CN109054406A - 一种橡胶软化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶软化剂，属于软化剂技术领域。本发明以聚合氯化铁和CuSO4·5H2O对壳聚糖进行改性，引入更多的‑OH和N‑H振动峰，壳聚糖的‑NH3 +与羧甲基纤维素的COO‑之间通过静电吸引形成网状结构，将羟基磷灰石填充其中，形成稳定结构，抗压强度好，孔隙率高，有良好的组织相容性，且与橡胶化学键合性能稳定，可提高橡胶的拉伸性能，以酒糟为原料，通气裂解，提取酒糟生物油，与磷脂、生物胶等复合，制得复合油成分，大大的提升了橡胶的很强的相容性，能改善胶料塑性，使生胶料软化，有助于其他配合剂分散且绿色环保。本发明解决了针对目前橡胶软化剂和橡胶的相容性差，降低了橡胶的拉伸强度性能的问题。
Description
技术领域
本发明属于软化剂技术领域，具体涉及一种橡胶软化剂。
背景技术
软化剂油中的CA值大（一般含量在35%左右），有利的是对橡胶胶料的互溶性佳，可配入比较多的增强剂（如炭黑等），提高橡胶制品的强度，但芳烃含量大，会严重影响空气质量，远超欧盟的REACH法规的要求（CA6%）。但CA值6%的含量，会影响橡胶制品的强度，降低橡胶制品的使用寿命。橡胶软化剂是橡胶制品加工制造必不可少的助剂之一，其主要作用是使橡胶大分链间作用力降低、胶料易于加工并改善服料的某些性能。橡胶软化剂主要包括有由链烷烃、环烷烃、芳烃所组成的石油系；由煤炭炼焦包括煤焦油、古马隆树脂和煤沥青等成份的矿物油系；由植物松树得到的产品，如松焦油、松香、妥尔油等构成的松树植物油系三大类。其中矿物煤焦油系的有毒有害问题较大，使用量逐渐减少。松焦油由于生产原料松根的枯竭以及松香价格的上涨应用量越来越小。石油生产软化剂是目前橡胶工业中主要应用的橡胶软化剂，并以芳烃油软化剂最为常用。芳烃油来源于为不可再生资源的石油，从长远看资源也不富裕。主要传统方法生产芳烃油，由于基中含对人体有较致癌的多环芳烃化合物，由其生产的各种橡胶制品已不符合欧盟REACH环保法规定中对橡胶制品中多环芳烃含量的限制值要求。如对出口欧盟的轮胎在2010年1月已开始执行对轮胎橡胶制品中多环芳烃限制值的要求。尽管市场上已有国外进口的橡胶软化剂，由于生产工艺复杂，原料仍为石油化工产品，其价格大大高于传统的芳烃油、应用上存在经济问题，影响了在橡胶制品中尤其轮胎中的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前橡胶软化剂和橡胶的相容性差，降低了橡胶的拉伸强度性能的问题，提供一种橡胶软化剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种橡胶软化剂，按质量份数计，包括如下组分：7~18份甲醇、8~15份无水乙醇、5~10份乙酸乙酯、6~12份辛醇、5~10份添加剂、4~8份助剂，其特征在于，还包括：25~40份复合壳聚糖液、30~50份复合生物油。
所述添加剂：按质量比1：2~5：3取亚油酸、甘油、甘露醇混合，即得添加剂。
所述助剂：蓖麻油、菜籽油、大豆油中的任意一种。
所述复合壳聚糖液的制备方法，包括如下步骤：
（1）取聚糖按质量比1：10~15加入乙酸溶液混合搅拌，加入壳聚糖质量3~6%的壳聚糖酶，混合搅拌，静置，得壳寡糖液，取壳寡糖液按质量比100：2：1~3加入聚合氯化铁、CuSO4·5H2O混合，反应2~4h，抽滤，取滤渣烘干，得改性壳聚糖；
（2）按质量比1：0.1：10~15取纳米羟基磷灰石、卡拉胶、水混合搅拌，得悬浊液，按质量比3：1~2：10~15取改性壳聚糖、羧甲基纤维素、悬浊液混合搅拌，得混液，取混液加入混液质量5~10%的调节剂混合，低温保存，冷冻干燥，得复合物，取复合物按质量比1：4~7浸于乙醇溶液，加入复合物质量5~10%的氢氧化钠溶液混合，静置，加入复合物质量5~10%的辅料混合，湿法球磨，即得复合壳聚糖液。
所述步骤（2）中的调节剂：按质量比1：3~7取钛酸四丁酯、冰醋酸混合，即得调节剂。
所述辅料：按质量比6~10：1：1取右旋糖酐、支链淀粉、NaCl混合，即得辅料。
所述复合生物油的制备方法，包括如下步骤：
S1.取酒糟干燥，粉碎过筛，取过筛颗粒与催化剂按重量比10~15：1混匀，通氮气保护，于450~550℃下裂解，得裂解蒸汽，冷凝裂解蒸汽，得酒糟生物油；
S2.于60~75℃，取生物胶按质量比1：8~12加入水混合搅拌，得胶液，按质量份数计，取20~30份氯化钙溶液、4~8份磷脂、8~10份酒糟生物油、4~8份磷脂，先取胶液、氯化钙溶液混合，于25~40℃搅拌混合，再加入大豆卵磷脂，升温至50~70℃，加入酒糟生物油搅拌，出料，即得复合生物油。
