CN109235128A - 一种高强度浸渍纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度浸渍纸的制备方法，属于纸制品制备技术领域。本发明以沸石与膨润土为原料制得滤渣，以玉米秸秆为原料得到滤饼，再将滤饼、氯化铝以及氯化铜混合制得反应产物，最后将反应产物与滤渣混合搅拌制得混合产物，经过热压即得高强度浸渍纸，本发明将沸石、膨润土混合，利用盐酸浸泡，使沸石以及膨润土比表面积增大，利用铜离子将铁离子以及沸石、膨润土中本身具有的钠、钾、钡、钙离子析出，从而在增大比表面积的同时也提高了力学性能，植物纤维软化并生成有机酸，提高纤维成分的力学性能，秸秆纤维成分中的硅元素析出结合生成二氧化硅、碳化硅等成分，更进一步提高浸渍纸的强度和韧性，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度浸渍纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度浸渍纸的制备方法，属于纸制品制备技术领域。
背景技术
浸渍纸是一种多孔性材料，由纤维交织而成，纤维之间有许多空隙，内部充满了空气。浸渍纸的生产方法主要是用脲醛树脂胶、三聚氰胺甲醛树脂胶、酚醛树脂胶中的一种或两种对纸进行浸渍而成。浸渍纸具有超强的吸收力和抗溶解能力，广泛地应用于橱柜、衣柜以及复合地板的贴面中。
传统技术中，浸渍纸的生产过程如下：将经检验合格的浸渍原纸卷装到浸渍干燥生产线的纸架上，把调制合格的三聚氰胺浸渍树脂分别放入浸渍槽和贮胶槽中。纸端按要求的顺序引入浸渍机的张紧棍、润湿滚、浸渍槽进行第一次浸胶，接下来进行二次涂胶，二次涂胶后，进行第二干燥阶段进行干燥，冷却后，除静电，然后剪切检验包装入库。
现有技术中，三聚氰胺浸渍纸中通常还存在一些缺陷：（1）由于三聚氰胺树脂固化后脆性大、强度低、极易脆裂，导致三聚氰胺浸渍纸在贮存、搬运、使用等过程极易发生表面破损、开裂、脆裂、撕裂等损坏而变成废品，从而大大降低了浸渍纸的生产效率和产品的质量，并提高了生产成本；（2）浸渍纸容易发生粘连，不易分开，且耐高温性能不好，若压机温度升高，则会使浸渍纸碳化，影响性能；（3）现有的浸渍纸没有防紫外线的作用，长期使用中常出现褪色现象。此外，通常还存在一定的挥发物，对人体容易造成伤害。
因此，提供一种能够解决上述问题的浸渍纸具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前浸渍纸力学性能差导致浸渍纸易撕裂、破损的缺陷，提供了一种高强度浸渍纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将天然沸石与膨润土按质量比3：1投入行星球磨机中，球磨混合后过50目筛制得混合固体，将混合固体与盐酸按质量比1：5投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌，制得混合浆液；
（2）按重量份数计，称取8～12份混合浆液、0.3～0.6份氯化钠、1.5～1.8份硫酸铁和3～4份乙酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中超声振荡，振荡后将三口烧瓶置于水浴锅中恒温水煮，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇以及蒸馏水清洗3～5次，备用；
（3）将玉米秸秆与质量分数为18～22%的碳酸钠溶液按质量比1：20投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于电阻加热套中，向烧瓶中充满氮气，升高加热套温度恒温加热，加热后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4～6次；
（4）按重量份数计，称取10～12份上述滤饼、1.0～1.2份氯化铝、2.0～2.5份氯化铜和23～25份去离子水投入反应釜中混合均匀，密封反应釜，升高釜内温度，向釜内充入氮气升高釜内气压，恒温恒压反应制得反应产物；
（5）向上述反应釜内加入反应产物质量15～18%的备用的滤渣，降低釜内温度至70～80℃混合搅拌，搅拌后投入旋转蒸发仪中浓缩，直至产物恒重，制得混合产物；
（6）将厚度为1～3mm的原纸平铺于模具中，用上述混合产物浸渍原纸，常温下静置12～14h，静置结束后取出原纸放入烘箱中干燥，干燥后将原纸置于热压机中压制，压制后自然冷却出料即得高强度浸渍纸。
步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为10～13%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为80～100min。
步骤（2）中所述的乙酸的质量分数为30～40%，超声振荡仪中的振荡频率为30～32kHz，超声振荡时间为50～70min，水浴锅中的水浴温度为80～90℃，恒温水煮时间为4～6h。
步骤（3）中所述的碳酸钠溶液的质量分数为18～22%，电阻加热套中温度升高至至80～90℃，恒温加热时间为70～90min。
步骤（4）中所述的反应釜内温度升高至220～240℃，釜内气压升高至1.8～2.2MPa，恒温恒压反应时间为60～80min。
步骤（5）中所述的反应釜内混合搅拌转速为600～650r/min，混合搅拌时间为20～30min，旋转蒸发仪中的温度为50～60℃，转速为300～320r/min。
