氨水调节pH值至6-7,高速搅拌1-2h,得水相物;将乳化剂、多胺接枝改性凹土、交联剂与有机溶剂配成油相,搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000-1500转/分高速乳化60-90min后,滴加引发剂水溶液,滴加结束后,在300-450转/分搅拌条件下,60-70℃聚合1-3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
其中,不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合。
丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2%-6%;亲水性单体为2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占不饱和酸性单体质量的5%-10%。
乳化剂为span80,乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的8-10%。
多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的5-10%;交联剂为酞酸二烯丙基酯,交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05%-0.1%。
有机溶剂为120#汽油,200#汽油,煤油、5#白油中的一种,有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种,引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5%-1.0%。
本发明的有益效果是:
(1)在增稠剂的合成过程中,通过添加亲水性单体提高丙烯酸类增稠剂的耐电解质能力。
(2)采用酞酸二烯丙基酯作为交联剂,添加改性凹土作为无机组分,凹土与聚丙烯酸两者有机结合,提高了聚丙烯酸增稠剂的耐电解质性能,节约成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,进一步详细地描述本发明。应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中,70℃下超声60min,水洗至中性后离心分离,干燥,研磨过400目筛,备用;
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土,以固液质量比1:10分散于甲苯中,超声分散10min,滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷,硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1,采用冰醋酸调节体系pH值至4.0,常温搅拌48h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨过400目筛,得硅烷偶联剂改性凹土;
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于10份(按体积计)甲醇溶液中,在50℃,搅拌条件下滴加乙二胺,乙二胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1,滴加完后,反应24h,减压蒸馏,除去溶剂甲醇和过量的乙二胺,然后真空干燥,即得乙二胺接枝改性凹凸棒土;
(4)在四口烧瓶中加入丙烯酸、丙烯酰胺,丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2%,亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占丙烯酸质量的5%,用氨水调节pH值至6,高速搅拌1h,得水相物;将乳化剂span80,乳化剂的用量占丙烯酸质量的8%、多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的5%,交联剂酞酸二烯丙基酯与有机溶剂配成油相,交联剂质量占丙烯酸质量的0.05%;有机溶剂120#汽油,有机溶剂与丙烯酸质量之比0.6:1;搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000转/分高速乳化90min后,滴加引发剂水溶液,引发剂为过硫酸钾,引发剂质量占丙烯酸的0.5%;滴加结束后,在300转/分搅拌条件下,60℃聚合3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例2
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中,80℃下超声30min,水洗至中性后离心分离,干燥,研磨过400目筛,备用;
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土,以固液质量比1:30分散于二甲苯中,超声分散30min,滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷,硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为8:1,采用冰醋酸调节体系pH值至5.0,常温搅拌96h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨过400目筛,得硅烷偶联剂改性凹土;
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于25份(按体积计)甲醇溶液中,在50℃,搅拌条件下滴加二乙烯三胺,二乙烯三胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1,滴加完后,反应24h,减压蒸馏,除去溶剂甲醇和过量的二乙烯三胺,然后真空干燥,即得二乙烯三胺接枝改性凹凸棒土;
(4)在四口烧瓶中加入甲基丙烯酸,丙烯酰胺,丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的3%,亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占甲基丙烯酸质量的10%,用氨水调节pH值至7,高速搅拌2h,得水相物;将乳化剂span80,乳化剂的用量占甲基丙烯酸质量的10%,多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的8%,交联剂酞酸二烯丙基酯与有机溶剂配成油相,交联剂质量占甲基丙烯酸质量的0.08%;有机溶剂为200#汽油,有机溶剂与甲基丙烯酸质量之比0.8:1;搅拌条件下将水相物加入至油相中,1500转/分高速乳化60min后,滴加引发剂水溶液,引发剂过硫酸铵,引发剂质量占甲基丙烯酸质量的1.0%;滴加结束后,在450转/分搅拌条件下,70℃聚合1h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例3
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中,75℃下超声45min,水洗至中性后离心分离,干燥,研磨过400目筛,备用;
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土,以固液质量比1:20分散于甲苯中,超声分散20min,滴加硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为6:1,采用冰醋酸调节体系pH值至4.5,常温搅拌72h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨过400目筛,得硅烷偶联剂改性凹土;
(3)将上述1份(按重量计)硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于15份(按体积计)甲醇溶液中,在50℃,搅拌条件下滴加三乙烯四胺,三乙烯四胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1,滴加完后,反应24h,减压蒸馏,除去溶剂甲醇和过量的三乙烯四胺,然后真空干燥,即得三乙烯四胺接枝改性凹凸棒土;
(2)在四口烧瓶中加入衣康酸,丙烯酰胺,丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的6%,亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占衣康酸质量的8%,用氨水调节pH值至6.5,高速搅拌1.5h,得水相物;将乳化剂span80,乳化剂的用量占衣康酸质量的9%,多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的10%,交联剂酞酸二烯丙基酯与有机溶剂配成油相,交联剂质量占衣康酸质量的0.08%;有机溶剂为煤油,有机溶剂与衣康酸质量之比0.7:1;搅拌条件下将水相物加入至油相中,1200转/分高速乳化75min后,滴加引发剂水溶液,引发剂为过硫酸钠,引发剂质量占衣康酸质量的0.7%;滴加结束后,在350转/分搅拌条件下,65℃聚合2h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
