CN108840562A - 一种低透光节能隐私玻璃及其制备方法 - Google Patents
一种低透光节能隐私玻璃及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低透光节能隐私玻璃及其制备方法。该玻璃包括以下重量百分比计的原料：SiO2 65～75％、Al2O3 0～1.5％、CaO 6～12％、MgO 1～10％、Na2O 10～15％、K2O 0～5％和多孔铁钛合金复合粉0.5～2.5％，所述的多孔铁钛合金复合粉以铁钛复合金属氧化物作为多孔基体，通过浸渍法将纳米碳化硅浸渍入多孔基体的孔隙中制备而成。本发明通过浮法玻璃工艺，将上述原料制成玻璃，获得的玻璃不但具有较低的紫外线、红外线和总太阳能透过率，节能效果佳，还具有较低的可见光的透过率，隐私性较佳，可应用于各种车窗玻璃、建筑幕墙玻璃等领域，隔热效果优异，起到显著的降温节能减排的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种浮法玻璃，具体涉及一种低透光节能隐私玻璃及其制备方法。
背景技术
随着人们对节能降耗认识的不断提高，以及汽车工业的不断发展，新型的节能降耗产品越来越被汽车行业所采用，射进汽车内的太阳光，一方面增加汽车内的温度，极大的增加了空调负荷，消耗了大量的能源，另一方面太阳光中的紫外线，又加速车内的塑料，皮革等装饰材料的侵蚀，不能阻挡强紫外线和红外线，尤其是在夏季，对人体健康不利。
作为汽车用玻璃的后侧玻璃和后玻璃，大幅降低太阳热穿过玻璃透射性的隐私玻璃正被实用化。隐私玻璃是一种有色的玻璃，透射灰色、绿色或蓝色等，通过在玻璃材料中添加一定的着色剂，可吸收从紫外区域到红外区域波长范围的太阳光线，从而降低空调的负荷，给车内带来舒适性的同时提供隐私保护。常见的着色剂主要为含Fe，Ti，Co，Sn和Ce等元素的氧化物，并且不同着色剂的加入对紫外线、红外线和可见光的吸收性能不同，如：TiO2可吸收紫外线并降低可见光透过率，但对红外线不吸收；CeO可吸收紫外线，但对红外线不吸收且不影响可见光透过率；Co3O4不具备紫外线和红外线吸收能力，但可降低可见光透过率；SnO2可吸收红外线，但对紫外线吸收较弱且不影响可见光透过率。其中，含Fe的氧化物价格低廉是当前节能隐私玻璃最常见的着色剂，Fe3+可提高玻璃对紫外线的吸收，而Fe2+可提高玻璃对红外线的吸收，并且Fe2+的着色能力约为Fe3+的10倍，更有利于降低可见光的透光率。然而受约于浮法玻璃制备工艺，80％左右的Fe在玻璃中呈现+3价的高价状态，导致玻璃对紫外线的吸收率较高，对红外线的吸收率较低，可见光透过性较佳，隐私性能偏差。因此，现有技术主要通过将含Fe的氧化物与其它着色剂进行复配以改善对红外线的吸收效果和提高隐私性能，或加入一些还原性物质将玻璃中的总铁浓度高度还原成FeO，以增加玻璃中Fe2+的含量，进而增强对红外线的吸收，并降低可见光透过率，改善隐私性能。如公开号为：CN100418912A的中国专利申请公开了强吸收紫外和红外的灰色隐私玻璃，该隐私玻璃的着色剂由Fe2O3、Co3O4、NiO和Se组成，具有较佳的紫外线、红外线吸收率，且可见光的透过率低，隐私性能佳，但是Co3O4价格昂贵，成本较高。又如公开号为：CN 103951186A的中国专利申请公开了一种生产高亚铁玻璃的配合料组分及其应用，通过添加一定量的单质Si，使Si与Fe2O3反应生成FeO，从而大幅提高玻璃中Fe2+的含量，然而单质Si在浮法玻璃制备过程中容易氧化生成SiO2，降低Si与Fe2O3反应生成FeO的效果。因此，有必要提供一种适合浮法玻璃制备的具有紫外和红外吸收功能以及低可见光透过率的节能隐私玻璃，以满足市场需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种低透光节能隐私玻璃。该低透光节能隐私玻璃是通过向普通的钠钙硅玻璃中添加以铁钛复合金属氧化物作为多孔基体，通过浸渍法将纳米碳化硅浸渍入多孔基体的孔隙中制备而成的多孔铁钛合金复合粉，不但有效降低紫外线、红外线和总太阳能透过率，具有较佳的节能效果，还有效降低可见光的透过率，隐私性较佳。