步骤（6）中所述的烘箱中的温度为110～120℃，干燥时间为60～80min，热压机中的温度为100～120℃，压制压强为15～18MPa，压制时间为15～20min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将沸石与膨润土混合研磨放入盐酸中浸泡，搅拌制得混合浆液，再向混合浆液中加入氯化钠、硫酸铁和乙酸，混合振荡，经过高温水煮反应过滤得到滤渣，随后将玉米秸秆在碳酸钠溶液中水煮加热，加热后过滤得到滤饼，再将滤饼、氯化铝以及氯化铜混合，在高温高压环境下制得反应产物，最后将反应产物与滤渣混合搅拌制得混合产物，并用混合产物浸渍原纸，再经过热压即得高强度浸渍纸，本发明将沸石、膨润土混合，利用盐酸浸泡，使沸石、膨润土中钾、钠、镁等金属离子溶解析出，使沸石以及膨润土表面形成更多的孔洞结构，并使沸石以及膨润土内部空间结构各分子层之间断裂，使沸石以及膨润土比表面积增大，更加易于接触与吸附外界分子以及金属离子，随后在乙酸的腐蚀修饰之下，使铁离子结合于沸石以及膨润土中，再加入铜离子，利用铜离子将铁离子以及沸石、膨润土中本身具有的钠、钾、钡、钙离子析出，在形成更多微观孔洞结构的同时，使铜离子填充部分孔洞，从而在增大比表面积的同时也提高了力学性能，改性后的膨润土、沸石混合物在与原纸结合后，利用良好的吸附性能以及力学性能使浸渍纸难以撕裂、破损；
（2）本发明从玉米秸秆中提取出纤维素和植物纤维，将植物纤维与铝离子、铜离子在水溶液中混合后，在高温高压的条件下进行水解反应，使植物纤维软化并生成有机酸，并使纤维中高聚糖分解生成单糖、多糖以及糠醛物质，有机成分以及基团同时络合与吸附周围的铝离子与铜离子，提高纤维成分的力学性能，随后将有机成分与改性膨润土、沸石混合后，能够生成大量的氢键以及共价键形成更加紧密的吸附作用，同时在高温高压的条件下，秸秆纤维成分中的硅元素析出结合生成二氧化硅、碳化硅等成分，更进一步提高浸渍纸的强度和韧性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将天然沸石与膨润土按质量比3：1投入行星球磨机中，球磨混合后过50目筛制得混合固体，将混合固体与质量分数为10～13%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，用搅拌器以500～550r/min的转速混合搅拌80～100min，制得混合浆液；按重量份数计，称取8～12份混合浆液、0.3～0.6份氯化钠、1.5～1.8份硫酸铁和3～4份质量分数为30～40%的乙酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为30～32kHz的条件下超声振荡50～70min，振荡后将三口烧瓶置于水浴温度为80～90℃的水浴锅中，恒温水煮4～6h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇以及蒸馏水清洗3～5次，备用；将玉米秸秆与质量分数为18～22%的碳酸钠溶液按质量比1：20投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于电阻加热套中，向烧瓶中充满氮气，升高加热套温度至80～90℃，恒温加热70～90min，加热后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4～6次；按重量份数计，称取10～12份上述滤饼、1.0～1.2份氯化铝、2.0～2.5份氯化铜和23～25份去离子水投入反应釜中混合均匀，密封反应釜，升高釜内温度至220～240℃，向釜内充入氮气，升高釜内气压至1.8～2.2MPa，恒温恒压反应60～80min，制得反应产物；向上述反应釜内加入反应产物质量15～18%的备用的滤渣，降低釜内温度至70～80℃，以600～650r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在温度为50～60℃，转速为300～320r/min的条件下浓缩，直至产物恒重，制得混合产物；将厚度为1～3mm的原纸平铺于模具中，用上述混合产物浸渍原纸，常温下静置12～14h，静置结束后取出原纸放入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥60～80min，干燥后将原纸置于热压机中，在温度为100～120℃，压制压强为15～18MPa的条件下压制15～20min，压制后自然冷却出料即得高强度浸渍纸。
将天然沸石与膨润土按质量比3：1投入行星球磨机中，球磨混合后过50目筛制得混合固体，将混合固体与质量分数为10%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌80min，制得混合浆液；按重量份数计，称取8份混合浆液、0.3份氯化钠、1.5份硫酸铁和3份质量分数为30%的乙酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为30kHz的条件下超声振荡50min，振荡后将三口烧瓶置于水浴温度为80℃的水浴锅中，恒温水煮4h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇以及蒸馏水清洗3次，备用；将玉米秸秆与质量分数为18%的碳酸钠溶液按质量比1：20投