所述步骤S1中的催化剂：按质量比1：1：4~8：3取钯、镍、氧化铝、铝矾土混合，即得催化剂。
所述步骤S2中的生物胶：桃胶、黄原胶、贻贝生物胶中的任意一种。
所述步骤S2中的磷脂：甘油磷脂、大豆卵磷脂中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以聚合氯化铁和CuSO4·5H2O对壳聚糖进行改性，引入更多的-OH和N-H振动峰，壳聚糖的-NH3 +与羧甲基纤维素的COO-之间通过静电吸引形成网状结构，将羟基磷灰石填充其中，形成稳定结构，抗压强度好，孔隙率高，有良好的组织相容性，且与橡胶化学键合性能稳定，可提高橡胶的拉伸性能，以酒糟为原料，通气裂解，提取酒糟生物油，与磷脂、生物胶等复合，制得复合油成分，大大的提升了橡胶的很强的相容性，能改善胶料塑性，使生胶料软化，使之较为柔软丰满，并减低其吸湿性，有助于其它配合剂分散且绿色环保。
具体实施方式
催化剂：按质量比1：1：4~8：3取钯、镍、氧化铝、铝矾土混合，即得催化剂。
助剂：蓖麻油、菜籽油、大豆油中的任意一种。
调节剂：按质量比1：3~7取钛酸四丁酯、冰醋酸混合，即得调节剂。
添加剂：按质量比1：2~5：3取亚油酸、甘油、甘露醇混合，即得添加剂。
辅料：按质量比6~10：1：1取右旋糖酐、支链淀粉、NaCl混合，即得辅料。
生物胶：桃胶、黄原胶、贻贝生物胶中的任意一种。
磷脂：甘油磷脂、大豆卵磷脂中的任意一种。
复合壳聚糖液的制备方法，包括如下步骤：
（1）取脱乙酰度为95%的壳聚糖按质量比1：10~15加入质量分数为8%的乙酸溶液中混合，以300~350r/min搅拌20~40min，加入壳聚糖质量3~6%的壳聚糖酶，混合搅拌，静置30~40min，得壳寡糖液，取壳寡糖液按质量比100：2：1~3加入聚合氯化铁、CuSO4·5H2O混合，反应2~4h，抽滤，取滤渣于100~110℃烘箱烘干，得改性壳聚糖；
（2）按质量比1：0.1：10~15取纳米羟基磷灰石、卡拉胶、水混合搅拌，得悬浊液，按质量比3：1~2：10~15取改性壳聚糖、羧甲基纤维素、悬浊液混合，以500~700r/min搅拌30~50min，得混液，取混液加入混液质量5~10%的调节剂混合，于-5℃保存8~12h，于-80℃冷冻干燥，得复合物，取复合物按质量比1：4~7浸于体积分数为60%的乙醇溶液2~4天，加入复合物质量5~10%的浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液混合，静置1~3h，加入复合物质量5~10%的辅料混合，以250~300r/min湿法球磨20~45min，即得复合壳聚糖液。
复合生物油的制备方法，包括如下步骤：
S1.取酒糟于70~80℃干燥至含水量于1%以下，投入粉碎机粉碎，过200目筛，取过筛颗粒与催化剂按重量比10~15：1混匀，通氮气保护，于450~550℃下裂解90~150min，得裂解蒸汽，冷凝裂解蒸汽，得酒糟生物油；
S2.于水浴60~75℃，取生物胶按质量比1：8~12加入水混合，以300~350/min搅拌30~45min，得胶液，按质量份数计，取20~30份氯化钙溶液、4~8份磷脂、8~10份酒糟生物油，先取胶液、氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中混合，于25~40℃以350~500r/min搅拌混合，再加入磷脂，升温至50~70℃，加入酒糟生物油，以500~700r/min搅拌1~3h，出料，即得复合生物油。
一种橡胶软化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取25~40份复合壳聚糖液、30~50份复合生物油、7~18份甲醇、8~15份无水乙醇、5~10份乙酸乙酯、6~12份辛醇、5~10份添加剂、4~8份助剂；
（2）于20~25℃，取甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、辛醇加入容器混合，以300~350r/min磁力搅拌20~40min，依次加入复合壳聚糖液、复合生物油、添加剂、助剂搅拌混合，升温至40~55℃，保温10~15min，停止加热。冷却至室温，静置5~10min，即得橡胶软化剂。
催化剂：按质量比1：1：4：3取钯、镍、氧化铝、铝矾土混合，即得催化剂。
助剂：蓖麻油。
调节剂：按质量比1：3取钛酸四丁酯、冰醋酸混合，即得调节剂。
添加剂：按质量比1：2：3取亚油酸、甘油、甘露醇混合，即得添加剂。
辅料：按质量比6：1：1取右旋糖酐、支链淀粉、NaCl混合，即得辅料。