本发明的目的是提供一种低透光节能隐私玻璃的制备方法，该方法采用浮法玻璃工艺进行制备，具有产量高，连续生产周期长的优点。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种低透光节能隐私玻璃，包括以下重量百分比计的原料：
优选地，所述的低透光节能隐私玻璃，包括以下重量百分比计的原料：
本发明玻璃配方中的多孔铁钛合金复合粉是以铁钛复合金属氧化物作为多孔基体，通过浸渍法将纳米碳化硅浸渍入多孔基体的孔隙中制备而成。
所述的多孔铁钛合金复合粉中铁钛复合金属氧化物与纳米碳化硅的重量比为1:0.05～0.08。
所述的铁钛复合金属氧化物中Fe2O3和TiO2的重量比为2～3:1。
所述的铁钛复合金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸铁和四硝酸钛按2～3:1的摩尔比混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A；将柠檬酸和聚乙二醇4000混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，所述柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为1～2:1；所述聚乙二醇4000的加入量为硝酸铁和四硝酸钛总重量的3～4％；
(2)将溶液B缓慢加入溶液A中，边滴加边搅拌，得混合溶液，将混合溶液置于55～60℃水浴中搅拌30～60min，然后升温至75～85℃，继续搅拌4～7h，直至水分蒸发完，呈粘稠发泡状态，即得凝胶；
(3)将凝胶在100～130℃干燥8～12h，取出，研磨成粉末，将粉末置于马弗炉分阶段煅烧，即得铁钛复合金属氧化物。
上述步骤(3)的分阶段煅烧为：以5℃/min的升温速率从室温升至300～400℃后恒温煅烧1～2h，再以10℃/min的升温速率升至600～1000℃后恒温煅烧2～3小时。
上述的铁钛复合金属氧化物的制备过程中，以硝酸铁和四硝酸钛为前躯体，柠檬酸为络合剂，聚乙烯醇4000为致孔剂和分散剂，制得的铁钛复合金属氧化物具有丰富的孔隙，且孔隙分布均匀，可作为多孔基体，用于负载纳米碳化硅。
此外，本发明还提供一种所述多孔铁钛合金复合粉的制备方法，该方法以铁钛复合金属氧化物和纳米碳化硅作为原料进行制备，具体包括以下步骤：将直径为10～100nm的纳米碳化硅分散于溶剂中，获得质量体积浓度为2～5％的纳米碳化硅分散液，然后加入铁铝复合金属氧化物，室温下浸渍12～24h，真空干燥除去溶剂，即得多孔铁钛合金复合粉；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、三乙二醇、乙二胺或三乙胺。
具体地，本发明的低透光节能隐私玻璃通过浮法工艺制备而成，该制备工艺包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将各组分充分混合后得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在池窑内进行高温处理，处理温度为1550～1650℃，直至形成澄清、无气泡的玻璃液；
(3)将步骤(2)得到的玻璃液冷却至1100～1400℃后通过锡槽成型，然后将成型玻璃投入退火炉中进行退火，退火温度为530～570℃，退火完成后，进行切割，得到低透光节能隐私玻璃。
本发明通过在配方中创造性地加入多孔铁钛合金复合粉，具体加入以铁钛复合金属氧化物作为多孔基体，通过浸渍法将纳米碳化硅浸渍入多孔基体的孔隙中制备而成的多孔铁钛合金复合粉，使玻璃具有较低的紫外线、红外线、总太阳能热和可见光透过率，获得较佳的节能和隐私效果。所述的铁钛复合金属氧化物多孔基体由Fe2O3和TiO2组成，通过浸渍法将具有还原性的纳米碳化硅浸渍入多孔基体的孔隙中，既保证了还原剂的分散均匀性，使碳化硅与铁钛复合金属氧化物多孔基体充分接触，同时避免在高温条件下(约1300℃)纳米碳化硅表面过早生成二氧化硅保护层，阻碍碳的还原性发挥。
具体地，在浮法玻璃高温熔融处理温度(1550～1650℃)下，碳化硅表面的二氧化硅保护膜会被破坏，碳化硅的还原性在高温下得到提高，可将大部分的Fe2O3还原成FeO，大幅提高Fe2+含量，增强对红外线的吸收率，降低对可见光的透过率。并且由于TiO2的稳定性强，碳化硅几乎对其不影响，因此，TiO2可以弥补由于Fe2O3含量降低所致紫外线吸收性能减弱的缺陷，使玻璃仍保持较佳的紫外线吸收率。同时，TiO2可降低玻璃对可见光的透过率，可进一步增强玻璃的隐私效果。