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于电阻加热套中，向烧瓶中充满氮气，升高加热套温度至80℃，恒温加热70min，加热后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次；按重量份数计，称取10份上述滤饼、1.0份氯化铝、2.0份氯化铜和23份去离子水投入反应釜中混合均匀，密封反应釜，升高釜内温度至220℃，向釜内充入氮气，升高釜内气压至1.8MPa，恒温恒压反应60min，制得反应产物；向上述反应釜内加入反应产物质量15%的备用的滤渣，降低釜内温度至70℃，以600r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在温度为50℃，转速为300r/min的条件下浓缩，直至产物恒重，制得混合产物；将厚度为1mm的原纸平铺于模具中，用上述混合产物浸渍原纸，常温下静置12h，静置结束后取出原纸放入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥60min，干燥后将原纸置于热压机中，在温度为100℃，压制压强为15MPa的条件下压制15min，压制后自然冷却出料即得高强度浸渍纸。
将天然沸石与膨润土按质量比3：1投入行星球磨机中，球磨混合后过50目筛制得混合固体，将混合固体与质量分数为12%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，用搅拌器以530r/min的转速混合搅拌90min，制得混合浆液；按重量份数计，称取10份混合浆液、0.4份氯化钠、1.7份硫酸铁和3份质量分数为35%的乙酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为31kHz的条件下超声振荡60min，振荡后将三口烧瓶置于水浴温度为85℃的水浴锅中，恒温水煮5h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇以及蒸馏水清洗4次，备用；将玉米秸秆与质量分数为20%的碳酸钠溶液按质量比1：20投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于电阻加热套中，向烧瓶中充满氮气，升高加热套温度至85℃，恒温加热80min，加热后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次；按重量份数计，称取11份上述滤饼、1.1份氯化铝、2.3份氯化铜和24份去离子水投入反应釜中混合均匀，密封反应釜，升高釜内温度至230℃，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.0MPa，恒温恒压反应70min，制得反应产物；向上述反应釜内加入反应产物质量17%的备用的滤渣，降低釜内温度至75℃，以625r/min的转速混合搅拌25min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在温度为55℃，转速为310r/min的条件下浓缩，直至产物恒重，制得混合产物；将厚度为2mm的原纸平铺于模具中，用上述混合产物浸渍原纸，常温下静置13h，静置结束后取出原纸放入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥70min，干燥后将原纸置于热压机中，在温度为110℃，压制压强为17MPa的条件下压制17min，压制后自然冷却出料即得高强度浸渍纸。
将天然沸石与膨润土按质量比3：1投入行星球磨机中，球磨混合后过50目筛制得混合固体，将混合固体与质量分数为13%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌100min，制得混合浆液；按重量份数计，称取12份混合浆液、0.6份氯化钠、1.8份硫酸铁和4份质量分数为40%的乙酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为32kHz的条件下超声振荡70min，振荡后将三口烧瓶置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温水煮6h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇以及蒸馏水清洗5次，备用；将玉米秸秆与质量分数为22%的碳酸钠溶液按质量比1：20投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于电阻加热套中，向烧瓶中充满氮气，升高加热套温度至90℃，恒温加热90min，加热后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼6次；按重量份数计，称取12份上述滤饼、1.2份氯化铝、2.5份氯化铜和25份去离子水投入反应釜中混合均匀，密封反应釜，升高釜内温度至240℃，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.2MPa，恒温恒压反应80min，制得反应产物；向上述反应釜内加入反应产物质量18%的备用的滤渣，降低釜内温度至80℃，以650r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后投入旋转蒸发仪中，在温度为60℃，转速为320r/min的条件下浓缩，直至产物恒重，制得混合产物；将厚度为3mm的原纸平铺于模具中，用上述混合产物浸渍原纸，常温下静置14h，静置结束后取出原纸放入烘箱中，在温度为120℃的条件下干燥80min，干燥后将原纸置于热压机中，在温度为120℃，压制压强为18MPa的条件下压制20min，压制后自然冷却出料即得高强度浸渍纸。