生物胶：桃胶。
磷脂：甘油磷脂。
复合壳聚糖液的制备方法，包括如下步骤：
（1）取脱乙酰度为95%的壳聚糖按质量比1：10加入质量分数为8%的乙酸溶液中混合，以300r/min搅拌20min，加入壳聚糖质量3%的壳聚糖酶，混合搅拌，静置30min，得壳寡糖液，取壳寡糖液按质量比100：2：1加入聚合氯化铁、CuSO4·5H2O混合，反应2h，抽滤，取滤渣于100℃烘箱烘干，得改性壳聚糖；
（2）按质量比1：0.1：10取纳米羟基磷灰石、卡拉胶、水混合搅拌，得悬浊液，按质量比3：1：10取改性壳聚糖、羧甲基纤维素、悬浊液混合，以500r/min搅拌30min，得混液，取混液加入混液质量5%的调节剂混合，于-5℃保存8h，于-80℃冷冻干燥，得复合物，取复合物按质量比1：4浸于体积分数为60%的乙醇溶液2天，加入复合物质量5%的浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液混合，静置1h，加入复合物质量5%的辅料混合，以250r/min湿法球磨20min，即得复合壳聚糖液。
复合生物油的制备方法，包括如下步骤：
S1.取酒糟于70℃干燥至含水量于1%以下，投入粉碎机粉碎，过200目筛，取过筛颗粒与催化剂按重量比10：1混匀，通氮气保护，于450℃下裂解90min，得裂解蒸汽，冷凝裂解蒸汽，得酒糟生物油；
S2.于水浴60℃，取生物胶按质量比1：8加入水混合，以300/min搅拌30min，得胶液，按质量份数计，取20份氯化钙溶液、4份磷脂、8份酒糟生物油，先取胶液、氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中混合，于25℃以350r/min搅拌混合，再加入磷脂，升温至50℃，加入酒糟生物油，以500r/min搅拌1h，出料，即得复合生物油。
一种橡胶软化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取25份复合壳聚糖液、30份复合生物油、7份甲醇、8份无水乙醇、5份乙酸乙酯、6份辛醇、5份添加剂、4份助剂；
（2）于20℃，取甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、辛醇加入容器混合，以300r/min磁力搅拌20min，依次加入复合壳聚糖液、复合生物油、添加剂、助剂搅拌混合，升温至40℃，保温10min，停止加热。冷却至室温，静置5min，即得橡胶软化剂。
催化剂：按质量比1：1：6：3取钯、镍、氧化铝、铝矾土混合，即得催化剂。
助剂：菜籽油。
调节剂：按质量比1：5取钛酸四丁酯、冰醋酸混合，即得调节剂。
添加剂：按质量比1：4：3取亚油酸、甘油、甘露醇混合，即得添加剂。
辅料：按质量比8：1：1取右旋糖酐、支链淀粉、NaCl混合，即得辅料。
生物胶：黄原胶。
磷脂：大豆卵磷脂。
复合壳聚糖液的制备方法，包括如下步骤：
（1）取脱乙酰度为95%的壳聚糖按质量比1：13加入质量分数为8%的乙酸溶液中混合，以330r/min搅拌30min，加入壳聚糖质量5%的壳聚糖酶，混合搅拌，静置35min，得壳寡糖液，取壳寡糖液按质量比100：2：2加入聚合氯化铁、CuSO4·5H2O混合，反应3h，抽滤，取滤渣于105℃烘箱烘干，得改性壳聚糖；
（2）按质量比1：0.1：13取纳米羟基磷灰石、卡拉胶、水混合搅拌，得悬浊液，按质量比3：1.5：13取改性壳聚糖、羧甲基纤维素、悬浊液混合，以600r/min搅拌40min，得混液，取混液加入混液质量8%的调节剂混合，于-5℃保存10h，于-80℃冷冻干燥，得复合物，取复合物按质量比1：6浸于体积分数为60%的乙醇溶液3天，加入复合物质量8%的浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液混合，静置2h，加入复合物质量8%的辅料混合，以280r/min湿法球磨28min，即得复合壳聚糖液。
复合生物油的制备方法，包括如下步骤：
S1.取酒糟于75℃干燥至含水量于1%以下，投入粉碎机粉碎，过200目筛，取过筛颗粒与催化剂按重量比13：1混匀，通氮气保护，于500℃下裂解120min，得裂解蒸汽，冷凝裂解蒸汽，得酒糟生物油；
S2.于水浴68℃，取生物胶按质量比1：10加入水混合，以330/min搅拌38min，得胶液，按质量份数计，取25份氯化钙溶液、6份磷脂、9份酒糟生物油，先取胶液、氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中混合，于32℃以420r/min搅拌混合，再加入磷脂，升温至60℃，加入酒糟生物油，以600r/min搅拌2h，出料，即得复合生物油。
