JPS5839776B2 - 酸化チタンの製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化チタンの製造法に関するもので、特にイル
メナイトを多量に含有している鉱石を硫酸で溶解して得
られた硫酸チタニルの水溶液を濃縮しないで、加熱加水
分解して酸化チタンを製造する方法に関するものである
。

従来の酸化チタンの製法は、イルメナイトを硫酸で処理
した溶液から、硫酸鉄を結晶分離し、この分離された母
液をそのまま加水分解するのではなくて、始めから母液
を濃縮して高濃度のＴｉＯ２溶液（Ｔｉ０２２００グ／
１以上）に作った後、加水分解するものである。

このような方法によって年間２００万トン以上の酸化チ
タンが世界的に於いて生産されている。

イルメナイト溶解原液を濃縮しないで非濃縮原液をその
まま加熱、加水分解して、白色のメタチタン酸Ｔｉ０（
ＯＨ）２を生成し、これを水洗、焙焼して酸化チタンを
製造することが出来るが、この方法は非濃縮原液の単純
な加水分解で良質の酸化チタンが得られないという理由
で採用されなかった。

即ち前記従来の非濃縮原液の単純な加水分解では粒子が
不良であるので、原液を更に濃縮してこれに種子を添加
することによって粒子の調整をはかつているのである。

上記非濃縮原液の単純な加水分解で非濃縮液をそのまま
加熱すれば約１０５℃で沸騰し始め徐々に白濁し約４時
間後には含有するＴｉＯ２の９５％以上が白色物質とし
て析出し加水分解が終了する。

上記工程は分解率だけで見れば殆んど加水分解が完了さ
れたように見えるが実際にはほとんど、静置によって沈
降しないで数ケガ後にも白濁状態を保持している、それ
で上記溶液は沢過が不可能であり、したがって工業上製
品化が実現されなかった。

しかし、本発明者等は、上記加水分解工程を詳細に観察
して下記のような現象を呈していることを発見した。

（１）非濃縮原液を濃縮しないでそのまま加熱して沸騰
し始める初期にはまだ白濁しないが時間の経過と共に徐
々に白濁し始める。

（２）白濁し始めてから試料を数分毎に抽出して分解率
を分析し、これを１紙で１過すると、初期の白濁は１紙
を通過する。

即ち初期の白濁は１紙の目を簡単に通過する程度に微細
な粒子である。

（３）時間が経過しても分解率が激増しない（分解率約
２０％）にも拘らず白濁は１紙を通過することが出来な
い。

したがってと液はほとんど透明であり１過も極めて容易
に戒された。

即ちここで得た粒子等は極めて粗大なものである。

（４）更に分解を継続して見れば白濁は強くなりこの白
濁は１紙をほとんど通過しないで４時間後には分解が終
了し、ここで得られた白色物質は１紙を通過しないし、
また沈降もしない。

ここで得られた白濁は顕微鏡で観察すれば粗大な粒子及
び微細な粒子の混合物であるのを発見するに至る。

本発明者等は上記の特殊な性質の発見に基き、これを利
用して、非濃縮原液をそのまＳ用いて所望の種々の粒度
のものを自由に調製し得られ所望の顔料的性質と均整な
粒度分布の酸化チタンを自由に製造するようにした酸化
チタンの製造法を提供したもので、その実施例を以下説
明する。

非濃縮原液の加熱、加水分解の初期に白濁してから沸騰
後ｌ〜２時間の間加水分解率が１０〜２０％程度である
ので、１紙による１過が可能である。

ここで１度加水分解を中止してこの母液を１過してから
白濁物質を分離する、上記分離で生じた白濁は粗大な粒
子であり、涙液はほぼ透明な溶液である。

この涙液を加熱、加水分解して分解を完了させる。

しかし上記分解完了品は極く微細な粒子であるので沢過
及水洗が不可能であり、かつ製品として使用も出来ない
。

けれども微細な粒子等は粒子を成長させて適当な大きさ
の粒子等を調整することが出来る。

即ち粗大な粒子等を除去して得た涙液又は該涙液を更に
加熱加水分解した白濁母液を種子液にし、これに他の非
濃縮原液を沸騰状態の下に徐々に適下させ加熱、加水分
解すれば種子液中の粒子を徐々に成長させることが出来
る。

粒子は非濃縮母液の滴下量に比例して成長する。

このように、上記のような種子液の調製と加水分解法に
より、所望の大きさの粒径の且つ均整な粒度分布をもつ
酸化チタンが完全に自由に製造し得られる効果をもたら
す。

一般的に種子液ｌに対し新たな滴下非濃縮原液６〜８程
度に生成した酸化チタンが１過、水洗可能である。

従来の方法により生成した酸化チタンの着色力が１２５
０程度であるのに対し本発明に依って生成した酸化チタ
ンの着色力は１５００以上を示す至極優れた酸化チタン
である。

本発明は下記の実施例により更に明らかにする。

実施例 表１は非濃縮原液と濃縮原液の一例で、酸化チタン工業
に於いて使用されている一般的原液組成を示す。

表１に表示された濃縮原液をＴｉＯ２１３０？／ｌに組
成し粗大粒子を生成するためにこれを１００℃に加熱し
、９０分後１８．５％の分解率で加熱を止めた後上記液
を冷却させこの液を更に加熱加水分解した涙液を種子液
に使用した。

上記種子液５００ｃｃの３顆フラスコ（５１）（３ネツ
クフラス：７ ） （３−ｒｉｅｃｋ −ｆｌａｓｋ）
に入れて加熱し、３１の非濃縮原液を６時間の間徐々に
滴下して加水分解を行った、この加水分解生成物を水洗
、１過、乾燥、焙焼して酸化チタンを製造した後着色力
を測定したところ１５９５０着色力を示した。

因みに、上記の種子液５ＱＱｃｃを１度に３１の非濃縮
原液に添加し加水分解するときは、種子粒子は殆んどわ
づかしか生長せず又むしろ好ましくない粗大粒子が生成
すと同時に極微細粒子も生成し、これら三種の粒度の混
合物となり、沢過水洗を不可能とするばかりか不均整な
粒度分布の酸化チタンを生成し、製品として不適なもの
であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ イルメナイトを多量に含んでいる鉱石を硫酸で溶解
   して得られた硫酸チタニルの水溶液を加熱加水分解して
   、酸化チタンを製造する方法において、イルメナイト含
   有鉱物の硫酸溶解液を濃縮しないでそのまま加熱加水分
   解し、分解初期に発生する粗大粒子を濾過分離した涙液
   もしくはこれをさらに加熱加水分解したものを種子液に
   使用して、これに新たな非濃縮液を少量ずつ添加しなが
   ら、加熱加水分解させ、種子の粒子を目的とする太きさ
   まで族長させることを特徴とする酸化チタン製造法。