对比例以苏州市某公司生产的浸渍纸作为对比例
对本发明制得的高强度浸渍纸和对比例中的浸渍纸进行检测，检测结果如表1所示：
参照标准GB/T28995-2012（《人造板专用纸》国标）进行测试。
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
胶量（%） 132 128 125 169
湿状纵向抗拉力（N） 18.6 18.9 19.4 13.5
湿状横向抗拉力（N） 15.3 15.6 15.9 11.4
湿状撕裂指数（mN·m<sup>2</sup>/g） 5.2 5.5 5.7 4.1
耐破指数（kPa·m<sup>2</sup>/g） 3.4 3.7 3.9 2.2
挥发物（%） 5.1 4.9 4.6 7.3
黏连率（%） 1.2 0.8 0.7 10.3
碳化率（%） 0.9 0.7 0.5 9.8
甲醛释放量（mg/L） 0.06 0.03 0.03 0.55
由表1数据可知，本发明制得的高强度浸渍纸，强度高，耐破指数高，使用过程中不易变形，性能稳定，使用寿命长，可广泛应用于木地板领域，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将天然沸石与膨润土按质量比3：1投入行星球磨机中，球磨混合后过50目筛制得混合固体，将混合固体与盐酸按质量比1：5投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌，制得混合浆液；
（2）按重量份数计，称取8～12份混合浆液、0.3～0.6份氯化钠、1.5～1.8份硫酸铁和3～4份乙酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声振荡仪中超声振荡，振荡后将三口烧瓶置于水浴锅中恒温水煮，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇以及蒸馏水清洗3～5次，备用；
（3）将玉米秸秆与质量分数为18～22%的碳酸钠溶液按质量比1：20投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于电阻加热套中，向烧瓶中充满氮气，升高加热套温度恒温加热，加热后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4～6次；
（4）按重量份数计，称取10～12份上述滤饼、1.0～1.2份氯化铝、2.0～2.5份氯化铜和23～25份去离子水投入反应釜中混合均匀，密封反应釜，升高釜内温度，向釜内充入氮气升高釜内气压，恒温恒压反应制得反应产物；
（5）向上述反应釜内加入反应产物质量15～18%的备用的滤渣，降低釜内温度至70～80℃混合搅拌，搅拌后投入旋转蒸发仪中浓缩，直至产物恒重，制得混合产物；
（6）将厚度为1～3mm的原纸平铺于模具中，用上述混合产物浸渍原纸，常温下静置12～14h，静置结束后取出原纸放入烘箱中干燥，干燥后将原纸置于热压机中压制，压制后自然冷却出料即得高强度浸渍纸。
2.根据权利要求1所述的一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为10～13%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为80～100min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的乙酸的质量分数为30～40%，超声振荡仪中的振荡频率为30～32kHz，超声振荡时间为50～70min，水浴锅中的水浴温度为80～90℃，恒温水煮时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的碳酸钠溶液的质量分数为18～22%，电阻加热套中温度升高至至80～90℃，恒温加热时间为70～90min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的反应釜内温度升高至220～240℃，釜内气压升高至1.8～2.2MPa，恒温恒压反应时间为60～80min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜内混合搅拌转速为600～650r/min，混合搅拌时间为20～30min，旋转蒸发仪中的温度为50～60℃，转速为300～320r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高强度浸渍纸的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的烘箱中的温度为110～120℃，干燥时间为60～80min，热压机中的温度为100～120℃，压制压强为15～18MPa，压制时间为15～20min。
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