CN110423499A - 一种防褪色彩钢板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新型功能材料技术领域,公开了一种防褪色彩钢板的制备方法,利用碳酸钙与四氧化三钴作为原料,制备得到粒径大小在18‑25纳米之间的复合型纳米颗粒产物,具有特殊的紫外线吸收能力,进一步与制备得到的硅烷改性氧化石墨烯混合制备得到防褪色复合材料,在所有的紫外光区都具有有效的紫外线滤除能力,物理化学性质稳定,克服了现有无机材料分散不均匀、不连续和各向异性的缺点,将制备得到的复合材料与无机颜料混合烧结,通过静电作用吸附结合,用于配制耐久型彩钢板用面漆,该方法制备成本低、防褪色性能突出,还可以解决彩钢板表面不耐腐蚀的问题,无毒性和污染,使得彩钢板性能稳定,使用寿命成倍增长,可以做到25‑30年朝上不褪色。
Description
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域,具体涉及一种防褪色彩钢板的制备方法。
背景技术
彩钢板,是指彩涂钢板,彩涂钢板是一种带有有机涂层的钢板。彩钢板分为单板、彩钢复合板和楼承板等,广泛使用于大型公共建筑、公共厂房、活动板房、及集成房屋的墙面和屋面。彩板刚在使用过程中,常常会暴晒在烈日底下,高温造成油漆等粘附层开裂褪色,且由于雨水等腐蚀性物质对其表面的腐蚀,致使彩板刚表面生锈褪色,导致彩板色泽度降低,影响美观。经过仔细检索,在中国专利文献公开了一种彩钢板用耐候防褪色有机涂料,包括以下重量份的原料:聚丙烯酸树脂 20~35份,聚偏氟乙烯树脂 20~30份,聚甲基硅氧烷 3~5份,钛白粉 5~8份,铝粉 5~8份,石墨粉 2~3份,流平剂 2~3份,Ti2AlC/TiAl复合材料 4~6份,有机膨润土 0.5~2份,稳定剂 0.5~1份,分散剂 0.2~1份,消泡剂 0.5~1份,溶剂 30~40份。该专利中公开的彩钢板用耐候防褪色有机涂料虽然具有一定的防褪色作用,但是,聚丙烯酸树脂是一种亲水性的化工原料,广泛用于水性涂料加工。在加工成涂料使用时存在着干燥时间长,不适用于金属材料表面,易引起金属钢材中会造成表面及内部金属材料的腐蚀,反而带来更严重的损失。并且,聚丙烯酸树脂作为成膜物质制备涂料,涂膜的耐腐蚀性差;聚偏氟乙烯树脂作为一种含氟化工原料,存在着降解困难,污染大的问题;涂料中添加的Ti2AlC/TiAl复合材料在乳液中分散性较差,而涂料中添加使用的中和剂、助溶剂和固化剂也会对环境和人体造成危害。因此,出于耐久性以及环保性考虑,目前,一般并不采用聚丙烯酸树脂型和聚偏氟乙烯树脂型涂料作为彩钢板的防腐涂层。相类似的,现有的彩钢板在防褪色方法处理中仍然存在诸多处理不当的问题,性能维持不佳,造成钢铁材料的极大浪费,因此,提供一种高效持久的防褪色彩钢板的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种防褪色彩钢板的制备方法,将制备得到的复合材料与无机颜料混合烧结,通过静电作用吸附结合,用于配制耐久型彩钢板用面漆,该方法制备成本低、防褪色性能突出,还可以解决彩钢板表面不耐腐蚀的问题,无毒性和污染,使得彩钢板性能稳定,使用寿命成倍增长。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种防褪色彩钢板的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取8.5-8.8克干燥碳酸钙和3.1-3.3克干燥四氧化三钴分别研磨15-20分钟,然后混合研磨10-15分钟,加入到圆底烧瓶中,加入110-120毫升乙醇水溶液,持续搅拌30-35分钟,加入7-8毫升氨水溶液剧烈搅拌30-40分钟,逐滴加入2.6-3.0毫升醋酸乙酯,在氮气保护下升温至40-45℃,搅拌反应6-8小时,停止反应,降温至15-20℃进行过滤,得到的固体产物使用去离子水和无水乙醇依次洗涤4-5遍,置于90-100℃烘箱中干燥8-10小时,得到干燥态粉末状复合型纳米颗粒产物;
(2)称取5.5-5.6克氧化石墨烯加入到70-80毫升无水乙醇中,超声处理30-35分钟,加入1.4-1.6克3-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至60-65℃,置于高速混合器中搅拌混合20-30分钟,取出混合物装入三口圆底烧瓶中,加入10-12毫升对甲苯磺酸水溶液,升温至74-78℃,在氮气保护下回流反应4-5小时,反应结束后,进行过滤,使用无水乙醇洗涤固体产物3-4次,然后采用动态干燥法除去残余乙醇和其它副产物,得到硅烷改性氧化石墨烯;