一种橡胶软化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取32份复合壳聚糖液、40份复合生物油、12份甲醇、12份无水乙醇、8份乙酸乙酯、9份辛醇、8份添加剂、6份助剂；
（2）于23℃，取甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、辛醇加入容器混合，以330r/min磁力搅拌30min，依次加入复合壳聚糖液、复合生物油、添加剂、助剂搅拌混合，升温至48℃，保温13min，停止加热。冷却至室温，静置8min，即得橡胶软化剂。
催化剂：按质量比1：1：8：3取钯、镍、氧化铝、铝矾土混合，即得催化剂。
助剂：大豆油。
调节剂：按质量比1：7取钛酸四丁酯、冰醋酸混合，即得调节剂。
添加剂：按质量比1：5：3取亚油酸、甘油、甘露醇混合，即得添加剂。
辅料：按质量比10：1：1取右旋糖酐、支链淀粉、NaCl混合，即得辅料。
生物胶：贻贝生物胶。
磷脂：甘油磷脂。
复合壳聚糖液的制备方法，包括如下步骤：
（1）取脱乙酰度为95%的壳聚糖按质量比1：15加入质量分数为8%的乙酸溶液中混合，以350r/min搅拌40min，加入壳聚糖质量6%的壳聚糖酶，混合搅拌，静置40min，得壳寡糖液，取壳寡糖液按质量比100：2：3加入聚合氯化铁、CuSO4·5H2O混合，反应4h，抽滤，取滤渣于110℃烘箱烘干，得改性壳聚糖；
（2）按质量比1：0.1：15取纳米羟基磷灰石、卡拉胶、水混合搅拌，得悬浊液，按质量比3：2：15取改性壳聚糖、羧甲基纤维素、悬浊液混合，以700r/min搅拌50min，得混液，取混液加入混液质量10%的调节剂混合，于-5℃保存12h，于-80℃冷冻干燥，得复合物，取复合物按质量比1：7浸于体积分数为60%的乙醇溶液4天，加入复合物质量10%的浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液混合，静置3h，加入复合物质量10%的辅料混合，以300r/min湿法球磨45min，即得复合壳聚糖液。
复合生物油的制备方法，包括如下步骤：
S1.取酒糟于80℃干燥至含水量于1%以下，投入粉碎机粉碎，过200目筛，取过筛颗粒与催化剂按重量比15：1混匀，通氮气保护，于550℃下裂解150min，得裂解蒸汽，冷凝裂解蒸汽，得酒糟生物油；
S2.于水浴75℃，取生物胶按质量比1：12加入水混合，以350/min搅拌45min，得胶液，按质量份数计，取30份氯化钙溶液、8份磷脂、10份酒糟生物油，先取胶液、氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中混合，于40℃以500r/min搅拌混合，再加入磷脂，升温至70℃，加入酒糟生物油，以700r/min搅拌3h，出料，即得复合生物油。
一种橡胶软化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取40份复合壳聚糖液、50份复合生物油、18份甲醇、15份无水乙醇、10份乙酸乙酯、12份辛醇、10份添加剂、8份助剂；
（2）于25℃，取甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、辛醇加入容器混合，以350r/min磁力搅拌40min，依次加入复合壳聚糖液、复合生物油、添加剂、助剂搅拌混合，升温至55℃，保温15min，停止加热。冷却至室温，静置10min，即得橡胶软化剂。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合壳聚糖液。对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合生物油。
对比例3：市场上某公司生产的橡胶软化剂。
将实施例1、2、3与对比例1、2、3中的橡胶软化剂按照《GB/T528-2009》、《GB/T528-2009》进行性能测试，其测试结果如表1 所示。
表1：
综上所述，由表1可知，本发明制备的香蕉软化剂生物相容性较市场产品得到提升，且拉伸强度等性能大大提高，有广阔的发展前景。
Claims (10)
1.一种橡胶软化剂，按质量份数计，包括如下组分：7~18份甲醇、8~15份无水乙醇、5~10份乙酸乙酯、6~12份辛醇、5~10份添加剂、4~8份助剂，其特征在于，还包括：25~40份复合壳聚糖液、30~50份复合生物油。