此外，在浮法玻璃制备工艺中，碳化硅在高温的条件下，可产生少量的CO气体，通过熔体向上上升，可改善玻璃熔体的均匀性，促进玻璃体澄清；形成少量的SiO2具有极强的紫外吸收，红外反射特性，可进一步协同降低紫外线和红外线的透过率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过浮法工艺成型制得的钠钙硅玻璃在4mm的厚度具有不大于40％的可见光透射率，可作为隐私玻璃使用，同时，可有效降低紫外线、红外线和总太阳能透过率，其中，紫外线透过率小于5％，红外线透过率小于20％，总太阳能透过率小于25％，具有较佳的节能效果，可作为节能玻璃使用。此外，本发明提供的钠钙硅玻璃配方中各成分简单，成本较低。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1铁钛复合金属氧化物多孔基体的制备
(1)将硝酸铁和四硝酸钛按2:1的摩尔比混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A；将柠檬酸和聚乙二醇4000混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，所述柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为1:1；所述聚乙二醇4000的加入量为硝酸铁和四硝酸钛总重量的3％。
(2)将溶液B缓慢加入溶液A中，边滴加边搅拌，得混合溶液，将混合溶液置于55℃水浴中搅拌60min，然后升温至72℃，继续搅拌7h，直至水分蒸发完，呈粘稠发泡状态，即得凝胶。
(3)将凝胶在110℃干燥12h，取出，研磨成粉末，将粉末置于马弗炉分阶段煅烧，所述的分阶段煅烧为：以5℃/min的升温速率从室温升至400℃后恒温煅烧1h，再以10℃/min的升温速率升至1000℃后恒温煅烧2小时，即得铁钛复合金属氧化物。
通过比表面及孔隙度分析仪(ASAP)检测，铁钛复合金属氧化物的BET比表面积为1352m2/g，孔直径为0.05～0.3μm。
实施例2铁钛复合金属氧化物多孔基体的制备
(1)将硝酸铁和四硝酸钛按3:1的摩尔比混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A；将柠檬酸和聚乙二醇4000混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，所述柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为2:1；所述聚乙二醇4000的加入量为硝酸铁和四硝酸钛总重量的4％。
(2)将溶液B缓慢加入溶液A中，边滴加边搅拌，得混合溶液，将混合溶液置于60℃水浴中搅拌30min，然后升温至85℃，继续搅拌5h，直至水分蒸发完，呈粘稠发泡状态，即得凝胶。
(3)将凝胶在110℃干燥8h，取出，研磨成粉末，将粉末置于马弗炉分阶段煅烧，所述的分阶段煅烧为：以5℃/min的升温速率从室温升至300℃后恒温煅烧2h，再以10℃/min的升温速率升至600℃后恒温煅烧3小时，即得铁钛复合金属氧化物。
通过比表面及孔隙度分析仪(ASAP)检测，铁钛复合金属氧化物的BET比表面积为1207m2/g，孔直径为0.1～0.5μm。
实施例3多孔铁钛合金复合粉的制备
将直径为10～100nm的纳米碳化硅分散于N,N-二甲基甲酰胺中，获得质量体积浓度为4％的纳米碳化硅分散液，然后加入实施例1制得的铁铝复合金属氧化物，所述铁铝复合金属氧化物与纳米碳化硅的重量比为1:0.05，室温下浸渍24h，真空干燥除去溶剂，即得多孔铁钛合金复合粉。
实施例4多孔铁钛合金复合粉的制备
将直径为10～100nm的纳米碳化硅分散于三乙胺中，获得质量体积浓度为5％的纳米碳化硅分散液，然后加入实施例2制得的铁铝复合金属氧化物，所述铁铝复合金属氧化物与纳米碳化硅的重量比为1:0.08，室温下浸渍24h，真空干燥除去溶剂，即得多孔铁钛合金复合粉。
实施例5-8低透光节能隐私玻璃的制备
实施例5-8低透光节能隐私玻璃包括下表所示重量百分比计的原料：