(3)将步骤(2)制备得到的硅烷改性氧化石墨烯与步骤(1)制备得到的粉末状复合型纳米颗粒产物置于烧杯中,加入120-130毫升乙二醇,超声处理15-20分钟,然后加入3.5-4.0克聚乙二醇和1.0-1.2毫升乙酸溶液,继续超声处理40-50分钟,得到混合物,将混合物转移至高压反应釜中,在135-140℃下反应2-3小时,冷却至室温,得到的沉淀产物进行离心分离,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次,然后在80-90℃烘箱中干燥6-8小时即得分散吸附性能极好的纳米复合材料,制备得到的复合材料与无机颜料混合均匀,在410-420℃下烧结30-40分钟,得到复合改性颜料,以正常比例添加到聚酯涂料中进行钢板喷漆即可。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述乙醇水溶液乙醇与水质量比为4.5-4.8:1。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.3-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述粉末状复合型纳米颗粒产物粒径大小在18-25纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述对甲苯磺酸水溶液质量浓度为22-24%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述氧化石墨烯是通过氧化还原法制备,使用的氧化剂高锰酸钾与石墨粉的质量比为3.5-3.6:1。
本发明相比现有技术具有以下优点:为了解决现有的彩钢板在防褪色方法上存在诸多处理不当的问题,本发明提供了一种防褪色彩钢板的制备方法,利用碳酸钙与四氧化三钴作为原料,制备得到粒径大小在18-25纳米之间的复合型纳米颗粒产物,具有特殊的紫外线吸收能力,进一步与制备得到的硅烷改性氧化石墨烯混合制备得到防褪色复合材料,具有强烈的吸收紫外线特性,在所有的紫外光区都具有有效的紫外线滤除能力,物理化学性质稳定,克服了现有无机材料分散不均匀、不连续和各向异性的缺点,将制备得到的复合材料与无机颜料混合烧结,通过静电作用吸附结合,用于配制耐久型彩钢板用面漆,该方法制备成本低、防褪色性能突出,还可以解决彩钢板表面不耐腐蚀的问题,无毒性和污染,使得彩钢板性能稳定,使用寿命成倍增长,可以做到25-30年朝上不褪色,本发明采用的防褪色彩钢板的制备方法解决现有的彩钢板在防褪色方法上存在诸多处理不当的问题,用量小,成本低,易实现规模化生产,克服了现有彩钢涂层材料的通病,为纳米功能材料的开发提供了新的思路和方向,提高了纳米材料的开发利用,能够实现促进彩钢合金行业发展,提高在机械、建筑、航空、医学等领域的应用价值的现实意义,是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种防褪色彩钢板的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取8.5克干燥碳酸钙和3.1克干燥四氧化三钴分别研磨15分钟,然后混合研磨10分钟,加入到圆底烧瓶中,加入110毫升乙醇水溶液,持续搅拌30分钟,加入7毫升氨水溶液剧烈搅拌30分钟,逐滴加入2.6毫升醋酸乙酯,在氮气保护下升温至40℃,搅拌反应6小时,停止反应,降温至15℃进行过滤,得到的固体产物使用去离子水和无水乙醇依次洗涤4遍,置于90℃烘箱中干燥8小时,得到干燥态粉末状复合型纳米颗粒产物;
(2)称取5.5克氧化石墨烯加入到70毫升无水乙醇中,超声处理30分钟,加入1.4克3-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至60℃,置于高速混合器中搅拌混合20分钟,取出混合物装入三口圆底烧瓶中,加入10毫升对甲苯磺酸水溶液,升温至74℃,在氮气保护下回流反应4小时,反应结束后,进行过滤,使用无水乙醇洗涤固体产物3次,然后采用动态干燥法除去残余乙醇和其它副产物,得到硅烷改性氧化石墨烯;
(3)将步骤(2)制备得到的硅烷改性氧化石墨烯与步骤(1)制备得到的粉末状复合型纳米颗粒产物置于烧杯中,加入120毫升乙二醇,超声处理15分钟,然后加入3.5克聚乙二醇和1.0毫升乙酸溶液,继续超声处理40分钟,得到混合物,将混合物转移至高压反应釜中,在135℃下反应2小时,冷却至室温,得到的沉淀产物进行离心分离,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次,然后在80℃烘箱中干燥6小时即得分散吸附性能极好的纳米复合材料,制备得到的复合材料与无机颜料混合均匀,在410℃下烧结30分钟,得到复合改性颜料,以正常比例添加到聚酯涂料中进行钢板喷漆即可。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述乙醇水溶液乙醇与水质量比为4.5:1。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.3-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述粉末状复合型纳米颗粒产物粒径大小在18-25纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述对甲苯磺酸水溶液质量浓度为22%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述氧化石墨烯是通过氧化还原法制备,使用的氧化剂高锰酸钾与石墨粉的质量比为3.5:1。