对照例1
在四口烧瓶中加入丙烯酸,丙烯酰胺,丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2%,亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占丙烯酸质量的5%,用氨水调节pH值至6,高速搅拌1h,得水相物;将乳化剂span80,乳化剂的用量占丙烯酸质量的8%,凹土占不饱和酸性单体质量的5%、交联剂酞酸二烯丙基酯与有机溶剂配成油相,交联剂质量占丙烯酸质量的0.05%;有机溶剂120#汽油,有机溶剂与丙烯酸质量之比0.6:1;搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000转/分高速乳化90min后,滴加引发剂水溶液,引发剂为过硫酸钾,引发剂质量占丙烯酸的0.5%;滴加结束后,在300转/分搅拌条件下,60℃聚合3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
对照例2
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中,70℃下超声60min,水洗至中性后离心分离,干燥,研磨过400目筛,备用;
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土,以固液质量比1:10分散于甲苯中,超声分散10min,滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷,硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1,采用冰醋酸调节体系pH值至4.0,常温搅拌48h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨过400目筛,得硅烷偶联剂改性凹土。
(3)在四口烧瓶中加入丙烯酸,丙烯酰胺,丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2%,亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占丙烯酸质量的5%,用氨水调节pH值至6,高速搅拌1h,得水相物;将乳化剂span80,乳化剂的用量占丙烯酸质量的8%,硅烷偶联剂改性凹土占不饱和酸性单体质量的5%,交联剂酞酸二烯丙基酯与有机溶剂配成油相,交联剂质量占丙烯酸质量的0.05%;有机溶剂120#汽油,有机溶剂与丙烯酸质量之比0.6:1;搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000转/分高速乳化90min后,滴加引发剂水溶液,引发剂为过硫酸钾,引发剂质量占丙烯酸的0.5%;滴加结束后,在300转/分搅拌条件下,60℃聚合3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例4
准确称取2g增稠剂,加入98g蒸馏水,搅拌并滴加3-4滴氨水,充分搅拌配成质量分数2%的白浆。用Brookfield DV-Ⅱ+Pro粘度计,在恒定转速10转/分(6号转子),室温下测定白浆的粘度。
耐电解质性能以粘度保留率表示,测定上述增稠剂白浆加入0.05%NaCl(固体)白浆粘度,粘度保留率=η加NaCl后/η加NaCl前,粘度保留率越高,耐电解质性越好。
表1样品增稠性能
白浆粘度(mPa·s) | 粘度保留率(%) | |
实施例1 | 14290 | 85 |
实施例2 | 12370 | 82 |
实施例3 | 13750 | 80 |
对比实施例1 | 10375 | 78 |
对比实施例2 | 9630 | 76 |
从上表可以看出,实施例1-3所得增稠剂具有很强的增稠能力,且耐电解质性能优异。
Claims (8)
1.一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法为首先对凹凸棒土进行改性,再采用亲水性单体、丙烯酰胺与丙烯酸类单体共聚,同时添加改性凹凸棒土,获得良好耐电解质性能的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂;
所述制备方法的具体步骤为,
(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中,70-80℃下超声30-60min,水洗至中性后离心分离,干燥,研磨过400目筛,备用;
(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土,以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中,超声分散10-30min,滴加硅烷偶联剂,采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0,常温搅拌48-96h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨过400目筛,得硅烷偶联剂改性凹土;
其中,硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种;
(3)按重量计将步骤(2)的1份硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于按体积计的10-25份甲醇溶液中,在50℃搅拌条件下滴加多乙烯多胺,滴加完后,反应24h,减压蒸馏,除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺,然后真空干燥,即得多胺接枝改性凹凸棒土;
(4)在四口烧瓶中加入不饱和酸性单体、丙烯酰胺,亲水性单体,用氨水调节pH值至6-7,高速搅拌1-2h,得水相物;将乳化剂、多胺接枝改性凹土、交联剂与有机溶剂配成油相,搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000-1500转/分高速乳化60-90min后,滴加引发剂水溶液,滴加结束后,在300-450转/分搅拌条件下,60-70℃聚合1-3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
2.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯;硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1-8:1。
3.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺中的一种;多乙烯多胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1。
4.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合。
5.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的亲水性单体为2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠,亲水性单体占不饱和酸性单体质量的5%-10%;丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2%-6%。
6.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的乳化剂为span80,乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的8-10%;多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的5-10%。
7.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的交联剂为酞酸二烯丙基酯,交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05%-0.1%;有机溶剂为120#汽油、200#汽油、煤油、5#白油中的一种,有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。
8.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种,引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5%-1.0%。
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