注：上表中的多孔铁钛合金复合粉为实施例3制得的多孔铁钛合金复合粉。
制备方法：
(1)按配方称取各组分，将各组分充分混合后得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在池窑内进行高温处理，处理温度为1650℃，直至形成澄清、无气泡的玻璃液；
(3)将步骤(2)得到的玻璃液冷却至1250℃后通过锡槽成型，然后将成型玻璃投入退火炉中进行退火，退火温度为550℃，退火完成后，进行切割，得到低透光节能隐私玻璃。
对比例1低透光节能隐私玻璃的制备
对比例1低透光节能隐私玻璃包括以下所示重量百分比计的原料：
制备方法参考上述实施例。
对比例2低透光节能隐私玻璃的制备
对比例2低透光节能隐私玻璃包括以下所示重量百分比计的原料：
制备方法参考上述实施例。
试验例一、玻璃的光学性能检测
检测本发明实施例5-8和对比例1-2制得的玻璃在4mm厚度时的光学性能指标(包括可见光透过率、紫外线透过率、总红外线透过率、总的太阳能透过率和遮蔽系数)，并与空白玻璃样品(空白玻璃样品的组成与实施例7基本相同，区别在于不含多孔铁钛合金复合粉，并相应增加SiO2含量)进行比较。其中，可见光透过率(Tv)采用CIE标准光源D65在380-780nm波长范围内测定，主波长和色纯度采用10°视场，在CIE标准光源D65按照ASTME308-90中所说的方法测定；紫外线透过率(TSuv)根据ISO9050-90(E)标准4在280-380nm波长范围内测定；总红外线透过率(TSIR)是在波长800-2100nm范围内间隔50nm测定的；总的太阳能透过率(TSET)根据IS09050-90(E)标准表3在其规定的波长范围内测定并采用梯形积分计算而得，结果见表1所示：
表1各组玻璃的光学性能检测结果
注：遮蔽系数越小，表明玻璃阻挡阳光向室内直接辐射热量的性能越好。
由上表可知，实施例5-8制得的玻璃具有较佳的光学性能，其中，可见光透过率Tv＜40％，紫外线透过率TSuv＜5％，总红外线透过率TSIR＜20％，总的太阳能透过率TSET＜25％，遮蔽系数SC＜0.6，具有较佳的节能隐私效果，并以实施例7的制得的玻璃效果最佳。由对比例1可知，直接将Fe2O3、TiO2、纳米碳化硅加至钠钙硅普通玻璃本体成分中进行浮法玻璃制备，会降低铁离子还原比，使体系中Fe2+含量降低，相对增加Fe3+的含量，使玻璃对可见光、红外线、太阳能的透过率增加，遮蔽系数增加，而对紫外线的透过率降低。由对比例2可知，由于SnO2对可见光具有良好的透过性，并反射红外线辐射，可降低红外线的透过率，但由于其没有还原性，且反射红外线辐射有限，不能大幅提高玻璃体系中铁离子还原比，最终使玻璃对可见光、太阳能的透过率增加，遮蔽系数增加，而对紫外线、红外线的透过率降低，但降低红外线的透过率不明显。
试验例二、玻璃的隔热性能检测
检测本发明实施例5-8和对比例1-2制得的玻璃在4mm厚度时的隔热性能指标(包括的导热率λ和传热系数K)，并与空白玻璃样品(空白玻璃样品的组成与实施例7基本相同，区别在于不含多孔铁钛合金复合粉，并相应增加SiO2含量)进行比较。具体为：采用FD-TC-B型导热系数测定仪，采用稳态法，在相同实验条件下(实验条件:室温22.5℃，加热盘温度设定为θ＝75℃)，分别测量计算各玻璃样品的导热率λ和传热系数K，其中，λ是当单位长度的温度梯度为1℃时，在单位时间内通过物体单位面积所传递的热量，λ越大，玻璃的隔热性能越差；传热系数K值表示在一定条件下热量通过玻璃时，在单位面积(通常是1m2)、单位温差(通常只室内温度与室外温度之差1℃或者1K)，单位时间(1s)内通过玻璃所传递热量的焦耳数。K值越小，玻璃的隔热性能越好，通过玻璃的能量损失越小，节能效果越显著。
结果见下表2所示：
表2各组玻璃的隔热性能检测结果
| 组别 | λ(W/K.m) | K(W/m2.K) |
| 实施例5 | 0.048 | 1.25 |
| 实施例6 | 0.073 | 1.69 |
| 实施例7 | 0.051 | 1.28 |
| 实施例8 | 0.060 | 1.47 |
| 对比例1 | 0.125 | 2.13 |
| 对比例2 | 0.173 | 2.80 |
| 空白玻璃样本 | 0.775 | 4.82 |