2.根据权利要求1所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述添加剂：按质量比1：2~5：3取亚油酸、甘油、甘露醇混合，即得添加剂。
3.根据权利要求1所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述助剂：蓖麻油、菜籽油、大豆油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述复合壳聚糖液的制备方法，包括如下步骤：
（1）取聚糖按质量比1：10~15加入乙酸溶液混合搅拌，加入壳聚糖质量3~6%的壳聚糖酶，混合搅拌，静置，得壳寡糖液，取壳寡糖液按质量比100：2：1~3加入聚合氯化铁、CuSO4·5H2O混合，反应2~4h，抽滤，取滤渣烘干，得改性壳聚糖；
（2）按质量比1：0.1：10~15取纳米羟基磷灰石、卡拉胶、水混合搅拌，得悬浊液，按质量比3：1~2：10~15取改性壳聚糖、羧甲基纤维素、悬浊液混合搅拌，得混液，取混液加入混液质量5~10%的调节剂混合，低温保存，冷冻干燥，得复合物，取复合物按质量比1：4~7浸于乙醇溶液，加入复合物质量5~10%的氢氧化钠溶液混合，静置，加入复合物质量5~10%的辅料混合，湿法球磨，即得复合壳聚糖液。
5.根据权利要求4所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述步骤（2）中的调节剂：按质量比1：3~7取钛酸四丁酯、冰醋酸混合，即得调节剂。
6.根据权利要求4所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述辅料：按质量比6~10：1：1取右旋糖酐、支链淀粉、NaCl混合，即得辅料。
7.根据权利要求1所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述复合生物油的制备方法，包括如下步骤：
S1.取酒糟干燥，粉碎过筛，取过筛颗粒与催化剂按重量比10~15：1混匀，通氮气保护，于450~550℃下裂解，得裂解蒸汽，冷凝裂解蒸汽，得酒糟生物油；
S2.于60~75℃，取生物胶按质量比1：8~12加入水混合搅拌，得胶液，按质量份数计，取20~30份氯化钙溶液、4~8份磷脂、8~10份酒糟生物油、4~8份磷脂，先取胶液、氯化钙溶液混合，于25~40℃搅拌混合，再加入大豆卵磷脂，升温至50~70℃，加入酒糟生物油搅拌，出料，即得复合生物油。
8.根据权利要求7所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述步骤S1中的催化剂：按质量比1：1：4~8：3取钯、镍、氧化铝、铝矾土混合，即得催化剂。
9.根据权利要求1所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述步骤S2中的生物胶：桃胶、黄原胶、贻贝生物胶中的任意一种。
10.根据权利要求1所述一种橡胶软化剂，其特征在于，所述步骤S2中的磷脂：甘油磷脂、大豆卵磷脂中的任意一种。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110408082A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-11-05 | 郭勇 | 一种橡胶软化剂用助剂的制备方法 |
| CN113549249A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-10-26 | 青岛福轮科技有限公司 | 一种耐磨防撕裂橡胶轮胎材料及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102492194A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-06-13 | 焦作市弘瑞橡胶有限责任公司 | 一种再生橡胶用软化剂 |
| CN103849414A (zh) * | 2013-05-14 | 2014-06-11 | 宜宾学院 | 酒糟的综合利用方法 |
-
2018
- 2018-06-26 CN CN201810669161.8A patent/CN109054406A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 上海橡胶工业制品研究所主编: "《橡胶译丛 第14辑》", 31 July 1966, 上海市科学技术编译馆 * |
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