制备得到的聚酯涂料配比为(按照重量份):聚酯树脂48份、分散剂0.18份、润湿剂3.5份、消泡剂0.17份、填料5份、复合改性颜料16份。
实施例2
一种防褪色彩钢板的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取8.6克干燥碳酸钙和3.2克干燥四氧化三钴分别研磨18分钟,然后混合研磨12分钟,加入到圆底烧瓶中,加入115毫升乙醇水溶液,持续搅拌33分钟,加入7.5毫升氨水溶液剧烈搅拌35分钟,逐滴加入2.8毫升醋酸乙酯,在氮气保护下升温至43℃,搅拌反应7小时,停止反应,降温至18℃进行过滤,得到的固体产物使用去离子水和无水乙醇依次洗涤4遍,置于95℃烘箱中干燥9小时,得到干燥态粉末状复合型纳米颗粒产物;
(2)称取5.55克氧化石墨烯加入到75毫升无水乙醇中,超声处理32分钟,加入1.5克3-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至62℃,置于高速混合器中搅拌混合25分钟,取出混合物装入三口圆底烧瓶中,加入11毫升对甲苯磺酸水溶液,升温至76℃,在氮气保护下回流反应4.5小时,反应结束后,进行过滤,使用无水乙醇洗涤固体产物3次,然后采用动态干燥法除去残余乙醇和其它副产物,得到硅烷改性氧化石墨烯;
(3)将步骤(2)制备得到的硅烷改性氧化石墨烯与步骤(1)制备得到的粉末状复合型纳米颗粒产物置于烧杯中,加入125毫升乙二醇,超声处理18分钟,然后加入3.8克聚乙二醇和1.1毫升乙酸溶液,继续超声处理45分钟,得到混合物,将混合物转移至高压反应釜中,在138℃下反应2.5小时,冷却至室温,得到的沉淀产物进行离心分离,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次,然后在85℃烘箱中干燥7小时即得分散吸附性能极好的纳米复合材料,制备得到的复合材料与无机颜料混合均匀,在415℃下烧结35分钟,得到复合改性颜料,以正常比例添加到聚酯涂料中进行钢板喷漆即可。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述乙醇水溶液乙醇与水质量比为4.6:1。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.3-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述粉末状复合型纳米颗粒产物粒径大小在18-25纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述对甲苯磺酸水溶液质量浓度为23%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述氧化石墨烯是通过氧化还原法制备,使用的氧化剂高锰酸钾与石墨粉的质量比为3.55:1。
制备得到的聚酯涂料配比为(按照重量份):聚酯树脂49份、分散剂0.19份、润湿剂3.8份、消泡剂0.18份、填料5.5份、复合改性颜料17份。
实施例3
一种防褪色彩钢板的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取8.8克干燥碳酸钙和3.3克干燥四氧化三钴分别研磨20分钟,然后混合研磨15分钟,加入到圆底烧瓶中,加入120毫升乙醇水溶液,持续搅拌35分钟,加入8毫升氨水溶液剧烈搅拌40分钟,逐滴加入3.0毫升醋酸乙酯,在氮气保护下升温至45℃,搅拌反应8小时,停止反应,降温至20℃进行过滤,得到的固体产物使用去离子水和无水乙醇依次洗涤5遍,置于100℃烘箱中干燥10小时,得到干燥态粉末状复合型纳米颗粒产物;
(2)称取5.6克氧化石墨烯加入到80毫升无水乙醇中,超声处理35分钟,加入1.6克3-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至65℃,置于高速混合器中搅拌混合30分钟,取出混合物装入三口圆底烧瓶中,加入12毫升对甲苯磺酸水溶液,升温至78℃,在氮气保护下回流反应5小时,反应结束后,进行过滤,使用无水乙醇洗涤固体产物4次,然后采用动态干燥法除去残余乙醇和其它副产物,得到硅烷改性氧化石墨烯;