由上表可知，本发明实施例5-8制得的玻璃具有较小的λ值和K值，表明玻璃具有较佳的隔热性能，通过玻璃的能量损失较小，节能效果显著。而对比例1和2制得的玻璃均具有较大的λ值和K值，隔热性能变差，节能效果减弱，由此可知，向普通钠钙硅玻璃基体成分中加入多孔铁钛合金复合粉可显著改善玻璃的节能性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低透光节能隐私玻璃，其特征在于，包括以下重量百分比计的原料：
2.根据权利要求1所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，包括以下重量百分比计的原料：
3.根据权利要求1或2所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的多孔铁钛合金复合粉是以铁钛复合金属氧化物作为多孔基体，通过浸渍法将纳米碳化硅浸渍入多孔基体的孔隙中制备而成。
4.根据权利要求3所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的多孔铁钛合金复合粉中铁钛复合金属氧化物与纳米碳化硅的重量比为1:0.05～0.08。
5.根据权利要求3所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的铁钛复合金属氧化物中Fe2O3和TiO2的重量比为2～3:1。
6.根据权利要求3所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的铁钛复合金属氧化物的制备包括以下步骤：
(1)将硝酸铁和四硝酸钛按2～3:1的摩尔比混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液A；将柠檬酸和聚乙二醇4000混合，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得溶液B，所述柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为1～2:1；所述聚乙二醇4000的加入量为硝酸铁和四硝酸钛总重量的3～4％；
(2)将溶液B缓慢加入溶液A中，边滴加边搅拌，得混合溶液，将混合溶液置于55～60℃水浴中搅拌30～60min，然后升温至75～85℃，继续搅拌4～7h，直至水分蒸发完，呈粘稠发泡状态，即得凝胶；
(3)将凝胶在100～130℃干燥8～12h，取出，研磨成粉末，将粉末置于马弗炉分阶段煅烧，即得铁钛复合金属氧化物。
7.根据权利要求6所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的分阶段煅烧为：以5℃/min的升温速率从室温升至300～400℃后恒温煅烧1～2h，再以10℃/min的升温速率升至600～1000℃后恒温煅烧2～3小时。
8.根据权利要求4所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的多孔铁钛合金复合粉的制备包括以下步骤：将直径为10～100nm的纳米碳化硅分散于溶剂中，获得质量体积浓度为2～5％的纳米碳化硅分散液，然后加入权利要求6制得的铁铝复合金属氧化物，室温下浸渍12～24h，真空干燥除去溶剂，即得多孔铁钛合金复合粉。
9.根据权利要求8所述的低透光节能隐私玻璃，其特征在于，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、三乙二醇、乙二胺或三乙胺。
10.一种制备如权利要求1-9任一所述的低透光节能隐私玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将各组分充分混合后得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在池窑内进行高温处理，处理温度为1550～1650℃，直至形成澄清、无气泡的玻璃液；
(3)将步骤(2)得到的玻璃液冷却至1100～1400℃后通过锡槽成型，然后将成型玻璃投入退火炉中进行退火，退火温度为530～570℃，退火完成后，进行切割，得到低透光节能隐私玻璃。
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