(3)将步骤(2)制备得到的硅烷改性氧化石墨烯与步骤(1)制备得到的粉末状复合型纳米颗粒产物置于烧杯中,加入130毫升乙二醇,超声处理20分钟,然后加入4.0克聚乙二醇和1.2毫升乙酸溶液,继续超声处理50分钟,得到混合物,将混合物转移至高压反应釜中,在140℃下反应3小时,冷却至室温,得到的沉淀产物进行离心分离,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤4次,然后在90℃烘箱中干燥8小时即得分散吸附性能极好的纳米复合材料,制备得到的复合材料与无机颜料混合均匀,在420℃下烧结40分钟,得到复合改性颜料,以正常比例添加到聚酯涂料中进行钢板喷漆即可。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述乙醇水溶液乙醇与水质量比为4.8:1。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.3-12.5之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述粉末状复合型纳米颗粒产物粒径大小在18-25纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述对甲苯磺酸水溶液质量浓度为24%。
作为对上述方案的进一步描述,步骤(2)所述氧化石墨烯是通过氧化还原法制备,使用的氧化剂高锰酸钾与石墨粉的质量比为3.6:1。
制备得到的聚酯涂料配比为(按照重量份):聚酯树脂50份、分散剂0.20份、润湿剂4.0份、消泡剂0.20份、填料6份、复合改性颜料18份。
对比例1
与实施例1的区别仅在于,防褪色彩钢板的制备方法中,省略步骤(1)所述复合型纳米颗粒产物的制备反应过程,其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于,防褪色彩钢板的制备方法中,省略步骤(1)所述四氧化三钴的添加,其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于,防褪色彩钢板的制备方法中,省略步骤(2)所述硅烷改性氧化石墨烯的添加以及制备过程,其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于,防褪色彩钢板的制备方法中,省略步骤(2)所述硅烷改性氧化石墨烯的添加以及制备过程,使用等量的氧化石墨烯粉代替,其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于,防褪色彩钢板的制备方法中,步骤(3)高压反应釜中,反应温度为110℃,反应时间为6小时,其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制备防褪色彩钢板(使用的聚酯树脂为聚氨酯),以公开号为CN103992711A公开的一种彩钢板用耐候防褪色有机涂料(包括以下重量份的原料:聚丙烯酸树脂 20~35份,聚偏氟乙烯树脂 20~30份,聚甲基硅氧烷 3~5份,钛白粉 5~8份,铝粉 5~8份,石墨粉 2~3份,流平剂 2~3份,Ti2AlC/TiAl复合材料 4~6份,有机膨润土 0.5~2份,稳定剂 0.5~1份,分散剂 0.2~1份,消泡剂 0.5~1份,溶剂 30~40份)涉及的方法作为对照组,在相同的试验条件下对各组试样进行性能测试,数据达到稳定时,采集具有代表性的数据,所得实验数据为5组样品的平均值,保持试验中无关变量一致,统计有效平均值,结果如下表所示:
项目 | 老化试验后力学性能降低(%) | 光泽(%) | 涂层附着力等级 | 紫外老化色差值 |
实施例1 | 0.8 | 91 | 0 | 0.06 |
实施例2 | 0.6 | 92 | 0 | 0.05 |
实施例3 | 0.7 | 91 | 0 | 0.05 |
对比例1 | 8.5 | 80 | 2 | 0.33 |
对比例2 | 3.4 | 86 | 1 | 0.24 |
对比例3 | 10.9 | 78 | 2 | 0.39 |
对比例4 | 4.1 | 84 | 1 | 0.28 |
对比例5 | 2.5 | 88 | 1 | 0.12 |
对照组 | 16.2 | 70 | 2 | 1.20 |
(其中老化后力学性能测试中:将样品放在氙灯耐气候老化试验箱中,设定温度60℃,湿度80%,辐照强度250w/m2,距离20厘米,对其进行模拟2倍自然光的照射,使其加速老化,以待后续测试,记录试验前后力学性能变化,进行统计;紫外老化色差值实验中的紫外辐照强度为600μW/cm2;老化实验温度为50℃,湿度为75%,老化时间为500小时)
本发明采用的防褪色彩钢板的制备方法解决现有的彩钢板在防褪色方法上存在诸多处理不当的问题,用量小,成本低,易实现规模化生产,克服了现有彩钢涂层材料的通病,为纳米功能材料的开发提供了新的思路和方向,提高了纳米材料的开发利用,能够实现促进彩钢合金行业发展,提高在机械、建筑、航空、医学等领域的应用价值的现实意义,是一种极为值得推广使用的技术方案。
Claims (6)
1.一种防褪色彩钢板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取8.5-8.8克干燥碳酸钙和3.1-3.3克干燥四氧化三钴分别研磨15-20分钟,然后混合研磨10-15分钟,加入到圆底烧瓶中,加入110-120毫升乙醇水溶液,持续搅拌30-35分钟,加入7-8毫升氨水溶液剧烈搅拌30-40分钟,逐滴加入2.6-3.0毫升醋酸乙酯,在氮气保护下升温至40-45℃,搅拌反应6-8小时,停止反应,降温至15-20℃进行过滤,得到的固体产物使用去离子水和无水乙醇依次洗涤4-5遍,置于90-100℃烘箱中干燥8-10小时,得到干燥态粉末状复合型纳米颗粒产物;
(2)称取5.5-5.6克氧化石墨烯加入到70-80毫升无水乙醇中,超声处理30-35分钟,加入1.4-1.6克3-氨丙基三乙氧基硅烷,升温至60-65℃,置于高速混合器中搅拌混合20-30分钟,取出混合物装入三口圆底烧瓶中,加入10-12毫升对甲苯磺酸水溶液,升温至74-78℃,在氮气保护下回流反应4-5小时,反应结束后,进行过滤,使用无水乙醇洗涤固体产物3-4次,然后采用动态干燥法除去残余乙醇和其它副产物,得到硅烷改性氧化石墨烯;
(3)将步骤(2)制备得到的硅烷改性氧化石墨烯与步骤(1)制备得到的粉末状复合型纳米颗粒产物置于烧杯中,加入120-130毫升乙二醇,超声处理15-20分钟,然后加入3.5-4.0克聚乙二醇和1.0-1.2毫升乙酸溶液,继续超声处理40-50分钟,得到混合物,将混合物转移至高压反应釜中,在135-140℃下反应2-3小时,冷却至室温,得到的沉淀产物进行离心分离,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次,然后在80-90℃烘箱中干燥6-8小时即得分散吸附性能极好的纳米复合材料,制备得到的复合材料与无机颜料混合均匀,在410-420℃下烧结30-40分钟,得到复合改性颜料,以正常比例添加到聚酯涂料中进行钢板喷漆即可。
2.如权利要求1所述一种防褪色彩钢板的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乙醇水溶液乙醇与水质量比为4.5-4.8:1。
3.如权利要求1所述一种防褪色彩钢板的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氨水溶液pH值在12.3-12.5之间。
4.如权利要求1所述一种防褪色彩钢板的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述粉末状复合型纳米颗粒产物粒径大小在18-25纳米之间。
5.如权利要求1所述一种防褪色彩钢板的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述对甲苯磺酸水溶液质量浓度为22-24%。
6.如权利要求1所述一种防褪色彩钢板的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化石墨烯是通过氧化还原法制备,使用的氧化剂高锰酸钾与石墨粉的质量比为3.5-3.6:1。
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CN (1) | CN110423499A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR20140051703A (ko) * | 2012-10-23 | 2014-05-02 | 주식회사 포스코 | 가공성 및 내식성이 우수한 친환경 금속 표면처리용 수지 조성물 및 이를 이용한 금속 가공품 |
CN106752926A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 复旦大学 | 一种石墨烯/聚硅氧烷复合涂层材料及其制备方法 |
CN108676397A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-10-19 | 海洋化工研究院有限公司 | 一种石墨烯海上风电叶片面漆及制备方法 |
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2019
- 2019-08-13 CN CN201910745538.8A patent/CN110423499A/zh active Pending
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